GC_MS法测定冰硼含片中冰片的含量
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simple, r apid and accurat e, and suit able for the quality contr ol of Bor neol buccal t ablet1 KEY WORDS Gas chr om atogr aphy- mass spectr omet ry( GC- M S) ; Borneol; Borneol bucca l tablet; Selective ion monitoring
ABSTR ACT OBJECT IVE : To de velop a new method of GC- M S assay for the dete rmination of Borneol content in Borneol buccal t ablet1 M ETHODS: T he Bor neol was analyzed quantitatively on t he DB- 5 quar tz capillar y chr om atogr aphic colum n ( 30m @0132mm @0125Lm) 1The sample was extr acted by ult rasound in diet hyl et her and quant ified by selective ion monitoring
213 方法专属性试验 在 上述 色 谱条 件 下, 冰 片 对照 品 全离 子 扫 描 ( F ull -
S CAN) 图及其质谱图和分子式见图 1; 对照品和样品的 S IM 图谱见图 2。
由图 1 可以看出, 冰片的基峰 ( m/ z) 为 95, 故笔者选择其 为检测离子。由图 2 可以看出, 冰硼含片中的杂质对其含量测 定无干扰, 其保留时间为 917min。 214 线性关系考察
21212 供试品溶液的配制: 取冰硼含片 10 片, 精密称定, 研 细, 精密称取 100m g, 置于 10mL 容量瓶中, 加入 810mL 乙醚, 超声提取 20m in, 用正己烷稀释至刻度, 静置, 吸取上清液进样 分析。
中国药房 2007 年第 18 卷第 36 期
Ch ina Pharmacy 2007 V ol. 18 No. 36 # 2845 #
1 材料
111 仪器 QP 2010 型 GC- MS 联用仪 ( 日本岛津公司) ; SK- 1 型
快速混匀器( 江苏国华仪器厂) ; AS 3120 型超声波清洗器( 南京 昕航科学仪器有限公司) 。 112 试药
冰片 对照品 ( 中国 药品生 物制品 检定 所, 批 号: 881200001) ; 冰硼含片 ( 西安交通大学药业集团, 批号: 051114、 050912、050711、050614、050302) ; 高纯氦气 ( 昆山普克莱斯实
内与峰面积积分值呈良好的线性关系( r = 01999 9) ; 平均加样回收率为 98155%, RSD = 1113% ( n = 6) ; 最低检测限为 10pg。结
论: 本方法简便、快速, 结果准确, 可用于冰硼含片的质量控制。 关键词 气相色谱- 质谱联用技术; 冰片; 冰硼含片; 选择离子监测法
规定每片冰硼含片含冰片以龙脑计不得少于 315m g, 可以 看出这 5 批制剂均符合规定。
3 讨论
笔者首次采用 GC- M S/ SI M 法测定冰硼含片中冰片的 含量, 从色谱图可以看出, 空白辅料杂质峰不干扰测定, 方法专 属性强; 相关系数和回收率结果均符合含Байду номын сангаас测定的相关要求, 且检测限低( 10pg) , 因而是测定冰片的有效方法。
摘 要 目的: 建立以气相色谱- 质谱联用技术测定冰硼含片中冰片含量的方法。方法: 色谱柱为 DB- 5 型石英毛细管 ( 30m @ 0132m m @0125Lm) , 样品用乙醚超声提取, 采用选择离子监测( SI M) 法定量。结果: 冰片检测浓度在 1010~ 50010Lg # mL - 1 范围
样品含量 /Lg # mL - 1
791 40 791 40 791 40 791 40 791 40 791 40
加入量 / Lg # mL - 1
801 0 801 0 801 0 801 0 801 0 801 0
测得量 / Lg # mL - 1
781 99 771 91 781 35 801 22 791 34 791 92
