浅谈复混肥料中钾含量的测定
复混肥料钾含量测量的不确定度分析
111安全与检测SAFETY AND TESTINGOCT. 2020CFI 复混肥料钾含量测量的不确定度分析夏力哈尔·阿山哈孜 伊犁州产品质量检验所 新疆伊犁哈萨克自治州 835000摘要:研究根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求,按照GB/T8574-2010《复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法》对影响复混肥料钾含量测量的不确定度进行了分析。
研究认为复混肥料中钾含量测定结果不确定度来源于天平的分辨力和精确度，不确定度为K2O 含量的平行误差为±0.30%。
关键词：复混肥料；钾含量；不确定度；1试验原理在弱碱性溶液中，四苯硼酸钠溶液与试样溶液中的钾离子生成溶解度较小的白色四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、干燥及称重，为了防止阳离子干扰,可预先加入适量的乙二胺四乙酸二钠，使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
2仪器玻璃器皿与试剂电子天平（AE200型0.1mg）；容量瓶250mL、移液管25mL\四苯硼钠（基准）；EDTA 乙二胺四乙酸二钠（分析纯）；氢氧化钠（分析纯）；酚酞（分析纯）。
3试验方法按照GB/T8574-2010《复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法》测定，称取适量试样置于250mL 锥形瓶中，加约150mL 水，加热煮沸30min，定量转移到250mL 容量瓶中，用水稀释刻度，混匀，过滤。
吸取25mL 滤液，向样品中加入EDTA 溶液等步骤后，滴加四苯硼酸钾溶液生成钾沉淀，沉淀经过过滤洗涤，干燥、称量[1]。
计算公式：w=[(m 2-m 1)-(m 4-m 3)]×0.1314×100/m D ( m 2-m 1)--------测定所得沉淀的质量，g ( m 4-m 3)--------空白所得沉淀的质量，g m---------试样的质量，g D---------稀释倍数25/2504不确定度的计算4.1复混肥料中K 2O 重复性测定引入的不确定度重复性n=2次，X=17.74%,自由度γ=2-1=1由于测定次数少，不确定度按极差法计算,极差R=17.79-17.69=0.10%，极差系数从JJF1059.1-2012计量技术规程查得C=1.13,谷标准不确定度为U(A)=R/C×n=0.12% Urel=U(A)/X=0.006。
复混肥料中钾含量的测定
复混肥料中钾含量的测定作者：吴春晖来源：《农家科技下旬刊》2018年第10期摘要：钾元素是复混肥料中的有效成分之一，适量施用钾肥对于提高植株抗逆性，改善果菜外观、风味等有重要作用。
不合理的施用则可会产生反效果，因此，有必要对复混肥料钾元素进行测定，确定合理用量。
本文介绍了四苯硼酸钾重量法在复混肥料钾含量测定中的应用，文中根据工作经验就各个环节容易忽视的问题、影响结果准确性的各类注意事项也进行了说明，希望对提高测定科学性有所帮助。
关键词：复混肥料；钾含量；四苯硼酸钾重量法科学施肥是提高作物产量、获得更高经济、社会效益的重要途径，氮、磷、钾是肥料中的基本有效成分，在复混肥料中，成分更加复杂，测定钾元素含量可以检验肥料中钾元素的实际含量，确定钾肥合理使用量、保证作物产量，对于农业发展有重要意义。
