氟的测定代用法
【精品】自来水中含氟量的测定
【精品】自来水中含氟量的测定在中国，为了预防牙齿疾病，许多城市的自来水中添加了氟化物。
然而，太高的氟化物浓度对人体健康也有不良影响。
因此，监测自来水中氟化物浓度的方法显得尤为重要。
本实验采用离子选择性电极（ISE）法测定水中氟化物浓度。
ISE是一种专门测定一种离子浓度的电极。
当ISE与水中的某一离子接触时，它会根据该离子浓度的变化在电极表面产生电位差。
ISE法可以直接在水中测定离子浓度，并且速度快、准确性高、选择性好。
因此，在许多工业和科学领域，ISE已成为测定离子浓度的标准方法之一。
实验仪器和试剂仪器：离子选择性电极、溶液桥、pH计、电极夹、电源、阅读器材、恒温水槽。
试剂：氟化钠标准溶液(1.0×10^-3mol/L)、pH7.0磷酸盐缓冲液、蒸馏水。
实验步骤1. 将ISE和溶液桥连接到pH计。
将ISE放在pH7.0磷酸盐缓冲液中校正电位。
2. 取一定量自来水（大约 100mL），加入100μL pH7.0磷酸盐缓冲液，用蒸馏水稀释至200mL。
4. 在电极夹中将ISE和参比电极置于稀释后的水样中，稍微搅拌一下，使离子充分溶解。
5. 记录电极的电位值，然后再加入0.20mL氟化钠标准溶液，记录电位值。
6. 重复以上步骤，直到加入一定量氟化钠标准溶液后的电位值相对于起始电位值有足够大的变化。
7. 将每次测定的平均值代入标准曲线中，计算水样中的氟化物浓度。
实验数据记录与计算标准曲线如下：| 氟化物浓度 (mg/L) | 10^-2× E ||:-----------:|:------:|| 0.1 | 56.0 || 0.2 | 61.2 || 0.3 | 66.5 || 0.4 | 71.7 |注：E 为ISE在不同氟化物浓度下测定的电位值。
从自来水中测得的电位值为 72.2 mV。
代入标准曲线中，我们得出自来水中氟化物的浓度为 0.408 mg/L。
实验注意事项1. 实验过程中要保证水样的温度恒定，避免对结果的影响。
氟测定
FCLJCFBL0007 氟玻璃 氟的测定 硝酸钍容量法F-CL-JC-FBL 0007氟玻璃－氟的测定－硝酸钍容量法1 范围本推荐方法适用于硝酸钍容量法测定氟玻璃中氟含量。
本推荐方法适用于氟玻璃中质量分数0.05%～5%氟的测定。
2 原理试样以碱熔融，加酸蒸馏，用氢氧化钠吸收蒸馏逸出的氟硅酸，然后调节溶液pH ≈3～3.5，以茜素磺酸钠为指示剂，用硝酸钍溶液滴定氟离子。
其反应如下：4F -+Th(NO 3)4—→ThF 4↓+4NO 3-过量的钍离子与指示剂显红色为终点。
鉴于该滴定反应不是完全定量进行(有部分氟离子被氟化钍吸附或生成ThF 6)。
故采用已知氟含量的一系列氟标准溶液来绘制工作曲线，从而求出氟的含量。
3 试剂3.1 氢氧化钾3.2 高氯酸，ρ约1.67 g/mL3.3 磷酸，ρ约1.69 g/mL3.4 盐酸，（4+96）3.5 硝酸，(1+4) 3.6 氢氧化钠，40g/L 3.7 酚酞指示剂溶液，5g/L 将0.5g 酚酞溶于100mL 乙醇中，滴加氢氧化钠（4g/L ）至微红色。
3.8 茜素磺酸钠指示剂溶液，1g/L 3.9 硝酸锆溶液, 4g/L 将1克硝酸锆[Zr(NO 3)4·5H 2O]溶于250mL 水中。
3.10 茜素磺酸钠溶液，4g/L 将1g 茜素磺酸钠(C 14H 7O 7SNa·H 2O)溶于250mL 乙醇中，过滤后使用。
3.11 茜素锆溶液 由三份硝酸锆溶液（4g/L ）与二份茜素磺酸钠溶液（4g/L ）混合配制。
3.12 硝酸锌溶液 将10克氧化锌或32g 硝酸锌[Zn(NO 3)2·6H 2O]溶于100mL 硝酸(1+4)中； 3.13 硝酸钍滴定溶液，7g/L ： 将7克硝酸钍[Th(NO 3)4·4H 2O]溶于少量水中，过滤，移入1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.14 硝酸铅溶液，100g/L 将10g 硝酸铅溶于100mL 水中。
仪器分析实验报告：直接电位法测定牙膏中的氟离子
