定碳仪在铀铌合金中碳含量测定的应用中国工程物理研究院-Indico
铌铁化学分析方法—燃烧重量法测定碳量
铌铁化学分析方法—燃烧重量法测定碳量铌铁化学分析方法是一项重要的研究，其中最重要的测定碳量方法就是燃烧重量法。
燃烧重量法是一种有效的碳量测定方法，可以测量外部样品的有机碳的含量或碳的净量。
本文旨在介绍燃烧重量法的原理和实际操作步骤，以及这种方法的应用。
一、燃烧重量法的原理及实际操作步骤。
燃烧重量法是一种测量有机物碳量的方法。
它是通过将样品燃烧到无害物质，然后比较样品在燃烧前后的重量，来测定有机物碳量的方法。
具体操作步骤如下：（一）样品准备。
在燃烧重量法测量有机物碳含量时，主要使用大气熔点为600 ~ 900℃的物质，如轻质煤样品、柴油样品等。
（二）重量测定。
首先，在模拟器中称取样品并记录重量，称量精度在0.001g。
然后，将样品置于热水浴室中，烘烤到指定的温度，通常在600 ~ 900℃，控制在每5 ~ 10℃的速度升温。
在一定温度时间内，把烧杯及样品一起装入热水浴室中。
烘烤一段时间后，把烧杯及样品放出，然后记录样品的净重，最后计算有机物碳含量。
二、燃烧重量法的应用燃烧重量法是一种重要的碳量测定方法，在现代石油和煤炭分析中，有着广泛的应用。
1.汽油、柴油的碳量测定燃烧重量法可以用来测定汽油、柴油的碳量，即汽油、柴油的碳含量。
在社会经济发展的过程中，有必要对石油汽油、柴油进行细致的分析、分离，以便获得更高质量的石油产品。
2.煤炭的碳量测定燃烧重量法也可以用于测定煤炭的碳量，即煤炭的碳含量。
煤炭质量的差异会影响使用的成本，因此有必要对煤炭的质量进行测定，以避免不合格的煤炭上市。
三、结论燃烧重量法是一种测定有机物碳量的方法，能够准确的测定汽油、柴油或者煤炭的碳含量，有着广泛的应用。
具体的操作步骤应当按照实验要求精确操作，以获得准确的实验结果。
影响铀铌合金中微量氢测定的因素研究
１３ 实验 方法 ．
试 样经 硝酸清 洗后 ， 用镍 篮夹带 ， 于坩埚 中进
行 热抽取 或熔 融分析 ， 器 自动记 录分 析数 据 ， 仪 扣
除 空 白值 ， 得到试 样 中的氢含 量
２ 结 果 和讨 论
２１ 分析功率对铀铌试样中氢测定的影响 ．
仪器 的不 同 分 析 功率 （ ｅｅｍｉａｉ ｏ ｅ， Ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｇ ｐ ｗ ｒ ｎ
文章编号 ：２ ３９ ５ （０ ２０ —ｔ ６０ ０ ５ ９ ０ ２ ０ ） １０ ２ ４ ）
影 响 铀 铌 合 金 中微 量 氢 测 定 的 因素 研 究
邹乐西， 李英秋， 钧， 刘 吴伦强， 齐连柱 ， 敏 卞
中 Ｔ 程 物 理研 究 院 ， Ｉ绵 阳 四Ｊ Ｉ ６ １ ０ ２９９
中 ， 室温至 １０ 范 围内 ， ５×１ 的 氢 可使 在 ０℃ ０． ０
Ｌ Ｃ 公司； ＥＯ 试样 ； 铀铌 合金 圆柱样 及 切屑样
１２ 仪器和 工作 条件 ．
１２ １ 仪 器 ．． 公 司产品 Ｒ ４ ２型氢 分 析 仪 ， 国 Ｌ Ｃ Ｈ一０ 美 Ｅ Ｏ
铀 发生 延性一脆 性 转 变 。 因此 ． 量 氢 能 显 著改 微
１２２ 工 作 条件 ．．
热抽 取 法 ： 英坩 埚 ， 气 时 石 脱
间 ２ ， ０ｓ分析 功率 ７ ％， 短分析 时间 １ ０ｓ 比较 Ｏ 最 ０ ， 水平 １０ ； 融法 ： 墨坩 埚 ， 气 功 率 ５ ％ ～ ．％ 熔 石 脱 ５
６ ％， Ｏ 脱气 时 间 ６ ～ １０ｓ分 析 功 率 ５ ％ ， 短 Ｏ ０ ， ５ 最
邹乐西等 ： 影响铀铌台金 中微量氢测定 的因素研究
空 热抽取 法进 行测 定 时 ， 析 功 率对 铀 铌试 样 中 分
炭材料对铀的吸附
