动力学荧光法测定痕量砷_的研究

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负催化动力学光度法测定痕量铈

负催化动力学光度法测定痕量铈

负催化动力学光度法测定痕量铈1. 研究背景负催化动力学光度法是一种常用的分析技术,用于测定溶液中微量金属离子的浓度。

铈是一种重要的稀土元素,具有广泛的应用价值,例如在催化剂、电池材料和陶瓷等领域。

准确测定痕量铈含量对于相关领域的研究和应用具有重要意义。

2. 实验原理负催化动力学光度法是基于溶液中金属离子与某种配体形成络合物,并通过光度计测定络合物的吸光度来确定金属离子的浓度。

实验中常用的配体是控制反应速率和选择性的关键因素。

对于铈离子的测定,常用的配体为二苯基荧光酮(DPF)。

二苯基荧光酮与铈形成络合物后,在紫外-可见光区域(UV-Vis)会发生吸收峰位移,从而可以通过测定吸光度来确定铈离子的浓度。

3. 实验步骤3.1. 实验准备•准备一定浓度的铈标准溶液,用于构建标准曲线。

•准备一系列待测样品溶液,含有未知浓度的铈离子。

•预热和校准紫外-可见光光度计。

3.2. 构建标准曲线•取一定体积的铈标准溶液,加入适量的二苯基荧光酮配体。

•在紫外-可见光光度计中设置合适的波长(通常为最大吸收峰处),记录吸光度值。

•重复上述步骤,使用不同浓度的铈标准溶液,得到一系列吸光度值。

•绘制标准曲线,以吸光度为纵轴,铈离子浓度为横轴。

3.3. 测定待测样品•取一定体积的待测样品溶液,加入适量的二苯基荧光酮配体。

•在紫外-可见光光度计中设置与构建标准曲线相同的波长,记录吸光度值。

•根据标准曲线,确定待测样品中铈离子的浓度。

4. 数据处理与结果分析通过实验测得的吸光度值,结合已知铈标准溶液的浓度和构建的标准曲线,可以计算出待测样品中铈离子的浓度。

在数据处理过程中,需要注意以下几点: - 确保标准曲线的线性范围内选择合适的标准溶液浓度。

- 标准曲线应该经过原点(吸光度为零)。

- 对于样品溶液中铈离子超出标准曲线范围的情况,可以进行稀释后重新测定。

5. 实验注意事项•实验过程中应注意安全操作,避免接触有害物质。

•正确使用紫外-可见光光度计,避免光路污染和误差。

痕量砷的形态分析方法研究进展

痕量砷的形态分析方法研究进展
法的最新研究进展 。
AsV) ( 于硫 酸介质 中与一 定浓度 的钼酸铵反应 生成 As 钼杂多酸 , 用硫 酸肼 还原成 As 钼蓝 , 最大的吸收峰位于 8 0 4 nn I,摩尔吸收 系数为 2 6 0 。D aa . ×1 hr[ 用该法 测定地下 水 中 As 的含量 , 现方法检出 限低 于 WHO规定 的地下水 阈 发
痕量砷 的形态 分析 方 法研 究进展
朱志 良, 秦 琴
2 0 9 002
同济大学污染控制与资源化国家重点实验室,教育部长江水环境重点实验室 ,上海


综 述 了 近 年来 痕 量 As 定 方 法 的研 究 进 展 , 分 光 光 度 法 、 子 吸收 光 谱 法 、 化 物 一 子荧 光 光 测 从 原 氢 原
值 1 g・ 一, 酸钾 、维生素 C和酒石酸氧锑为预处理剂 0 扰 。 该
1 分光光度法
1 1 银 盐 法 和 新银 盐 法 .
法受 温度 的影响很大[ ,随温度升 高钼蓝生成率 降低 。 化 7 ] 砷 氢一 钼蓝光度法与银盐法比 , 优点是降低了分析成本 ,减少 了 毒性 , 提高了分 析稳定性 。 是该 方法 易生成钼蓝 , 但 有研究
谱法 、 电感耦合等离子体法 、 _ x射线荧光法 、 色谱 分离技术与原子特征检 测联用等 6 个方面介 绍了 目 前有关 痕量 A 分析方法的基本特点和应用实例 , s 比较了各种方法 的优 缺点和适用 范围。 文章 指出 , 量 A 痕 s的分 析测定 目前虽然已经取得很大进展 ,当已有方法真正 涉及形态分 析的不多 ,而且在实 际分析应用 中存 在设
对 于微量 A s的形态测定 ,银盐法 和新银盐法 应用尤 为
收 稿 日期 :20 一 1 8 0 6l — ,修 订 日期 :2 0—30 2 0 70 2

环境水样中痕量砷(Ⅲ)的动力学荧光测定法

环境水样中痕量砷(Ⅲ)的动力学荧光测定法
Af t e r d i g e s t i o n a n d t r e a t me n t b y i o n e x c h a n g e r e s i n ,0 . 6 m1 1 . 0 xl 0。 mo l / L d i c h l o r o l f u o r e s c e i n s o l u t i o n . 1 . 5 ml O . 1 mo l / L h y d r o c h l o i r c a c i d s o l u t i o n a n d 0 . 8 ml 1 . 0 ×1 0- 3 mo l / L p o t a s s i u m i o d a t e s o l u t i o n w e r e a d d e d i n t o wa t e r s a mp l e s . t h e n w e r e c o o l e d
S c i e n c e I n s t i t u t e, Hu a i b e i No r ma l U n i v e r s i t y, Ht t a i b e i , An h u 2 3 5 0 0 0. C : Ob j e c t i v e T o e s t a b l i s h k i n e t i c l f u o r i me t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f t r a c e a r s e n i c f Ⅲ1 i n w a t e r . Me t h o d s
环 境与健康 杂志 2 0 1 3年 2月第 3 O卷第 2期
J E n v i r o n H e a l t h , F e b r u a r y 2 0 1 3 ,  ̄ o 1 . 3 0 , N o . 2