选择电极直接电位法测定牙膏中的氟离子含量111111(1111111院，，519072)摘要: 本文采用氟离子选择性电极直接电位分析法测定了牙膏样品中的氟元素含量。
使用TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）稳定溶液的总离子强度及pH，测定了一系列含氟离子溶液的标准曲线，在0.01-0.00001 mol/L的围线性相关系数为1.0000。
结果表明本牙膏样品中的氟含量为0.595 mg/g，符合标准规定的含氟牙膏中氟含量围。
关键词: 氟离子牙膏选择电极直接电位法1 前言氟为人体必需元素，若饮用水中氟含量过高，会引起牙釉和骨软症，而适量氟对预防龋齿有利。
龋病是一种危害人类牙齿最常见的多发病，尤其以儿童更为普遍。
如何能及早预防儿童龋病的发生，是当今口腔医学上一重大课题。
目前最简便有效的方法是使用含氟化钠的牙膏刷牙，其目的是使氟离子与牙齿表面钙盐结合形成抗酸蚀能力较强的氟磷灰石保护层，以增强牙齿的抗酸蚀能力，达到预防龋齿的目的。
又由于氟化钠有毒，须严格控制其用量，因此测定牙膏中氟的含量具有重要的实际意义[1]。
目前氟化物的测定方法主要有[2-3]:分光光度法、离子色谱法、滴定法、扫描极谱法、原子发射光谱法、荧光法、气相色谱法等。
其中比色法方法简单，但灵敏度低；分光光度法测定时要将样品中F-转化为吸光物质，受条件影响因素较多；离子色谱法作为一种新技术, 发展很快, 但此法大多用于测定阴离子且仪器昂贵；滴定法涉及样品预处理操作，手续繁杂，特别对微量元素的测定准确度和精密度不高；气相色谱法需对分析物进行衍生。
本实验采用氟离子选择性电极法，直接溶样测定牙膏中游离氟，该法与其他方法相比，操作更简单，方便快速，灵敏度高准确，选择性好，仪器简单，成本低，是一种实用的测定氟离子方法。
自从氟离子选择电极问世以来，用该电极直接电位法测定各种水样中的氟便是一种普遍、方便和准确的方法。
氟离子选择电极简称为氟电极，其敏感膜是LaF 3单晶(结构简图见图1)。
氟离子选择电极法测定氟离子的实验报告
分析化学实验报告题目:氟离子选择电极法测定氟离子院系：化学化工学院专业年级：姓名：学号：2015年10月26日离子选择电极法测定氟离子一、实验目的1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件；2.掌握离子计的使用方法。
二、实验原理1.氟离子选择电极的构造将LaF单晶（掺入微量氟化铕Ⅱ以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装0.1mol/L NaF和30.1 mol/L NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为内参比电极，构成氟离子选择电极。
-即E与αF-的对数成正比。
氟离子选择电极一般在1-10-6mol/l范围内符合能斯特方程。
2.自来水中氟离子测定的实验条件①氟离子选择电极具有较好的选择性。
常见的阴离子NO3- 、SO4-、PO4-、Ac-、CL -、Br-、I -、HCO3-等不干扰，主要干扰物质是OH-。
产生干扰的原因，很可能是由于在膜表面发生如下反应：LaF3 + 3OH-═ La(OH)3+ 3F-产物F-因电极本身影响造成干扰，使得测量浓度偏小。
而在较高的酸度时由于形成HF-2而使得F-离子活度降低，因此测定时需控制试液PH在5~6之间。
②控制试液离子强度（加入大量电解质如氯化钠等作为掩蔽剂控制离子强度。
原因是：F-与Fe3+，Al3+易形成稳定配合物使氟离子浓度降低。
）综上所述：用氟离子选择电极测定氟离子时，应加入总离子强度调节缓冲溶液（TISAB），以控制试液pH和离子强度以消除干扰。
3.实验意义氟化物在自然界广泛存在，又是人体正常的组织之一，人每日从食物中以及饮食中获取一定量的氟离子。
摄入过量的氟离子，对人体有害，可导致急性，慢性中毒(慢性中毒表现为如氟牙斑釉和氟骨症)。