一、试剂准备氢氧化钠溶液：400g/L；EDTA-2Na：40g/L；四苯硼酸钠溶液：15g/L；溴水溶液：质量分数5%的即可；四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/L；酚酞：5g/L；活性炭：确保不会吸附或者不会释放出钾离子。
二、仪器准备干燥箱：要求可以维持120℃±5℃的温度；玻璃坩埚式滤器：型号为4号，30ML。
三、试样溶液制备要求准备两份试料，进行平行测定。
取2—5g试样，要求含有氧化钾成分约为400mg。
试样中加水150mL，通过加热达到煮沸持续30min，之后称准，精确到0.0002g，放到250mL容量的锥形瓶中，放置冷却，再定量转移至250mL规格容量瓶，通过加水稀释直到液面至刻度位置，混合均匀，过滤，将最初的50mL滤液清除出去。
钾含量提取在此是通过加水加热煮沸来浸提，在浸提过程中要摇锥形瓶以使试样得到充分溶解。
如果没有让溶液充分溶解，定容后没有经过摇匀操作就过滤，会使所得结果低于正常值，导致平行测定中出现严重的超差现象。
四、试样溶液处理在操作中使用乙二胺四乙酸二钠，可以防止其他一些阳离子例如铁、钙、镁等所产生的沉淀造成的干扰问题。
复混肥料中钾含量的测定GB8574—88
吸取上述滤液(5)25ml 置入 200～250ml 烧杯中，加入溴水溶液(3.7)5ml， 将该溶液煮沸直至所有溴水完全脱除为止(无溴颜色)，若含有其他颜色，将溶液 体积蒸发至小于 100ml，待溶液冷却后，加 0.5g 活性炭，充分搅拌使之吸附， 然后过滤，并洗涤 3～5 次，每次用水约 5ml，收集全部滤液，加 EDTA 溶液 (3.3)20ml(含阳离子较多时加 40ml)，以下手续同(6.1)操作。
将盛有沉淀的坩埚置入 120±5℃干燥箱中，干燥 1.5h，然后放在干燥器内 冷却，称重。 7 空白试验
除不加试样外，测定手续及试剂用量均与上述步骤相同。 8 分析结果的计算
钾(以 K2O 计)的百分含量(X)按下式计算：
K2O = [（m2-m1）-（m4-m3）]*0.01314 *100
m0* V/ V0
钾含量(以 K2O 计)，％(m/m) ＜10 10～20 ＞20
绝对差值，％ 0.12 0.30 0.39
9.3 不同实验室测定结果的绝对差值：
钾含量(以 K2O 计)，％(m/m) ＜10 10～20 ＞20
绝对差值，％ 0.24 0.60 0.73
式中： 试样质量，g；
m0── m1── 坩埚质量，g； m2── 盛有沉淀的坩埚质量，g； m3── 空白试验的坩埚质量，g； m4── 空白试验过滤后的坩埚质量，g； 0.1314── 四苯基合硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数。
注：坩埚洗涤时，若沉淀不易洗去，可用丙酮进一步清洗。 9 精密度 9.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 9.2 平行测定结果的绝对差值：
复混肥料中钾含量的测定 GB 8574—88
GB 8574—88 本标准等效采用国际标准 ISO 5317─83《肥料──水溶性钾含量 测定──试验溶液的制备》，ISO 5317—83《肥料──钾含量测定──四苯基合 硼酸钾质量法》。
浅谈复混肥料中钾含量的测定
浅谈复混肥料中钾含量的测定现在复混肥料中钾含量的测定结果多有较大波动，这种不稳定性的存在给日常检验工作带来一定困难。