( SI M) 1RESU LTS: A good linear relationship was achieved for Bor neol over the r ange of 1010~ 50010Lg # mL - 1( r = 01999 9) 1 T he average r ecove ry was 98155% ( RS D= 1113%, n= 6) a nd the dete ct ion lim it was 10pg1 CONCLU SI ON: T he met hod is
R SD = 1169% , 表明供试品溶液在 16h 内稳定。
217 重现性试验 取同一批冰硼含片, 按 / 212120 项下方法制备 6 份供试品
溶液, 分别按/ 2110项下色谱条件进样测定。结果, 冰片 峰面积
的 R SD = 1163% , 表明方法重现性良好。
218 加样回收率试验 取同一供试品溶液 ( 相当于含冰片 79140Lg # mL - 1) 6 份
回收率 /%
981 23 951 53 961 63 1011 30 991 10 1001 55
x RSD /% /% 981 55 11 13
219 样品含量测定 取冰硼含片 5 批, 按 / 212120项下方法制备供试品溶液, 按
/ 2110项下色谱条件进样测定, 并采用外标法, 以峰面积计算 5批 样品中的冰片含量( 以每片含冰片的质量计算) 。结果详见表2。
取/ 212110项下的冰片对照品系列溶液, 按/ 2110项下色谱 条件进样。以浓度( X ) 为横坐标, 峰面积积分值 ( Y) 为纵坐标
进 行线 性回 归, 得回 归方 程为 Y= 25 490X ) 123 727( r =
01999 9) 。结果表明, 冰片检测浓度在 1010~ 50010Lg # m L - 1 范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系。在信噪比( S / N) 为 3 时, 测得最低检测限为 10pg。 215 精密度试验
GC- MS Assay for the Determinat ion of Bor neol Content in Borneol Buccal Tablet ZH ANG Xiaochuan, CHEN Qinhua, ZH U Jun( Dept1 of P harmacy, The Affil iat ed Dongfeng General H ospi2 t al of Yunyang Medical College, Shiyan 442008, China) CH EN Q inhua, ZHANG Zhuo( School of Medicine, Xi ' an Jiaot ong U niversit y, Xi ' an 710061, China)
在冰片 S IM 图谱中两侧的同质量峰组分为异龙脑, 其可
以产生与龙脑同样的质荷比( m / z= 95) 。
在选择溶剂时, 笔者曾考虑使用乙醇和乙酸乙酯, 但其所 含杂质特别多, 不利于分离; 若使用氯仿作为溶剂, 其极性较 强, 对试验所使用的弱极性的色谱柱不利。经综合考虑, 最终笔
者选择了乙醚、正己烷作为溶剂。
参考文献
[ 1] 张 岚, 李 斐 1 冰硼含片中冰片含量测定方法的改进[ J] 1 药品检测, 2001, 10( 7) : 401
[ 2] 鲍廷铮, 许 军, 王庆伦 1 冰硼散药理作用与临床应用概 况[ J] 1 江西中医学院学报, 1997, 9( 4) : 471
[ 3] 张瑞涛, 王 晖, 陈 丽, 等 1 冰片滴鼻对豚鼠鼻黏膜血 管和脑血管通透性的影响研究 [ J] 1 中国药房, 2005, 16 ( 17) : 1 2911
取" 21211" 项下对照品溶液 110LL, 按/ 2110项下色谱条件
连续进样 6 次, 测定。结果, 冰片峰面积的 RSD = 1125% , 表明
仪器精密度良好。 216 稳定性试验
取 / 212120 项下供试品溶液 110LL, 分别在 0、2、4、8、16h 时 按 / 2110 项下 色谱条 件进 样测定 。结 果, 冰 片峰 面积 的
GC- MS 法测定冰硼含片中冰片的含量
张晓川 1 , 陈琴华 1 , 2, 张 卓 2, 朱 军 1( 11 郧阳医学院附属东风总医院药剂部, 十堰市 442008; 21 西安交通 大学医学院, 西安市 710061)
中图分类号 R 283164; R 92712
文献标识码 A
文章编号 1001- 0408( 2007) 36- 2845- 02
各 500LL, 分别加入冰片对照品溶液 ( 80Lg # mL - 1) 500LL, 混
匀, 按 / 2110 项下色谱条件进样 110LL, 测定, 计算加样回收 率。结果详见表 1。
