气相色谱法测定神香苏合丸中冰片的含量
气相色谱法测定小儿咽扁颗粒中冰片的含量
气相色谱法测定小儿咽扁颗粒中冰片的含量海峡药学2009年第21卷第10期气相色谱法测定小儿咽扁颗粒中冰片的含量崔田(安徽蚌埠市食品药品检验所蚌埠233000)摘要:目的用毛细管气相色谱法建立测定小儿咽扁颗粒中冰片含量的方法.方法采用SUPELCOW AXTM一10毛细管柱(30mx0.53mm,1.Om),FID检测器.柱温140'C,以水杨酸甲酯为内标,按内标法计算冰片的含量.结果冰片在12.8g~252Fg(r=O.9997)范围内有较好线性关系.平均加样回收率为98.4%,RSD=0.6%(n=6).结论该方法简便快速,结果准确.关键词:气相色谱法;小儿咽扁颗粒;冰片中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1006.3765(2009)一010—0058.02 DeterminationofborneolinXiaOeryanbiangranulebyGCmethodCUITian(AnhuiBengbuInstituteforFoodandDrugControl,Bengbu233000,China) ABSTRACT:OBJECTIVEToestablishacapillaryGCmethodforthedeterminationeofbor neolinXiaoeryan—biangranule.METH0DSThecapillarycolumnwasusedSUPEICoWAXTM一10(30m×0.53mm,1.0Mm),andthedetectorwasFID.Thecolumntemperaturewas140℃.andmethylsaIicylatewasselected asinternalstan—dard.Theassayofborneolwascalculatedbyinternalstandardmethod.RESULTSUnderthisc ondition.thelin—earityrelationshipofborneolintheconcentrationrangeof12.8g～252~gwasgood(r=0.9997).Theaveragerecoverywas98.4%withRSDof0.6%(n=6).CONCLUSIONThemethodiSconvenient.rap idandaccurate.KEYWORDS:GC;Xiaoeryanbiangranule;Borneol4qL"~扁颗粒是卫生部药品标准收载的品种【lJ,是由金银花,射干,金果榄,冰片等组成的复方制剂,具有清热利咽,解毒止痛等作用.由于冰片具有清热止痛的作用,但在该品种标准中无冰片检测项目,为完善提高该品种质量标准,本文建立了用气相色谱法测定4~JLN扁颗粒中冰片含量的方法. 1仪器与试剂岛津C~14C气相色谱仪,FID检测器;SartoriusBP211D (0.0ling)电子天平;冰片对照品(批号:110742—200504);水杨酸甲酯对照品(批号:110707—200710),均由中国药品生物制品检定所提供;4,JL咽扁颗粒(市售品,北京首儿药厂等三家产品,批号分别为:080303,080414,081202).2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:SUPELCOWAxTM一10毛细柱(30m ×0.53mm,1.0#m),固定液PEG-20M;柱温140℃;进样口温度220*(3;检测器温度250℃;进样量1L.在上述色谱条件下,异龙脑,龙脑与内标峰之间的分离度均大于1.5,理论板数按龙脑峰计算不低于4000,满足实验要求,见图1.2.2溶液的制备和线性关系的考察2.2.1内标溶液的制备:取水杨酸甲酯对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯溶解,并稀释制成每lmL含1.596mg的溶液, 即得.作者简介:崔田,女(1983.8-).毕业于南京农业大学.职称:中药师,联系电话:0552—3012569,E.mail:*************58?2.2.2对照品溶液的制备:取冰片对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯溶解,并稀释制成每lmL含1.28mg的溶液,即为对照品储备液.圉1GC色谱图20mL,内标溶液1mL,称定a对照品b样品c阴性对照重量,密塞,超声处理(功率1.异龙脑;2.龙脑;3.水杨酸甲酯350w,频率25kHz)10min.放冷,再称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量.摇匀,滤过. 取续滤液,即得.2.2.4阴性对照溶液的制备:按处方组成比例,取除冰片外样品制成阴性空白样品,按供试品溶液制备方法不加内标溶液,制备阴性对照溶液.2.2.5线性关系考察:精密吸取对照品储备液0.5,1.0,2.0,4.0,8.0,10mL,分别置50mL量瓶中,精密加入内标溶液lmL,用乙酸乙酯定容至刻度,摇匀,取I#L注入气相色谱StraitPharmaceuticalJournalV ol21No.102009仪,按上述色谱条件测定,记录峰面积.以对照品和内标物峰面积的比值为纵坐标,进样量(g)为横坐标,进行线性回归.冰片在12.8g～256g范围内呈良好线性关系,回归方程为: Y=0.0481X一0.0002,r=0.9997.2.3精密度试验精密吸取同一对照品溶液,在上述色谱条件下重复进样5次,以冰片对照品峰面积与内标峰面积的比值计算.RSD为0.9%.2.4重复性实验取同批样品(批号:080303)5份,按供试品溶液制备方法处理,在上述色谱条件下测定含量,由测定结果计算RSD=1.1%.2.5稳定性试验取制备好的供试品溶液,按上述色谱条件.每隔2h测定1次.测定冰片峰面积与内标峰面积比值. 结果表明:冰片在lOh内稳定,RSD=1.3%.表1加样回收率试验结果2.6回收率实验取已知含量的样品适量,分别精密加入0.128mg?mLI1的冰片对照品溶液2mL,按供试品溶液制备方法制备,在上述色谱条件下测定,平均回收率为98.4%,RSD为0.6%,结果(见表1).2.7样品含量测定取不同批号样品三批(批号分别为080303,080414,081202),照上述方法测定,按内标法以峰面积计算样品中冰片的含量,结果分别为0.853(rag/袋),0.621(rag/袋),1.332(mg/袋).3讨论经查阅文献[?及参考药典[,选用水杨酸甲酯为内标物.冰片的含量以异龙脑,龙脑峰面积之和计算.在这一色谱条件下水杨酸甲酯能很好与异龙脑,龙脑峰分离,分离度满足条件而且阴性对照无干扰,使结果准确可靠.测定结果表明,不同厂家生产的样品中冰片含量有较大差异.