综合考虑饮用水中氟含量对牙齿的轻度影响，以及对我国广大的高氟区饮水进行除氟或更换水源所负的经济代价，1976年，我国颁布的《生活饮水卫生标准》规定饮用水中氟离子含量不超过1mg/L.4.总离子强度缓冲剂组成：乙酸钠-乙酸、柠檬酸钠、氯化钠作用：控制试液PH、消除干扰、控制离子浓度三、实验仪器与试剂实验仪器：离子计、氟离子选择电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、100mL容量瓶 7只、100mL烧杯2个、10mL移液管。
氟检查标准操作规程
氟检查标准操作规程1 简述本法（中国药典2005年版二部附录Ⅷ E）系用于检查含氟有机药物中氟的含量。
其原理为有机氟化合物经氧瓶燃烧法燃烧分解为无机氟化物后，在pH4.3时，F-1与茜素氟蓝和Ce3+以1:1:1结合成蓝紫色螯合物；用氟对照溶液经同法处理后，在610nm的波长处分别测定吸光度。
2 仪器与用具2.1 燃烧瓶根据供试品取量选用适宜的燃烧瓶（见氧氟燃烧法标准操作规范）。
2.2 紫外-可见分光光度计。
3 试药与试液3.1 氟化钠、分析纯。
3.2 茜素氟蓝试液，见中国药典附录。
3.3 硝酸亚铈试液，见中国药典附录。
4 操作方法4.1 氟对照溶液的制备精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，置另一100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于20µg的F）。
4.2 供试品溶液的制备取供试品适量（约相当于含氟2.0mg），精密称定，照氧瓶燃烧法标准操作规范进行有机破坏，用水20ml为吸收液，俟吸收完全后，再振摇2～3分钟，将吸收液移置100ml量瓶中，用水少量冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液，加水稀释至刻度，摇匀。
即得。
4.3 比色测定精密量取供试品溶液与氟对照溶液各2ml，分别置50ml量瓶中，各加茜素氟蓝试液10.0ml，摇匀，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml，加水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置1小时，照紫外-可见分光光度法（中国药典2005年版二部附录Ⅳ A），置2cm吸收池中，在610nm波长处分别测定吸光度，计算，即得。
5 注意事项5.1 样品燃烧分解必须完全（应无灰色、黑色颗粒）。
5.2 本法灵敏度高，在测定中，过量的12%醋酸钠的稀醋酸溶液可使吸光度偏底，故各试剂的加入量应准确，而且各试剂加入顺序对测定吸光度有影响，必须按规定顺序加入，不能颠倒。
5.3 显色试剂加入后的放置时间对吸光度也有影响，应注意对照溶液和供试品溶液加入显色剂后放置时间要一致，暗处放置1小时以保证反应完全。
牙膏中氟含量的测定
牙膏中氟含量的测定一、实验目的1．掌握离子选择电极法的测定原理及实验方法。
2．学会正确使用氟离子选择性电极。
3．学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法。
二、方法原理氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。
氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为：其中0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其它符号具有通常意义。
用离子选择电极测量的是溶液中离子活度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度。
所以必须控制试液的离子强度。
如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为：用氟离子选择电极测量F-最适宜pH范围为5.5～6.5。
pH值过低，易形成HF2-影响F-的活度；pH值过高，易引起单晶膜中La3+水解，形成La(OH)3，影响电极的响应。
故通常用pH=6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的pH值。