表 1 加样回收率试验结果( n = 6) Ta b 1 The r ecover y of Bor neol( n = 6)
( SI M)
冰硼含片是在冰硼散的基础上经剂型改制而成。原剂型收 载于 1995 年版5中国药典6( 一部) , 由冰片、硼砂、朱砂、玄明粉 4味中药组成 ,[1] 具有清热解毒、消肿止痛及抗溃疡的功效, 临床 用于口腔疾患、百日咳、带状疱疹、子宫颈糜烂等症的治疗 [2 ]。其 中, 冰片为龙脑香科常绿乔木龙脑香 Dryoba la nop s a r oma tica Gaer tner f1 树脂的加工品。中医认为, 冰片味辛苦、微寒, 归 心、脾、肺, 有开窍醒神、通诸窍等作用 [3 ~ 5 ]。笔者使用气相色谱 - 质谱 ( GC- M S) 联用仪, 选用选择离子监测 ( SI M) 法, 对冰 片进行含量测定, 方法简便、快速, 结果准确, 可用于冰硼含片 的质量控制。
表 2 样品含量测定结果( n= 5) Tab 2 Bor neol content in Borneol tablet ( n = 5)
样品
051114 050912 050711 050614 050302
冰片含量 /( m g/ 片) 31 51 31 67 31 97 31 58 31 65
主管药师。研究方向: 临床药学。电话: 0719- 8272348
用气体有限公司, 纯度 \ 99199% ) ; 正己烷、乙醚 ( 分析纯, 西
安化学试剂厂) 。
2 方法与结果
211 色谱条件 分 析 柱 : DB - 5 型 石 英 毛 细 管 ( 30m @0132m m @
0125Lm ) ; 载气: 高纯氦气; 流速: 210m L # m in - 1; 进样口温度: 200 e ; 进样方式: 分流进样, 分流比为 10 B 1; 程序升温: 起始 温度 70 e , 保持 2min, 以 5 e # m in - 1 速率升温至 130 e , 保持 2min; 进样量: 1LL; 接口温度: 200 e ; 热电离 ( EI ) 源温度: 200 e ; 电子轰击能量: 70eV; 采用 SI M( 选择离子为 95) , 采集 延时 215min。 212 溶液的配制 21211 对照品溶液的配制: 精密 称取冰片对照品 10010mg, 置于 100mL 容量瓶中, 用 510mL 乙醚溶解, 用正己烷定容, 配 制成 110mg # mL - 1 的对照品贮备液, 再用正己烷分别稀释配 制成浓度为 10、20、50、80、100、200、300、500 Lg # mL - 1 的系 列溶液, 备用。
ABSTR ACT OBJECT IVE : To de velop a new method of GC- M S assay for the dete rmination of Borneol content in Borneol buccal t ablet1 M ETHODS: T he Bor neol was analyzed quantitatively on t he DB- 5 quar tz capillar y chr om atogr aphic colum n ( 30m @0132mm @0125Lm) 1The sample was extr acted by ult rasound in diet hyl et her and quant ified by selective ion monitoring
213 方法专属性试验 在 上述 色 谱条 件 下, 冰 片 对照 品 全离 子 扫 描 ( F ull -
S CAN) 图及其质谱图和分子式见图 1; 对照品和样品的 S IM 图谱见图 2。
由图 1 可以看出, 冰片的基峰 ( m/ z) 为 95, 故笔者选择其 为检测离子。由图 2 可以看出, 冰硼含片中的杂质对其含量测 定无干扰, 其保留时间为 917min。 214 线性关系考察
21212 供试品溶液的配制: 取冰硼含片 10 片, 精密称定, 研 细, 精密称取 100m g, 置于 10mL 容量瓶中, 加入 810mL 乙醚, 超声提取 20m in, 用正己烷稀释至刻度, 静置, 吸取上清液进样 分析。
中国药房 2007 年第 18 卷第 36 期
Ch ina Pharmacy 2007 V ol. 18 No. 36 # 2845 #
1 材料
111 仪器 QP 2010 型 GC- MS 联用仪 ( 日本岛津公司) ; SK- 1 型
快速混匀器( 江苏国华仪器厂) ; AS 3120 型超声波清洗器( 南京 昕航科学仪器有限公司) 。 112 试药