催化动力学光度法测定微量砷

催化动力学光度法测定微量砷

剂均为分析纯, 实验用水 为二次蒸馏水 。
二、 实验 方 法
于一系列 具塞刻 度 比色管 中分别 依次加 入一 定 量 的砷标 准溶 液 ,. mL硫 酸 溶 液 、 . mL乙 基橙 2O 14 水 溶液 和 0 5 O 溶 液 , 水稀 释到 2 , . mL KI 用 5mL 充 分 摇匀后 置于 沸水浴 中 , 应 4mi 反 n后迅 速取 出 , 并 流水冷却 3 n 用 1m 比色 皿 于 5 8n 处 , mi , c 0 m 以蒸 馏水 作参 比测 定 催 化 和 非 催 化 体 系 的 吸光 度 之 差
砷酸钠 晶体( aAs , 1 Hz ) N 。 O ・ 2 O 溶于 2 0 0 mL水 中 , 移
收 稿 日期 : 0 6 1 - 3 20 — 2 0 修 回 日期 :0 7 0 —1 20 - 1 2
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第2 4卷
第1 期
平 原 大 学 学

20 0 7年 O 2月
F b 20 e. 0 7
Vo . 4 No 1 I2 .
J) (URNAL OF P NGYUAN 1 UNI VERS TY I
催 化 动 力 学光 度 法 测定 微 量砷
AA = ( 一 A ) A。 。
化 动力 学光度 分 析法 。该法 测定 砷 的线 性 范 围是 8 ×1 ~ 3 8 × 1 _ g・mL 。 检 测 限 为 2 4× 0 . 0 _, .
1一 0 g・mL 。 多 种 阳离 子 ( F 计 、 抖 、 。 _, 除 e Cu Ni 外 ) 阴 离子 均不 干 扰 砷 的测定 ; e 、 u 、 。 、 F 计 C 抖 Ni 的
利 用 这一新 的指 示反 应体 系建立 了测 定砷 的又一新 的催 化动 力学光度 分析 法 。该 法测定砷 的 线性

砷(Ⅲ)-碘酸钾-中性红体系催化动力学荧光光度法测定痕量砷

砷(Ⅲ)-碘酸钾-中性红体系催化动力学荧光光度法测定痕量砷
荧光 强度 减 弱 , 此提 出了动 力 学荧光 法测 定 As 的新 方 法 。详 细研 究 了 中性 红 、 酸钾 和 据 ㈣ 碘 硫 酸的 用量 以及反 应 温度 和 时间对 As 测定 的影 响 。 结果 表 明 , 最佳 条 件 下 , 的质 量浓 ㈣ 在 砷
度 在 20 0 g L 范围 内与溶 液 荧光 强度 的改 变值 呈 良好 的线 性 关 系, 出限 为 0 6 g L。 .  ̄60 / 检 . /
液 :. ×l mo/ H2 O4 20 O lL; S 溶液 :. lL 0 5mo/ 。
色 谱 电感耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 L 、 光 光 度 法 6分 ]
等 。彭 欣 等 人 建 立 了催 化 动 力 学 光 度 法 测 定 As 0 a 的研究 , 该法 的线 性 范 围 比较 窄 。动 力 学 卫 但 荧 光法 由于具有 高 的灵 敏度 和选 择性 , 于 As 用 ㈣ 的测 定还 比较 少 。。本 文 研 究 了在 H O 。 S 介 质 中 , 量 As 对碘 酸钾 氧 化 中性 红 的褪 色 反应 痕 ㈣ 具有显 著 的催 化作 用 , 使其 荧光 强度 减 弱 , 据荧 根

围内呈 良好 的线 性 关 系 , 立 了动 力 学荧 光 光 度 建
法测 定 As 的新方 法 。 ㈣
支 不加 作 为 试 剂空 白 , 水 稀 释 至刻 度 , 匀 。 用 摇
在 沸水 浴 中加 热 1 i , 出后 立 即用 流 水冷 却 2r n 取 a 至 室温 , 在荧 光 分 光 光 度 计 上 以 5 1 n 为 激 发 5 m 波 长 ,1 m 为发 射波 长 , 定含 As 6 2n 测 ㈣试 液 及 对
作者简介 : 朱仁 和( 9 5 , , 士生 , 1 8 一) 男 硕 研究方 向为环境分析 ; — i zuuie 6. o E mal h fs @1 3 cr = g n

催化动力学光度法测定痕量硒的研究

催化动力学光度法测定痕量硒的研究

催化动力学光度法测定痕量硒的研究催化动力学光度法测定痕量硒的研究摘要:在盐酸介质中,硒(IV)催化溴酸钾氧化酸性铬兰K产生褪色,以此建立了催化动力学光度法测定痕量硒的方法。