冰片是易挥发性物质,在生产,包装,运输,储存中方法不当,容易造成冰片含量下降,从而影响药品的处方比例组成,进而影响药品的疗效.因此测定冰片的含量对全面控制药品质量有重要意义.参考文献[1]中华人民共和国卫生部药品标准.中药成方制剂[s].8册.1993,21.[2]国家药典委员会编.中国药典2005年版一部[S].北京:化学工业出版社,2005,380.[3]李敏,张丁丁,殷作群.GC法测定金银三七胶囊中的冰片的含量[J].中华临床医学研究杂志,2007,13(2):234—235.[4]管玉云,程正.气相色谱法测定妇炎灵胶囊中樟脑和冰片的含量[J].中国医院药学杂志,2007,27(1):74.75.曙红Y一盐酸丁卡因体系的同步荧光猝灭反应及其分析应用秦明友(四川省泸州市环境保护监测站泸州646000)摘要:目的在pH3.0的弱酸性介质中,盐酸丁卡因(TA?HCI)与曙红Y(EY)形成1:1的离子缔合物,导致曙红Y溶液在521nm处同步荧光猝灭(Ak=25nm).荧光猝灭值(AF)与TA?HC1浓度在0.18～3.0btg?mL范围呈良好的线性关系.该方法灵敏度高,检出限为0.055t~g?mL_..考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性.据此发展了一种高灵敏,简便快速测定微量rrA?HCI々新荧光分光光度法.该法用于人血清及尿样中盐酸丁卡的含量测定.结果满意.关键词:曙红Y;盐酸丁卡因;同步荧光狰灭中圉分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1006.3765【2009).010,0059—04 FluorescencequenchingreactionofTetracainehydrochloridewithEosinY andtheiranalyticalapplicationsQINMing-you(LuZhouEnvironmentalProtectionMonitoringStation,Luzhou646000,Ch ina)ABSTRACT:InBritton.Robinson(BR)buffersolutionatpH3.0,EosinY(EY)reactedwitht etracainehy—drochloride(TA?HC1)toforman1:1ionassociationcomplex.Asaresult.thesynchronousfl uorescenceofEosin作者简介:秦明友,男(1975.3一),毕业于西南大学药物分析专业,职称:工程师,硕士,从事仪器分析工作.*****************59?。
实验三气相色谱法测定合成冰片的含量(精)
英文名称： Borneol 别名： 樟醇,冰片,钓樟醇,Camphol 分子式：C10H18O；分子量：154.24 成分来源： 姜科植物姜 根茎 外观：白色六方形片状结晶。 熔点：203-208℃； 沸点：212-214℃ 比重：1.011-1.020。 旋光：左旋-37.9°，右旋+37.9° 溶解性：溶于乙醇、乙醚、石油醚、苯、甲苯、丙酮 药理作用： 有发汗、兴奋、镇痉、驱虫和腐蚀等作用。
峰面积
9319 8892 4957 5754
四、实验步骤
4、计算
有关计算公式
（1）：m龙 = f龙 A龙
m内 = f内 A内
因为龙脑与内标在同一溶液中，由公式（1）得出
（2）：
m龙 m内
=
f龙 f内
A龙 A内
f龙 f内
=
m龙于对照品溶液
对于样品溶液
f龙 f内
=
四、实验步骤
2、实验用溶液的配制
1）乙酸乙酯 2）内标溶液配制： 精密称取水杨酸甲酯125mg，置25mL量瓶中，加醋酸乙 酯至刻度，摇匀，作为内标溶液。（C水 = 5μg/μL） 3）对照溶液配制：精密称取龙脑对照品10mg，置10mL量瓶中，加内标溶液 至刻度，摇匀，作为龙脑对照溶液。（C龙 = 1μg/μL） 4）样品溶液配制：精密称取合成冰片50mg，置10mL量瓶中，加内标溶液使 冰片溶解并稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液。（C冰 = 5μg/μL）
微量进样器。 2、醋酸乙酯（AR）。 3、水杨酸甲酯（内标）、 4、龙脑对照品（中国药品生物制品检定所）。 5、合成冰片（市售品）。
龙脑 异龙脑
水杨酸甲酯
英文名： Methyl salicylate。 分子式：C8H8O3；分子量：152.15 。 折光率：1.535-1.538 。 比重：1.180-1.185. 熔点(℃)： -8.3； 沸点(℃)：222.2 溶解性：易溶于乙醇、乙醚、冰醋酸
气相色谱法测定心宝丸中冰片的含量
mg /mL)作供试品溶液, 重复测定 6次, 测得冰片峰
面积, 其 RSD 值为 0136% 。
216 重现性试验 取同一批供试品, 平行 6次精
密称 取, 按 / 212130项下 方法制备 供试品 溶液, 依
/ 2130项下方法测定, 计算供试品中冰片含量, RSD
为 1155% , 结果表明, 方法重现性好。
217 回收率试验 取冰片对照品用相同浓度内标
溶液配制 3 种浓度的对照品溶液: ¹ 低浓度 (含冰
片 011635 mg /mL)、º 中浓度 (含冰片 115597 mg/
mL)、» 高浓度 (含冰片 315692 mg/mL ); 精密称取
已知含量的心宝丸 (冰片含量 2149 mg/ g) 共 9 份,
参考 文献
[ 1] 国家药典委员会 1 中华人民共和国药典 [ S] 1 一部 1 北 京 1 化学工业出版社, 2005: 981
[ 2] 李莉, 韩建平, 周水平, 等 1 气相色谱法测定首乌丹参滴 丸中天然冰片 的含量 [ J] 1 天津 药学, 2009, 21 ( 9): 282 2 91
/ 2130项下方法进行测定, 检测生产过程中冰片的
含量变化, 结果见表 2。
表2
样品测定结果
产品批号
细粉 / ( m g/g)
素丸 / ( m g/g)
成品 / (m g/ g)
20 090 10 1
71 8
42
31 8
20 090 40 1 20 090 52 1 20 090 62 1
71 6
31 7 69 41 0 58 31 9 65 61 3 02 61 2 13 61 4 79 61 2 72 61 2 26 61 2 64
气相色谱法测定双柏膏中冰片的含量
气相色谱法测定双柏膏中冰片的含量孙树周何玲=摘要>目的用气相色谱法测定双柏膏中的冰片含量。
方法以水杨酸甲酯为内标物,采用内标物预先加入法,弹性石英毛细管柱Supel co wax210(30m@0132mm,0125L m),FI D检测器,氮气为载气,柱温为110e。
结果在该色谱条件下,冰片中异龙脑和龙脑及内标物水杨酸甲酯均得到良好的分离,冰片的回收率为10314%(RSD=014%)。
结论该法灵敏、准确,重复性好,可用于控制该制剂的质量。
