填加造孔剂法制备泡沫铝及其吸能性能

2017年第37卷航空材料学报2017，V〇1. 37第2 期第55 - 62 页JO U RN A L OF AERO N A U TICA L M ATERIALS No. 2 pp. 55 - 62填加造孔剂法制备泡沬铝及其吸能性能杨旭东，石建，程洁，陈亚军，王付胜(中国民航大学中欧航空工程师学院，天津3〇〇3〇〇)摘要：以尿素为造孔剂，采用填加造孔剂法制备泡沫铝，系统研究了成型烧结温度、孔隙率和孔径大小对泡沫铝吸能性能的影响，在此过程中采用电子万能试验机和数字图像相关（D ie)技术同步测试分析。

结果表明：填加造孔剂法可以良好的控制泡沫铝的孔隙率和孔径；泡沫铝的最佳成型烧结温度为650 °C，在此温度下，泡沫铝的压缩屈服强度达到10.7 M Pa;随着孔隙率的降低，泡沫铝的屈服强度和平台应力逐渐提高，材料吸能性能有显著增强；当孔 径小于2.0 m m时，随着孔径的增大，材料的吸能性能小幅提高。

D IC技术可以直观的表征泡沫材料力学行为，具有良好的工程应用前景。

关键词：泡沫铝；粉末冶金；吸能；D I C技术d o i：10. 11868/j. issn.1005-5053. 2016. 000117中图分类号：T G146.2;0348. 1文献标识码：A由于具有轻质、吸能、隔声等优异性能，泡沫铝 在近些年一直为科研的热点，目前已在泡沫铝的制 备和泡沫材料性能测试等方面取得了较快进展[1_3]。

不同的制备工艺，得到的泡沫铝材料性能有较大差 异，目前较为成熟的制备工艺主要有熔体发泡法、粉 体发泡法、渗流铸造法等。

侯伟等[4]采用熔体发泡 法制备了孔隙率69 %~ 89 %的泡沫铝材料，然而孔 径大小不能有效控制在一定范围内。

Khabushan 等[5]采用粉体发泡法制备了 Al-S i合金泡沫材料，但是所制备泡沫的孔径不规则且孔隙率不稳定。

Castro等[6]采用渗流铸造法制备了 6061泡沫铝合 金，并测试了材料的压缩吸能性能，然而该方法过程 复杂，采用的填料粒子有严格的可溶性限制或结合 性问题。

Michailidis等[7]使用廉糖颗粒为造孔剂，采用粉末冶金工艺制备得到了开孔泡沫铝材料，然 而孔形状的不规则问题没有得到有效解决。

数字图像相关（Digital Image Correlation，DIC)技术作为一种新兴的非接触测量方法，其基本原理 是利用详细的算法对变形前后的图像做对比分析，计算得到表面全场位移和应变分布。

潘兵等[8]探 究了在高温环境下的物体变形，验证了 D IC技术在 高温变形领域可以实现精确测量。

王杰[9]利用DIC收稿日期：2〇16-〇7_〇7 ;修订日期：2〇16-09_21基金项目：国家自然科学基金（51301198);中国民航大学科研启动基金（2012QD14)文章编号：1005-5053(2017)02-0055-08非接触测量系统研究了复合材料泡沬夹层结构的低 速冲击响应。

Song等[1°]用01(：-30技术研究了致 密砂试样在三轴压缩实验过程中的表面位移。

Ca-•^^等™利用D IC技术和真空浸渍方法研究了混 凝土的单轴压缩变形及断裂情况，研究表明对于多 孔水泥，数字图像相关技术更具有优越性。

然而，由于散斑标定和跟踪的困难，目前基于D i e技术对于 泡沫铝的研究还鲜有报道[12]。

针对泡沫铝制备方法存在问题，本工作以尿素 为造孔剂，采用填加造孔剂结合粉末冶金法制备泡 沫铝，并且对泡沫铝的烧结温度、孔隙率和孔径等多 个参数进行系统研究，同时采用压缩实验和三维数 字图像相关法（DIC-3D)相结合方式，测试泡沫铝的 性能变化。

1实验材料及方法1.1实验材料采用的工业铝粉粒度为200目，密度为2.70 g/ cm3,形貌如图1(a)所示。

造孔剂为球形尿素，尿素 的密度为1.335 g/cm3。

为了后期实验的需要，使用 标准筛将尿素区分到不同的粒径区间，分别为 (0 ■ 8 〜1 ■ 25 mm，1 ■ 25 〜1 ■ 60 mm，1 ■ 60 〜2 ■ 0 mm )，其宏观照片见图i(b)所示。

1.2 制备方法56航空材料学报第37卷图1原料铝粉的S E M 图（a )和尿素的宏观照片（b )Fig. 1SEM im age of original A1 pow der (a ) and m acro-photograph of carbam ide particles ( b )的泡沫铝材料，需要提前计算铝粉和尿素的质量，以此来精确控制材料的孔隙率；（2)原料混合：将称量 好的基体粉末和尿素均匀混合；（3)冷压压制：将混 合粉末放入+20 mm X 20 m m 的模具中，在压强500M Pa 和室温下压制得到致密体；（4)造孔剂的去除：采用水浴的方式去除尿素，在80 °C 的温水中浸泡 5 h 使得尿素基本去除干净，然后烘干试样块；（5)炉 内烧结:将试样块放入高温管式炉中，在氩气保护气 氛下烧结3 h 制备得到泡沫铝。

1.3测试方法测试流程如图3所示^其中DIC-3D 测试系统 使用Prosilica GE 4900系列C CD 相机，相机分辨率 为4872 x3248,最高拍摄帧率为3帧。

