苯扎溴铵溶液中间产品检验操作规程

目的：为检验苯扎溴铵溶液中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。

范围：适用于苯扎溴铵溶液中间产品的检验。

职责：检验员，检验室主任对本规程实施负责。

规程：

1 性状：本品为无色或淡黄色的澄清液体, 芳香, 味极苦, 强力振摇则产生多量泡沫；遇低温可能发生沉淀。

2 鉴别：

2.1 试剂与仪器

2.1.1 硫酸 2.1.2 硝酸钠

2.1.3 锌粉 2.1.4 5% 亚硝酸钠溶液

2.1.5 碱性B-萘酚试液 2.1.6 稀硝酸率

2.1.7 乙醇 2.1.8 硝酸银试液

2.1.9 氨试液 2.1.10 硝酸

2.1.11 氢试液 2.1.12氯仿

2.1.13 碘量瓶 2.1.14 电子天平(万分之一克)

2.1.15 移液管 2.1.16 小型三用水箱

2.1.17 烧杯;试管 2.1.18 量瓶

2.1.19 漏斗,漏斗架 2.1.20 滤纸

2.2 项目与步骤

2.2.1 取本品6 ml置水浴上蒸干后, 加硫酸1ml溶解后, 加硝酸钠0.1g, 置水浴上加热5分钟, 放冷, 加水10ml与锌粉0.5g, 置水浴上加热5分钟,取上清液2ml加5% 亚硝酸钠溶液1ml,在冰浴中冷却, 再加碱性B-萘酚试液3ml, 即显橙红色。

2.2.2 取本品溶液(1～100)10 ml加稀硫酸0.5 ml,即生成白色沉淀, 滤过, 沉淀加乙醇即溶

解；滤液显溴化物的鉴别反应。

2.2.2.1 取滤液, 加硝酸银试液, 即生成淡黄色沉淀, 分离 ,沉淀能在氨试液中溶解, 但在硝酸中几乎不溶。

2.2.2.2 取滤液, 滴加氢试液, 溴即离, 加氯仿振摇, 氯仿层变黄色或红棕色。

3． 含量测定

3.1 仪剂与仪器

3.1.1 水 3.1.2 氯仿

3.1.3 溴酚蓝指示液 3.1.4 氢氧化钠试液

3.1.5 四苯硼钠滴定液 (0.02 mol/L) 3.1.6 碘量瓶,量筒

3.1.7 移液管 3.1.8 滴定支架

3.1.9 滴定管

3.2 检验步骤

精密量取本品5ml 置碘量瓶中, 加水50ml 与氢氧化钠试液1ml 摇匀, 加溴酚蓝指示液0.4 ml 与氯仿10 ml, 用四苯硼钠滴定液(0.02 mol/L)滴定，将近终点时必须强力振摇至氯仿层的蓝色消失, 即得。每1ml 四苯硼钠滴定液(0.02 mol/L)相当于7.969mg 的C 22H 40BrN. 本品为苯扎溴铵水溶液, 含烃铵盐以(C 22H 40BrN)计算，应为4.75%～5.25%。

计算： C%=%10050007969

0⨯⋅⋅⨯⨯F V 样

V 样：样品滴定ml 数

F ：校正系数形

C ：样品的百分含量(%)

4．规格：500ml ；