探讨了反应动力学条件,并对样品分析的前处理过程进行了研究。

方法的准确度与精密度较好,适用于痕量硒的分析。

关键词:催化光度法酸性铬兰K 痕量硒一、引言硒是生物的一种必需微量元素,它与工农业生产及人类健康关系密切。

缺硒会使人的免疫功能下降,导致多种疾病,硒过多也会引起中毒[1]。

硒具有多种生理功能和药理作用,适量硒具有增强机体免疫功能、抗癌和防治艾滋病等作用。

缺硒可能导致克山病和大骨节病等多种疾病,而高硒又会损害健康。

因此,硒的分析化学在环境科学、生命科学、医药卫生等方面都具有重要意义[2]。

因此,对硒的测定显得十分必要。

目前测定硒的方法已比较多,主要有原子吸收分光光度法、荧光分析法、色谱法、极谱法等。

[3-7]作者实验发现采用分光光度法,在盐酸介质中,以溴酸钾为氧化剂,酸性铬兰K为指示物质,硒有很高的催化活性,而且反应体系稳定性很好。

因此,本文研究了该催化反应的适宜条件。

二、实验部分(一)主要仪器和试剂721型分光光度计;SYZ-550型石英亚沸高纯水蒸馏器;AE-240电子分析天平;SSY型电热恒温水浴锅。

硒标准溶液: 1000?g/mL,使用时再逐级稀释成1?g/mL。

溴酸钾溶液:0.05mol/L水溶液;盐酸溶液:1mol/L水溶液;酸性铬兰K 溶液:1g/L水溶液。

实验所用试剂均为分析纯,实验用水为二次石英亚沸水。

(二)实验方法取两只25mL比色管,向其中一只加入1.0mL硒标准溶液(催化反应,吸光度为A1)稀释至10mL,另一只加入10mL蒸馏水(吸光度为A0),再分别加入0.6mL盐酸溶液,2.2mL溴酸钾溶液,1.0mL酸性铬兰K溶液,用水稀释至25mL,摇匀。

半启玻璃,放入100℃沸水中加热6min,取出后迅速用流水冷却3min,在530nm波长处,以水做参比,在比色皿中测定吸光度A1和A0,计算ΔA=A0-A1。

环境中痕量砷(III)和砷(V)富集解析方法

环境中痕量砷(III)和砷(V)富集解析方法

环境中痕量砷( III) 和砷( V )富集解析方法摘要:本文通过GB/T17132-1997的富集甲基汞的装置详尽研究了用此装置富集、解析大气中、水中痕量砷(III)和砷(V)对其吸附条件、解析条件,砷(III)和砷(V)的分离和测定。

并用简单的砷斑法进行测定,通过前处富集和解析,分离浓缩效果好,灵敏度高,所需仪器简单。

砷及其化合物是工业五大毒物元素之一,是环境监测的主要项目之一,但是无论水中、大气中、食品中、土壤中砷的含量极低,所以无论采用多高灵敏分析技术,比也许采用较大倍数的富集,才能准确测定。

目前多采用巯基棉作为富集剂(1-6),一般是人工取水样长时间慢速通过巯基棉管,然后解析再进行测定,耗时长,浪费大量的人力、物力、财力。

国标GB/T17132-1987采用的自动富集痕量烷基汞的方法,是自动操作,富集速度快,仅需要30min,即可完成甲基汞的富集。

但用此自动富集砷的研究未见报导。

本文详细研究了用此自动富集装置、富集痕量砷的研究所,并对砷(III)和砷(V)的解析条件、测定方法进行了详细的研究。

关键词:灵敏度高简单自动操作富集一、实验方法1.1主要仪器及设备痕量甲基汞富集仪:天津市光复科技发展有限公司测砷瓶溴化汞试纸:天津市光复科技发展有限公司砷化氢发生瓶巯基棉管:有10-12cm的玻璃管,内填0.1g巯基棉,两端密封保存天津市光复科技发展有限公司巯基棉纱布:长8cm,宽6cm的纱布,经巯基化,上口有拉紧绳,以便与富集框固定,防止旋转过程中脱落。

巯基棉富集装置:有250ml分液漏斗,下端垂直密封连接上巯基棉管组成。

1.2 主要试剂砷(III)标准溶液 1.00mg/ml ,临用前稀释1.00微克/毫升砷(V)标准溶液 1.00mg/ml ,临用前稀释1.00微克/毫升碘化钾溶液:20%氯化亚锡溶液:40%硫脲溶液:20%盐酸溶液:2.5mol/L无砷锌粒1.3实验方法1.3.1、砷的测定方法取经过巯基纱布富集解析,又经巯基棉富集、解析的样品,于测砷瓶中,加入15毫升浓盐酸,1g锌粒,立即塞上预先装好的乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管,25℃放置1小时,取出溴化汞试纸,与标准砷斑比较。

氢化物发生-原子荧光法测定水中的痕量砷

氢化物发生-原子荧光法测定水中的痕量砷

[ 关键词】 氢化物发生;原子荧光法;地表水;浅井水;砷 【 中图分 类号] 6 05 [ 献标识  ̄] 文 q -A 【 文章 编号 ]0716 (0 00—140 10 —852 1)30 7—2
De e m i a in o a e s n ci a e a t r n to f Tr c e i W t rS mp e i g Hy rd n r to Ar n ls Usn d i eGe e a i n At m i uo e c nc pe t o e r o cFl r s e eS c r m t y
He ac eg Wa gHo g u Hu c a g LuY e hn , a g a Lj i n , n n x , a ih n , i u c e g Y n m, i H h J Y i (h c o l f h mi r & Maei , aga gT ah r C l g , aga g0 5 0 , hn ) T e h oo e s y S C t t a L n fn ec es ol eL n f 6 0 0 C ia rl e n
s tsa t r e ut . ai co rs l f y s K e w o d : y rd e e ai n; a o i u r s e c p c r m er y r s h d i eg n rt o t m cf o e c n es e t l o t y; s ra ewae ; s a lw h e t ae ; a s n c u fc t r h lo p r ai w tr r e i c
L,h e o ey r n ewa t er c v r a g s91%-1 6% T emeh dh s 0 h to a