=关键词> 双柏膏;冰片;气相色谱Determ inati on of s ynth etic borneol i n s huangba i oi n t m en t by gas chro m atography SU N Shu2zho u,HE Li ng.TheF ifth Branch of Guangzho u Instit u tefor Drug Control,Guangzho u511400,China =Abstract> Ob jecti ve To estab lish the deter m i nati on for syntheti c borneol i n Shuangbai oi nt ment by GC.M ethod s The i nternal standard met hod was e mployed.Methyl salicyl ate,t he i nternal standard,was added to the sa mple before treat m en.t The GC syste m consi sted of supel co wax210colu mn(30m@0132mm,0125 L m),n itro gen as the carri er gas,colu mn te mperat ure at110e,and FID as the detector.Resu lts Syntheti c borneol(borneol and isoborneol)and methyl salicylatewere separated well under the chro matograph i c conditi on. The average recovery of sy nthetic borneolwas10314%.Con clusi on Themet hod is sensiti ve,accurate,and can be used to control t he quality of t he preparati on.=K ey word s> Shuangbai oi nt m en;t Borneo;l G as chro matography双柏膏是由黄柏、侧柏叶、冰片3味中药组成的复方制剂,具活血化瘀、消肿止痛等功效;是较为常用、疗效确切的医院制剂,临床用于治疗跌打损伤早期、疮疡初起红肿热痛等。
实验四 气相色谱法测定合成冰片的含量
实验十气相色谱法测定合成冰片的含量一、目的要求1．掌握气相色谱法测定中药制剂中成分含量的方法和原理。
2．熟悉气相色谱仪进行含量测定的操作过程。
二、基本原理冰片为龙脑和异龙脑的混合物，具挥发性。
因此本实验采用GC法，对合成冰片所含龙脑进行测定，并用内标法计算含量。
三、仪器与试药1．安捷伦-6820气相色谱仪(FID)、微量进样器。
2．水杨酸甲酯（内标）、醋酸乙酯(AR)。
3．龙脑对照品(中国药品生物制品检定所)。
4．合成冰片(市售品)。
四、操作步骤1．色谱条件采用DB-1 毛细管色谱柱（弱极性），柱长15m，内径0.53mm，液膜厚度0.5μm，不分流进样0.2μL；柱温：初始温度50℃，保持1min，以10℃ / min升至180℃，保持0.01min；后进样口温度为200℃；前检测器温度为300℃；载气为N2，柱前压1kPa 左右；H2 50kPa；空气50kPa；FID检测器。
理论塔板数按龙脑峰计算不低于十万；RS＞1.5；对称性因子T=0.95。
预实验：后进样口温度：220℃，柱温:180℃，前检测器温度：220℃，柱前压力：0.125Mpa，运行时间：5min。
2．校正因子测定内标溶液配制取水杨酸甲酯125mg，置25mL量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，制成每lmL 含5mg的内标溶液。
对照溶液配制取龙脑对照品5mg，精密称定，置10mL量瓶中，加内标溶液至刻度，摇匀，作为龙脑对照溶液。
测定校正因子取龙脑对照液1μL注入气相色谱仪，测定至少5次，计算校正因子。
3．测定法取合成冰片50mg，精密称定，置10mL量瓶中，加入内标溶液使冰片溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取1μL，注入气相色谱仪，测定。
按内标法计算含量。
五、注意事项，1．实验前，必须对气相色谱仪整个气路系统进行检漏。
如有漏气，及时处理。
2．开机前先通气，实验结束，先降温、关机，后关气。
3．由于样品中挥发性成分较多，样品干燥时，要注意方法和温度。
气相色谱法测定神香苏合丸中冰片的含量
Ｄｅ ｅ ｍｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｏ ｔ ｎ ｆ ｂ ｒ ｅ ｌｉ ｈ ｎ ｉ ｎ ｕ ｅ ｐ ｌ ｂ ｔｒ ｎ ｔｏ ｆｃ ｎ ｅ ｔｏ ｏ ｎ ｏ ｎ Ｓ ｅ ｘ ａ ｇ Ｓ ｈ ｉ ｙ ＧＣ ｌ
ＺＨＡＮＧ ｅ 。ＳＨＥＮ — ａ Ｗ ｉ Ｙａ ｈｕ
（ Ｈｕ ｉ ｇ ｔ ｎ ａ ｍａ ｅ ｔ ａ ． ｑｎ Ｙｕ ａ ｇ Ｐｈ ｒ ｃ ｕ ｉ ｌ ｃ Ｃｏ ，Ｌ ｄ ｔ ．，Ｈａ ｇ ｈ ｕ ３ ０ １ ，Ｃｈ ｎ ） ｎ ｚｏ １ ０ ６ ｉ ａ
Ａｂｓｒ ｃ ： Ｔ ｈ ｄ ｔ ｒ ｉ ｔｏ ｗａ ｃ ｒ ｉ ｄ ｏ ｔ ｏ ａ ＰＥＧ 一 ０ ｃ ｐｉｌ ｒ ｃ ｌ ｎ ｗ ｉｈ ｎ ２Ｍ ａ ｌａ ｙ ｏ ｕｍ ｔ
ｔ ｍｐｅ ａ ｕ ｅ ｏ １ ０ ℃ ，ＦＩ ｅ ｒ ｔ ｒ ｆ ４ Ｄ ｄ ｔ ｃ ｏ ｗｉｈ ｔ ｍ ｐ ｒ ｔ ｅ ｆ ２ ｅｅｔｒ ｔ ｅ ｅ ａ ｕｒ ｏ ８０ ℃ ． Ｔｈｅ ｍｅ ｈｏ ｗｉｈ ｎ ｅ ｎ ｌ ｔ ｄ ｔ ｉ ｔ ｒ ａ ｓ ａ ｄ ｒ ｆ — ８ １ ｗａ ｓ ｄ ｔ ｔ ｒ ｎ ｈ ｏｎ ｅ ｆｂｏ ｎ ｏ ｎ Ｓｈｅ ｉ ｎｇ Ｓｕ ｌ． Ｔｈｅ ｔ ｎ ａ ｄ ｏ Ｃ１Ｈ ８ ｓ ｕ ｅ ｏ ｄｅ ｅ ｍｉ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｎｔ ｏ ｒ ｅ ｌｉ ｎｘ ａ ｈｅ ｐｉ１
（ Ｓ ＝１６ ） Ｒ Ｄ ． 。运 用 气 相 色谱 法 测 定 神 香苏 合 丸 中冰 片 的含 量 ， 法 简 便 准 确 、 复 性 好 ， 作 为 神 香 苏 合 丸 质 方 重 可
量控制方法之一 。 关键 词 ：神 香苏 合 丸 ； 片 ； 相 色谱 法 冰 气
中 图分 类 号 ：Ｒ９ ７ １ ２．１ 文 献 标 识 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：１ ７ — ７ ８ ２ １ ） ２０ ８ － ４ ６ １８ ９ （ ０ ０ ０ — ０ ５０
气相色谱法测定冰片的含量