柠檬酸盐还可消除Al3+、Fe3+（生成稳定的络合物）的干扰。
使用总离子强度缓冲调节剂（TISAB），既能控制溶液的离子强度，又能控制溶液的pH值，还可消除Al3+、Fe3+对测定的干扰。
TISAB的组成要视被测溶液的成份及被测离子的浓度而定。
三、仪器试剂1、仪器与试剂PXD-2型离子计一台, PHS-2型酸度计一台, 电磁搅拌一套, 氟离子选择性电极、饱和甘汞电极各一个。
2、实验药品NaF、HAC、NaAC、NaCH 、NaOH、CDTA、柠檬酸钠四、实验步骤1、仪器装置按图2装好仪器。
附近环境应无浓盐酸等酸雾，也无强烈电磁场干扰。
2、配制氟离子标准溶液和TISAB缓冲溶液（1）F-标准溶液（0.1000mol/L)：准确称量2.0000g 在120℃干燥后的干燥过后的氟化钠（A.R），以水溶解转入500mL 容量瓶中用水稀释至刻度。
（2）TISAB缓冲溶液的配制：在500mL 水中，加入57mL 冰醋酸（A.R），58.5g 的氯化钠和0.3g 的柠檬酸钠（A.R），用水稀释至1L，pH 值为5.0～5.5 之间。
氟的测定
氟的测定主要有几种方法：1。
碱熔法；2。
氧弹法；3。
高温水解法。
1．碱熔法样品制备：准确称取土壤试样(过120 目) 0. 5 g(精确到0. 0001 g) 于镍坩锅(50 ml) 中,加入4. 0 g NaOH 固体( ±0. 1g) ,置于马弗炉中缓慢升温至350 ℃,保温10 min ,让NaOH 熔解和试样充分混合。
最后升到500 ℃灼烧30 min ,待冷却后用10 ml 沸水溶解样品,经少量多次冲洗转移至100 ml 容量瓶中,定容,放置36 h 后取上清液过滤待测。
同时做空白样。
测定：氟离子电极、离子色谱均可。
2．氧弹法(STM-D3761-96)氧弹燃烧法是将煤样置于铂(或石英)增祸内在量热计氧弹的氧气-水蒸气中燃烧，然烧气体与渣样用沸水浸取、过滤、蒸馏，将煤中氟转化为氟硅酸溶液，然后测定氟含量。
3．高温水解法（按标准WS／T 88-1996）原理：煤或土壤样品与SiO2粉混合，在氧气-水蒸气流中燃烧、水解。
煤或土壤中氟被转化为氟化氢或其他含氟挥发性化合物，并被氢氧化钠吸收，用离子选择电极法测定。
操作步骤：称取0.2g左右，准确到0.0002g经过粉碎、研磨并混匀的试样，与0.1g SiO2粉于瓷舟中混匀。
用装有15ml 0.2ml/L氢氧化钠溶液的吸收管接收冷凝液。
将瓷舟前端推到预先测好温度（600℃）位置，并维持5min。
待样品燃烧完全后，将瓷舟推入高温区（恒温区），并在高温区停留10min。
在整个操作过程中，需要调温电热套调节烧瓶内水的蒸发量，以控制收集的冷凝液体积，。
每分钟收集余额2.0ml冷凝液，最后总体积控制在45ml以内。
整个过程完成后，移开洗液管，取出瓷舟，将冷凝管移到50ml的容量瓶中，加一滴酚酞指示剂，用2mol/L 硝酸中和至红色消失，加水稀释至刻度，摇匀备用。
最后用离子选择电极法测定。
比较与分析：在这三种方法中，以高温水解法测得的值最准确，其他两种方法测得值均偏低，特别是灰分较高的时候，偏差也较大。
直接电位法-用氟离子电极测定水中氟离子
直接电位法—用氟离子选择电极测定水中氟一、实验目的：掌握用离子选择电极测定微量离子的原理和实验方法。
二、实验原理：氟离子选择电极由氟化镧单晶膜制成，其电极电位F ϕ 与F ―浓度之间的关系符合Nernst 方程：--=F lga F2.303RT K F ϕ 它与参比电极(SCE, 接正极)一起插入含F ―试液组成电池，当控制试液的离子强度保持恒定时，其电池的电动势可表示为：-⋅+-=-=F C lg F2.303RT γϕϕϕK E SCE F SCE 即： E = K′ + S lg C F 式中K′与SCE ϕ、内ϕ(内参比电极的电位)、不ϕ(膜不对称电位)、液ϕ(液接电位)、活度系数γ有关，在一定条件下是常数。
S 为斜率。
它与温度。
离子选择电极性质有关，理论值是F2.303RT 。
一定温度下，每只电极有其固定的S 值。