动力学荧光光度法

动力学荧光光度法

动力学荧光光度法
动力学荧光光度法是基于化学反应速率与反应物浓度之间的关系来测定待测物含量的一种分析方法。

在某些情况下,反应速率还可能受到催化剂、活化剂、阻化剂或解阻剂浓度的影响。

该方法的原理是通过测量反应速率来确定待测物的浓度,因此也被称为反应速率法。

动力学荧光光度法可用于测定环境水样中的苯胺含量。

具体方法是:在醋酸介质中,痕量苯胺对溴酸钾和过氧化氢氧化罗丹明6G使其荧光猝灭的反应有抑制作用,据此建立了阻抑动力学荧光法灵敏测定痕量苯胺的新方法。

该方法的检出限为0.50μg/L,测定范围为8.40-58.7μg/L。

该方法用于环境废水中苯胺的测定,结果令人满意。

此外,动力学荧光光度法还可用于测定药物的含量、酶的活性等。

具体应用取决于待测物的性质和反应条件的选择。

动力学荧光法分析痕量碘的研究

动力学荧光法分析痕量碘的研究
1 2 实验 方 法 .
于 2 L容 量 瓶 中加 入 1m lL的 磷 酸 溶 液 5m o/ 2 5 L, . .0m 1 0×1 4mo L的 罗 丹 明 6 0I l / G溶 液 1 0 .0 m 适 量 的 1 . / 的 碘 标 准 溶 液 , . 1m lL L, 0 0 mg L 0 0 o/
碘 广 泛 分 布 在 大 气 圈 、 圈 、 物 圈 及 岩 石 圈 水 生 中 , 地 质 上 是 重 要 的 找 矿 标 志 之 一 。 并 且 碘 还 是 在
灭 。这个氧化 反 应速 度慢 , 光猝 灭程 度 小 ( 1 荧 图
曲线 2 。当体 系 中有 微量 碘 离 子存 在 时 , 碘 酸 ) 高
20D — 7 l2
3 0 L 之 间 , 丹 明 6 用 量 在 0 6 L~1 2 .0 m 罗 G .0 m .0
的 高 碘 酸 钾 溶 液 1 0 L, 水 至 刻 度 。 放 人 沸 水 .0m 加 浴 中 加 热 1 i 5 m n后 取 出 , 水 冷 却 终 止 反 应 。 分 流 别 以 384 m 和 5 8 4nl 4 .n 4 . n 为激 发 和 发 射 波 长 , 测
图 1 体 系的激 发光 谱 ( ) A 和发 射 光谱 ( ) B
- 收 稿 日期 :0 1 42 ; 订 日期 :0 20 —5 2 0 — -6 修 0 2 0 —3 1
2 1 最 佳 实 验 条 件 的选 择 . 2 11 试 剂 用 量 的 影 响 .. 磷 酸 用 量 在 2 5 L~ .0 m
作 者 简 介 : 建 章 (9 5一) 男 , 津 人 , 士 , 教 授 邵 16 , 天 硕 副
钾 和罗丹 明 6 G之 间 的 反 应 速 度 加 快 , 系 荧 光 强 体 度猝 灭 程 度 大 ( 1曲线 3 。 表 明 碘 离 子 对 高 碘 图 ) 酸钾 氧 化 罗 丹 明 6 G的 指 示 反 应 具 有 催 化 作 用 , 并 且 碘 的 含 量 与 荧 光 猝 灭 程 度 成 正 比 。 体 系 的 最 大 激 发 波 长 为 3 8 4 D l最 大 发 射 波 长 为 5 8 4 n 。 4 . i , l 4 . i n

催化动力学光度法测定痕量铁的研究

催化动力学光度法测定痕量铁的研究

催化动力学光度法测定痕量铁的研究
催化动力学光度法是通过催化反应把铁离子(Fe2+)转化为铁离子(Fe3+),然后通过光度法检测Fe3+的浓度,从而测定痕量铁的含量。

在这种方法中,一般采用
1,10-Phenanthroline)作为催化剂,可以催化Fe2+的氧化反应,生成Fe3+。

当铁离子(Fe3+)被光照射时,可以发出特定波长的光,通过光谱仪可以测定Fe3+的浓度,从而推算出痕量铁的浓度。

催化动力学光度法测定痕量铁的优点是灵敏度高,可以测定铁的浓度低至mg/L级别,较其他方法更加准确可靠;缺点是这种方法依赖于催化剂,如果不选择合适的催化剂,会影响测定结果的准确性。

催化动力学光度法是一种测定痕量铁的有效方法,可以检测出痕量级别的铁。

目前,该方法已经在环境污染的评价、饮用水的质量检测、活性炭的评价、有机合成中的铁离子的检测等方面得到广泛应用,为环境的保护和饮用水的质量检测提供了一种有效、精准的检测手段。