冰片 对照品 ( 中国 药品生 物制品 检定 所, 批 号: 881200001) ; 冰硼含片 ( 西安交通大学药业集团, 批号: 051114、 050912、050711、050614、050302) ; 高纯氦气 ( 昆山普克莱斯实
内与峰面积积分值呈良好的线性关系( r = 01999 9) ; 平均加样回收率为 98155%, RSD = 1113% ( n = 6) ; 最低检测限为 10pg。结
论: 本方法简便、快速, 结果准确, 可用于冰硼含片的质量控制。 关键词 气相色谱- 质谱联用技术; 冰片; 冰硼含片; 选择离子监测法
规定每片冰硼含片含冰片以龙脑计不得少于 315m g, 可以 看出这 5 批制剂均符合规定。
3 讨论
笔者首次采用 GC- M S/ SI M 法测定冰硼含片中冰片的 含量, 从色谱图可以看出, 空白辅料杂质峰不干扰测定, 方法专 属性强; 相关系数和回收率结果均符合含Байду номын сангаас测定的相关要求, 且检测限低( 10pg) , 因而是测定冰片的有效方法。
摘 要 目的: 建立以气相色谱- 质谱联用技术测定冰硼含片中冰片含量的方法。方法: 色谱柱为 DB- 5 型石英毛细管 ( 30m @ 0132m m @0125Lm) , 样品用乙醚超声提取, 采用选择离子监测( SI M) 法定量。结果: 冰片检测浓度在 1010~ 50010Lg # mL - 1 范围
样品含量 /Lg # mL - 1
791 40 791 40 791 40 791 40 791 40 791 40
加入量 / Lg # mL - 1
801 0 801 0 801 0 801 0 801 0 801 0
测得量 / Lg # mL - 1
781 99 771 91 781 35 801 22 791 34 791 92
( SI M) 1RESU LTS: A good linear relationship was achieved for Bor neol over the r ange of 1010~ 50010Lg # mL - 1( r = 01999 9) 1 T he average r ecove ry was 98155% ( RS D= 1113%, n= 6) a nd the dete ct ion lim it was 10pg1 CONCLU SI ON: T he met hod is
R SD = 1169% , 表明供试品溶液在 16h 内稳定。
217 重现性试验 取同一批冰硼含片, 按 / 212120 项下方法制备 6 份供试品
溶液, 分别按/ 2110项下色谱条件进样测定。结果, 冰片 峰面积
的 R SD = 1163% , 表明方法重现性良好。
218 加样回收率试验 取同一供试品溶液 ( 相当于含冰片 79140Lg # mL - 1) 6 份
回收率 /%
981 23 951 53 961 63 1011 30 991 10 1001 55
x RSD /% /% 981 55 11 13
219 样品含量测定 取冰硼含片 5 批, 按 / 212120项下方法制备供试品溶液, 按
/ 2110项下色谱条件进样测定, 并采用外标法, 以峰面积计算 5批 样品中的冰片含量( 以每片含冰片的质量计算) 。结果详见表2。
取/ 212110项下的冰片对照品系列溶液, 按/ 2110项下色谱 条件进样。以浓度( X ) 为横坐标, 峰面积积分值 ( Y) 为纵坐标
进 行线 性回 归, 得回 归方 程为 Y= 25 490X ) 123 727( r =
01999 9) 。结果表明, 冰片检测浓度在 1010~ 50010Lg # m L - 1 范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系。在信噪比( S / N) 为 3 时, 测得最低检测限为 10pg。 215 精密度试验
GC- MS Assay for the Determinat ion of Bor neol Content in Borneol Buccal Tablet ZH ANG Xiaochuan, CHEN Qinhua, ZH U Jun( Dept1 of P harmacy, The Affil iat ed Dongfeng General H ospi2 t al of Yunyang Medical College, Shiyan 442008, China) CH EN Q inhua, ZHANG Zhuo( School of Medicine, Xi ' an Jiaot ong U niversit y, Xi ' an 710061, China)