气相色谱法测定冰片的含量摘要：采用正十二烷作内标，选用OV 101的石英玻璃毛细管柱，建立了某药厂中成药胶囊中冰片含量的气相色谱测定方法。
与张亮(1994)、刘柏年(1984)工作相比，不仅大大节约了分析时间，而且分离效果更佳，测定结果的重现性好，标准偏差S=0.40，平均回收率高达99.0%，内标物与冰片的浓度比为1∶0.3～1∶1.5时峰面积与浓度成线性关系，相关系数r=0.9997。
引言:在用文献［1］［2］的方法测定某药厂中成药中的冰片含量时，考虑到原方法的分析时间较长所带来的不便，因此根据冰片(2-莰醇)的极性，选择了弱极性的色谱柱(OV-101)来替代原方法中的中等极性色谱柱(PEG-20M或PEG-2M)，同时将内标物选为正十二烷(原方法为正辛烷或正十七烷)，结果冰片出峰时间提前，内标峰与冰片峰不仅能完全分开，而且相距仅1分钟左右，6分钟即可完成一次分析测定。
而原方法中冰片峰与内标峰间隔约7分钟，分析时间长达20分钟。
经过多次实验证明，改进后的方法比原方法快捷，而且分离效果更佳。
在本文选定的色谱分析条件下，内标物与冰片浓度比为1∶0.3～1∶1.5时峰面积与浓度线性关系，所绘制的标准曲线相关性好，相关系数为0.9997，平均回收率为99.0%，标准偏差为0.4039。
因而该方法有较好的精密度和准确度，而且也节约了分析时间。
1 实验部分1.1 仪器、试剂及测试条件意大利FISONS公司GC8340-00型气相色谱仪色谱柱：OV-101石英玻璃毛细管柱，柱长25 m，柱径0.32 mm 检测器：FID，灵敏度103 冰片：化学对照品(中国药品生物制品检定所) 正十二烷：色谱纯(上海试剂一厂) 内标溶液：将52.5 mg正十二烷溶于25 ml醋酸乙酯中摇匀备用气流：N2 50 kPa，65 ml/min；H2 35 ml/min；Air300 ml/min 温度：柱温 120℃；进样口180℃；检测器：220℃1.2 相对校正因子的测定及线性范围的确定精确称取冰片20.18 mg、34.91 mg、47.13 mg、59.00 mg、73.81 mg于25 ml容量瓶中，各精确加入正十二烷约52.50 mg作内标，用醋酸乙酯稀释至刻度，溶解后摇匀备用。
毛细管柱气相色谱法测定冠心苏合胶囊中的冰片含量
毛细管柱气相色谱法测定冠心苏合胶囊中的冰片含量【摘要】目的建立冠心苏合胶囊中冰片的含量的测定方法。
方法以水杨酸甲酯为内标物，采用内标法测定；选择FID检测器、SE-54毛细管柱气相色谱法测定冠心苏合胶囊中冰片的含量。
结果在该色谱条件下，样品中冰片与内标物能得到很好的分离，冰片在0．2～2 mg/ml范围内线性关系良好(r=0．999 7，n=6)，加样回收率为96．93％(RSD=1．1%，n=5)。
结论本方法灵敏、准确、重现性好，可用于该制剂中的冰片含量测定。
【Abstract】Objective To establish a GC method for determing the contents of borneol in guanxinsuhe capsules.Methods Applying internal standard method with Methyl salicylate as internal ing GC method for quantitative analysis of borneol with SE-54 capillary column，FID detector.Results The components exhibit an excellent separability and the borneol have an good linearity in the rang of 0．2-2．0 mg/ml(r=0．999 7，n=6)，with a mean recovery of borneol as high as 96．93％(RSD=1．1%，n=5).Conclusion This method is sensitive，accurate and reproducible，and can be used to determing the borneol in guanxinsuhe capsules.【Key words】Guanxinsuhe capsules; Borneol; GC; Capillary column冠心苏合胶囊和冠心苏合丸是由宋代《太平惠民和剂局方》苏合香丸简化而成，具有理气宽胸，通窍止痛的功效，主治心绞痛、胸闷憋气。
实验三 气相色谱法测定合成冰片的含量
3、测定
分别吸取上述各样品0.2μL，注入气相色谱仪，进行测定。
由3）得 A 龙 = XXXX A 标 = XXXX 内 由4）得 A 龙 = XXXX A 样 = XXXX 内
样
标
m 龙 =0.2μg
标
m 内 =1μg m 内 =1μg
样g
样
保留时间 （分钟）
峰面积
龙脑
英文名称： Borneol 别名： 樟醇,冰片,钓樟醇,Camphol 分子式：C10H18O；分子量：154.24 成分来源： 姜科植物姜 根茎 外观：白色六方形片状结晶。 熔点：203-208℃； 沸点：212-214℃ 比重：1.011-1.020。 旋光：左旋-37.9°，右旋+37.9° 溶解性：溶于乙醇、乙醚、石油醚、苯、甲苯、丙酮 药理作用： 有发汗、兴奋、镇痉、驱虫和腐蚀等作用。 英文名称：Isoborneol 别名：异冰片醇 分子式：C10H18O；分子量：154.24 熔点：208-214℃； 沸点：212-214℃ 比重：1.011-1.020。 溶解性：溶于乙醇、乙醚、石油醚等有机溶剂
四实验步骤四实验步骤保留时间分钟峰面积第三针龙脑标准品龙脑44489319内标47198892第四针合成冰片样品龙脑44344957内标469957544计算四实验步骤四实验步骤
实验三 气相色谱法测定合成冰片的含量
一、目的与要求
1、掌握气相色谱法测定中药制剂中成分含量的 方法和原理。 2、熟悉气相色谱仪进行含量测定的操作过程。 二、基本原理 冰片为龙脑和异龙脑的混合物，具挥发性。因此 本实验采用GC法，对合成冰片所含龙脑进行测定， 并用内标法计算含量。
异龙脑
四、实验步骤
1、色谱条件
1）色谱柱：弱极性柱 OV-1 30m×0.53mmID×1.0μm 100%聚二甲基聚硅氧烷 2）检测器：FID检测器 3）柱温：初始70°C，保持2min，以9°C/min升至180°C，保持1（3）min 4）后进样口载气温度：200°C，不分流 5）前检测器温度：300°C 6）载气：N2，柱前压：100KPa左右。 7）H2：50KPa 8）空气：50KPa 9）理论塔板数：按龙脑峰计算不低于10万 10）分离度：R > 1.5 11）对称因子：T=0.95-1.05
气相色谱法测定田七痛经胶囊中冰片的含量
朱 殿龙 ， 梁 云， 孙 楠， 胡景 莲（ 大 连市药品 检验所中 药室， 辽宁 大 连 １ １ ６ ０ ２ １ ）