抑制动力学荧光法测定痕量氟

抑制动力学荧光法测定痕量氟

抑制动力学荧光法测定痕量氟一、引言氟是一种广泛存在于自然环境中的元素,但是痕量氟的存在却会对人体健康产生不良影响。

因此,对于痕量氟的检测显得尤为重要。

抑制动力学荧光法是一种常用的测定痕量氟的方法,本文将从原理、实验步骤、仪器设备和应用等方面进行详细介绍。

二、原理抑制动力学荧光法是基于氟离子与酶催化反应之间的竞争作用而发展起来的。

该方法利用了酶催化反应中底物与产物之间荧光强度变化的特性,通过测定加入不同浓度氟离子后荧光强度变化情况,进而计算出样品中痕量氟离子的含量。

三、实验步骤1. 样品处理:将待测样品加入适当溶剂中,并进行必要的前处理(如过滤、稀释等)。

2. 制备标准曲线:准备一系列不同浓度的标准溶液,并分别进行试验,得到相应荧光强度值。

3. 测定样品荧光强度:将处理好的样品加入反应体系中,测定其荧光强度。

4. 加入适量酶:根据实验需要,在反应体系中加入适量的酶。

5. 加入氟离子:在反应体系中加入一定浓度的氟离子,并记录荧光强度变化情况。

6. 数据处理:根据标准曲线和样品荧光强度值,计算出样品中痕量氟离子的含量。

四、仪器设备抑制动力学荧光法需要用到以下仪器设备:1. 荧光分析仪:用于测定样品和标准曲线的荧光强度值。

2. 恒温水浴:用于保持反应体系恒定温度。

3. 称量器具:用于精确称取试剂和样品。

4. 离心机:用于离心分离样品和试剂混合液。

五、应用抑制动力学荧光法在痕量氟检测方面具有较高的灵敏度和准确性,广泛应用于环境监测、食品安全等领域。

例如,在水质监测方面,该方法可以快速准确地检测出水中的痕量氟离子含量,从而保障人们的饮用水安全。

在食品安全方面,该方法可以检测出食品中可能存在的痕量氟离子,从而避免因氟离子超标而对人体健康产生不良影响。

六、总结抑制动力学荧光法是一种常用的测定痕量氟的方法,其原理简单、灵敏度高、准确性好等特点使其在环境监测和食品安全等领域得到广泛应用。

通过对样品处理、制备标准曲线、测定样品荧光强度、加入适量酶和氟离子以及数据处理等步骤的操作,可以得到较为准确的样品中痕量氟离子含量。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中的痕量砷

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中的痕量砷

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中的痕量砷
氢化物发生-原子荧光光谱法是一种高灵敏度的分析技术,用
于快速准确地测定中药中痕量砷的含量。

本方法基本原理是利用砷的氢化物发生能力,将样品中的痕量砷转化为易检测的态。

在原子荧光光谱仪的过程中,因砷原子存在于样品中,其伴有一定数量的特征尔示踪线,以及峰值对,根据不同砷样品的光谱峰值来判断样品中砷的含量。

首先,把样品放在原子荧光光谱仪的样品室内,然后输入适当的参数,如激发源的能量和感应时间。

之后,样品中的砷原子开始受到X射线激发,并且能够发射出特征尔示踪线和对,
因此,样品中砷的浓度可以通过准确测量特征尔示踪线和峰值对来确定。

最后,根据测量出来的峰值结果进行定量分析,来确定样品中痕量砷的含量。

总之,氢化物发生-原子荧光光谱法是一种有效而精确的技术,可以用于测定中药中的痕量砷。

本方法灵敏度高,重现性好,操作简便、快捷,信号处理快,在分析痕量砷方面有良好的应用前景,也有助于提高中药成分的准确性和安全性。

原子荧光光谱法测定水中的痕量砷

原子荧光光谱法测定水中的痕量砷
原子荧光光谱法是一种常用的分析技术,可以用来测定水中的痕量砷。在进行测定时,需要使用原子荧光光谱仪进行分析。
通常情况下,要将样品进行预处理,以确保测量结果的准确性。在预处理过程中,可以使用沉淀、萃取、离子交换、氧化、还原等方法将砷从样品中分离出来。
接下来,将分离出的砷标准溶液配制成适当浓度,并在原子荧光光谱仪内进行分析。在分析过程中,光谱仪会对样品进行照射,并观察砷原子在不同能量状态下的荧光强度。通过测量荧光强度,可以估算出样品中砷的浓度。
在进行测定时,应注意控制样品的处理过程,以确保测量结果的准确性。此外,应注意保护光谱仪的清洁,以免影响测量结果的准确性。

痕量砷光度分析研究进展

痕量砷光度分析研究进展

系列 的 问题 还在 讨论 当 中 ,迄 今 尚无 充 分 的科 学 证 据 ,关 于 砷 的 “ 量 ”界 值也 无 法 确 定 .虽 然 适
1 8世纪 时 ,我 国医学 上 有人 开 始将 无机 砷化 合物用 于治疗 牛皮 癣 、慢性 支 气管 哮 喘等疾 病 .奥 地 利 、 瑞 士人 也常 服用砷 化合 物 以增 强 体力 、耐力 和食 欲 .但 同时 有证 据 证 明 它对 健 康 的危 害是 多 方 面 的 . 18 9 8年 F O/ A WHO建议 对无 机 砷允许 摄人 量 , 由每 日 3mg降 至每 日 0 1 ~0 1 . 2 .3mg( 体重 5 g ; 0k )
氢 化物原 子荧光 光谱 ( - S HG AF )法测 砷 已有成熟 方 法 .近 两 年原 子荧 光 光谱 测 定痕 量砷 的研 究
报道 较 多 ,大 多集 中在检 测样 品种 类 的丰富 、生物 样 品 的预处 理 技 术 改进 、进样 方 式 的革 新 等 方面 .
如 Dn o g等将样 品用 HN0 一 3HF的混 合酸 消解 后装 入 微 柱 ,依 次 用 去离 子 水 、氢 氧化 钾 溶液 、盐 酸溶
V 1 6 N . o. o2 2 A r2 0 p.0 7
痕量 砷 光度 分 析研 究 进 展
刘 梅 ,刘 赞
( .焦 作 师 范 高 等 专科 学 校 ,河 南 焦 作 1 4 40 ;2 5 0 1 .青 岛 市 固体 废 物 管 理 中心 , 山东 青 岛 260 ) 6 0 3
收 稿 日期 :2 0 - 1 1 0 70 — 2
基 金 项 目 :河 南 省 科 技 攻 关项 目 (6 4 4 04 02403)
作 者 简介 :刘 梅 (9 9) 1 6 一 ,女 ,重 庆 大 足人 ,讲 师 ,从 事 环 境 分析 方 面的 研 究