Adsorption of Uranium by Carbon Materials from Aqueous Solutions
2， 3 Li Xingliang 1 ，
Song Qiang 1
Liu Bijun 2
Liu Chunxia 1
Wang Hang 1
Geng Junxia 1
Chen Zhen 1
［5 — 9］ ［7］
。
由图 1 可以了解 最 近 10 余 年 来 炭 材 料 领 域 研 究 发
。
结合我 们 的 研 究 体 会， 本文简述当前炭材料吸附 铀（ Ⅵ ） 的 研 究 进 展， 希 望 引 起 同 行 们 的 关 注， 以期 在获得结构和性能俱佳的高性能炭材料方面进行更 为系统 、 深入的研究 。
收稿： 2011 年 1 月，收修改稿： 2011 年 3 月 * 国家自然科学基金项目（ No． 20871086 ，20571053 ） 资助 ＊＊ Corresponding author e-mail ： sjli000616@ 163． com
第7期
李兴亮等
炭材料对铀的吸附
·1447·
electrosorption efficiency and the low-cost regeneration of carbon fiber electrode． Key words electrosorption 的现实意义 。 目前对水体中铀的分离处理方法主要 有化学沉淀 、 溶剂萃取 、 离子交换 、 离子浮选 、 膜分离 一些方法已 和生物吸附等 。 这 些 方 法 各 有 优 缺 点， 经形成工艺， 并 在 工 程 中 得 到 广 泛 应 用。而 吸 附 法 因具有操作简单 、 工 艺 成 熟、 适 用 范 围 广 等 优 点， 一 直是重要的研究方向之一 。 绝大部分炭材料都具有丰富的孔隙结构和大的 常被用作吸附分离材料或催化剂载体， 研 比表面积， 究已涉及的材料 有 活 性 炭 、 碳 纤 维、 碳 薄 膜、 富勒烯 和碳纳米 管 等 材 料
光纤光度计测定铀及铀铌合金中氮含量
第 ３ ４卷 第 ２期
２ １ 年 ４月 ０２
核
化
学
与
放
射
化
学
Ｖ ｏ ． ４ Ｎｏ．２ １３ Ａｐ ．２ ２ ｒ ０１
ｌｎ ｔ ｔ６ ０ｎ ｅ ｇ ｈ ａ ６ ｍ．Ｔｈ ｅｅ ｍｉ ａｉ ｎ ｌ ｔｏ ｈｓ ｍｅｈ ｄ ｉ ２ ｔ／ ．Ｔｈ ｅａｉｅ ｓａ ｄ ｒ ｅｄ ｔｒ ｎ ｔ ｉ ｆｔ ｉ ｏ ｍｉ ｔ ｏ ｓ ０￣ ｇ ｇ ｅ ｒｌｔｖ ｔ ｎ ａ ｄ
ｄ ｖ ａ ｉ Ｓ ｌ ｓ ｈａ ５ ． Ｔｈ ｒ ｃ ｖ ｒ ｉ 一 ０ ． Ｔｈｅ ｅ ｒ ｓ ｔ ｒ ｏ ｉｔ ｎ ｌ ｅ ｉ ｔｏｎ ｉ ｅ ｓ ｔ ｎ １ ｅ ｅ ｏ ｅ ｙ ｓ ８８ １６ ｓ ｅ ｕｌｓ ａ ｅ ｃ ｎｓｓ ｅ ｔ ｗｅ ｌ ｗｉｈ ｔ ｔｏｂ ａ ｎ ｄ ｗｉｈ ａ ｔ ａ ｉｉ ｎａ ｐ ｃ ｒ ｐｈｏ ｏｍｅ ｅ ． ｔ ｈａ ｔ ｉ ｅ ｔ ｒ ｄ ｔｏ ｌｓ ｅ ｔ ｏ ｔ ｔ ｒ Ｋｅ ｒ ： ｕ ａ ｉ ｙ ｗｏ ｄｓ ｒ ｎ ｕｍ ｎｄ ｕ ａ ｕ ｎｉ ｂｉ ｍ １ｏ ａ ｒ ｎｉ ｍ— ｏ ｕ ａ １ ｙ；ｏ ｉ ａ ｉ ｅ ｏｔ ｐｔｃ ｌｆｂ ｒｐｈ ｏｍｅ ｅ ｔ ｒ；ｎｉｒ ｅ ｔ ｏｇ ｎ
武红英， 李英秋 ， 敏 卞
中 国工 程 物 理 研 究 院 ， １绵 阳 四川 ６ １ ０ ２ ９０
摘 要 ： 光 纤 光 度计 为检 测仪 ， 里 酚 为 显 色 剂 ， 以 百 用分 光光 度法 测定 了铀 及铀 铌 合 金 中 的 氮 含 量 。 在 次 氯 酸 钠
ICP—AES法测定钽铌原矿中Ta2O5、Nb2O5含量
精密度等进行了研究 ， 合确定 了最佳实验 条件。将试样用 氢氟 酸 、 酸溶解 ，Ｃ 综 硝 Ｉ Ｐ—Ａ Ｓ直 接测 Ｅ 定钽 、 。加标 回收率为 ９ ％ ～１６ ， 铌 ４ ０ ％ 相对标 准偏差 Ｒ Ｄ＜４ ２ ％。结果表 明该方 法简便 、 Ｓ ．２ 快速 、
