碳纤维布基聚吡咯修饰电极传感器检测茶叶中氟含量
茶叶中的氟含量及测定方法研究
浙毛红三级 109. 7 105. 9 96. 5
滇红二级 45. 0 42. 3 94. 0
祁红二级 61. 0 58. 9 96. 6
婺毛四级 119. 0 111. 3 93. 5
17 卷 3 期
农 业 环境 保 护
135
加入 5 m L 总离子 强度缓冲液, 定容至 50
m L , 得到 0, 0. 5, 1, 2, 3, 4, 5 mg / L 的标准浓
农业环境保护 1998, 17( 3) : 132 135 A gr o_e nv ir onme ntal P rotection
茶叶中的氟含量及测定方法研究
刘 超 吴方正 傅柳松 陈雪松
( 浙江农业大学环境保护系, 杭州 310029)
摘 要 采用氟离子选择电极法测定了茶叶中氟的含量, 根据测定结果讨论了茶叶 含氟量与产地、等级和季节的关系, 发现茶叶中的氟以水溶性为主, 其溶出率与水温有 关。在此基础上, 提出了沸水冲泡法作为测定茶叶中氟的新方法。
计算:
F (m g/ kg )=
(C - C 0 ) m
பைடு நூலகம்
式中 C 样品溶液氟浓度, m g / L C 0 试剂空白氟浓度, m g / L V 样品溶液体积, L m 样品质量, kg
3. 2 方法分析 3. 2. 1 测定结果比较
以湿灰化方法测定结果作为基础, 将本 方法测定结果, 酸碱浸提方法 ( 我国标准方 法) 、0. 1 mo l/ L 高氯酸浸提方法 ( 美国官方 规定的方法) 测定结果和湿灰化法结果相比, 可以发现, 本方法测定的结果与湿灰化法最 为接近, 即与样品总氟最为接近( 表 6) 。
茶叶样品 80 烘干后粉碎 , 过 60 目 筛。 3. 1. 4 测定步骤
碳纤维布基聚吡咯修饰电极的制备及性能表征
ｐ ｅ ａｅ ｙｔｅｏ ｔ ｍ ｔｏ ｎ ｇａ ｓ ａｂ ｎ ｂ ｓ ｎ ａｂ ｎｆ ｅ ａｅｒｓ ｅ ｔ ｅｙ ｈ ｕ ｒｎ ｓ ｏ ｓ ｈ ｒ ｒｐ ｒｄ ｂ ｈ ｐｉ ｍｕ ｍｅｈ ｄｏ ｌｓｙｃ ｒ ｏ ａｅａ ｄｃ ｒｏ ｂ ｒｂ ｓ ｅｐ ｃｉ ｌ．Ｔ ｅｃ ｒｅ ｔ ｅ ｐ ｎ ｅｃ ａ－ ｉ ｖ ｒ
Ｋｅ ｗｏ ｄ ｐ ｒｏｅ ｆ ｍ ｅ ｅ ｔ ｃ ｅ ｃ ｌｐ ｌ ｍｅ ｉｅ ｃ ｒ ｏ ｂ ｒ ｍｏ ｉ ｅ ｌｃｒ ｄ ｙ ｒｓ ｙ ｌ ｌ ｉ ｌｃ ｒ ｈ ｍｉａ ｏｙ ｒ ａ ｂ ｎ ｆ ｅ ｏ ｚ ｉ ｄｆ ｄｅｅ ｔ ｅ ｉ ｏ
ａ ｔ ｒ ｔ ｆｔ ｅ ｔ ｏ ｍｏ ｉ ｅ ｌ ｃｒ ｄ ｓ ｗ ｓｓｕ ｉｄ ｂ ｌｔ ｎ ｅ ｃ ｒ ｅ ｆ ｅａ ｉｎ ｏ ｕ ｒ ｎ ｕ ｒ ｎ ｃ ｎ ｅ ｔ — ｃｅ ｉ ｉ ｏ ｗ ｄｆ ｄ ｅｅ ｔ ｅ ａ ｔ ｄ ｅ ｙ ｐｏ ｔ ｇ ｔ ｕ ｖ ｓｏ ｌ ｔ ｆｃ ｒｅ ｔ ｏ ｆ ｏ ｉ ｏ ｃ ｎｒ ｓｃ ｈ ｉ ｏ ｉ ｈ ｒ ｏ ｔ ｌ ｏ ａ ｔ ｎ Ｉ ｓ ｏ ｅ ａ ｅ ｌ ｅ ｒｒ ｓ ｏ ｓ ｆＦ—ｗａ ０一 Ｍ ｏ １ ’ ． ｕ ｆｃ ｒ ｈ ｌｇ ｆＰ ｆ ｍｓｗ ｓｃ ａ ａ ｔ ｒ ｉ ． ｔ ｈ ｗ ｄ ｔ ｔ ｉ ａ ｅ ｐ ｎ ｅ ｏ ｏ ｈ ｔ ｈ ｎ ｓ１ ｔ ０一 ‘ Ｍ Ｓ ｒａ ｅ ｍｏ ｐ ｏ ｏ ｙ ｏ ｌ ｌ ａ ｈ ｒ ｃｅ － ｖｉ
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长过程。
关键词
碳纤维布
聚吡咯
超声波萃取_离子选择电极法测定茶叶中氟含量
超声波萃取－离子选择电极法测定茶叶中氟含量王娅，陈伯涛，姚福荣，严敏，宝冬梅（贵州民族学院化学与环境科学学院，贵州贵阳550025）摘要［目的］利用超声波萃取－离子选择电极法对贵州省部分地区茶叶中氟含量进行测定。
［方法］采用超声波萃取－氟离子选择电极法，对贵州省部分地区6种茶叶的全叶、粉末及浸出物中氟含量进行测定，研究不同浸泡次数、浸泡温度、浸泡时间对其中3种茶叶氟浸出率的影响。
［结果］贵州省不同地区所选茶叶样品中的氟含量为46．24 121．77mg /kg ，未超过我国农业行业标准；浸出物中氟含量随超声时间的增加而上升，且在超声30min 时浸出率最大；茶叶的粒度大小对氟离子的提取没有显著的影响；随着浸泡次数的增加，茶水中的氟浓度依次降低；茶叶中氟的浸出率随着浸泡温度和浸泡时间的增加而升高。
［结论］应尽量避免大量饮用含氟量高的茶叶，并避免长时间的冲泡以防止茶叶中的氟过度溶出。
关键词茶叶；氟含量；超声波萃取；离子选择电极；氟浸出率中图分类号S571．1文献标识码A 文章编号0517－6611（2012）03－01445－03Determination on Fluoride Content in Tea by Ultrasonic Extraction and Ion-selective Electrode MethodWANG Ya et al （College of Chemistry and Environmental Science ，Guizhou University for Nationalities ，Guiyang ，Guizhou 550025）Abstract ［Objective ］The study aimed to determine the fluorine content in the tea from the part areas of Guizhou Province by using the ultra-sonic extraction and ion-selective electrode method．［Method ］The fluorine content in the whole leaf ，tea powder and the extract in 6kinds of tea in the part area of Guizhou Province were measured by using the ultrasonic extraction and ion-selective electrode method and the effects ofdifferent soaking times ，soaking temperature and soaking time on the fluorine leaching rate in 3of 6kinds of tea were studied．