植物样品中痕量砷的形态分析研究进展

植物样品中痕量砷的形态分析研究进展

文章编号:1006-446X(2006)04-0007-07植物样品中痕量砷的形态分析研究进展卢 伢 邓天龙(成都理工大学材料与化学化工学院,四川 成都610059)摘 要:介绍了近十年来国内外植物样品中包括药用植物中砷的形态分析研究进展。

由于植物中的砷含量甚低,其主要的检测手段是:氢化物电感耦合等离子体原子吸收光谱法(HG-ICP-AAS)、高效液相色谱-等离子体质谱法(HP LC-ICP-MS)、氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)。

关键词:砷;形态分析;植物中图分类号:O65515 文献标识码:A环境中某一元素的生理功能、在生物体中的积累能力或对生物的毒性在很大程度上取决于该元素在环境中存在的物化形态,而与其总含量或总浓度似无紧密的关系[1]。

砷是一种有毒、致癌的非金属元素。

由于人类的活动,造成砷通过水体、土壤、植物系统,经由药材、食物链进入人体,直接危及人类健康[2]。

砷的毒性依赖于它存在的化学形态,而了解植物中砷的化学形态有利于人们进一步了解砷的生物化学行为、解毒机理以及砷在吸收和转运过程中的变化。

目前是基于砷的形态,研究砷从土壤到根、从根到叶的迁移、传递和转化机制[3]。

因而以区分和确定不同存在形态为目的的分析方法成为分析化学研究领域的一个热点[4]。

本文归纳总结了近年来有关植物样品中砷的形态分析方法研究进展。

1 样品的预处理砷的形态分析是指分离、鉴定以及测定砷化合物的各个形态的含量的分析方法。

在采样、存储以及预处理过程中植物样品中砷的形态易发生转化,故需甚为注意。

很多文献已报道在植物中砷的形态主要以As(Ⅲ)和As(Ⅴ)存在,而As(Ⅲ)很容易被氧化成As(Ⅴ)。

样品中As(Ⅲ)和As (Ⅴ)的质量浓度如果在015~110μg/L之间,温度在4℃的条件下,可储藏21d,在29d以后部分砷的形态才发生变化[5]。

一些研究也表明,在-20℃是保存化学形态的最佳温度[6]。

为了避免样品的损失、形态的变化以及砷化合物的提取不完全,在制备植物样品之前制订一个详细的计划是至关重要的[6]。

09 原子荧光法测定茶叶中的痕量砷.doc

09 原子荧光法测定茶叶中的痕量砷.doc

实验 原子荧光法测定茶叶中的痕量砷一、 实验目的1、了解原子荧光仪的工作原理及使用方法2、掌握原子荧光法测定痕量砷的定量方法和试样的前处理方法 二、原理原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态(往往是基态)而发射出的特种光谱的物理现象。

各种元素有其特定的原子荧光光谱。

根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。

利用AFS-2202a 测定样品中的砷等金属元素,首先是酸化的样品溶液中砷等金属元素与硼氢化钾或钠反应在氢化物发生系统中生成氢化物,)(8323324气体H EH E H BO H H O H NaBH n m +=++=+++++式中E m+代表待测元素,EH n 为气态氢化物(m 可以等于或不等于n )。

过量的氢气和气态氢化物与载气(氢气和氩气)混合,进入原子化器,氢气和氩气在特制点火装置的作用下形成氩氢火焰,使待测元素原子化。

待测元素的激发光源发出的特征谱线通过聚焦,激发氩氢焰中待测原子,得到的荧光信号被日盲光培增管接收,然后经放大、解调再由数据系统得到结果。

根据朗伯比耳定律,当原子化效率固定时,I f =C ∂,∂是常数。

三、仪器与试剂氩气:999.99%带氧气减压表、AFS-2202a 双通道原子荧光光度计、电热板、烘箱、砷空心阴极灯、移液管、50、100 ml 容量瓶硅油、砷标(1mg/mL )、硼氢化钾(含量大于94%)、优级纯盐酸、 硝酸(GR )、高氯酸(GR )、5%硫脲、5%抗坏血酸、茶叶(60℃烘烤2h ,研碎过筛)、KOH(AR)、二次蒸馏水KBH4 2.0%(w/v):称取1.00gKOH溶于200ml蒸馏水中溶解后加入4.0g KBH4继续溶解,若有沉淀过滤后使用。