中图分类号 Ｒ ９ ２ ７ ． ２ 文献 标 志 码 Ａ 文章编号 １ ６ ７ ２— ２ １ ２ ４ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ５—０ ６ ６ ４— ０ ４
的 含 量 。结 果 ： 冰片在 ０ ． ０ ４ ９ ８ ６～ ０ ． ７ ４ ７ ９ ０ ｍｇ ／ ｍ ｌ 范 围 内线 性 关 系 良好 ， 平 均加 样 回收 率 为 １ ０ １ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． ９ ％（ ｎ＝９ ） 。结论 ： 本 方 法 重复 性 良好 ， 可 用 于 田七 痛 经 胶 囊 中冰 片 的含 量 测 定 ， 但 还 需进 一 步 制 定 合 理 的含 量 限度 以进 行 质 量 控 制 。 关 键 词 田 七 痛 经胶 囊 ； 冰 片 ；质 量 评 价 ；气 相 色谱 法
田七痛经胶囊 由三七 、 五灵脂 、 蒲黄、 延胡索 、 川芎、 木香、 小茴香 、 冰片组成 ， 具有通 调气 血 、 止 痛调经 之功效 ， 常用 于经 期腹痛及 因寒所 致 的月经 失调 ， 但 方 中冰 片的作 用机 制 尚不 完 全 清 楚 １ － ３ ］ 。冰片 是 中药 组 方 中常 用 的配 伍 成 分 ， 常 作 为 “ 佐使 药 ” 或“ 引经 药 ” ， 效用 独 特 。 目前 ， 其 商 品 种类 较 多 ， 且 会在 制 剂 及体 内发 生转 化 ， 故 应控 制 其 质 量。 田七痛经胶囊 被收 载于 卫生 部颁 标 准… 和 围家食 品药 品监
Ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｂ ｏ ｒ ｎ ｅ ｏ ｌ ｉ ｎ Ｔ ｉ ａ ｎ ｑ ｉ ｔ ｏ ｎ ｇ ｊ ｉ ｎ ｇ Ｃ ａ ｐ ｓ ｕ ｌ ｅ ｓ ｂ ｙ Ｇａ ｓ Ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ Ｚ Ｈ Ｕ Ｄ ｉ ａ ｎ ｌ ｏ ｎ ｇ ，Ｌ Ｉ Ａ Ｎ Ｇ Ｙ ｕ ｎ ， Ｓ Ｕ Ｎ Ｎ ａ ｎ ，Ｈ Ｕ Ｊ ｉ ｎ ｇ ｌ ｉ ａ ｎ （ Ｄ ｅ ｐ ｔ ． ｏ ｆ Ｔ ｒ ａ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ，Ｄ ａ ｌ ｉ ａ ｎ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｆ ｏ ｒ Ｄ ｒ ｕ ｇ Ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ，Ｌ ｉ ａ ｏ ｎ ｉ ｎ ｇ Ｄ ａ ｌ ｉ ａ ｎ １ １ ６ ０ ２ １ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
冠心苏合丸中挥发性成分分析
Analysis of Volatile Components in Guanxinsuhe
Pills
作者： 侯冬岩;回瑞华;李铁纯;朱永强;刘晓媛
作者机构： 鞍山师范学院,化学系,辽宁,鞍山,114005
出版物刊名： 鞍山师范学院学报
页码： 44-47页
主题词： 同时蒸馏-萃取法;冠心苏合丸;挥发性组分;气相色谱-质谱;冰片
摘要：报道了采用同时蒸馏-萃取法提取冠心苏合丸中的挥发性组分,测得冠心苏合丸中的挥发性组分含量为14%.利用GC-MS方法对所获得的挥发性组分进行分析,通过G1701BA化学工作站检索NIST98谱图库,并结合标准谱图库和有关文献,从其挥发性组分中确定出14种化学成分,占冠心苏合丸中挥发性组分总检出量的97.27%.用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统,得出各化学成分在挥发性组分中的相对百分含量.主要挥发性组分是冰片、异冰片和苯甲酸苄酯.并采用气相色谱法对冠心苏合丸中冰片的含量进行了测定.结果,冰片浓度在1.0～5.0 mg/mL范围内与冰片对内标物的色谱峰面积比值成良好的线性关系,冰片的平均回收率为101.2%.。
安宫牛黄丸中冰片含量的检测_气相色谱法
安宫牛黄丸中冰片含量的检测-气相色谱法王道钦(誉标检测(深圳)有限公司有机部，广东 深圳 518131)Determination of Borneol Content in Angong Niuhuang Pill by GasChromatographyWang Daoqin(Organic Division YuBiao Testing (ShenZhen) Limited Company, Shenzhen 518131, China)Abstract: To develop a new method of GC assay f or determination of borneol content in Angong Niuhuang pill. For the method, the good linear relationship was achieved f or borneol over the range of 5~200 mg/L (R 2=1), the instrumental detection limit is 2 mg/L, the limit of quantif ication is 5 mg/L. The average recovery rate was 95.44 %(RSD=3.09, n=9).Keywords: gas chromatography ；borneol ；angong niuhuang pill(8)冰片(供含量测定用，对照品)； (9)安宫牛黄丸； (10)联苯(内标物)。
3 溶液准备3.1 内标液的配制准确称取 7.5 g 联苯(内标物)，用丙酮溶解后，配成浓度为 7.5 g/L 溶液，备用。
3.2 对照品溶液的准备准确称取冰片(对照品)100 mg ，加丙酮溶解后，配成浓度为 1.0 mg/mL 溶液，作为对照品储备溶液。
然后配制一系列的溶液， 用丙酮定容，具体如表 1。
气相色谱法测定神香苏合丸中冰片的含量
气相色谱法测定神香苏合丸中冰片的含量
张伟;沈亚华
【期刊名称】《浙江科技学院学报》
【年(卷),期】2010(022)002
【摘要】采用PEG-20M石英毛细管柱,柱温140 ℃,FID检测器温度280 ℃,以正十八烷为内标,对神香苏合丸中的冰片进行含量测定.冰片在30～430 μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 8.平均加样回收率为98.7%(RSD=1.6%).运用气相色谱法测定神香苏合丸中冰片的含量,方法简便准确、重复性好,可作为神香苏合丸质量控制方法之一.