文章对影响检验结果的几点因素进行了研究，主要从如何正确进行实验室样品制备，实验室仪器的准备，如何正确运用四苯硼酸钾重量法（GB/T8574-2002）检验复混肥料中的钾含量3个方面进行剖析，并在此基础上进行了探讨，着重分析四苯硼酸钾重量法对检验结果的影响，为今后的工作提供参考。
标签：复混肥料；钾含量；测定；四苯硼酸钾重量法1 影响样品制备的因素在我国的农业生产中使用的复混肥料，一般都是通过化学加工制造出的，此外，还有一些复合肥料是通过二次制作加工得到的，这些二次加工制作的肥料主要来自氮，磷和钾的加工制作。
近来我国的社会经济水平极快的增长，农业所占的比例也在逐渐增加，越来越重视农业的发展，也对复合肥的质量提出了更高的要求。
但是鉴于各地区的贫富差距还很大，各地区的农业发展也相差很大，所以有一部分地区在肥料的加工制作工艺都受到了一定的限制，而且加工工艺相对落后，所以必须要对复合肥进行精确的检验，才能提高肥料的质量。
在进行检验的实际工作中最多的就是对复混肥料的检验，在检验过程中，要针对复混肥料的掺混方法来确定正规的检验标准。
因为样品的养分含量不均，在实验室制备样品时，严格按照四分法来制备，这样可以保证样品的均匀性、代表性和可供分析性，进一步保证样品的质量过关。
2 实验室仪器的准备实验室仪器的准备要按照GB/T8574-2002的要求，在精确定量分析时要严格要求仪器的精密度和洁净程度，并且根据要求选择仪器设备。
实验仪器的容积非常精确而且形状特殊，所以单纯的用刷子机械刷洗不能达到要求，这就要求用洗液或者工业浓硝酸来清洗。
对于洗液的要求是具有强氧化性，去污能力强，对有机物和油污清洗效果好。
用洗液洗实验用具的具体操作是：在未清洗过的容器内加入少量洗液，约为仪器容积的五分之一，将仪器倾斜，然后转动仪器使内壁被洗液湿润，反复操作后蒸馏水浸泡，最后用特定的药剂清洗，晾干。
复混肥中钾含量测定方法探讨
［ 摘
要 ］以 ４ ４ ４ｎ ０ ． ｍ作为测定波长 ，在试液 中加入一定量氯化铯 ，对火焰原子 吸收分光 光度法
测定 复混肥 中钾含量 的方法进行 了研 究。最佳 测定条件为 ：燃助 比 ｌ６ ：，燃烧器高度 ８ｍ ｍ，钾元 素空
Ｔｅ ｔＭ ｅ ｈ ｄ ｏ ｔ ｓ ｉ ｍ ｎ ｅ ｔ ｉ ｍ ｐ ｕ ｄ Ｆｅ ｔｌ ｅ ｓ ｔ ｏ ｓ ｆ ｒ Ｐｏ ａ ｓｕ Ｃｏ ｔ ｎ ｎ Ｃｏ ｏ ｎ ｒｉ ｚ ｃｌ ｏ ｐ ｎ ｔ Ｃ ｅｇ ｕ６ ０ ０ ， ｈｎ ） Ｓ ｈ ａ ｈｍｉ ｍ ａ ｙＬｄ， ｈｎ ｄ ３ １ Ｃ ｉａ ｃ ａＣ １
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【精品】浅谈复混肥料中钾含量的测定
浅谈复混肥料中钾含量的测定范洪黎（中国农业科学院土壤肥料研究所，北京!"""#!）摘要：复混肥料中钾含量的测定采用四苯硼酸钾重量法，新标准$%!&"’()*""!《复混肥料（复合肥料）》颁布实施后，测定方法中的分析步骤有所改变，取消原标准中加甲醛步骤。
本文对比用新旧标准两种方法得到的实验结果，并从理论上加以分析，说明新标准的科学性、准确性。
关键词：钾含量测定；甲醛溶液中图分类号：+!,-((文献标识码：%文章编号：!""*-"’!’（*""*）"’-"",,-"(自*""*年!月!日起，新标准$%!&"’()*""!《复混肥料（复合肥料）》（以下简称新标准）［!］正式实施。
其中&.,条指出，钾含量的测定按$%／/#&0,)!1##［*］规定进行，取消其中’.!加甲醛步骤。
取消加甲醛步骤对钾含量的测定结果会造成什么样的影响呢？实验证明，加甲醛的测定结果略高。
由于原标准的钾测定值较新标准高，生产企业对钾含量测定值争议较多。
