甲醛方法验证报告

方法验证报告

项目名称：甲醛

方法名称：乙酰丙酮分光光度法

标准名称：《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》（HJ 601-2011）检测机构：

报告日期：

甲醛方法验证报告

一、目的：

验证实验室是否有能力及资源达到标准《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》（HJ 601-2011）的要求，以确保该实验室能够公正准确得到实验结果并出具报告，以满足检验要求。

二、职责：

本检测项目负责人依据《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》（HJ 601-2011），对该项目的各方法验证参数进行验证，根据实验室数据填写相关检测原始记录，并形成方法验证报告。

三、依据标准及检测方法：

1、依据标准

《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》（HJ 601-2011）

2、检测方法

乙酰丙酮分光光度法

3、适用范围

本标准适用于地表水、地下水中甲醛的测定

四、试验主要仪器及试剂：

1、紫外分光光度计；

2、甲醛标准贮备液

3、硫代硫酸钠标准溶液、乙酰丙酮溶液、氢氧化钠溶液、甲醛标准使用液等（按检测标准配制）。

4、25ml具塞比色管、500ml全玻璃蒸馏器

五、人员

六、符合性指标：

1、线性相关：标准曲线相关系数r≥0.9990

2、方法检出限：MDL：0.05mg/L

3、精密度：RSD≤1.3%-5.4%

4、准确度：加标回收率为80%～120%

七、确认方式：

☑线性相关；☑方法检出限；☑重复性测试；☑加标回收试验

八、检测要点简述：

取6支25ml具塞比色管，分别加0ml、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、8.00ml甲醛标准溶液（5.00ug/ml），用水稀释定容至25.0ml，加乙酰丙酮溶液2.5ml，混匀，置于（60±2）℃水浴加热15min，取出冷却至室温，在414nm波长下，用1cm比色皿，以水作参比，测定各管溶液的吸光度，以甲醛含量为横坐标，校正吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，用标准曲线定量。

九、试验数据：

1、标准曲线的测定

(1)试验过程：

按标准方法配制标准系列并按标准方法处理，并绘制标准曲线。

（2）试验数据：

标准曲线（扣除空白吸光度绘制）

(3) 标准曲线测定结果

表9-1 标准曲线的制作结果

(4) 标准曲线绘制图

图9-1 标准曲线绘制

回归方程y = 0.0101 x + 0.0017

相关系数r =0.99998

2、合成水样测定结果表及方法检出限的计算

空白试验中未检测出目标物质

按照样品分析的全部步骤，对浓度值或含量为估计方法检出限值2~5倍的样品进行（≥7）次平行测定。计算次平行测定的标准偏差，按公式（A.2）和公式（A.3）计算方法检出限。

MDL 值计算出来后，需判断其合理性。

对于针对单一组分的分析方法，如果样品浓度超过计算出的方法检出限10 倍，或者样品浓度低于计算出的方法检出限，则都需要调整样品浓度重新进行测定。在进行重新测定后，将前一批测定的方差（即S2）与本批测定的方差相比较，较大者记为S2A，较小者记为S2B。若S2A/S2B>3.05，则将本批测定的方差标记为前一批测定的方差，再次调整样品浓度重新测定。若S2A/S2B<3.05，则按下列公式计算方法检出限：

MDL =t (v A+v B,0.99) × S p

式中

：v A ——方差较大批次的自由度，n A -1；

v B ——方差较小批次的自由度，n B -1；

S P ——组合标准偏差；

t ——自由度为v A +v B ，置信度为 99%时的t 分布可参照表9-2t 值表取值。

对于针对多组分的分析方法，一般要求至少有 50％的被分析物样品浓度在 3～5 倍计算出的方法检出限的范围内，同时，至少 90％的被分析物样品浓度在 1～10 倍计算出的方法检出限的范围内，其余不多于 10％的被分析物样品浓度不应超过 20倍计算出的方法检出限。若满足上述条件，说明用于测定 MDL 的初次样品浓度比较合适。对于初次加标样品测定平均值与 MDL 比值不在 3～5之间的化合物，要增加或减少浓度，重新进行平行分析，直至比值在 3～5 之间。选择比值在 3～5 之间的 MDL 作为该化合物的 MDL 。

表9-2 t 值表

表9-3 合成水样测定结果及方法检测限的计算结果

B

A B

B A A p v v S v S v S ++=

22

3、精密度的测定结果

表9-4地表水测定结果

表9-5工业废水测定结果

说明：1测定均值n

X

X n

i i

∑==

1

2标准偏差()

1

1

2

--=

∑=n X X

S n

i i

3变异系数（精密度）V=

%100⨯X

S

4、准确度的测定结果

表9-6 准确度测定结果

1、计算说明 %100-⨯=

加标量

试样测定值

加标试样测定值加标回收率

十、评价与验证结论 1．评价

根据《水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法》（HJ 601-2011）对本实验的检出限、精密度、准确度进行相关评价。 1.1 最低检出限评价

《水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法》（HJ 601-2011）测定测定水