四、实验步骤。

1、仪器准备将待测元素砷空心阴极灯插入灯座,安装好泵管,连接好气路,开启钢瓶,使次级压力在0.2~0.3Mpa之间。

抑制动力学荧光法测定痕量氟

抑制动力学荧光法测定痕量氟

抑制动力学荧光法测定痕量氟概述抑制动力学荧光法是一种常用的分析方法,可以准确测定痕量氟。

本文将介绍抑制动力学荧光法的原理、方法步骤以及其在痕量氟测定中的应用。

原理抑制动力学荧光法是基于荧光信号的动力学变化来测定目标物的方法。

该方法通过底物与抑制剂的竞争反应,利用分析样品中的目标物(氟离子)抑制底物的动力学荧光强度,进而测定痕量氟的浓度。

方法步骤1.准备实验所需的仪器和试剂:–荧光分析仪–氟离子底物–抑制剂–标准氟溶液2.标定荧光分析仪:–使用已知浓度的氟标准溶液对仪器进行标定,以获得荧光信号与氟浓度之间的标准曲线。

3.准备样品:–将待测样品溶解或稀释至合适的浓度范围。

4.进行测定:–将样品加入反应体系中,确保底物和抑制剂的浓度适宜。

–启动荧光分析仪,设置合适的参数(如激发波长、发射波长、积分时间等)。

–记录荧光强度随时间的变化曲线。

5.数据处理:–将荧光强度数据转换为目标物浓度,利用标准曲线进行定量测定。

应用抑制动力学荧光法在痕量氟测定中具有广泛的应用。

以下是该方法的几个典型应用场景:土壤和水质分析痕量氟的检测在土壤和水质分析中起着重要作用。

通过抑制动力学荧光法,可以对土壤和水样中的氟离子进行准确测定,并评估其对环境和人体的潜在危害。

生物医学研究氟在生物体内广泛存在,对于了解氟在生物体内的分布和代谢有着重要意义。

抑制动力学荧光法可以用于研究生物组织、血液和尿液中的痕量氟浓度,为生物医学研究提供可靠的数据支持。

食品安全监测检测食品中的氟含量是保障食品安全的重要环节。

抑制动力学荧光法可以应用于各种食品样品中的痕量氟定量分析,帮助了解食品中的氟来源和安全性。

环境保护痕量氟的监测对于环境保护具有重要意义。

通过抑制动力学荧光法,可以对工业废水、大气颗粒物等环境样品中的氟浓度进行快速测定,为环境污染的防治提供科学依据。

结论抑制动力学荧光法是一种准确测定痕量氟的方法,具有广泛的应用前景。

通过该方法,可以在各个领域对痕量氟进行定量分析,为环境监测、食品安全和生物医学研究等提供重要支持。

原子荧光光谱法测定环境样品中痕量砷和汞(精)

原子荧光光谱法测定环境样品中痕量砷和汞(精)

原子荧光光谱法测定环境样品中痕量砷和汞项目完成单位:国家电化学和光谱研究分析中心项目完成人:宋雪洁郭鹏然段太成刘杰谢文兵陈杭亭1 引言随着社会生产的飞速发展,已有文献报道土壤环境中的重金属含量近一个世纪来有了明显增加,重金属输入量增高,土壤中累积量增大;然而,人们对生活质量要求的不断提高又要求通过食物链摄入的重金属总量受严格的控制,这对矛盾日益尖锐化。

我国加入WTO 后,农副产品大量参与国际市场竞争,必须符合国际化标准,使得农产品生产基地的环境必须符合安全标准。

“绿色”、“有机”、“生态”、“无公害”等概念进入食品生产领域,我国农业部、卫生部已制定了相关的认证规程和指标和国家标准[1]。

其中对As和Hg制定了严格的控制指标。

对农业生产环境的评价、污染控制等都要求开展准确、快速、方便的环境样品(主要是土壤样品和水)中痕量和超痕As和Hg其有效形态分析方法研究。

在常用的比色法、分光光度法、原子吸收法、发射光谱法和原子荧光光谱法中,原子荧光光谱法灵敏度高、仪器简单最为实用,普及很高[2~4]。

本实验采用双通道型原子荧光光谱仪氢化物发生方法同时检测环境样品中的As和Hg,方法简单、快捷、准确。

2 实验部分2.1仪器与试剂A FS-920双道原子荧光仪(北京吉天仪器有限公司),微波消解仪和加热仪(上海新拓微波溶样测试技术有限公司),恒温箱。

实验用HSO4、HNO3、HCl、HCiO4和HF等均为优级纯试剂,硫脲、抗坏血酸KBH4、KOH、盐酸羟胺等为分析纯试剂,As和Hg 标准溶液(1mg/ml,北京钢铁研究总院),其他元素标准溶液均由光谱纯金属或金属氧化物配制而成。

50g/L KMnO4溶液作Hg保护剂。

还原剂:2% KBH4-0.5% KOH。

水为去离子水经石英亚沸蒸馏。

2.2 样品处理2.2.1土壤样品处理土壤样品100℃烘箱中烘干,研钵研细(100目),准确称取0.5g于PTEF溶样杯中,分别加2mL HNO3,6mL HCl,摇匀,于100℃加热仪中加热约1h,至反应不剧烈,取出,各加1.5mL DDW,微波消解,程序见表1。

