GB 11742-1989 硫化氢曲线 亚甲蓝光分光光度法2012.12.14
(完整版)硫化氢亚甲基蓝分光光度法(打印版《空气和废气监测分析方法.
7） 碘溶液C （1/2 12） =0.010mol/L :量取50ml 碘贮备液，用水稀释至 500ml ，贮 于棕色细口瓶中。
8） 0.5%淀粉溶液：称取0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，搅拌下倒入 100ml 沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。
9） 0.1%乙酸锌溶液：0.20g 乙酸锌溶于200ml 水中。
10） （ 1+1）盐酸溶液。
11） 对氨基二甲基苯胺溶液（NH2C6H4N （CH3）2 2HCl ）:① 贮备液：量取浓硫酸25.0ml ，边搅拌边倒入15.0ml 水中，待冷。
称取6.0g 对 氨基二甲基苯胺盐酸盐，溶解于上述硫酸溶液中，在冰箱中可长期保存。
② 使用液：吸取2.5ml 贮备液，用（1+1 ）硫酸溶液稀释至100ml 。
③ 混合显色剂：临用时，按1.00ml 对氨基二甲基苯胺使用液和一滴（约 0.04ml ） 三氯化铁溶液的比例相混合。
若溶液呈现浑浊，应弃之，重新配制。
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采样后现场加显色剂，携回实验室进行测定。
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硫化氢 亚甲基蓝分光光度法(打印版 《空气和废气监测分析方法》第
硫化氢亚甲基蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）1.原理硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L 时，最低检出浓度为0.001mg/m3。
2.仪器①大型气泡吸收管：10ml。
②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。
此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周。
2）三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。
3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。
4）硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
5）硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
6）碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。
7）碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L：量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法1.原理硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L时，最低检出浓度为0.001mg/m3。
2.仪器①大型气泡吸收管：10ml。
②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂3.1吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。
此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周。
3.2三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。
3.3磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。
3.4硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P171。
3.5硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
3.6碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。
碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L3.7 0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法1.原理硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
方法检出限为μg/10ml(按与吸光度相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L时，最低检出浓度为m3。
2.仪器①大型气泡吸收管：10ml。
②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂吸收液：硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、氢氧化钠和聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。
此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周。
三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。
磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。
硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=L:25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中，加无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P171。
硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=L:取标定过的L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