【总页数】4页(P85-88)
【作者】张伟;沈亚华
【作者单位】杭州胡庆余堂药业有限公司,杭州,310016;杭州胡庆余堂药业有限公司,杭州,310016
【正文语种】中文
【中图分类】R927.11
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1.毛细管气相色谱法测定驱风苏合丸中冰片的含量 [J], 张茵
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毛细管气相色谱法测定复方丹参片中冰片的含量
毛细管气相色谱法测定复方丹参片中冰片的含量鲁晓光;黄海欣;陈星【摘要】目的建立复方丹参片中冰片的测定方法 .方法采用气相色谱法,裁气为氮气,FID检测器,色谱柱为VarianCP8738毛细管色谱柱,140℃恒温,内标法测定冰片含量.结果冰片在0.241 6～1.208 1 g·L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.6%,RSD为1.1%(n=6).结论该方法快速、灵敏、准确,适用于复方丹参片中冰片的含量测定.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2010(025)003【总页数】3页(P172-174)【关键词】冰片;复方丹参片;毛细管GC【作者】鲁晓光;黄海欣;陈星【作者单位】河南省南阳市食品药品检验所,河南,南阳,473061;河南省南阳市食品药品检验所,河南,南阳,473061;河南省南阳市食品药品检验所,河南,南阳,473061【正文语种】中文【中图分类】R927.2复方丹参片为中国药典所载品种[1]，由丹参、三七、冰片组成，具有活血化瘀、理气止痛之功效，用于治疗气滞血瘀所致的胸痹、胸闷、冠心病心绞痛等，为临床治疗冠心病心绞痛常用中成药之一。
为了提高药品质量，保证其临床用药安全有效，特对复方丹参片中的冰片作了含量测定。
结果表明，本实验方法简便快速，结果可靠，可有效控制药品的质量。
1 仪器与试药1.1 仪器 Varian CP-3800气相色谱仪，FID检测器(美国)；SGH-300高纯氢发生器(北京东方精华苑科技有限公司)；SGK-2LB低噪音空气泵(北京东方精华苑科技有限公司)；SPN-300A全自动氮气发生器(纯度99.999%，北京中惠普分析技术研究所)；超声波清洗器model c5860A(天津市科贝尔光电技术有限责任公司)；Sartorius BP211D电子天平(德国)。
1.2 试药冰片对照品(116743-200504)、水杨酸甲酯对照品(110707-200107)，均由中国药品生物制品检定所提供；乙酸乙酯为分析纯；复方丹参片购于同一生产厂家(批号20080801，20081101，20090301)。
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关于气相色谱法测珍珠滴丸中冰片含量及稳定性研究2012-12-03【编者按】：护理论文是科技论文的一种是用来进行护理科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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作者：马琳，王永林，王爱民，兰燕宇，李勇军，何迅【摘要】目的：建立气相色谱测定珍珠滴丸中冰片含量的方法，并用该方法对制剂中冰片的稳定性进行研究。
方法：以FFAP 大口径石英毛细管柱(30 m 0.53 mm，0.5 m)为色谱柱，高纯氮气(99.999 %)为载气;柱前压20 kPa，柱温130 ℃，进样口温度220 ℃，氢火焰离子化检测器温度250 ℃;氢气(99.99 %)流量为40 ml/min，空气流量为400 ml/min。
结果：龙脑在0.25～0.75 g/L 线性关系良好，r=0.999 9，加样回收率为99.33 %, RSD 为1.4 %。
结论：气相色谱法可作为珍珠滴丸的质量控制方法;制剂中冰片在30 ℃以下放置基本稳定，应避免高温环境。
【关键词】珍珠; 冰片; 色谱法，气相; 珍珠滴丸[Abstract] Objective: To establish a method for determining borneol content in ZhenzhuDripping Pills, and to study the stability of borneol with this method. Methods: FFAP quartscapillary column (30 m 0.53 mm, 0.5 m) was used to carry gas which was highly pure N2(99.999%); The pre-column press was 20 kPa, and the temperatures of the column, theinjector and the detector were 130 ℃, 220 ℃, and 250 ℃respectively; The flow rates ofhydrogen(99.99%)and air were 40 ml/min and 400 ml/min respectively. Results: Bornylalcohol showed a good linear relationship at the range of 0.25～0.75 g/L,r=0.999 9. Theaverage recovery rate was 99.33% and RSD was 1.4%. Conclusion: The method is sensitive,accurate and could be used in the quality control and the stability study of bornyl alcohol inZhenzhu Dripping Pills. Borneol in the preparation is basically stable at the temperaturebelow 30 ℃, and the hot environment should be avoided.[Key words] margarita; borneolum synthticum; chromatography,gas; Zhenzhu DrippingPills本方由羊耳菊、珍珠、冰片等药味组成，具有辛散苦泻、清热凉血、止痛等作用。
气相色谱法测定麝香舒活精中樟脑、薄荷脑、冰片含量
气相色谱法测定麝香舒活精中樟脑、薄荷脑、冰片含量
万丽;周立;胡轶娟;王凌;叶聘;王敏
【期刊名称】《成都中医药大学学报》
【年(卷),期】2007(30)4
【摘要】目的：建立测定麝香舒活精中樟脑、薄荷脑、冰片含量的方法。
方法：
采用气相色谱法，毛细管柱为PEG-20N（30m×0．25mm×0．25μm），萘为
内标物，FID检测器。
结果：樟脑、薄荷脑、冰片分别在0．110～1．100μg、0．030～0．300μg、0．080～0．800μg范围内呈良好线性关系。
平均回收率
分别为：99．81％，RSD为1．53％，薄荷脑99．84％，RSD为1．32％，冰
片100．20％，RSD为0．52％。
结论：本方法简便、快速、准确性、重复性好，可同时测定中樟脑、冰片和薄荷脑的含量。
【总页数】3页(P50-52)
【关键词】气相色谱法;石英毛细管柱;樟脑;薄荷脑;冰片
【作者】万丽;周立;胡轶娟;王凌;叶聘;王敏
【作者单位】成都中医药大学
【正文语种】中文
【中图分类】R284;R931.6
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气相色谱法测定脑通注射液中冰片的含量
气相色谱法测定脑通注射液中冰片的含量【摘要】目的用气相色谱法同时测定冰片中异龙脑和龙脑的含量。
方式以萘为内标物，采纳内标物预先加入法，弹性石英毛细管柱DB-WAX（30 m× mm，μm），FID检测器，氮气为载气，柱温为110℃。
结果在该色谱条件下，异龙脑和龙脑及内标物萘均取得良好的分离，冰片的回收率为%（RSD＝%）。
结论该法灵敏、准确，重复性好，可用于操纵该制剂的质量。
【关键词】脑通注射液冰片气相色谱Abstract：ObjectiveTo establish the determination for synthetic borneol in Naotong Injection by GC. MethodsThe internal standard method was employed. Naphthalene, the internal standard, was added to the sample before treatment. The GC system consisted of DB-WAX column (30 m× mm，μm)， nitrogen as the carrier gas, column temperature at 130℃, and FID as the detector. ResultsSynthetic borneol (borneol and isoborneol) and naphetalene were separated well under the chromatographic condition. The average recovery of synthetic borneol was ％. ConclusionThe method is sensitive, accurate, and can be used to control the quality of the preparation.Key words：Naotong injection; Borneol; Gas chromatography脑通注射液是由黄芪、栀子、冰片等8味中药组成的复方制剂，具凉血活血、开窍醒脑等功效。
气相色谱法测定复方丹参片中冰片的含量及含量均匀度
气相色谱法测定复方丹参片中冰片的含量及含量均匀度
黄捷;吴桂凡
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2011(033)005
【摘要】目的探讨用气相色谱法测定复方丹参片中冰片的含量测定及含量均匀度.方法采用气相色谱法,色谱柱为DB-WAX(柱长30 m,内径0.53 mm,膜厚度0.25 μm),柱温:135℃.结果龙脑和异龙脑分别在进样量为7.6～121.6ng和6.6～105.8 ng范围内时,呈良好的线性关系(r为0.999 7).平均回收率分别为102.1%(RSD为1.82%)和99.97%(RSD为1.34%).结论本方法简便准确,重复性好,可用于复方丹参片的质量控制.