［Result ］Thefluorine contents in the selected tea samples in different area of Guizhou Province were 46．24－121．77mg /kg ，which didn ’t exceed the agri-culture industry standard in China．The fluorine content in the extract was increased with the increment of the ultrasonic time and the leaching rate of the fluorine was greatest when the ultrasonic extraction time was 30min．The size of tea had no obvious effect on the extraction of the fluorine ion．The fluorine concn．was decreased orderly with the increment of the soaking times and the leaching rate of the fluorine was en-hanced with the increment of soaking temperature and soaking time．［Conclusion ］It shouldn ’t drink a lot of the tea with high-fluorine content as possible as one can ，at same time ，it should avoid making tea for long time so as to prevent the excessive dissolution of the fluorine in the tea．Key words Tea ；Fluorine content ；Ultrasonic extraction ；Ion-selective electrode ；Fluorine leaching rate基金项目贵州民族学院科研基金资助项目。
茶叶中氟离子的检测方法
[收稿日期] 22 [作者简介] 徐红梅,女, 3通讯作者李春雷华中农业大学茶学专业博士研究生,研究方向栽培生理。
茶叶中氟离子的检测方法徐红梅1,夏业勇2,颜金荣3李春雷43(1.潍坊科技学院,2.高密建设局,3.高密林业局,4.华中农业大学) [摘 要]详细介绍了茶叶中氟化物的五种检测方法,对测定氟化物时样品的前处理方法和检测技术的特点进行了详细的论述。
[关键词]氟;茶叶;离子选择电极法;比色法;离子色谱法;液相色谱法;气相色谱法[中图分类号]S [文献标识码]A 氟是自然界分布最广的元素之一,也是人体必要的微量元素之一,但是,长期过量摄入氟会对人体产生危害,作为一种生物活性元素,氟能被茶叶吸收并富集,而茶叶是世界三大饮料之一,有可能通过食物链危害人类的健康。
因此,建立一种检测植物体内氟元素含量的方法十分必要。
而被测样品基体成分不同,其测定方法也不尽相同,主要有离子选择性电极法、比色法、离子色谱法、液相色谱法、气相色谱法等。
1氟离子选择电极法1.1原理氟离子选择电极的氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应,氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中,电位差可随溶液中氟离子活度的变化而改变,电位变化规律符合能斯特(Ne rnst)方程式。
1.2前处理茶叶中的氟含量会因为测定前不同的处理方式而有所不同,根据不同的前处理方式大致可以分为充氧燃烧法、沸水浸提法、酸浸提法、酸碱浸提法、灰化法。
1.2.1充氧燃烧法杨晓弟[1]采用充氧燃烧法,精确称量0.1g 过40目的茶样,以15ml 0.2%的NaO H 作为吸收液,吸取10.00ml 吸收液用氟电极标准曲线法测定氟含量(mg/kg )。
1.2.2沸水浸提法马立峰[2]采用茶水比为1:100,其中加适量总离子强度缓冲剂,在沸水中浸提45mi n ,冷却后氟电极测定。
砖茶中氟含量的测定与其他茶不同,边区少数民族引用砖茶一般是煮熬一定时间,罗淑华[3]称5.00g 砖茶原茶(未经粉碎的)于500ml 三角瓶中,加入250ml 刚沸水,在可调电炉上微沸煮熬30mi n ,倾出茶汤定容至250ml 吸10ml 茶汤于50ml 容量瓶中,加25ml 总离子强度缓冲剂,定容,摇匀,氟电极法测定。
液相色谱串联质谱检测茶叶中氟虫腈的残留量
胡文(广州茗丰茶业有限公司，广州 511356)液相色谱--串联质谱检测茶叶中氟虫腈的残留量氟虫腈（fipronil）又名氟虫清，商品名锐劲特，是一种苯基吡唑类杀虫剂、杀虫谱广，主要用于杀灭鳞翅目和直翅目的害虫以及在土壤中的鞘翅目害虫的幼虫，同时对已经对环戊二烯类、菊酯类、氨基甲酸酯类杀虫剂产生抗性的害虫也有极高的敏感性；也可用于杀灭蟑螂、蚂蚁、跳蚤、虱子、螨虫等其他害虫。
氟虫腈农药已广泛应用于多领域[1-2] 。
茶叶是我国的重要农产品之一，也是传统的大宗出口商品。
我国规定2009年10月1日起禁用氟虫腈。
日本肯定列表制度中规定了茶叶中氟虫腈的残留限量为0.002 mg/kg，欧盟规定了茶叶中氟虫腈的残留限量为0.005 mg/kg。
这些苛刻的农药最大残留限量使我国茶叶出口面临严峻的考验和巨大的危机。
目前国内外已有一些标准、文献[3-7]报道氟虫腈的残留量的检测方法。
本实验采用乙腈提取，再用GCB/PSA 固相萃取柱净化，采用LC-MS/MS 测定茶叶中氟虫腈的残留量。
1 实验部分1.1 仪器与试剂AB SCIEX TRIPLEQUAD 4500型三重四级杆质谱仪，配岛津LC-20A 高效液相色谱仪。