碘贮备液C（1/2 I2）=L:称取碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。
碘溶液C（1/2 I2）=L%淀粉溶液：称取可溶性淀粉，用少量水调成糊状倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。
%乙酸锌溶液：乙酸锌溶于200ml水中。
（1+1）盐酸溶液。
对氨基二甲基苯胺溶液（NH2C6H4N(CH3)2·2HCl）①贮备液：浓硫酸25ml溶于15ml水中。
硫化氢 亚甲基蓝分光光度法(打印版 《空气和废气监测分析方法.
硫化氢亚甲基蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）1.原理硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L时，最低检出浓度为0.001mg/m3。
2.仪器①大型气泡吸收管：10ml。
②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。
此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周。
2）三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。
3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。
4）硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
5）硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
6）碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。
7）碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L：量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。
GB-T11742-89环境空气 硫化氢的测定 亚甲蓝分光光度法
FHZHJDQ0147 环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0147环境空气—硫化氢的测定—亚甲蓝分光光度法1 范围本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。
本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。
10mL吸收液中含有1µg硫化氢应有0.155±0.010吸光度。
检出下限为0.15µg/10mL。
若采样体积为30L时，则最低检出浓度为0.005mg/ m3。
测定范围为10mL样品溶液中含0.15～4µg硫化氢。
若采样体积为30L时，则可测浓度范围为0.005～0.13mg/m3。
如硫化氢浓度大于0.13mg/m3，应适当减小采样体积，或取部分样品溶液，进行分析。
由于硫化镉在光照下易被氧化，所以采样期和样品分析之前应避光，采样时间不应超过1h，采样后应在6h之内显色分析。
空气SO2浓度小于1mg/m3，NO2浓度小于0.6mg/m3，不干扰测定。
2 原理空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。
吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。
然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝。
根据颜色深浅，比色定量。
3 试剂本法所用试剂纯度为分析纯，所用水为二次蒸馏水，即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。
3.1 吸收液：称量4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。
临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混溶，再用水稀释至1L。
此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取，贮于冰箱中可保存—周。
3.2 对氨基二甲基苯胺溶液：3.2.1 储备液：量取50mL浓硫酸，缓慢加入30mL水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐[N，N－dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride，（CH3）2NC6H4·2HCl]溶液中。
硫化物亚甲蓝分光光度法干扰
硫化物亚甲蓝分光光度法干扰
硫化物亚甲蓝分光光度法是测定水体中硫化物浓度的常用方法。
然而，此方法存在多种干扰因素，其中硫化氢是主要干扰物之一。
硫化氢与亚甲蓝反应生成无色化合物亚甲白，从而导致亚甲蓝
的消耗量减少，进而低估硫化物的浓度。
干扰程度与硫化氢浓度成
正比。
其他干扰因素
除了硫化氢之外，以下因素也会干扰硫化物亚甲蓝分光光度法：氧化剂：如氯和臭氧，会氧化硫化物，导致浓度降低。
还原剂：如亚硫酸盐和硫代硫酸盐，会还原亚甲蓝，导致浓
度降低。
悬浮颗粒：会吸附硫化物，导致浓度偏低。
金属离子：如铁、铜和锌，会与硫化物形成沉淀，导致浓度
降低。
高盐度：会抑制硫化物的反应速率，导致浓度偏低。
消除干扰
为了消除干扰，需要采取以下措施：
预处理样品：使用酸性亚铅醋酸溶液去除氧化剂。
添加掩蔽剂：如 EDTA，以络合金属离子。
优化反应条件：如温度、反应时间和 pH 值，以提高硫化物
与亚甲蓝的反应速率。
选择性试剂
为了提高方法的选择性，可以使用较少受干扰影响的试剂，如：
N,N-二甲基-对苯二胺：这种试剂与硫化物反应生成有色化合物，干扰较少。
对硝基苯甲醛：这种试剂与硫化物反应生成荧光化合物，干扰较少。
其他方法
除了亚甲蓝分光光度法之外，还有其他测定硫化物浓度的分析方法，受干扰较少，如：
离子色谱法：这种方法以离子色谱柱分离硫化物离子，不受氧化剂的干扰。
气相色谱法：这种方法通过气相色谱柱分离硫化物气体，不受氧化剂和还原剂的干扰。
电化学法：这种方法使用电化学传感器检测硫化物浓度，不受氧化剂和还原剂的干扰。
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法 作业指导书