【总页数】3页(P907-909)
【作者】黄捷;吴桂凡
【作者单位】广西食品药品检验所,广西,南宁,530021
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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神香苏合丸(庆余救心丸)说明书
神香苏合丸（庆余救心丸）说明书
【药品名称】
通用名称：神香苏合丸（庆余救心丸）
汉语拼音：Shenxiang Suhe Wan
【成份】麝香、冰片、水牛角浓缩粉、乳香、安息香、白术、香附、木香、沉香、丁香、苏合香、
【性状】本品为棕褐色的微丸；气香，味苦而辛。
【功能主治】温通宣痹，行气化浊。
用于胸闷、气憋、心绞痛以及气厥、心腹疼痛等及冠心?【哂猩鲜鲋ず蛘摺?【用法与用量】口服，一次0.7g，一日1～2次。
【规格】每瓶装0.7g
【注意事项】孕妇忌服。
【贮藏】密封。
【执行标准】WS3-B-2965-98
【注意】
药物说明书里面有三种标识，一般要注意一下：
1.第一种就是禁用，就是绝对禁止使用。
2.第二种就是慎用，就是药物可以使用，但是要密切关注患者口服药以后的情况，一旦有不良反应发生，需要马上停止使用。
3.第三种就是忌用，就是说明药物在此类人群中有明确的不良反应，应该是由医生根据病情给出用药建议。
如果一定需要这种药物，就可以联合其他的能减轻不良反
应的药物一起服用。
大家以后在服用药物的时候，多留意说明书，留意注意事项，避免不良反应的发生。
本文到此结束，谢谢大家!。
冠心苏合咀嚼片中冰片含量测定方法研究
冠心苏合咀嚼片中冰片含量测定方法研究作者：王巍来源：《科学与财富》2015年第20期摘要：建立气相色谱法测定冠心苏合咀嚼片中冰片的含量。
方法1：SE-54弹性石英毛细管柱（0.32mm×30mm，0.33μm）；载气：氮气；流速为2ml/min；汽化室温度180℃；检测器温度200℃；柱温100℃。
进样量：1μl；定量方法：内标峰面积法。
龙脑在0.5～8mg·mL-1范围内呈良好的线性关系。
龙脑平均回收率分别为99.5%。
方法2：以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相，涂布浓度10%；柱温140℃。
进样量：1μl。
龙脑在0.5～10mgomL-1范围内呈良好的线性关系。
龙脑平均回收率分别为99.6%。
结论：两种方法都可用于冰片的含量测定。
关键词：冠心苏合咀嚼片；含量；测定冠心苏合咀嚼片为棕褐色片；气芳香，味苦、微甜，由苏合香、冰片、檀香、乳香（制）、青木香等组成。
冠心苏合咀嚼片具有理气宽胸，止痛的功效。
冠心苏合咀嚼片常用于心绞痛、胸闷憋气等。
现代研究表明：冠冠心苏合咀嚼片对实验动物具有增加冠脉血流量；具有降低血压和减慢心率的作用。
冰片别名为龙脑、龙脑香、脑子、冰片脑、梅花脑、片脑、老梅片、梅片等。
冰片可用于用于闭证神昏、目赤肿痛、疮疡肿痛、溃后不敛等。
《本草经疏》记载：“凡中风非外来之风邪，乃因气血虚而病者忌之；小儿吐泻后成惊者为慢脾风，切不可服，急惊属实热可用，慢惊属虚寒不可用；眼目昏暗属肝肾虚者不宜入点药。
”龙脑为冰片主要考察指标，所以本实验采用气相色谱法对冠心苏合咀嚼片中龙脑的含量进行测定。
1 仪器与试药1.1仪器：GC900B高性能气相色谱仪（上海天普分析仪器有限公司）；KQ250DE超声波清洗器超声波检测仪器（烟台鑫康商贸有限公司）；CTLW-120实验室全自动洗瓶机（青岛永合创信电子科技有限公司）；H2050R台式高速冷冻离心机（湖南湘仪实验室仪器开发有限公司）；H.S11-1电热恒温水浴锅（上海昨非实验室设备有限公司）；ELGA CENTRA 实验室中央供水系统（广州安一生物科技有限公司）；501静音无油空压机（上海苍茂实业有限公司）；PGN-3000北京谱莱析高纯氮气发生器（北京谱莱析科技有限公司）；RE-501旋转蒸发仪（深圳市朗诚实业有限公司）；AHS-6890自动顶空进样器（北京华仪三谱仪器有限责任公司）；AE224全触屏电子天平（海舜宇恒平科学仪器有限公司）。
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浙江科技学院学报,第22卷第2期,2010年4月Jour na l of Zhejiang University of Science and T echnologyVol.22No.2,Apr.2010气相色谱法测定神香苏合丸中冰片的含量张伟,沈亚华(杭州胡庆余堂药业有限公司,杭州310016)摘要:采用P EG220M石英毛细管柱,柱温140e,FID检测器温度280e,以正十八烷为内标,对神香苏合丸中的冰片进行含量测定。
冰片在30~430L g/mL范围内线性关系良好,r=0.9998。
平均加样回收率为98.7% (RSD=1.6%)。
运用气相色谱法测定神香苏合丸中冰片的含量,方法简便准确、重复性好,可作为神香苏合丸质量控制方法之一。
关键词:神香苏合丸;冰片;气相色谱法中图分类号:R927.11文献标识码:A文章编号:167128798(2010)022*******Determination of content of borneol in Shenxiang Suhe pill by GCZH AN G Wei,SH EN Ya2hua(H uqingYut ang Pharmaceutical Co.,Ltd.,H angzhou310016,China)Abstr act:The determination was carried out on a PEG220M capillar y column with temperature of140e,FID detector with temperature of280e.The method with internal standard of n2C18H18was used to deter mine the content of borneol in Shenxiang Suhe pill.T he borneol sample showed a good linear relationship at the range of30~430L g/mL with r=0.9998.The average recovery was98.7%with a RSD of1.6%.The method of gas chromatographyapplied in the determination of Shenxiang Suhe pill,is simple,accurate,reproducible and can be used for the quality control the Shenxiang Suhe pill.Key words:Shenxiang Suhe pill;borneol;gas chromatography(GC)神香苏合丸为5中华人民共和国卫生部药品标准6收载的品种,是杭州胡庆余堂药业有限公司独家生产的中药保护品种。
神香苏合丸主要由麝香、冰片、苏合香、安息香、乳香、沉香等组成,具有温通宣痹、行气化浊的功效,现代临床多用于治疗胸闷、气憋、心绞痛和气厥、心腹疼痛等及冠心病具有上述症候者。
方中冰片具有通窍、散热、消炎、止痛等功效,是治疗胸痹症的有效组分之一,但冰片具有强烈的挥发性。
为了更好地控制该制剂的质量,笔者采用气相色谱法,以正十八烷为内标,对神香苏合丸中冰片的含量进行了测定[123],取得了较满意的结果。