缩至 １ｍＬ左右 ， 冷却 ， 二次 去离子水 移入 １０ ｍＬ 用 ０
容量瓶 中 ， 释 至 刻度 ， 匀 ， 人 事 先 洗好 晾 干 的 稀 摇 倒 塑料杯 中 ， 过滤 于事先洗 好 晾干的 １０ｍＬ塑料瓶 干 ５ 中， 同标准 在 Ｉ Ｐ—Ａ Ｓ 测定 。 连 Ｃ Ｅ 上
准确 、 密度好 。 精
关键 词 ： 钽铌 原矿 ；Ｃ Ｉ Ｐ—Ａ Ｓ Ｔ２ ｓＮｂ０ Ｅ ； ａ０ ； ， ５
中 图分 类 号 ： ６７ ３ ０ ５ ．
文献 标 识 码 ： Ａ
文 章 编 号 ：０ ３—５４ （０ ００ —０ ６ １０ ５ ０２ １ ）２ ０６—０ ２
钽铌 原 矿 中钽 、 含 量传 统 的 分析 方 法是 采 用 铌 化学 色 层 光 度 法 进 行 测 定 ， 于钽 、 化 学 性 质 相 由 铌 似， 因此该 方法 在测定 过程 中两元 素 间相 互 干扰 ， 需 要 进行分 离后测 定 ， 统方法 分 析流 程长 ， 容易 沾 传 且 污 ， 在很 大 的 问题 。本 文 采 用 ＩＰ—Ａ Ｓ法 测 定 存 Ｃ Ｅ 钽铌原矿 是 近年 来 分 析行 业 中一 种不 用 分 离 主 体 ， 直接测定 其钽 、 铌含量 的新 型方 法 ， 特点 是 操作 简 其
铌标准溶液 １ｍ ／ Ｌ 冶金部钢铁研究总院生产的 ｇｍ （ 液体标 准 ） 。
KJ—01快速精密定碳仪
5% ; 5一6
: 二 经 济效 益分 析
市场 预 测
: 般 为 数 十毫 ; (5 ) 一 机 多 用 除测 定催 化 剂 焦
每个人 一 天 二 十 四 小 时都 在 呼 吸 空气
。
炭 含量 外 还 可 测 定 q
一
q 气 态 烃 类组 成
:
;
新鲜 空气 对 保 持 身体健 康 和 工 作 效率 至 关 重
:
,
9 万元 /台
。
安装 使 用 受 到限 制
我们研 制 开 发 的 百 姓
,
“
”
J 一2 K
;
:
固 体表 面 炭 量 测 定 ; C , 一 几 烃 类
C〔 ) Cq
。
、 、
蒸 发冷却 空 调 机 系 列 产 品 较 理 想 地 解 决 了
以 上 两 大 问 题 (见 报告 第 一 部分 ) 买得 起 用得 上
,
提供 产 品
;
2
、
合 作 开 发新产 品 ; 价格 面
议
。
合 作方 式及 所 需 费 用
、
:
合 作 经 营 技 术人 股 ; 均 可 商定 每 项专 利权 转让 3 0 万元
:
。
。
高频奥 叙发 生 器
项 目 概述
:
KJ
刃1
快 速精 密定 碳仪
清华 大学 高频 臭氧发 生 器技术 与产 品 是
I 叮8 7 1 0 7 利用 我校 两 项 专 利 技 术 (C 5 6 1
C N 8520 020
,
碳 元素 的 测 定分 析通 常 用 燃烧 的 方 法 将 碳完全 氧化生 成
,
一种测定铌铁中碳含量的方法[发明专利]
![一种测定铌铁中碳含量的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/3cb2e9d2580216fc710afd19.png)
专利名称：一种测定铌铁中碳含量的方法
专利类型：发明专利
发明人：杨晓倩,安治国,刘洁,郭圣洁,杨慧贤,戚振南,禹青霄,谭胜楠
申请号：CN201811592676.9
申请日：20181225
公开号：CN109540830A
公开日：
20190329
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种测定铌铁中碳含量的方法，所述方法以高频红外碳硫分析仪作为测量仪器，以纯铁、高纯锡和高纯钨作为助熔剂，试样通氧燃烧后产生的CO气体能强烈吸收某特定波长红外光，通过测定进入红外检测池前后的红外光的强度变化得出待测样品中的C含量。