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法1.原理硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L时，最低检出浓度为0.001mg/m3。
2.仪器2.1 大型气泡吸收管：10ml。
2.2 具塞比色管：10ml2.3 空气采样器：0~1L/min2.4 分光光度计3.试剂3.1吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。
此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周。
3.2 三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。
3.3 磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。
3.4 硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
3.5 硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
3.6碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。
3.7 碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L：量取50mL碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。
硫化氢 亚甲基蓝分光光度法(打印版 《空气和废气监测分析方法》第四版增补版)
硫化氢亚甲基蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）1.原理硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L时，最低检出浓度为0.001mg/m3。
2.仪器大型气泡吸收管：10ml。
②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。
此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周。
2）三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。
3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。
4）硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
5）硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
6）碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。
7）碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L：量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。
硫化氢亚甲基蓝分光光度法(打印版《空气和废气监测分析方法
5. 步骤
（1）标准曲线的绘制
取7支10ml具塞比色管，安表3-1-19配制标准系列。
向各管加入混合显色剂1.00ml，立即加盖，倒转缓慢混匀，放置30min。
加1 滴磷酸氢二铵溶液，以排除三价铁离子的颜色，混匀。
在波长665nm 处，用2cm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。
以吸光度对硫化氢含量（μg）,绘制标准曲线。
（2）样品测定
采样后，加入吸收液使样品溶液体积为10.0ml，以下步骤同标准曲线的绘制。
6. 计算
硫化氢（H2S，mg/m3）=W/Vn
式中：W——样品溶液中硫化氢的含量，μg；Vn——标准状态下的采样体积，L。
7. 说明①显色过程中，显色剂加入后，要迅速加盖轻轻倒转混匀，避免强烈振摇。
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法 作业指导书
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法1.原理硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L时，最低检出浓度为0.001mg/m3。
2.仪器2.1 大型气泡吸收管：10ml。
2.2 具塞比色管：10ml2.3 空气采样器：0~1L/min2.4 分光光度计3.试剂3.1吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。
此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周。
3.2 三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。
3.3 磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。
3.4 硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
3.5 硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
3.6碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。
3.7 碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L：量取50mL碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。
硫化氢亚甲基蓝分光光度法(打印版《空气和废气监测分析方法
5. 步骤
（1）标准曲线的绘制
取7支10ml具塞比色管，安表3-1-19配制标准系列。
向各管加入混合显色剂1.00ml，立即加盖，倒转缓慢混匀，放置30min。
加1 滴磷酸氢二铵溶液，以排除三价铁离子的颜色，混匀。
在波长665nm 处，用2cm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。