收稿日期:2009210221作者简介:张伟(1971)),男,浙江杭州人,工程师,主要从事中药及保健食品研制开发。
86浙江科技学院学报第22卷1试验部分1.1仪器与试剂1.1.1仪器Agilent6890N气相色谱仪,Agilent化学工作站(A.10.02版),KQ2200型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
1.1.2试剂冰片对照品(批号:1107432200504,中国药品生物制品检定所),正十八烷对照品(批号:1116362 200402,中国药品生物制品检定所);分析纯乙酸乙酯(批号:20020403,临安青山化工试剂厂);神香苏合丸(杭州胡庆余堂药业有限公司)。
1.1.2.1内标溶液的配制精密称取正十八烷200.0mg,加乙酸乙酯溶解后,转移至10mL量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,混匀,作为内标溶液。
1.1.2.2对照品溶液的配制精密称取冰片对照品25.0mg,加乙酸乙酯溶解后,转移至50mL量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,混匀,作为对照品溶液。
1.2色谱条件PEG220M石英毛细管柱(DB2WAX12327032,柱长30m,内径0.32mm,膜厚度0.25L m);柱温140 e,进样口温度200e,FID检测器温度280e;载气:氮气45mL/min,氢气45mL/min,空气450mL/ min;分流比20B1。
1.3试验方法1.3.1样品溶液的制备取神香苏合丸1g,研碎,精密称量,置具塞锥形瓶中,加乙酸乙酯40mL,超声提取60min,滤过,滤液置50mL量瓶中,精密加入内标溶液0.25mL,用乙酸乙酯稀释至刻度,混匀,作为样品溶液。
1.3.2分析方法精密吸取样品溶液2L L,注入气相色谱仪,测定。
2结果与讨论2.1保留时间、分离度和理论板数的测定精密量取对照品溶液3.0mL,置10mL量瓶中,精密加入内标溶液0.05mL,加乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀。
吸取2L L注入气相色谱仪,测定。
在拟定的色谱条件下,异龙脑的保留时间为4.2min,龙脑的保留时间为4.6min,内标正十八烷的保留时间为5.9min,异龙脑和龙脑的分离度为4.5,异龙脑与龙脑的理论板数均大于20000。
2.2线性关系考察及校正因子的测定2.2.1线性关系考察精密量取对照品溶液0.6,2.6,4.6,6.6,8.6mL,置10mL量瓶中,加入内标溶液0.05mL,加乙酸乙酯至刻度,摇匀。
吸取2L L注入气相色谱仪,测定。
以龙脑与异龙脑峰面积之和与内标物峰面积的比值为纵坐标,以冰片与内标物进样量的比值为横坐标,绘制标准曲线。
结果为冰片在30~430L g/mL范围内线性关系良好,回归方程为:y=0.7569x-0.093,r=0.9998。
2.2.2校正因子的测定精密称取正十八烷适量,加乙酸乙酯制成每1mL含20mg的溶液,作为内标溶液。
另取冰片对照品25mg,精密称量,置50mL量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
精密量取对照品溶液3.0mL,置10mL量瓶中,精密加入内标溶液0.05mL,加乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀。
吸取2L L,注入气相色谱仪,计算校正因子。
冰片(以龙脑与异龙脑之和计算)的相对校正因子为1.3750,RSD 值为0.6%(n =6)。
表1 加标回收率试验结果Table 1 The recoveries of spiked samples 编号实测值/mg 样品中含量/mg 加入对照品量/mg 回收率/%RSD/%1 4.9624 2.4574 2.50100.22 4.8722 2.4647 2.5096.33 4.9246 2.4632 2.5098.44 4.9625 2.4519 2.50100.45 4.9534 2.4684 2.5099.464.89242.45492.5097.51.62.3 加标回收率测定取神香苏合丸样品粉末(批号:051205)6份各1g,精密称量,再精密加入2.5mg 的冰片对照品,加乙酸乙酯40mL,冰水浴中超声提取60min,过滤,滤液置50mL 量瓶中,精密加入内标溶液0.25mL,加乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀。
吸取2L L,待仪器稳定后,重复进样,测定。
回收率平均值为98.7%,RSD值为1.6%,说明本方法准确度较高(表1)。
2.4 重复性试验取神香苏合丸样品粉末(批号:051205)6份各1g,精密称量,步骤同1.3,结果样品含量平均值为2.45mg/g,RSD 值为1.5%,说明本方法重复性较好。
2.5 稳定性试验取神香苏合丸样品粉末(批号:051205)1g,精密称量,步骤同1.3,结果6次测定平均值为2.43mg/g,RSD 值为1.7%,说明本方法稳定性较好。
2.6 专属性试验取神香苏合丸样品粉末(批号:051205)及缺冰片的阴性样品粉末各1g,分别精密称量,步骤同1.3,结果样品色谱图中呈现与对照品保留时间相同的色谱峰;阴性样品色谱图中相应位置上无干扰峰出现,说明处方中其他成分对测定结果无影响(图1)。
图1 供试品GC 色谱图Fig.1 The chr omatogr am of samples87第2期张 伟,等:气相色谱法测定神香苏合丸中冰片的含量2.7样品分析测定表2神香苏合丸中冰片的含量Table2The cont ent of borneol in Shenxiang Suhe pill mg/g批号样品含量平均含量050201 2.41050402 2.52050603 2.29 051004 2.20 051205 2.452.37精密吸取样品溶液2L L,注入气相色谱仪,测定结果见表2。
3结语神香苏合丸源自清代名医张璐玉医籍5张氏医通6,是在汲取古方精华的基础上,结合现代科研与新技术研制而成的。
方中冰片是主要的有效成分之一,其含量的多少与药物疗效密切相关。
由于冰片挥发性强,在制剂的生产、运输、储存过程中较易损失,因此对制剂中冰片的含量进行测定具有重要意义。
冰片主要成分为异龙脑和龙脑[425],在本试验拟定的色谱条件下,异龙脑和龙脑可达到完全分离,神香苏合丸中其他成分对冰片的含量测定无干扰。
本试验采用正十八烷作为内标物,其保留时间与异龙脑和龙脑的保留时间较近,且彼此能完全分开,可尽量抵消因仪器稳定性和进样量不准确带来的误差。
气相色谱仪用于检测挥发性物质灵敏度高、准确度好。
通过精密度、准确度的验证,试验结果良好,说明本方法可用于神香苏合丸中冰片的质量控制。
参考文献:[1]宋洪涛,郭涛,李丽王.气相色谱法测定麝香保心丸中冰片的含量[J].中国药师,1999,2(6):3172318.[2]杨丽,弥宏,陈颖.颈痛万全膏中冰片的气相色谱法测定[J].中国社区医师:医学专业半月刊,2008,10(192):24225.[3]张小龙.气相色谱法测定加味藿香正气丸中百秋李醇、厚朴酚、和厚朴酚含量[J].中国药师,2008,11(1):46248.[4]国家药典委员会.中华人民共和国药典一部[M].北京:化学工业出版社,2005:98299.[5]常新全,丁丽霞.中药活性成分分析手册[M].北京:学苑出版社,2002:7902799.88浙江科技学院学报第22卷。