本方法选择了最佳助熔剂，采用钢中标准样品进行标准化校正，解决了快速测定铌铁中碳含量的问题，具有分析步骤简便、化学干扰少、分析周期短，结果准确度高等特点，为铌铁的冶炼、应用及质量控制提供可靠的技术保障，有效配合了科研及专项生产工作的进行。
申请人：河钢股份有限公司
地址：050023 河北省石家庄市体育南大街385号
国籍：CN
代理机构：石家庄冀科专利商标事务所有限公司
代理人：李桂琴
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铌铁化学分析方法—燃烧重量法测定碳量
铌铁化学分析方法—燃烧重量法测定碳量碳在金属中作为结构成分，具有重要的作用。
在熔炼铌铁时，碳是铌铁熔炼过程中一个重要的特征元素，它的含量决定不同熔体的最大和最小值，决定了铌铁的质量。
碳含量的测量是很重要的，而最常用的方法是燃烧重量法。
燃烧重量法是一种以重量变化为依据的化学分析方法，通常用来测定有机物中特定原子的含量。
此法的基本原理是，把样品加热到燃烧温度，燃烧时物质会按原子质量分解，然后根据样品的比重及原子质量测定某种元素的量。
碳的测定属于燃烧重量法的范畴，它的基本原理是，碳同氧结合在碳氧化物中，其重量可以由加热到燃烧温度而测定出来，可以采用如下公式：
C=W/M
其中，C 为碳含量，W 为试样燃烧后的残余重量，M表示有机物中碳原子的质量。
在实际应用中，要测定碳量也不是很复杂，首先可以采用氧吹法将碳原子从有机物中分离出来，然后通过重量法测量碳量，重量法的原理是用称量瓶将有机物称量，放入加热容器中进行烧结，然后再将加热后的称量瓶称量，依据称量瓶的重量变化，从而测定碳量。
此外，碳量的测定还可以采用火焰原子吸收法，原子吸收法是根据碳原子吸收火焰光谱来测定碳量的方法，它的原理是根据这种特定波长的火焰荧光物质来测定碳量，这种特定的波长的火焰荧光物质是
被吸收的，从而可以测定碳原子的含量。
综上，燃烧重量法作为测定碳量的最常用方法，它的基本原理是把样品加热到燃烧温度，燃烧时物质会按原子质量分解，根据样品的比重及原子质量来测定碳量，此外，可以在这个基础上有火焰原子吸收法等其他方法进行碳量的测定。
对于铌铁的质量来说，碳是一个重要的控制元素，所以量碳的测量就显得格外重要。
铌铁化学分析方法—燃烧重量法测定碳量
铌铁化学分析方法—燃烧重量法测定碳量铌铁合金作为重要的工程材料，其中碳元素的含量是调控铌铁性能的重要参数，因此在原料研发、铸造、加工和运用等各个阶段均需要对铌铁中碳元素的含量进行测定。
目前，燃烧重量法测定铌铁中碳元素的含量的方法被广泛的应用于各行各业。
燃烧重量法测定铌铁中碳元素的含量，是利用氧和有机物燃烧后，测定剩余物中含有的碳元素的量来计算碳元素的含量，是一种物质定量的常用方法。
燃烧重量法主要是指将测试物质置于燃烧室中，用氧气或其他气体燃烧，并测定其剩余物的重量，用剩余物的重量减去交换介质的重量，进而求出被燃烧物质的重量，并通过此种方法计算出物质中包含的碳元素的量。
燃烧重量法测定铌铁中碳元素的含量的作业要求，首先是样品准备，将要测定的铌铁物料用矿棉球捣碎，放在经过试验烧杯里，应保证矿棉球及物品在烧杯底部尽量留有一定的空间。
然后将物料加氧气，向实验室中放入一定的浓度的氧气，在燃烧室中燃烧物料。
燃烧完成后，应在恒温环境下，将烧杯及其剩余物冷却，测定其开始重量和烧后重量，并将烧杯中的剩余物充分洗净，采用精密天平将洗净的烧杯中的剩余物进行称重，求出物质中包含的碳元素的量。
由测定的剩余物中含有碳元素的重量，按碳元素的原子量与样品重量的比值，可计算出样品中碳元素的含量，因此基于燃烧重量法可以测得铌铁中碳元素的含量。