乙腈、正己烷、甲酸、乙酸铵为色谱纯。
GCB/PSA 固相萃取柱。
氟虫腈标准品购自AccuStandard 公司（纯度），储备液用乙腈配制，贮存在＜-10 ℃的冰箱中，根据需要用空白基质稀释至适当浓度的标准工作液。
1.2 液相色谱与质谱条件色谱柱为RESTEK Ultra Aqueous C18，100*2.1 mm i.d.，3 μm；流动相为乙腈-0.1 %（体积分数）甲酸、2 mmol/L 乙酸铵水溶液。
梯度程序见表1，流速0.35 ml/min，进样量2 μl。
质谱扫描方式为负离子扫描；检测反应为多反应监测；离子源：ESI；电喷雾电压为-4500 V；离子源温度为550 ℃；气帘气压力为30 Pa；去簇电压为-80 V；GS1:55 Pa； GS2:55 Pa表1 流动相的梯度洗脱程序Table1 Gradient program of mobile phase[摘 要]介绍了利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速、准确地测定茶叶中氟虫腈残留量的方法。
《化工时刊》2011年(第25卷)总目次
，
—
含 内置过 滤器的三相流化床流动特性探索 除华珍等 （ —１ 环氧沥青材料 的制备及其性能研究 ３ ０ 匡志娟 等 （ － ） ９ ４ 喷射 环流反应器内宏观混和特性研究 崔敏芬等 （ １： Ｒ ３— ４ （ ） ２５一二 氢 一３ ６一二 甲氧基 一２一 ， ， 杨 照等 （ ９ 脉冲激光 法 制 备原 位 修 饰 纳 米 ２一硝 基 ６ ） 陈倩倩等 （ ３—１ ］ ９ 异丙基吡 嗪的合成
Ｉ目 囝圆
２ 第１期 ０ 年 ２ １ １
《 工 时： ＞ ０ （ ２ 化 Ｆ） １ Ｉ ２ １年 第 ５卷 ） 目次 ］ 总
题 目 作者 （ 一页 ） 期 题 目 作者 （ 一页 ） 期
科技进展
温度 及 ｐ Ｈ敏感 的水 凝胶微 球合 成及其 药 饯 勇等 物缓 释研究 偶联 剂改性可再生水性浆料 的制备 与性能 张汉清等 顺／ 一 反 异戊烯基 一 一甲基丁二烯醚 的合 ３ 钱洪胜等 成研究
新型富氧型农作物纳米生态涂料的研究 高国生等 （ — ：蛋白分子印迹聚合物及性能评价 ５ ３
学研究
—
宁振鑫等 （ — ２ １ １］ ０
一
己二酸二 甲酯反应 一 吸附耦合技术 的动力 传 豪等 （ ８ 手性 流动相添加剂法拆 分盐 酸安非他酮对 肖 ５ ： 孙玉杰等 （Ｏ １
映体
１］ ５
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ＮＡＨ ａ １ 的重结 晶研究 探讨
害安江等 （ ７ ７— ）
索氏萃取 一Ｇ Ｅ Ｄ法 测定 电子 产 品 中 孙风璨 等 （ — ４ Ｃ— Ｃ １ １）使用 Ａｐｎ ｌ 模拟煤与生物质共 气化制 ｓｅ ｕ Ｐｓ 多溴二苯醚 费托油 张伟鹏等 （ ７—１ ） １
ＣＴ／ ｄ ｄ ｅ Ｃ Ｓ核壳型量 子点 的水 相 合 成 与荧 杜保 安等 （ １—１ ） 合成气直接制 备低碳烯 烃的铁基催化剂 的 ８ 光性质研究 改性 王涛涛等 （ ７—１ ） ６ 八氯丙基笼型倍半硅氧烷 的合成 工艺研究 刘雪英等 （ — ２ １ ２ ） 微波辅助 下固体酸催化剂对稻壳热解油 的 异金属多核配合物稳定常数测定 的新方法 李可群 （ ２—１ ） 催化加氢 悔丽敏等 （ ９ ７—１ ） 山梨醇暧睇 Ｅ 下聚乙烯韵 窜 确豺制生 研究 李克丈等 （ — ：双钙钛 矿 ｈ２ ｉ Ｏ ／ ｉ ２ ４ ＮＭｎ Ｓ 薄膜 异 质结 的 电 大分子引发剂 的合成与表征 张宏 艳等 （ ９ ２— ） 学特性研 究 李小兵等 （ ２ ） ７— ３ 废弃 丁羟推 进 剂 主要 组 分 回收 后 的 废水 李立远等 （ １ ］ ２ ３ 氟硼酸铅镀液 中电沉积钛基二氧化铅 除兴福等 （ ８—１ ） 处理 碳纤 维布基聚吡咯修饰 电极 的制备及性 能 淀粉改性高分子重金属 絮凝 剂的合成与性 眺清照等 （ —５ ８ ） 汪建新等 （ ２—１ ） 表 征 ９ 能研究 微 波辅助萃取艾叶总黄酮的工艺条件研究 周 字 （ ８ ８— ）一 Nhomakorabea－
茶氟检测标准
茶氟检测标准茶叶作为一种重要的饮品，其质量安全一直备受关注。
其中，茶叶中的氟含量一直是一个重要的检测指标。
氟是一种常见元素，在自然界中广泛存在。
但是，茶叶中的氟含量过高会对人体健康产生负面影响。
因此，建立茶氟检测标准，对保障茶叶质量安全、保护消费者健康具有重要意义。
一、茶氟检测的背景与意义1. 茶叶中氟元素的来源茶叶生长过程中，通过根系吸收土壤中的氟和通过气孔吸收大气中的氟，这就是茶叶中氟元素的主要来源。
茶叶中氟元素的丰富与否，除了与土壤、大气的氟素浓度有关，还与茶树本身吸收能力有关。
而不同类型的茶叶，其氟元素含量也有所不同。
2. 茶叶中氟元素对人体健康的影响茶叶中的氟主要存在于水溶性氟和不溶性氟两种形态。
饮用富含氟的茶叶，尤其是长期大量饮用，会引发氟中毒。
氟过量摄入后，会对人体骨骼、牙齿造成损害，对心血管、肝脏、肾脏等器官也会产生不良影响。
因此，建立茶氟检测标准对于保障消费者健康非常重要。
3. 茶氟检测标准的必要性建立茶氟检测标准，有助于监测茶叶中氟元素的含量，从源头上保证茶叶产品的质量安全。
此外，茶氟检测标准也可以为茶叶生产企业提供技术支持，指导其生产过程，降低茶叶中氟元素的含量，确保产品质量。
最终，建立茶氟检测标准可以有效维护消费者权益，维护茶叶市场秩序。
二、茶氟检测标准的制定原则1. 法规依据茶氟检测标准的制定，必须遵循国家相关法律法规的要求，确保标准的合法性和可操作性。
2. 科学性与准确性茶氟检测标准应该基于科学研究和实践经验，结合国内外相关标准和技术规范，保证标准的科学性和准确性。
3. 可操作性与实用性茶氟检测标准应该在技术上具有可行性和操作性，便于实施。
同时，标准的制定要与茶叶生产实际相结合，保证其实用性。
4. 综合性与综合指导性茶氟检测标准的制定应该考虑茶叶生产、贮存、加工、运输等全过程，对不同类型的茶叶都有综合指导意义。
5. 可追溯性茶氟检测标准应该具备良好的数据追溯机制，对标准实施过程中的数据进行记录和保留，以便追溯，确保标准检测结果的可靠性。
山茶(黄芩茶)中氟离子含量的测定与分析