测量过程中 设置DIC-3D 系统拍摄速率为2秒/张，压缩速率为 2mm /min 。

图像相关性分析过程选取网格大小为 39像素，步长大小为9像素。

将制备好的直径和高 度均为20 mm 的泡沫铝装载在InS tr 〇n 5900系列万Al powderCarbamide Alcohol(1) Weighting(2) Mixing(3) Compression(6) Al foam (5) Sintering(4) Removespace-holder圈2实验制备流程示意图Fig. 2Schem atic diagram of experim ental preparation process能电子试验机的压盘中间，控制下压速率为2 mm /m in ,在试样压缩过程的同时，利用DIC -3D 系统对试样散斑图像进行同步采集Q图3实验测试流程图Fig. 3E xperim ental test flow chart示，孔径范围〇. 90〜2. 0 mm ，孔隙率范围50%〜2结果与分析7〇%。

由图可见，所得泡沫铝孔完整复制了造孔剂第2期填加造孔剂法制备泡沫铝及其吸能性能57图4泡沫铝（a )横截面照片；（b )纵截面照片；（c )S E M 图片Fig. 4Cross section (a ) , longitudinal section photograph( b ) and SEM im age ( c ) of A1 foam洞，球形孔壁缺陷较少，减轻了压缩过程中的局部应力 集中现象[14];同时，尿素价格低廉、制备过程中易于去 除且对试样无污染，非常适合作为造孔填充材料。

2.1烧结温度的影响首先确定泡沫招的最佳烧结温度。

实验中制备了孔隙率为60%，孔径为1.60〜2.0 m m 的泡沫铝， 设置烧结温度分别为630 °C ，650 °C ，670 °C ，在氩气 保护的环境中保温3 h 。

通过对材料金相组织的观 察，当烧结温度为630 °C 时，如图5 ( a )所示，由于烧 结温度较低，颗粒间存在较大的间隙，呈黑色沟壑 状，铝颗粒间结合性不佳；随着烧结温度的提高， 650 °C 下颗粒间的间隙明显减小，材料的致密度得 到了极大的提高，如图5(b )所示；当烧结温度达670 °C 时，如图5(c )所示，由于已经超过了铝基体 的熔点，烧结过程中出现了局部熔融的现象，恶化了 泡沫铝组织。

为了进一步观察材料的微观组织形貌，对3个 烧结温度下的泡沫铝材料进行SEM 分析，结果见图 6。

烧结温度为630 °C 时，颗粒间隙十分分明，可以 清晰地看到铝颗粒间的微小间隙；650 °C 下铝颗粒 间隙明显减小，颗粒间接触面积增大，结合性有明显 增强；然而，在670 °C 烧结温度下，由于发生了过烧 情况，颗粒有明显长大趋势，此外泡沫铝外部能肉眼 可见析出的熔融液珠，这样的熔化效果会影响泡沫 铝孔壁结构的完整性，并且造成压缩时孔壁处形变 的不均匀，影响泡沫铝的性能。

图5烧结温度对泡沫铝金相组织的影响Fig. 5Effects of sintering tem perature on the m etallographic structure of A1 foam(a )630 °C ；(b )650 °C ；(c )670 °C58航空材料学报第37卷^010 20 30 40 50 60 70 80Strain/%"010 20 30 40 50 60 70 80Strain/%图7不同烧结温度下泡沫铝压缩应力应变（a )和吸能曲线（b )Fig. 7Com pressive stress-strain (a ) and energy absorption curves (b ) of A1 foam u n d er different tem perature8为了研究泡沫铝的吸能性能，对材料做准静态压缩实验，得到的应力座变曲线如图7所示，泡沫 招的压缩过程主要经历3个阶段[m6] : (1)线弹性 阶段，即应力应变曲线成一条固定斜率的直线，呈线 性变化；（2)塑性平台阶段，即应力值几乎为定值， 孔壁逐渐弯曲直至坍塌，这是泡沫材料的吸能过程；(3)致密化阶段，即应力值急剧增长，孔壁完全坍塌 并接触在一起，压缩成致密圆饼状。

泡沫金属材料 的吸收能量可通过对应力-应变曲线下的面积积分 获得，记为：W = f a d s(1)式中：6：是压缩应变；〇■是压缩应力。

由图7(a )可见，650 °C 下泡沫铝的屈服强度达 到10.7 MPa ,高于其余两条曲线，并且650 °C 下塑性平台应力值也明显更高，因此在相同的应变吸能区间内，650 °C 下制备的泡沫铝材料可以吸收更多 的能量，如图7(b )所示6DIC -3D 系统测得实验过程中水平方向（垂直于压缩方向，e u )应变云图如图8所示。

由图可见，H 组试样在虛力为5 M P a 时主应变基本为0,且全场 应变分布较为均匀6当压缩应力达到1〇 M Pa 时，经 670 °C 烧结的试样最先出现表面裂纹，有局部应变 集中现象，这是由于过高的烧结温度造成泡沫孔壁 局部熔融（图6 ( c ))，这些熔融铝液的流动导致所 在位置的空缺和塌陷（图5(c ))，形成了局部应力 的集中，也就是宏观裂纹源；相对而言，在低于 670 °C 烧结的另外两组试样的主应变整体仍处于较 低水平，虚变集中不是非常明显Q 在虛力达到15 M Pa 时，烧结温度为670 °C 的试样的裂纹经进一步扩5 03 2 2(£-〇|「|/\|)/1|0!1€1|0(〇。