所以电动势E 与F ―浓度的对数lg C F 成直线关系，这就是用氟离子选择电极(直接电位法)测定F ―的理论依据。
① 选择性阴离子: : OH- LaF 3 + 3OH - ＝ La(OH)3↓ + 3F -阳离子: Fe 3+、Al 3+、Sn(Ⅳ) ( 易与F -形成稳定配位离子)② 支持电解质------控制试液的离子强度。
③ 总离子强度调节缓冲液-----控制试液pH 和离子强度以及消除干扰。
三、实验仪器及药品pHS –2型酸度计、氟离子选择性电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器 100 mg·L -1 F -的标准贮备液、总离子强度缓冲溶液（TISAB ）。
四、实验步骤：1. 溶液配制(1) 标准系列的配置：用吸量管分别移取10 mg·L -1的氟标准溶液1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00于六支50 mL 的容量瓶中，各加入TISAB 液10 mL, 用去离子水稀释至刻度，摇匀，即得氟离子浓度相应为0.20、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00 mg·L -1的标准系列。
PFS型氟度计操作规程
PFS型氟度计操作规程
一、准备工作：
1.检查氟度计的外观是否完好，仪器是否有损坏或者松动。
2.确认仪器的电源线插头是否与供电插座相匹配，没有损坏或接触不良。
3.检查仪器的电极是否完整、干净，电极是否在使用期限内。
二、氟度计的校准：
1.将氟度计的电极放入标准氟校准液中，将氟度计连接电源并打开开关。
2.调整仪器的校准旋钮，使仪表指针或显示屏上的数值与标准氟校准
液的浓度一致。
3.校准完成后，将电极从校准液中取出，清洗并用纸巾擦干水分。
三、氟度计的测量：
1.将样品从水样容器中取出，使用注射器或者预先装有样品的容器，
将样品注入氟度计的测量槽中。
2.确保电极完全浸没在样品中，待稳定指示灯亮起后，即可进行测量
结果读数。
3.记录测量结果，并根据实际需要进行重复测量来验证数据的准确性。
四、操作注意事项：
1.氟度计的校准和测量操作前，要先确保仪器和测量槽的干净，以避
免杂质对测量结果的影响。
2.仪器应避免长时间暴露在高温、潮湿或阳光直射的环境中，以免损
坏仪器的电子元件和电极。
3.在使用仪器时，应避免将电极泡在溶液中的时间过长，以免损坏电
极的使用寿命。
4.测量过程中，电极的指示灯如果不亮，表示电极有问题，需要进行
维修或更换。
5.操作结束后，将仪器上电源开关关闭，拔掉电源插头，清理并擦干
氟度计的电极，以防止长时间的浸湿腐蚀。
以上是PFS型氟度计的操作规程。
在使用过程中，一定要严格按照操
作规程操作，以确保测量结果的准确性，同时保护仪器的安全和正常使用。
实验六--氟离子选择电极测定自来水中的氟含量
实验六 氟离子选择电极测定自来水中的氟含量一、实验目的1.了解氟离子选择性电极的基本性能及其使用方法。
2.掌握用氟离子选择性电极测定氟离子浓度的方法。
3.学会使用离子选择性电极的测量方法和数据处理方法。
二、基本原理饮用水中氟含量的高低，对人的健康有一定的影响。
氟含量太低，易得牙龋病，过高则会发生氟中毒，适宜含量为0.5~1.0 mg/L 。
目前测定氟的方法有比色法和直接电位法。
比色法测量范围较宽，但干扰因素多，并且要对样品进行预处理；直接电位法，用离子选择性电极进行测量，其测量范围虽不及前者宽，但已能满足环境监测的要求，而且操作简便，干扰因素少，一般不必对样品进行预处理。
因此，电位法逐渐取代比色法成为测量氟离子含量的常规方法。
氟离子选择性电极 (简称氟电极) 以LaF 3单晶片为敏感膜，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。
氟电极、饱和甘汞电极 (SCE) 和待测试液组成的原电池可表示为：Ag│AgCl ，NaCl ，NaF│LaF 3膜│试液‖KCl (饱和)，Hg 2Cl 2│Hg一般pH/mV 计上氟电极接 (－) ，饱和甘汞电极接 (＋)，测得原电池的电动势为：--=F SCE E ϕϕSCE ϕ和-F ϕ分别为饱和甘汞电极和氟电极的电位。