此外，使用燃烧重量法测定的碳元素的含量的准确性，主要取决于样品的质量、测试工具的正确性以及实验室操作的规范性等。
在实验过程中，应该确保各个参数都是正确的，以确保准确可靠的测定结果。
总之，燃烧重量法是一种常用的测定铌铁中碳元素含量的方法，在铌铁的生产、加工和使用中得到了广泛的应用。
它的准确性和可靠性受到实验室操作的规范和样品质量的影响，故在实验中应注意以上因素以保证测试的准确可靠。
铌铁化学分析方法—燃烧重量法测定碳量
铌铁化学分析方法—燃烧重量法测定碳量铌铁，也称为耐火铁，是一种特殊的钢，由铁、铌、氧和其他少量元素组成，它有着优越的抗腐蚀性和耐热性能。
铌铁的组成是极为复杂的，例如铌含量、碳含量、磷含量等，这些组成都会对铌铁的特性产生很大的影响。
因此，精确地测定出铌铁的成分是非常有必要的。
在分析耐火铁的各种成分时，燃烧重量法测定其中含量的碳是最常用的分析方法。
燃烧重量法测定碳含量的基本原理是：将试样加入重量比例为（2：2）的重氯酸钠-铵盐（Na2C2O4），在室温加热到600-700℃时，将碳完全燃烧，然后用铵剩余量测定碳含量，最后通过一定的算法得出结果，来评价铌铁含量碳量的大小。
燃烧重量法测定碳量的实验步骤如下：1、准备试样：将铌铁试样用研磨机研磨，混合比例为1：1的重氯酸钠-铵盐（Na2C2O4），放置在干燥烧杯中。
2、加热：将放入烧杯的混合物用马弗炉加热到600-700℃，使碳元素完全燃烧，形成二氧化碳，同时使铵在热量的作用下发生氧化反应，形成碳酸铵。
3、磨豆：将烧杯中的混合物磨成豆状，以便后续测量碳量。
4、称量：使用精密天平称量得到混合物和碳酸铵总重量。
5、测量碳量：用2M氢氧化钠溶液溶解碳酸铵，然后用铵剩余量测定碳含量，对原始样品进行称重后，用质量比例等公式计算出碳量，即可得出最终结果。
燃烧重量法测定碳量的优点是：（1）分析结果较为准确：碳的燃烧可以精确的测定出碳的含量，从而准确的反映出样品的组成。
（2）反应条件较为简单：碳元素的燃烧只需要较低的加热温度，因此反应条件也比较简单，且反应过程比较快，不用大量时间来等待反应才能得到测定结果。
（3）可以大批量测定：可以根据不同的实验要求，以及比较大的试样量，从而实现批量测定，有效的提高实验效率。
以上就是燃烧重量法测定碳量的原理及其步骤，通过本方法，我们可以准确的测定耐火铁的碳量，从而正确的评价其特性。
但是，燃烧重量法只能测定总碳含量，无法区分零件中的不同碳元素，因此它也有一定的局限性，例如：化学分析法测定灰分、硅含量等。
红外法测定钛合金中碳含量的不确定度评定
红外法测定钛合金样品中碳含量的不确定度评定杨军红 赵飞 房永强 王大平（西部金属材料股份有限公司 西安市高新区科技三路56号 710065）摘要：本文对高频红外法测定钛合金中碳含量的检测结果进行了不确定度评定，通过对样品检测过程的不确定分量的分析和量化评定，求出了碳含量的标准不确定度和扩展不确定度，最后提出了减小测量不确定度的方法。
关键词： 不确定度评定 碳前言：测量不确定度是表征合理的赋予被测量之值的分散性，是与测量结果相联系的参数[1]。
对测量结果进行不确定度的评定是ISO17025: 2005《检测和校准实验室能力认可准则》对检测实验室的要求，是检验工作同国际接轨的需要，本文对高频红外法检测钛及钛合金样品中碳含量的不确定度进行了评定，找出影响检测的主要因素，明确了提高测量准确度的方法。
1 实验部分1.1 仪器与材料CS230高频红外碳硫分析仪 (美国，Leco 公司)； 电子天平Sartorius CP124S ；钛合金TC11 GSB H64001-1997 C:0.0120%,西北有色金属研究院； 钛合金TC10 GSB H 64001-1997 C:0.0240%,西北有色金属研究院； 1.2 测量方法仪器经过预热稳定后，首先空白校正仪器，再用钛合金标准物质校正仪器。