在冰片 S IM 图谱中两侧的同质量峰组分为异龙脑, 其可
以产生与龙脑同样的质荷比( m / z= 95) 。
在选择溶剂时, 笔者曾考虑使用乙醇和乙酸乙酯, 但其所 含杂质特别多, 不利于分离; 若使用氯仿作为溶剂, 其极性较 强, 对试验所使用的弱极性的色谱柱不利。经综合考虑, 最终笔
者选择了乙醚、正己烷作为溶剂。
参考文献
[ 1] 张 岚, 李 斐 1 冰硼含片中冰片含量测定方法的改进[ J] 1 药品检测, 2001, 10( 7) : 401
[ 2] 鲍廷铮, 许 军, 王庆伦 1 冰硼散药理作用与临床应用概 况[ J] 1 江西中医学院学报, 1997, 9( 4) : 471
[ 3] 张瑞涛, 王 晖, 陈 丽, 等 1 冰片滴鼻对豚鼠鼻黏膜血 管和脑血管通透性的影响研究 [ J] 1 中国药房, 2005, 16 ( 17) : 1 2911
取" 21211" 项下对照品溶液 110LL, 按/ 2110项下色谱条件
连续进样 6 次, 测定。结果, 冰片峰面积的 RSD = 1125% , 表明
仪器精密度良好。 216 稳定性试验
取 / 212120 项下供试品溶液 110LL, 分别在 0、2、4、8、16h 时 按 / 2110 项下 色谱条 件进 样测定 。结 果, 冰 片峰 面积 的
GC- MS 法测定冰硼含片中冰片的含量
张晓川 1 , 陈琴华 1 , 2, 张 卓 2, 朱 军 1( 11 郧阳医学院附属东风总医院药剂部, 十堰市 442008; 21 西安交通 大学医学院, 西安市 710061)
中图分类号 R 283164; R 92712
文献标识码 A
文章编号 1001- 0408( 2007) 36- 2845- 02
各 500LL, 分别加入冰片对照品溶液 ( 80Lg # mL - 1) 500LL, 混
匀, 按 / 2110 项下色谱条件进样 110LL, 测定, 计算加样回收 率。结果详见表 1。
表 1 加样回收率试验结果( n = 6) Ta b 1 The r ecover y of Bor neol( n = 6)
( SI M)
冰硼含片是在冰硼散的基础上经剂型改制而成。原剂型收 载于 1995 年版5中国药典6( 一部) , 由冰片、硼砂、朱砂、玄明粉 4味中药组成 ,[1] 具有清热解毒、消肿止痛及抗溃疡的功效, 临床 用于口腔疾患、百日咳、带状疱疹、子宫颈糜烂等症的治疗 [2 ]。其 中, 冰片为龙脑香科常绿乔木龙脑香 Dryoba la nop s a r oma tica Gaer tner f1 树脂的加工品。中医认为, 冰片味辛苦、微寒, 归 心、脾、肺, 有开窍醒神、通诸窍等作用 [3 ~ 5 ]。笔者使用气相色谱 - 质谱 ( GC- M S) 联用仪, 选用选择离子监测 ( SI M) 法, 对冰 片进行含量测定, 方法简便、快速, 结果准确, 可用于冰硼含片 的质量控制。
表 2 样品含量测定结果( n= 5) Tab 2 Bor neol content in Borneol tablet ( n = 5)
样品
051114 050912 050711 050614 050302
冰片含量 /( m g/ 片) 31 51 31 67 31 97 31 58 31 65
主管药师。研究方向: 临床药学。电话: 0719- 8272348
用气体有限公司, 纯度 \ 99199% ) ; 正己烷、乙醚 ( 分析纯, 西
安化学试剂厂) 。
2 方法与结果
211 色谱条件 分 析 柱 : DB - 5 型 石 英 毛 细 管 ( 30m @0132m m @
0125Lm ) ; 载气: 高纯氦气; 流速: 210m L # m in - 1; 进样口温度: 200 e ; 进样方式: 分流进样, 分流比为 10 B 1; 程序升温: 起始 温度 70 e , 保持 2min, 以 5 e # m in - 1 速率升温至 130 e , 保持 2min; 进样量: 1LL; 接口温度: 200 e ; 热电离 ( EI ) 源温度: 200 e ; 电子轰击能量: 70eV; 采用 SI M( 选择离子为 95) , 采集 延时 215min。 212 溶液的配制 21211 对照品溶液的配制: 精密 称取冰片对照品 10010mg, 置于 100mL 容量瓶中, 用 510mL 乙醚溶解, 用正己烷定容, 配 制成 110mg # mL - 1 的对照品贮备液, 再用正己烷分别稀释配 制成浓度为 10、20、50、80、100、200、300、500 Lg # mL - 1 的系 列溶液, 备用。