当其他条件一定时--=F K E αlg 059.0 (25℃) (1)25℃时电极的理论响应斜率；-F α为待测试液中-F 活度。
用离子选择性电极测量的是离子活度，而通常定量分析需要的是离子浓度。
假设加入适量惰性电解质作为总离子强度调节缓冲剂 (TISAB)，使离子强度保持不变，则(1)可表示为：pFK c K c K E F F⨯+=⨯+=⨯-=--059.0)lg -(059.0lg 059.0-F c 为待测试液中-F 浓度，--=F c pF lg 。
E 与pF 呈线性关系，因此只要作出E pF 的标准曲线，并测定水样的x E 值，由标准曲线上即可求得水中氟的含量。
氟含量 检测标准
氟含量检测标准氟是一种广泛存在于自然界和人工活动中的元素，其存在对人类和环境可能产生一定的影响。
为了控制和监测氟化物的含量，制定了氟含量检测标准。
本文将详细介绍氟含量检测标准的相关内容。
二、标准概述氟含量检测标准是用于确定氟化物含量的规范性文档，主要用于指导各类产品、环境、食品等领域中氟含量的检测方法和要求。
标准的制定旨在保证氟含量检测结果的准确性和可比性，为相关行业和领域提供参考依据。
三、检测方法1. 氟离子选择性电极法：通过氟离子选择性电极测定样品中的氟离子含量，具有快速、准确、灵敏的特点，适用于大部分水样和溶液的检测。
2. 涡流电导法：利用涡流电导仪器检测样品中的氟离子含量，该方法适用于液体和固体中氟离子的测定。
3. 溶剂萃取法：采用溶剂溶解氟化物，并通过色谱、原子吸收光谱等仪器进行测定，适用于各类固体和液体样品中氟离子的检测。
4. 放射尘埃测量法：该方法常用于环境中氟化物污染的检测，通过收集样品中的放射性尘埃并测量其放射性水平来估算氟离子的含量。
四、检测要求1. 样品采集：样品采集时应注意避免污染和损坏，采集方法应符合相关标准规定。
2. 仪器校准：检测仪器应定期进行校准，确保测试结果的准确性和可靠性。
3. 检测限和误差：检测结果应具备一定的灵敏度，能够准确检测出低浓度的氟化物，并控制误差在可接受的范围内。
4. 报告和记录：检测结果应当及时进行报告和记录，确保数据的可追溯性和可靠性。
五、质量控制为了保证检测结果的准确性和可比性，需要进行质量控制。
包括采用标准物质进行校准、定期进行质检和参加国家或行业组织组织的国际比对等措施，以确保检测结果的准确和可靠。
氟含量检测标准的制定对于保护人类健康和环境安全具有重要意义。
通过严格遵守标准要求，可以确保氟化物含量的检测结果准确可靠，为相关行业和领域提供科学依据和技术支持。
本文介绍了氟含量检测标准的概述、检测方法、检测要求、质量控制和结论等内容，旨在提供给读者一个全面了解氟含量检测标准的参考资料。
牙膏中含氟的测定
离子选择电极法测定牙膏中总氟含量一、实验意义及原理氟离子选择性电极是一种由LaF3单晶制成的电化学传感器。
当控制测定体系的离子强度为一定值时，电池的电动势与氟离子浓度的对数值呈线性关系。
二、仪器与试剂: 1）PHS-2型酸度计（电位计）2）饱和甘汞电极3）电磁搅拌器4）10-3 mol/L F-1标准贮备液5）总离子强度缓冲溶液（TISAB）6）溴钾酚绿指示剂三、实验步骤1. 样品预处理：准确称取含氟牙膏样1.0000g，置于塑料小烧杯中，加入10 mL浓热HCl，充分搅拌约20 min，用中速定量滤纸过滤，热水充分洗涤。
之后往滤液中加1~2滴溴钾酚绿指示剂（呈黄色），依次用固体NaOH溶液中和至刚变蓝，再用稀盐酸调至刚变黄(pH=6.0)，转入100 mL容量瓶中，定容备用。
2．仪器预热20 min，校正仪器，调节仪器零点。
将氟电极接仪器负极接线柱，甘汞电极接仪器E接线柱，将两电极插入蒸馏水中，开动搅拌器，反复清洗电极至空白电位（-300 mV）。
3. 标准曲线的制作：分别取10-3 mol/L F-1标准溶液0.5 mL，l.00 mL，5.00 mL，10.00 mL 于l00 mL容量瓶中，加入20 mL TISAB溶液，用去离子水稀释至刻度。