以吸光度对硫化氢含量（μg）,绘制标准曲线。
（2）样品测定
采样后，加入吸收液使样品溶液体积为10.0ml，以下步骤同标准曲线的绘制。
6. 计算
硫化氢（H2S，mg/m3）=W/Vn
式中：W——样品溶液中硫化氢的含量，μg；Vn——标准状态下的采样体积，L。
7. 说明①显色过程中，显色剂加入后，要迅速加盖轻轻倒转混匀，避免强烈振摇。
技能认证高含硫化验工考试(习题卷1)
技能认证高含硫化验工考试(习题卷1)第1部分：单项选择题，共63题，每题只有一个正确答案,多选或少选均不得分。
1.[单选题]存在硫化氢的工作场所风向标的设置宜采用高点和低点双点的设置方式，低点设置在（ ）。
A)场所最高处B)人员相对集中的区域C)可能发生硫化氢大量泄漏工作场所D)产生硫化氢的设备区答案:B解析:2.[单选题]乘除法运算中，保留有效数字的位数，以位数（ ）的数为准，即以相对误差最大的数为准。
A)最少B)最多C)相对较少D)相对较多答案:A解析:3.[单选题]因接触硫化氢气体所致的急性中毒，意识障碍表现为浅至中度昏迷为（ ） 。
A)轻度中毒B)中度中毒C)重度中毒D)深度中毒答案:B解析:4.[单选题]玻璃的主要成分为（ ）。
A)氧化钙(CaO)B)氧化钠(Na2O)C)三氧化二硼(B2O3)D)二氧化硅(SiO2)答案:D解析:5.[单选题]因接触硫化氢气体所致的急性中毒，意识障碍程度达深昏迷或呈植物状态为（ ）。
A)轻度中毒B)中度中毒C)重度中毒D)深度中毒答案:C解析:6.[单选题]按照《天然气的组成分析 气相色谱法（GB/T 13610-2014）》的规定，具有代表性的气样和已知组成的标准C)出峰时间D)保留时间答案:A解析:7.[单选题]色谱分析法中使用到的载气，氦气或氢气，纯度不低于（ ）%，无氧和水。
A)99.99%B)9.99%C)90%D)0.99%答案:A解析:8.[单选题]标准试剂的特点是主体含量高而且准确可靠，其产品一般由大型试剂厂生产，并严格按（ ）标准检验。
A)国家B)行业C)地方D)企业答案:A解析:9.[单选题]细菌测定时，用120℃温度下灭菌20min注射器取（ ）ml水样注入1号瓶内充分振荡。
A)0.1B)0.2C)0.5D)1.0答案:D解析:10.[单选题]有效数字就是一个数从（ ）边第一个（ ）的数字数起到精确的数位止，所有的数字称为有效数字。
亚甲基蓝分光光度法测定硫化氢的注意事项
亚甲基蓝分光光度法测定硫化氢的注意事项摘要实际做样中温度对测定硫化氢吸光度的影响关键词：硫化氢温度一引言1、研究背景硫化氢(H2S)为无色气体，分子量34.08；沸点－83℃。
硫化氢在大气中是很不稳定的，硫化氢是具有腐蛋的恶臭味的，人对硫化氢的嗅觉阈为0.012～0.03mg/m3。
硫化氢是神经毒物，对呼吸道和眼粘膜也有刺激作用。
硫化氢对人的毒害也比较大。
2、问题提出及研究意义硫化氢的化学测定方法有很多：有硫化银比色法，乙酸铅试纸法，直接显色分光光度法和亚甲基蓝分光光度法等。
其中实际分析中以亚甲基蓝分光光度方法应用最为广泛和经典，其方法具有灵敏和快速、选择性好的优点，适用于环境空气和废气的测定。
3、论文主要研究内容和结果本文主要是探讨了用亚甲基蓝分光光度法测定硫化氢,在实际样品分析过程中温度对硫化氢浓度的影响。
二实验部分1 实验所需主要原料（所需化学试剂名称，纯度，生产厂家）硫酸铬（3CdSO4.8H2O）分析纯上海亭新化工试剂厂氢氧化钠（NaOH）分析纯上海久亿化学试剂有限公司聚乙烯醇磷酸铵天津化学试剂研究所磷酸氢二铵 [（NH4）2HPO4] 分析纯含量≥99.0% 广东汕头市西陇化工厂硫代硫酸钠（Na2S2O3）分析纯含量≥99% 南京化学试剂厂2 采样用一个内装10ml吸收液的大气气泡吸收管，以1.0L/min的流量，避光采气30～60min。
如果硫化氢浓度比较高时，采样时可以串联两支各内装10ml吸收液的大型气泡吸收管，0.5L/min的流量采样20～40min。
采样后的所有样品都应把它放置于暗处密封后保存，并在现场采样结束后立即就加好显色剂，混合均匀后携带回实验室，并在8～14个小时内比色测定。
2 实验的主要步骤① 标准曲线的绘制取七支10ml具塞比色管，按下面的表配制标准曲线。
向各个比色管中分别加入混合的显色剂1.00ml，立即加好盖子，倒转缓慢的摇匀之后，放置30min以后比色其吸光度。
硫化氢亚甲基蓝分光光度法(打印版《空气和废气监测分析方法
5. 步骤
（1）标准曲线的绘制
取7支10ml具塞比色管，安表3-1-19配制标准系列。
向各管加入混合显色剂1.00ml，立即加盖，倒转缓慢混匀，放置30min。
加1 滴磷酸氢二铵溶液，以排除三价铁离子的颜色，混匀。
在波长665nm 处，用2cm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。
以吸光度对硫化氢含量（μg）,绘制标准曲线。
（2）样品测定
采样后，加入吸收液使样品溶液体积为10.0ml，以下步骤同标准曲线的绘制。
6. 计算
硫化氢（H2S，mg/m3）=W/Vn
式中：W——样品溶液中硫化氢的含量，μg；Vn——标准状态下的采样体积，L。
7. 说明①显色过程中，显色剂加入后，要迅速加盖轻轻倒转混匀，避免强烈振摇。
监测分析方法一览表
硫化物
亚甲基蓝分光光度法
GB/T 16489-1996
0.02
氨氮
纳氏试剂比色法
GB/T 7479-1987
0.025
磷酸盐
钼锑抗分光光度法Байду номын сангаас
GB/T11893-1989
0.01
总磷
钼锑抗分光光度法
GB/T11893-1989
0.01
动植物油
红外光度法
HJ 637-2012
0.01
阴离子表面活性剂 （LAS）
0.001
4、废气采样分析方法
序号
项目
分析方法
方法标准
检出限（mg/m3）
1
硫酸雾
铬酸钡分光光度法
《空气和废气监测分析发法》
（第四版）；
1.0
2
非甲烷总烃
气相色谱法
HJ/T 38-1999
4.0X0-2
3
苯、甲苯、
二甲苯
气相色谱外标法
HJ 584-2010
1.5>10-3
4
丙酮
气相色谱法
《空气和废气监测分析方法》
0.01
砷
二乙基二硫代氨基甲酸银分
光光度法
GB/T7485-1989
0.007
汞
高锰酸钾一过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法
GB/T7469-1987
2（ug/L）
总余氯
N，N二乙基-1,4苯胺分光光 度法
HJ586-2010
0.03
总氮
过硫酸钾、紫外分光光度法
GB/T11894-1989
0.05
粪大肠菌群数
GB/T7475-1987
0.05