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( 以5 测定含 A 试液及对应试 5 3 0 1 P C 型荧光分光光度计上 , 3 2n m 为激发波长 , 5 7 0n m 为发射波长 , s Ⅲ) 剂空白的荧光强度 F 及 F0 , 并计算 △F ( 值。 △F= F-F 0)
2 结果与讨论
2. 1 荧光光谱 藏红 T 是一种生物染色素 , 溶于水显红色并 带 黄 红 色 荧 光 。 用 R F 5 3 0 1P C 型荧光分光光度计扫描 - 了藏红 T 溶液的几种不同体系的激发和发射光谱 。 从图 1 可见 , 藏红 T 溶 0 0m L 之间对 荧 光 强 度 的 影 响 。 在 0. 8 0~1. 0 0m L 时, △F 值 达 到 2 2O 8 用量在 0.
-4 / 继续增加 K 最大且基本不变 ; S 0×1 0 m o l L K S △F 值反而减小 。 本实验选用 2. 2 2O 8 的用量时 , 2 2O 8溶
1. 2 实验方法
-4 / / 取两支 1 分别加入 0. 0m L 具塞比色管 , 7 0m L 1. 0×1 0 m o l L 藏红 T 溶液 , 0. 8 0m L 0. 0 1m o l L -4 , / ( 其中一支加入一定量的 A 标准 溶 液 , 另一支不加作 1. 0 0m L 2. 0×1 0 m o l L 过硫酸钾溶液 , s HC l Ⅲ) , 为试剂空白 , 均用水稀释至刻度 , 摇匀 。 置 于 沸 水 浴 中 加 热 1 取 出 后 立 即 流 水 冷 却 至 室 温, 在R 2m i n F -
动力学荧光法测定痕量砷 ( 的研究 Ⅲ)
朱仁和 ,陈兰化 *
( ) 淮北师范大学化学与材料科学学院 , 安徽淮北 2 3 5 0 0 0 ( 摘 要: 在 HC 利用 A 对过硫酸钾氧化藏红 T 的褪色反应具有显著的阻 l介质中 , s Ⅲ) ( 抑作用 , 使藏红 T 的荧光强度增 强 , 据此建立了动力学荧光法测定 A 的 新 方 法。 s Ⅲ) / / 方法的线性范围为 1 检 出 限 为 3. 0~1 6 0 0μ L, 8μ L。 该 法 用 于 环 境 水 样 中 痕 量 g g ( 的测定 , 相对标准偏差小于 4. 加标回收率为 9 A s 2% , 8. 5% ~1 0 4% 。 Ⅲ) ( ; 关键词 : 动力学荧光法 ; 阻抑 ; 藏红 T A s Ⅲ) 中图分类号 : O 6 5 7. 3 9 文献标识码 : A 砷是广泛分布于自然界的一种元素 。 砷在人体内具有较强的蓄积 性 , 长期少量摄入砷化合物后可引
-4 / 因此本实验选用 1. 液的用量在 0. 7 0m L 时, 0×1 0 m o l L 藏红 T 溶液 0. 7 0m L。 △F 达到最大值 , 2. 4 K S 2 2O 8 用量的优化
图 1 激发和发射光谱 F i . 1 F l u o r e s c e n c e E x c i t a t i o n a n d e m i s s i o n s e c t r a g p
( 性关系 , 建立了动力学荧光法测定环境样品中痕量 A 的新方法 。 s Ⅲ)
1 实验部分
1. 1 主要仪器和试剂 ; 。 日本 , 岛津公司 ) 上海棱光有限公司 ) R F 5 3 0 1 P C 型荧光光度计 ( F 9 6 型荧光分光光度计 ( - ( , / 标准 溶 液 : 称取干燥后的 A 溶于1 加入2 A s s 1 3 2 0g 0m L 5. 0m o l L N a OH, 5m L 1. 0 Ⅲ) 2O 3 0.
2 0 1 0 0 6 0 2 2 0 1 0 0 9 0 2 - - 修回日期 : - - 收稿日期 : 男, 教授 , 研究方向 : 荧光光度分析 . * 通讯作者 :陈兰化 ,
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第4期
朱仁和 等 : 动力学荧光法测定痕量砷 ( 的研究 Ⅲ)
第2 7卷
和发射波长均为 5 为藏红 3 2n m 和5 7 0n m。 曲 线 1, 1 ′ ( 当加入一定量 A 后, T 在 HC l介质中的荧光强度 , s Ⅲ) 荧光强度基本没有变化 ; 当加入一定量的过硫酸钾溶液 ) , 曲线 3, 荧光强度显著降低 , 说明氧化反应很快 ; 后( 3 ′ ( ) , 当氧化体系中加入一 定 量 的 A 后( 曲 线 2, 荧 s 2 ′ Ⅲ) ( 光强度降低明显减弱 , 表明 A 对氧化体系具有显著 s Ⅲ) ( 的阻抑作用 。 进一步试验表明 : 的浓度与溶液 的 A s Ⅲ) 荧光强度改变值呈良好的线性关系 。 2. 2 反应介质及其用量的选择 探讨了 H2S O HC l等介质对荧光强度的影响 。 结 4、 果表明 , 在 HC 说明 l介质中 , △F 有最大值且保持稳定 , 在 HC l介质中阻 抑 效 果 最 为 明 显 。 进 一 步 试 验 了 其 用 / 。 采用 0. 8 0m L 0. 0 1m o l L 的 HC l 2. 3 藏红 T 用量的影响 研究了藏红 T 用量对荧光强度的影响 。 结果表明 , 过量的藏红 T 会发生荧光猝灭现象 ; 当藏红 T 溶
-4 / / / / 配制成 1. 用时逐级稀释成 1 藏红 T 溶液 : m o l L H2S O 0m m L 的储备液 , 0. 0μ m L; 1. 0×1 0 m o l g g 4, -4 / : / 过硫酸钾溶液 : 用水为二次去离子水 。 L; 2. 0×1 0 m o l L; HC l 0. 0 1m o l L。 所用试剂均为分析纯 ,
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第4期
分 析 科 学 学 报
第2 7卷
参考文献 :
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