将系列标准溶液由低浓度到高浓度依次转入干的塑料杯中，放入搅拌子，电极插入被测试液，开动搅拌器5-8 min后，停止搅拌，读取平衡电位，在坐标纸上作E-lg[F-]曲线（或用电脑制作工作曲线，并求出电极斜率）。
4．牙膏中含氟量的测定取牙膏滤液样10.00 ml于l00 ml容量瓶中，加20.00 mL TISAB溶液，用水稀释至刻度。
再将溶液转入干燥的塑料杯中，测E值。
四、结果处理1．氟离子选择性电极用蒸馏水洗3次，确定电位稳定值。
2．绘制E-lg[F-]工作曲线并得到线性回归方程。
3．由测得牙膏滤液的电位值，代入方程式计算出最终牙膏样中氟的含量C F。
蒸馏-离子选择电极法测定硫酸镍溶液中的氟
蒸馏-离子选择电极法是一种常用于测定溶液中氟离子浓度的分析方法。
以下是蒸馏-离子选择电极法测定硫酸镍溶液中氟的详细步骤：实验步骤：1.制备标准氟化物溶液：准备一系列已知浓度的氟化物标准溶液，通常使用氟化钠（NaF）来制备。
确保标准溶液的浓度范围覆盖待测硫酸镍溶液中氟的浓度。
2.样品处理：取一定量的硫酸镍溶液作为样品。
如果样品中含有固体颗粒，可以通过过滤或离心的方式将固体去除，得到清澈的液体。
3.蒸馏：将样品加热，进行蒸馏。
蒸馏的目的是将溶液中的氟化物转化为氟化氢气体，并随蒸汽从溶液中挥发出来。
通过这一步骤，可以将氟从样品中富集到蒸馏物中。
4.收集蒸馏物：将蒸馏气体导入含有碱液的接收瓶中。
氟化氢气体在碱液中生成氢氟酸。
这一步骤的目的是将氟转化为氟化氢酸，以便后续测定。
5.离子选择电极测定：使用氟离子选择电极进行测定。
这种电极对氟离子有高度的选择性，可以准确测定溶液中的氟浓度。
6.制备标准曲线：使用之前制备的氟标准溶液，进行离子选择电极的标定，得到标准曲线。
这个曲线将氟浓度与电极的响应关联起来。
7.测定未知样品：利用电极的响应和标准曲线，测定之前处理过的硫酸镍溶液中氟的浓度。
注意事项：▪实验室应该遵循安全操作规程，特别是在处理氟化物时，需要小心防止对皮肤和呼吸系统的伤害。
▪所有使用的玻璃器皿和仪器应该彻底清洗，以避免交叉污染。
▪实验中的所有试剂都应该是纯度较高的，以确保准确的测定结果。
这个方法对于测定硫酸镍溶液中的氟提供了一种准确和可靠的分析手段。
水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法(HJ 488—2009 )
目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 试剂和材料 (1)4 仪器和设备 (2)5 干扰及消除 (2)6 样品 (2)7 分析步骤 (2)8 结果计算 (2)9 精密度和准确度 (2)附录A（规范性附录）水质氟化物的测定含干扰离子样品的预处理 (3)水质氟化物的测定氟试剂分光光度法1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水和工业废水中氟化物的氟试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。
本方法的检出限为0.02 mg/L，测定下限为0.08 mg/L。
2 方法原理氟离子在pH值为4.1的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物，络合物在620 nm波长处的吸光度与氟离子浓度成正比，定量测定氟化物（F−）。
3 试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或无氟蒸馏水。
3.1盐酸溶液：c=1 mol/L。
取8.4 ml盐酸溶于100 ml去离子水中。
3.2氢氧化钠溶液：c=1 mol/L。
称取4 g氢氧化钠溶于100 ml去离子水中。
3.3丙酮（CH3COCH3）。
3.4硫酸（H2SO4）：ρ20=1.84 g/ml。
取300 ml硫酸放入500 ml烧杯中，置电热板上微沸1 h，冷却后装入瓶中备用。
3.5冰乙酸（CH3COOH）。
3.6氟化物标准贮备液：称取已于105℃烘干2 h的优级纯氟化钠（NaF）0.221 0 g溶于去离子水中，移入1 000 ml量瓶中，稀释至标线，混匀贮于聚乙烯瓶中备用，此溶液每毫升含氟100 μg。