山茶（黄芩茶）中氟离子含量的测定与分析【摘要】茶叶中含有多种微量元素。
本文以内蒙古乌兰察布盟及呼和浩特周边地区人们习惯饮用的山茶（黄芩茶）为原料，应用热水浸泡和煮沸法提取茶汤中的氟。
采用离子选择性电极法对山茶（黄芩茶）进行氟含量测定。
测定结果表明：山茶中氟含量极低（一般10mg·kg-1以下），有时甚至会吸附水中的氟。
【关键词】山茶；氟含量；氟离子选择性电极茶叶是全球三大天然饮料之一，具有药理和保健功能。
茶叶中含有对人体有益的微量元素，但摄入过多或过少时，都会对人体健康产生不同程度的影响[1]。
有些茶叶中氟含量较高。
如果长期摄入过量的氟（一般认为每天摄入6mg以上[2]）会导致慢性氟中毒，主要表现为氟斑牙和氟骨症。
目前国际上尚无每人每日安全摄入氟量的统一标准。
一般认为，摄入量以成人3～4mg/d，儿童1～2mg/d 为宜[3]。
我国卫生部食品氟允许量制定协作组于1981年规定每人每天摄取氟数量以3.5mg为安全限量[4]。
我国居民每日膳食中氟供给量一般为0.5～1.5mg[5]，其他氟量主要通过饮水（包括饮茶）摄取。
内蒙古西部乌兰察布市及呼和浩特市周边地区的山茶（黄芩茶）具有低氟、吸氟的特点，尤其适合水质中氟含量超标的地区饮用。
1实验部分1.1样品采集及其加工采集：季节，山茶开花时节6～7月份。
地点，内蒙古乌兰察布市和呼和浩特市的周边地区。
加工过程：1.1.1采回后，洗净、晒干。
1.1.2切剪为半公分左右。
1.1.3放在笼上蒸，蒸前放酒，然后撒上糖，蒸20分钟左右即可。
1.1.4重复3的操作2-3次。
1.1.5自然晒干。
1.2测定原理用离子选择性电极进行检验，原理是氟化镧对氟离子具有选择性，被电极膜分开的2种不同浓度的氟溶液之间存在着电位差，通常称为膜电位。
膜电位的大小与氟离子的浓度有关，氟电极与其汞电极组成一对化学电池，利用电动势与离子浓度的线形关系求出水样中的氟离子浓度。
1.3仪器、试剂phs-3型酸度计、氟离子电极和饱和甘汞电极、电磁搅拌器、氟化钠标准溶液和离子强度缓冲液1.4测定方法离子强度缓冲液：称取naf58g，柠檬酸钠10g溶于800ml水中，再加57ml乙酸，用naoh（ω=0.40）调节到ph=5，然后稀释至1000ml。
离子色谱法对茶叶中氟含量的检测
离子色谱法对茶叶中氟含量的检测作者：谢娟来源：《湖北农业科学》 2014年第12期谢娟（遵义医药高等专科学校，贵州遵义５６３００２）摘要：由于产地污染、含氟农药、肥料滥用等，导致茶叶中氟的污染备受关注。
采用离子色谱法分析了茶叶中的氟含量。
结果表明，样品溶液在５．０～２５．０ｍｇ／Ｌ范围内呈良好线性关系，方程为ｙ＝１８９２４４ｘ－７８２７９，Ｒ２＝０．９９９９；方法回收率为８８．２％～９４．３％，采用该法测定绿茶和红茶中的氟含量分别为２５．２５和２８．４４ｍｇ／ｋｇ，能满足茶叶样品中氟的检测需求。
关键词：离子色谱法；氟；茶叶中图分类号：Ｏ６５３文献标识码：Ａ文章编号：0439－８114（２０14）12－2892-02收稿日期：2014-03-28作者简介：谢娟（1980-），女，贵州遵义人，讲师，主要从事分析化学教学研究，（电话）189********（电子信箱）lucy180575@。
茶树是一种聚氟作物，可吸收积累环境和农业投入品中的氟，从而导致茶叶的氟污染；而过量摄入氟，可危害人体健康。
我国农业部明确规定茶叶中的氟含量不能超过２００ｍｇ／ｋｇ［１］。
茶叶中的氟目前主要采用离子色谱法分析［2］。
离子色谱法是以无机阴离子混合物为分析对象的一种液相色谱法［3］。
离子色谱法主要包括３种分析方式：离子交换色谱法（Ｈｉｇｈ－ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，ＨＰＩＣ），离子排斥色谱（Ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ iｏｎ eｘｃｌｕｓｉｏｎ cｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，ＨＰＩＣＥ）和离子对色谱法（Ｉｏｎ pａｉｒ cｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，ＭＰＩＣ）。
其中ＨＰＩＣ主要是依据离子交换原理，采用低交换容量的离子交换树脂分离离子，主要用于阴离子和阳离子的分离；ＨＰＩＣＥ根据Ｄｏｎｎｏｎ膜排斥效应——电离组分受排斥不被保留，而弱酸则有一定保留，该方法主要用于分析有机酸和无机含氧酸根；ＭＰＩＣ基于被分析物在分析柱上的吸附作用，通过在流动相中添加离子对试剂进行分析，常用于分析表面活性阴离子和阳离子以及过渡金属络合物［4-13］。
离子选择性电极法测定两种茶饮料中的氟含量
ｌ ｆ ｕ ｏ ｒ ｉ ｎ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ ｇ ｒ ｅ ｅ ｎ ｔ ｅ ａ ｉ ｓ １ ． １ ３ ５ ｍｇ ／ Ｌ．ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｉ ｓ ９ ７ ． ０ ４ ％～ １ ０１ ． ０ ６ ％． Ｔ ｈ ｅ ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ ａ ｎ ｄ ｃ ｏ ｎ ｖ ｅ ｎ ｉ ｅ ｎ ｔ
１ ． １ ３ ５ ｍｇ ／ Ｌ， 加标 回收率 为 ９ ７ ． ０ ４ ％ １ ０ １ ． ０ ６ ％。实验操作 简单方便 ， 回收率高 ， 能满 足对茶饮品的测定。
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｆｌ ｕｏ ｒ ｉ ｎｅ Ｃｏ ｎｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ Ｔｗｏ Ｋｉ ｎ ｄｓ ｏｆ Ｔｅ ａ Ｂｅ ｖｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｓ ｂ ｙ Ｉ ｏ ｎ Ｓｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖｅ Ｅｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｄ ｅ Ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ
ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｔ ｅ ｏ ｆ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖｅ ｒ ｙ． Ａｎ ｄ ｔ ｈｅ ｍｉ ｘｉ ｎｇ ｓ ｔ ａ ｔ ｅ．ＴＩ Ｓ ＡＢ ａ ｎｄ ｐＨ ｓ ｏ ｌ ｕｔ ｉ ｏ ｎ ｈ ａｓ ｎ ｏ ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｏ ｎ ｔ ｈｅ ｓ ｉ ｚ ｅ ｏｆ ｔ ｈｅ ｅ ｘｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎｔ ａ １
检
测
与
分
析
饮 料 工 业
离子选择性 电极法测定
两种茶饮料中的氟含量
邹 奶 Ｂ
菏泽 ２ ７ ４ ０ １ ５ ） （ 菏泽学 院化学化工 系，山东
摘
要： 使用氟离子选择性 电极测定 两种 茶饮料中的氟 ， 通过加入 Ｔ Ｉ Ｓ ＡＢ缓 冲溶液控制测定 条件 ， 采用标准 曲线法
用于测定黑茶中铅的荧光增强化学传感器
茶叶科学 2017，37（3）：273~279Journal of Tea Science 投稿平台：收稿日期：2017-01-09 修订日期：2017-03-21基金项目：国家自然科学基金资助项目（21545003、21502048），湖南省自然科学基金资助项目（2015JJ2023、13JJ3117），湖南省高校科技创新团队支持计划资助项目（湘教通〔2014〕207号），湖南省黑茶金花重点实验室资助项目（湘科规财〔2016〕8号）作者简介：龙立平，男，教授，主要从事光化学传感器的研制与应用研究，E-mail ：llping401@用于测定黑茶中铅的荧光增强化学传感器龙立平，孟维，王姣亮，谢丹，贺国文，肖谷清湖南城市学院化学与环境工程学院，湖南 益阳 413049摘要：铅(Ⅱ)对固定在增塑的聚氯乙烯（PVC ）敏感膜中的红霉素A 有可逆荧光增强作用，据此研制了测定铅（Ⅱ）的荧光化学传感器。
该传感膜的组成为：50.0 mg PVC 、100.0 mg 邻苯二甲酸二异辛酯和2.94 mg 红霉素A 。
该传感器在pH 8.0的Tris-HCl 缓冲溶液中，测定铅（Ⅱ）的动力学范围为4.00~6.00 mmol·L -1，检出限为0.10 μmol·L -1，响应时间小于50 s 。
该传感器具有良好的重现性、可逆性和选择性，除Cr 2O 72-和MnO 4-外，常见阴离子和阳离子不干扰测定。
该传感器应用于黑茶水样中铅（Ⅱ）含量的测定，结果与GB 5009.12—2010 法一致。
关键词：光化学传感器；荧光增强；铅(Ⅱ)；红霉素A中图分类号：TS272.5+4；P618.42 文献标识码：A 文章编号：1000-369X(2017)03-273-07A Sensing PVC Membrane Based on Fluorescence Enhancement of Erythromycin A for Lead (Ⅱ)Detection in FU TeaLONG Liping, MENG Wei, WANG Jiaoliang, XIE Dan, HE Guowen, XIAO GuqingCollege of Chemistry & Environmental Engineering, Hunan City University, Yiyang 413049, ChinaAbstract : An optical chemical sensing membrane based on reversible fluorescence enhancement of Erythromycin A immobilized in a plasticized poly (vinyl chloride) (PVC) membrane for Lead (Ⅱ) detection was developed. The membrane of the sensor consists of 50 mg of PVC, 100 mg of Di (2-ethylhexyl) phthalate and 2.94 mg of Erythromycin A. The maximum response of the sensing membrane to Lead (Ⅱ) was obtained in Tris/HCl buffer solution ( pH 8.0). Under optimal conditions, the proposed sensor responded linearly to Lead (Ⅱ) in the range of 4.00-6.00 mmol/L and had a detection limit of 0.10 μmol ·L -1. The response time of the sensor was less than 50 s. In addition to the high reproducibility and reversibility of the fluorescence signal, the sensor also exhibit ed good selectivity. Except for Cr 2O 72- and MnO 4-, it was not interfered by other common metal ions and anions. It was applied for the determination of Lead(Ⅱ) in a sample of FU Tea, which offered a satisfactory result. Keywords: optical chemical sensor, fluorescence enhancement, lead(Ⅱ), erythromycin A黑茶是中国六大茶类之一，更是西北少数民族不可缺少的日常饮品。