称取0.5±0.1g 样品放入瓷坩埚中，加入助熔剂，放入电磁感应炉中加热燃烧，生成的二氧化碳在红外池中检测。
2 数学模型的建立2.1 数学模型UX i ±=i Y式中：Yi 为未知样品元素含量的测定结果；Xi为未知样品元素含量读出值的平均值；U 为不确定度； 2.2 测量不确定度来源分析电子天平引入的不确定度，u(m)； 仪器示值引入的不确定度，u(x)； 标准物质的不确定度，u(A)； 重复测量引入的不确定度，u(m ’)； 工作曲线拟合引入的不确定度，u(c)。
3 标准不确定度的分量评定3.1 称量引起的不确定度[1]天平称量引人的不确定度，主要有两个方面，一个是天平分辨率引入，有随机性；另一个是天平称量误差引入，即称量准确性的不确定度。
光纤光度计在铀铌合金中氮含量测定中的应用-Indico
Cary50
104 110 112 112 104 101
实验结果与讨论
•
回收实验
分别移取铀铌合金试样1mL溶液于20mL烧杯中，并分别加入 0.8µg，1.2µg，1.6µg氮标准溶液，按照实验方法作回收实 验，实验结果如表3所示。实验结果表明，加入氮量为0.8µg 时，回收率为98%～101%，加入氮量1.2µg时，回收率为 90%～100%，加入氮量1.6µg时，回收率为100%～106%。
实验部分
试剂材料：
实验中所用水均为蒸馏水； 盐酸（1+1），优级纯； 氢氧化钠，分析纯； 次氯酸钠储备溶液，0.1%有效氯，自制； 磷酸氢二钠，分析纯；麝香草酚（百里酚）丙酮溶液（30%）； 显色剂(1+5)：百里酚溶液+磷酸氢二钠溶液 ；氮标准储备溶液：称取0.3819g优级氯化氨（预先在105◦c干燥1h）,置 于100ml烧杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1ml含100µg氮； 氮标准溶液：移取10.00ml氮标准储备溶液，置于1000ml容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1μg氮。 氩气：纯度99.99%。氩气先经过一个装有氢氧化钠溶液（10%）的洗气瓶， 再经过水洗，浓硫酸脱水洗气瓶洗涤后使用。 纯铀及铀铌合金溶液（20mg/ml）。
表3 回收实验测定结果
测定方法 Cary 50
加入氮量/µg 测定结果/µg 0.8 0.79 0.81 0.81 1.2 1.20 1.14 1.08
回收率/% 98 ~101 90 ~ 100
1.6
1.60 1.71 1.69
100 ~ 106
结论
采用Cary50光纤光度计检测铀铌合金材料氮的含 量，分光光度法实验了氮的工作曲线、方法的检 测下限、精密度、加入回收实验。 实验结果表明，其工作曲线相关系数可以达到 0.9965，方法检测限为19μ g/g，测量相对标准偏 差不大于7%；方法回收率为90%～106%。 采用光纤光度计检测铀铌合金材料氮的含量，其 操作简便、快捷，能很好地应用于强放射样品的 分析。
采用纳米技术的新型定碳仪
采用纳米技术的新型定碳仪庞志纯【期刊名称】《《新技术新工艺》》【年(卷),期】2019(000)011【总页数】3页(P57-59)【关键词】高速定碳定硫仪; 快速读数辅助装置; 基于纳米材料的二氧化碳吸收剂【作者】庞志纯【作者单位】中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所江苏苏州 215000; 中国科学技术大学纳米学院江苏苏州 215000【正文语种】中文【中图分类】O6-331 项目来源本文由院校与企业合作，研究钢铁碳含量检测新技术。
测量钢铁含碳量普遍使用的是高速定碳定硫仪，经过实际使用发现，设备使用1年后，经常出现故障。
为了测得准确数据，每次都要消耗大量的助熔剂、标样及样品。