3.7 氟化物标准使用液：吸取氟化钠标准贮备液（3.6）20.00 ml，移入1 000 ml容量瓶，用去离子水稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟2.00 μg。
3.8 氟试剂溶液：c=0.001 mol/L。
称取0.193 g氟试剂[3–甲基胺–茜素–二乙酸，简称ALC，C14H7O4·CH2N(CH2COOH)2]，加5 ml 去离子水湿润，滴加氢氧化钠溶液（3.2）使其溶解，再加0.125 g乙酸钠（CH3COONa·3H2O），用盐酸溶液（3.1）调节pH至5.0，用去离子水稀释至500 ml，贮于棕色瓶中。
氟的测定代用法
氟的测定代用法
F２⒉１方法提要
在PH6.0的总离子强度配位缓冲液的存在下,以氯离子选择性电极作指示电极,饱和氯化钾甘汞电极作参比电极,用离子计或酸度计量含氟溶液的电极电位。
F２⒉２分析步骤
称取约0.2g试样(m
27),精确至0.0001g,置于100mL干烧杯中,加入10mL水使其分散,加入5mL 盐酸(1＋1),加热至微沸并保持1～2min。
用快速滤纸过滤,用温水洗涤5～6次,冷却,加入2～3滴溴酚蓝指示剂溶液,用盐酸(1＋1)和氢氧化钠溶液调整溶液的酸度,使溶液的颜色刚由蓝色变为黄色(应防止氢氧化铝沉淀产生),然后移入100mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
吸取10.00mL溶液,放入置有一根搅拌子的50mL烧杯中,加入10.00mLPH6.0的总离子强度配位缓冲液,将烧杯置于电磁搅拌器上,在溶液中插入氟离子选择性电极和饱和氯化钾甘汞电极,打开磁力搅拌器搅拌2min,停止搅拌30s,用离子计或酸度计测量溶液的平衡电位,由工作曲线上查出氟的浓度。
F２⒉３结果表示
氟的质量百分数X
F 按式(F30)计算:
C
7×V
21
X
F ＝————
100..........................(F30)
m
27×1000
式中: X
F —氟的质量百分数,％;
C
7—测定溶液中氟的浓度,mg/mL;
V
21—测定溶液稀释的总体积,mL;
m
27—试料的质量,g。
F２⒉４允许差
同一试验室的允许差为:0.10％;
不同试验室的允许差为:0.15％。
——×。
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氟的测定代用法
F２⒉１方法提要
在PH6.0的总离子强度配位缓冲液的存在下,以氯离子选择性电极作指示电极, 饱和氯化钾甘汞电极作参比电极,用离子计或酸度计量含氟溶液的电极电位。
F２⒉２分析步骤
称取约0.2g试样(m27 ),精确至0.0001g,置于100mL干烧杯中,加入10mL水使其分散,加入5mL盐酸(1＋1),加热至微沸并保持1～2min。
用快速滤纸过滤,用温水洗涤5～6次,冷却,加入2～3 滴溴酚蓝指示剂溶液,用盐酸(1＋1)和氢氧化钠溶液调整溶液的酸度,使溶液的颜色刚由蓝色变为黄色( 应防止氢氧化铝沉淀产生),然后移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
吸取10.00mL溶液,放入置有一根搅拌子的50mL烧杯中,加入10.00mLPH6.0 的总离子强度配位缓冲液,将烧杯置于电磁搅拌器上,在溶液中插入氟离子选择性电极和饱和氯化钾甘汞电极, 打开磁力搅拌器搅拌2min,停止搅拌30s,用离
子计或酸度计测量溶液的平衡电位,由工作曲线上查出氟的浓度。
F２⒉３结果表示
氟的质量百分数X F 按式(F30)计算:
C7 ×V21
X F ＝——————×100..........................(F30)
m27 ×1000
式中: X F —氟的质量百分数,％;
C7—测定溶液中氟的浓度,mg/mL;
V21—测定溶液稀释的总体积,mL;
m27 —试料的质量,g。
F２⒉４允许差
同一试验室的允许差为:0.10％;
不同试验室的允许差为:0.15％。