控制图在茶叶氟含量检测中的应用
基金项目福建省区域发展项目（2021N3010）。
作者简介段联勃（1984—），男，陕西户县人，高级质量工程师，从事茶叶质量安全控制、检测与分析研究。
收稿日期2023-11-10控制图在茶叶氟含量检测中的应用段联勃1，2柯顺川1符海霞1，2杨丽蓉1，2柯玥1（1武夷星茶业有限公司，福建武夷山354300；2福建省企业技术中心，福建武夷山354300）摘要茶中氟数据的监测可为茶叶氟含量控制提供数据支持，故保障数据质量的可靠性十分重要。
本研究以一段时间内茶叶氟含量测定中的质控样数据为基础，描述了控制图的应用过程，通过实际茶叶样本检测试验，验证了控制图在茶叶氟含量检测数据可靠性监控中的有效运用，为控制图在检测过程中的应用提供参考。
关键词控制图；茶叶；农产品检测；氟中图分类号F321.1文献标识码A 文章编号1007-7731（2024）01-0078-04氟广泛存在于土壤中，是人类所需的微量元素之一，适量摄入对人体具有一定的积极作用。
茶树作为少有的聚氟植物，其体内氟含量远高于其他植物。
茶树对土壤中的氟有富集作用，主要富集于叶片，叶片越老，氟的富集量越多。
不同茶类因采摘方式的不同，成品茶中的氟含量会有明显差异。
一般单芽采摘的茶叶富集最少，粗老叶中富集最多，因此在砖茶中对氟含量有明确的限量要求。
茶叶中的氟在水中较容易浸出，一般前两泡能浸出近50%，前五泡浸出率在90%左右[1]。
氟的过量摄入会导致氟积累，进而引起相关疾病，因此对茶叶中氟的质量控制至关重要[2-4]。
茶中氟数据的监测为茶叶氟含量控制提供数据支持，因此保障数据质量尤为重要。
数据质量监控方法通常包括空白分析、重复检测、比对检测（内部的人员比对、设备比对和方法比对，以及外部的实验室间比对和能力验证）、加标回收分析及使用质控样进行结果核查等。
连续或多次监控可采用统计技术如控制图进行结果分析，从中及时发现可能存在的变异，核查检测质量是否达标[5-7]。
差分脉冲溶出伏安法测定茶叶中的痕量铅
差分脉冲溶出伏安法测定茶叶中的痕量铅
本文旨在介绍利用差分脉冲溶出伏安法测定茶叶中的痕量铅。
差分脉冲溶出伏安法(DPIEV)是一种用于消解固体物质中微量元素的分析方法，主要用于溶出金属汞、铅等元素的测定。
在 DPIEV 的分析过程中，首先将茶叶样
品经过碳化及萃取处理来去除其中辅助电极的干扰，然后再加入溶剂中，让铅离子被分离溶出，随后运用并行伏安法测量铅离子的出现量，从而对茶叶中铅微量元素的含量进行检测。
DPIEV 的优势之一在于它操作简单，耗时短，因此可在大范围内快速准确地测
试茶叶中的痕量铅。
在碳化处理过程中，茶叶样品将被加热，使其中残存的水分蒸发掉，去除辅助电极。
高效液相色谱法测定茶叶中的氟含量
高效液相色谱法测定茶叶中的氟含量陈小聪;刘珈伶;段玉林;刘星;杨黎【摘要】建立了一种高效液相色谱法快速、准确测定茶叶中氟.样品经浸泡提取后,以邻苯二甲酸为背景吸收,以Agilent ZORBAX-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1mol/L邻苯二甲酸溶液(15:85,V:V),柱温35℃,检测波长294nm,流速1.0mL/min的条件进行实验.结果表明:氟在0.5～10.0μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为101.0％.建立的方法准确、可靠,可以用于茶叶中氟的含量检测.%A quick and accurate High Performance Liquid Chromatography (-PLC) method was established to detect the fluoride illegally added into tea.After extracted and absorbed by hot water,The sample was determined by HPLC and the background absorption was 1,2-Benzenedicarboxylic acid.The separation of fluoride was performed on a Agilent ZORBAX-ODS column (4.6mm ×.250mm,5μ m) using acetonitrile-.1mol/L 1,2-Benzenedicarboxylic acid (15:85,v:v) as the mobile phase with flow rate of 1.0 mL/min.The temperature was 35℃ and the detection was at 254nm.The result showed that there is a good linear relation in the rangeof0.5 ～10.0μg/mL with correlation coefficient of 0.9998.The average recovery was 101.0％,RSD =1.67％.The method is accurate andfeasible,suitable for determination of fluoride in the tea.【期刊名称】《中国食物与营养》【年(卷),期】2017(023)007【总页数】3页(P10-12)【关键词】茶叶;氟;高效液相色谱;邻苯二甲酸【作者】陈小聪;刘珈伶;段玉林;刘星;杨黎【作者单位】广西—东盟食品药品安全检验检测中心,南宁530001;广西—东盟食品药品安全检验检测中心,南宁530001;广西—东盟食品药品安全检验检测中心,南宁530001;广西—东盟食品药品安全检验检测中心,南宁530001;广西—东盟食品药品安全检验检测中心,南宁530001【正文语种】中文氟是人体必需的微量元素，世界卫生组织规定其适宜量是人均每天摄入量2.5～4.0mg[1-2]，摄入过量时可引起氟牙病、氟骨症、氟尿和钙代谢紊乱等疾病[3-4]，快速准确检测茶叶中氟含量具有重要的意义。
化学纤维及纺织品中氟含量测定.