名义上是高速定碳定硫仪，实际上效率很低，浪费严重，往往是一边修理，一边使用。
有时需要1个星期才能完成一个样品的准确测量，期间需要反复修理、测试和调试。
高速定碳仪常见的故障有：定硫压力传感器由于碘液的腐蚀而损坏(这种故障每年发生至少2次)，内部管道或接头、皮塞漏气，液位电极锈蚀失效，碘滴定电磁阀堵塞，二氧化碳压力传感器失效，线路接触不良，电磁阀漏气或烧毁，燃烧过滤器或燃烧室管道被灰烬堵塞等。
为了彻底解决这些问题，依据国家标准GB/T 223中《钢铁及合金碳含量的测定》，改造成功了一套采用纳米吸附剂的耐用型定碳装置。
该装置的设计取长补短，利用原机电弧炉和其中的量气管、吸收瓶、吸收管等零件，组装了一台符合国标的吸收法测量设备，可靠性好，总效率高，降低了消耗，故障率大大降低。
2 含碳量测定原理将已知质量的铁粉，在电弧炉里氧气中燃烧，产生二氧化碳与氧气的混合气，先通过二氧化硫吸收器(活性二氧化锰+脱脂棉)和冷凝管，再通入充满水的量气管中，然后关闭进气阀门，使量气管中的液面对准零点。
再将量气管与吸收装置接通，吸收掉其中的二氧化碳，只剩下其中的氧气，读取量气管中水柱的变化高度，换算成二氧化碳的体积，再计算出其中的碳的质量，即可计算出含碳量。
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Carbon content / (μg/g) Carbon content / (μg/g)
结果与讨论
550
500
450
400
350
300 600 650 700 750 800 850 900
Resistance oven temperature /
铀铌试样称量20mg，在燃烧温 度分别为700℃~ 900℃考察不同 温度对试样中碳释放的影响 (LECO CS-444测定其碳含量为 226μg/g)。本实验选择电阻炉燃 烧铀铌试样的温度为850℃。
应用背景
红外吸收法检测已经成为目前普遍采用的金属中碳 含量的测定技术。样品燃烧仍采用电阻炉加热方式， 它具有分析速度快、准确性好、测定范围宽、稳定 可靠等优点。
C- 878红外定碳仪，由红外检测单元、红外控制单 元、自动控温立式电阻炉、控制台电脑等构成，是 针对核材料分析的特殊性设计而生产的，其优点是 可降低方法的测量下限（＜1μg），解决了低含量 碳的测定问题，适用于核材料中低碳的分析。
实验部分
仪器：C- 878红外定碳仪；
LECO CS-444红外碳硫测定仪 标准物质：蔗糖在105℃的烘箱中恒温2h，蔗糖0.2971g，
溶 于 蒸 馏 水 ， 定 容 于 500ml 容 量 瓶 中 （ 溶 液 含 碳 250μg/ml）；微量进样器分别取5μl~50 μl标准溶液于石 英舟中（置于烘箱中 70℃烘干）作为标准。 仪器校正：启动定碳仪，输入重量20mg，待“示波器” 输出电压幅值的波形稳定，将标准样品倒入燃烧管中， 分析3次~ 5次，对仪器进行校正。 试样分析：20mg铀铌试样放入石英勺中，待“示波器” 输波形稳定后，将铀铌样试样倒入燃烧管中，按仪器测
1#
48 54 45 45 52 41 46 52 55 43 47
48
10
48
2#
179 192 169 169 172 179 169 171 177
175
4
182
从方法的重线性可以看出C- 878定碳仪测定铀铌试样的碳 含量，实验数据与CS-444高频红外仪测量结果吻合。
结果与讨论
试样碳量
µg
燃烧-红外法
电阻炉采用立式，高温区100mm，利于金属试样完全燃 烧，分析时不用添加助熔剂，减少了空白对测定结果的 影响，延伸了检测下限。
该方法采用红外检测，分析周期缩短，单次样品测定最 短时间50s，高精度热释探测器检测红外线强度，满足
了快速准确测定的要求。可进一步弥补电导法测定时存
在的不足。
准加入回收率为92 %~104 %。
采用C-878定碳仪测定铀铌合金中碳含量，测量结果与CS-
4 444高频红外测定仪测量结果吻合，能够解决微量碳的测定。
报告结束 谢谢！
请各位专家批评指正！
系统及石英舟空白
空白测定值/µg.g-1
平均值/µg.g-1
1.3 3.0 2.5 5.2 4.6 2.9 2.2 2.9 3.7 2.3 1.6
2.9
系统空白碳释放图
石英舟空白碳释放图
结果与讨论
方法的检测下限
测定值 µg.g-1
1.3 3.0 2.5 5.2 4.6 2.9 2.2 2.9 3.7 2.3 1.6
燃烧温度选择
蔗糖标准含碳量为 500µg/g，输入重量20mg， 在燃烧炉温度分别为 600℃~ 900℃ ， 考 察 不 同温度对蔗糖中碳释放 的影响。
Data: Data1_B Model: Boltzmann
Chi^2/DoF = 19.73963 R^2 = 0.99858
A1 291.75316
结论
1 采用红外定碳仪，可快速、准确测定铀铌合金中的碳量。
测定蔗糖标准碳量在1.25 µg~12.5 µg范围内，线性相关系数
2 r为0.99986，方法的检测下限为9 µg /g。
铀 铌 合 金 称 量 20mg ， 电 阻 炉 温 度 850℃ ， 碳 含 量
3 范围为50 µg/g~200 µg/g时，相对标准偏差优于10 %，蔗糖碳标
平均值 µg.g-1
2.9
标准偏差 测量下限
µg.g-1
µg.g-1
1.2
9
按样品分析方法测定空白值，计算其标准偏差， 以五倍标准偏差加上空白的平均值作为本方法 的测量下限。
结果与讨论
分析结果及精密度
铀铌 试样
测定值 µg.g-1
平均值 相对标准偏差 平均值（CS-444）
µg.g-1
%
µg.g-1
C-878定碳仪在铀铌合金中 碳含量测定的应用
报告人：纪新华
2014年8月
中国工程物理研究院
报告主要内容
应用背景 燃烧红外法 实验部分 结果与讨论 结论
应用背景
以往一些核材料中碳含量的测定，一般采用管式炉 加热的燃烧-电导方法，测定氢氧化钡溶液的电导变 化 来 完 成 。 其 特 点 是 单 次 样 品 测 定 周 期 长 （ 15 min），灵敏度低，空白值高，且测量下限只能达 到250μg/g，难以满足相关材料分析的要求。为提高 试样测量准确性，需要改进测量技术，实现金属材 料中碳量的快速测定。
定程序进行分析。
结果与讨论
线性检验
Carbon content / (μg/g)
700
600
500
400
300
200
100
0
0
2
4
6
8
10
12
14
Standard sample mass / μg
标准碳量与碳含量关系曲线
蔗糖(1.25 µg~ 12.5 µg)标 准物质对仪器线性检验， 输 入 重 量 20mg， 含 碳 范 围为62.5 µg/g~625 µg/g时， 线性相关系数为0.9986。
300 A2 506.63572
x0 655.33376 dx 16.4974
280
±6.31698 ±2.28559 ±1.78549 ±2.29534
260
240
220
200
180
160
140
120
100
700
750
800
850
900
Resistance oven temperature /
结果与讨论
1.1 1.0 1.0 1.1 0.9 1.0加 Nhomakorabea碳量 µg
1.25 2.5 2.5 2.5 5 5
标准加入回收实验
实测总碳量 µg
2.4 3.4 3.5 3.4 5.8 6.1
回收碳量 µg
1.3 2.4 2.5 2.3 4.9 5.1
回收率 %
104 96 100 92 98 102
加入蔗糖碳标准，碳量回收率为92 %~104 %。