1.背景简介
氟离子检测方法：
离子选择电极法，需要采用离子计，操作简单，快速、高效 的方法，pH值、温度、搅拌、电极浸入深度与位置、其他离 子对测定结果有影响。 分光光度法，F离子在酸性条件与硝酸镧生成蓝色三元络合 物，在620 nm波长测定其含量。方法稳定性好，简单而快速。 离子色谱法，基于极性分子在液体中所产生的电势，方法简 单、测定准确，结果重现性好。但是对于化学性质相似的离子， 该方法的选择性较差。
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方法测定低限：10mg/kg
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4.注意事项
实验前，将氧弹内部、样品杯、容量瓶等容器清洗干净，并用 超纯水润洗，确保没有F的残留。
取样时，称取代表性的样品，混匀样品，并进行平行样测试。
样品置于样品杯中时，尽量压实样品，避免充入氧气时将样品 吹起而导致样品没有完全燃烧，导致实验失败。向氧弹中充入氧 气时，要连续充放气气3次以排出氧弹中的空气，充入的氧气压 力不小于3MPa，但是也不能超过其规定的安全气压，要确保样 品充分完全燃烧，从而使样品中氟的化合物全部转化为氟化物。
1.背景简介 氟(F)
人体必需的微量元素之一 适量的F可以促进牙齿和骨骼的钙化，有利于神经系统兴 奋的传导 过量的F引起氟斑牙，氟中毒；不足引起氟骨病 国标中自来水的氟含量限值为1.0 mg/L(GB 5749-2006 生 活饮用水卫生标准) GB 8537-1995 牙膏中总氟含量≤1500 mg/kg 成人每天需摄入的F含量为1.5~4 mg
Байду номын сангаас--- 2 ---
2.标准范围
本标准规定了采用氧弹燃烧-离子色谱法测定纺织品/染整助 剂中氟含量的方法。
原理：试样在密闭系统中通过燃烧被氧化，将氟的化合物 转化为氟化物，用水作为吸收液，吸收后的溶液用离子色谱仪进 行测定，外标法定量。
碳纳米管修饰电极伏安法测定茶碱
碳纳米管修饰电极伏安法测定茶碱张钱丽;陈三多;柯荣锋【期刊名称】《苏州科技学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2011(28)1【摘要】以碳纳米管修饰碳圆盘微电极为工作电极,铂丝为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极,研究了茶碱在碳纳米管修饰电极上的电化学行为,化学修饰电极与裸电极相比,电流响应明显提高.在0.01 mol·L-1的硫酸溶液中-0.4 V的电压富集30 s,阳极化扫描,在1.1 V处有-灵敏的氧化峰,氧化峰电流和茶碱浓度在5.0×10-6～1.0×10-4 mol·L-1范围呈良好的线性关系,检测限为6×10-7mol·-1.对5.0×10-5 mol·L-1 茶碱进行了6次的连续重复测定,相对标准偏差为1.79%,表明修饰电极稳定性良好.表面易于更新.此法用于茶叶样品中茶碱含量的测定结果满意.【总页数】4页(P30-33)【作者】张钱丽;陈三多;柯荣锋【作者单位】苏州科技学院,化学与生物工程学院,江苏,苏州,215009;苏州科技学院,化学与生物工程学院,江苏,苏州,215009;苏州科技学院,化学与生物工程学院,江苏,苏州,215009【正文语种】中文【中图分类】O657.1【相关文献】1.多壁碳纳米管修饰玻碳电极的循环伏安法测定水中微量偏二甲肼 [J], 胡黎明;刘祥萱;张浪浪2.用多壁碳纳米管修饰玻碳电极为工作电极循环伏安法测定辛硫磷 [J], 杨书昌;师真;刘拥军;王光灿3.碳纳米管修饰玻碳电极循环伏安法测定醋酸地塞米松 [J], 雷紫莹;黄芹芹;周清;潘育方4.多壁碳纳米管修饰玻碳电极伏安法测定香草醛 [J], 刘晓鹏; 刘国强; 邓培红; 贺曦; 肖裔繁; 梁贤文; 姜宏达5.基于多壁碳纳米管/Nafion修饰电极的溶出伏安法测定大豆和大米重金属铅含量[J], 王忠政;洪琦因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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１ １ 仪 器 ．
电聚合 以及 其 它 电化 学 测量 均 在 Ｃ Ｉ６ Ｂ电化 Ｈ６０
学工 作站上 进行 （ 上海辰华公 司 ） 。采用 常规 的 ３电极 体系 ， 聚吡咯膜修 饰碳纤维 电极 为工 作 电极 ， 比电极 参 采用 Ａ ／ ｇ ｌ ｇ Ａ Ｃ 电极 （ 和 Ｋ １， 饱 Ｃ）铂片 电极 为对 电极 。
碳 纤 维 布 基 聚 吡 咯修 饰 电极 传 感 器 检 测 茶 叶 中氟 含 量
侯 晋 姚 清 照 李 易 安 周钰 明
（ 南通出入境检验检疫局 ， 江苏 南通 ２６ １ ； 东南大学化学化工学院， ２０ ８ 江苏 南京 ２ １８ ） １１９
摘 要 采用恒电流聚合制得聚吡咯 （ Ｐ ） 修饰电极 传感器 ， 电极传 感器对氟离 子（ ） Ｐｙ膜 该 Ｆ 具有 一定的 电流响应性 碳纤维布 聚吡咯 氟离子 修饰 电极
．
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作者 简介 ： 晋（ ９ １ ， ， 侯 １７ 一） 男 博士 ， 高工 ， 研究方 向： 理化检测
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方法 。
上述不足 ， 但敏感膜氟化镧晶体易受 Ｏ 干扰 ， Ｈ一 而且
吸附性较强 ， 测定完一个样品后有很强的滞后效应，
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第２ ５卷第 ７期 ２１ ０ １年 ７月
化工时刊
Ｃ ｅ ｉａ Ｉｄ ｓ ｒ ｍ ｅ ｈ ｍ ｃ ｌ ｎ ｕ ｔｙＴｉ ｓ
Ｖｏ． ５， ． １ ２ Ｎｏ ７ Ｊ Ｉ ２ １ ｕ． ７． ０ １
ｄ ｉ１ ． ９ ９ ｊ ｉ ｎ １ ０ ｏ ：０ ３ ６ ／．ｓ ． ０ ２—１ ４ ２ １ ． ７ ０ １ ｓ ５ Ｘ．０ １ ０ ．０
我 国是 生产 出 口茶 叶的大 国 ， 研制 和开 发 简便快
速的氟检测技术是 目前科研工作者的一项重要现实 课题 。目前 ， 国内外常用的氟检测方法 ， 主要有离子 选 择 电极 法 … ， 光 光 度 法 Ｊ高 效 液 相 色 谱 法 Ｊ 分 ， 等。但分光光度法测定烦琐 ， 所需 时间较长 ； 高效液 相样品前处理过程繁琐 ， 费用昂贵， 这些仪器分析法 都不适宜于现场大量筛选 ， 离子选择电极虽然克服了
Ｈ ｕｊ Ｙ ｏＱｎｚａ Ｌ Ｙａ Ｚ ｏ ｕ ｉ ｏ ｎ ａ ｉｇｈｏ ｉ ｉ ｉ ｎ ｈｕＹ ｍ ｎ ｇ
（ ａ ｔ ｇＥ ｔ Ｎ ｎｏ ｎｒ ｎ ｙ—Ｅ ｉＩｓｅｔ ｎ ｕ ｒｎ ｎ ｕｅｕ ｉ ｇｕＮ ｎｏ ｇ ２ ０ ８ ｘｔ ｎｐｃｉ ａ ｄＱ ａａ ｔ ｅＢ ｒａ ，Ｊ ｎ ｓ ａｔ ６ １ ； ｎ ｉ ａ ｎ２ Ｓｈ ｏ ｏ ｈ ｍ ｓ ｙａ ｄＣ ｅ ｃｌ ｎ ｉｅｒ ｇ Ｓ ｕｈ ａｔ ｎｖｒ ｔ， ｉ ｇｕＮ ｎｉｇ２ ８ ） ｃ ｏｌ ｆ ｅ ｉｒ ｎ ｈ ｍｉ ｇ ｅ ｎ ， ｏ ｔｅｓ Ｕ ｉｅｓｙ Ｊ ｎ ｓ ａｊ １ ９ Ｃ ｔ ａＥ ｎ ｉ ｉ ａ ｎ １ １
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能 。进一 步实验表明聚吡咯修饰 电极传感器 可用 于快速检 测茶 叶中的氟离子 。 关键 词
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｕ ｒｎ ｏ ｉ ｎ Ｔｅ ｙ Ｆｌ ｒｏ —ｄ ｐｅ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆＦｌ ｏ ｉ ｅ Ｉ ｎ ｃ ｉ ａ ｂ ｕｏ ｉｎ ｏ ｄ Ｐｏｙ ｙ ｒ ｌ ｏ ｉ ｅ ｅ ｔｏ ｅ ｏ ｒ ｏ ｂ ｒ Ｂａ ｅ ｌｐ ｒ ｏ ｅ Ｍ ｄ ｆ ｄ Ｅｌｃ ｒ ｄ ｎ Ｃａ ｂ ｎ Ｆｉ ｅ ｓ ｉ
不能连续的测定 ， 单个测定成本过高。 电化学分析法因其具有灵敏 、 准确、 快速的特点 ，
是 当前快 速检 测 各 种 离 子 的研 究 热 点 。本 研 究 以茶
叶为检测样本 ， 利用本实验室 自行制备的碳纤维布基 聚吡咯修饰电极传感器 ， 采用电流响应与电压响应法 对茶叶中的氟进行测定 ， 并对茶叶的前处理方法进行 了优化 ， 期建 立一种适用于茶 叶中的氟快速 检测