那么究竟哪一种测定结果更为科学呢？本文拟在新标准颁布实施之际，对钾含量的测定方法进行讨论，并从理论及实验两方面对实验结果加以解释。
!材料和方法!.!原理钾含量的测定采用四苯硼酸钾重量法。
四苯硼酸钠试剂能与23、45,3、673、893、/:3、;<3等生成离子缔合物沉淀，与23的反应式为：233%（8’5&）,4=!2%（8’5&）,"34=3在复混肥料的测定中，对钾含量测定造成干扰的只有铵离子，原标准中采用加入适量的甲醛溶液的方法，使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺，以消除铵离子的影响。
但铵离子在碱性条件下加热煮沸以氨气的形式挥发，故新标准中规定取消加甲醛步骤，旨在消除甲醛对操作者的危害。
浅谈复混肥料中氮磷钾含量的检验方法
浅谈复混肥料中氮磷钾含量的检验方法随着农作物产量的逐年提高，土壤中农作物所需元素缺失的现象在一些基本农田区逐渐显现出来。
植物生长过程中所需营养元素约六七十种，其中公认所必需的有C、H、O、N、P、K、Ca、Mg、S、Na等。
正确施用含有植物所需元素的复混肥料，才能更加利于植物的生长。
本文将结合实践经验，探讨一下检验复混肥料中氮磷钾含量的技术措施及购买时应注意的问题，供参考。
标签：复混肥料；氮磷钾含量；测定方法1、简介复合肥料是通过化合(化学)作用或混合氨化造粒过程制成的，有明显化学反应，在我国也有人称之为化成复肥。
复合肥料一般都在大、中型工厂进行，品种和规格往往有限，较难适应不同土壤、作物的需要，在施用时需要配合某一二种单质化肥加以调节养分比例。
混合肥料是将两种或三种单质化肥，或用一种复合肥料与一二种单质化肥，通过机械混合的方法制取不同规格即不同养分配比的肥料，以适应农业要求，尤其适合生产专用肥料。
复混肥料中营养元素成分和含量，习惯上按氮(N)-磷(P)-钾(K)的顺序，分别用阿拉伯数字表示，”0”表示无该营养元素成分。
如18-46-0表示为含N18%，含P2O546%，总养分64%的氮磷二元复混肥料；15-15-15表示为含N、P2O5、K2O各15%，总养分为45%的三元复混肥料复混肥料中含有中、微量营养元素时，则在后面的位置上表明含量并加括号注明元素符号。
如18-9-12-4(S)为含中量元素硫的三元复混肥料。
将上述表示方法称肥料规格或肥料配方。
商品复混肥料的营养元素成分和含量在肥料口袋上都明确标记。
2、总氮含量测定2.1检验依据：GB/T 8572-2001《复混肥料中总氮含量测定蒸馏后滴定法》2.2试剂和材料、仪器和设备：按GB/T 8572-2001规定2.3操作步骤：按GB/T 8572-2001规定2.4关键点：2.4.1加入的硫酸溶液一定要准确；2.4.2消化要完全。
消化的完全与否，主要取决于消化时的温度，温度过低，消化不完全；但过高的温度，会导致氨的损失。
复混肥料中钾含量测定——四苯硼酸钾重量法
除不加试液外 ， 析步骤 及试剂 用量 均与 上述 步 分
骤相同。
１５ 分析结果的表述 ： ．
ｆ溴水溶液 ： ５ 、 约 ％ ｇ活性炭 ： 、 应不吸附或不释放钾离子。
１３ 样 品制备 ： ． 取具 有代 表性 的样品 经过 高速粉 碎机 粉碎 后 ， 用 带盖 的干燥 洁净的称量瓶盛装 ， 并立 即称取 实验样品。
上， 用倾斜法将沉淀过滤于 １０ ２＇ Ｅ下预先恒重 的 ４号玻 璃坩埚式滤器内 ， 四苯硼钠洗耳恭听液洗涤 沉淀 ５～ 用 ７次 ， 次用 量约 ５ ｌ 最后 用水 洗 涤 ２次 ， 次用苯硼钠 １ｇ Ｌ溶液 ： ５ 、 ５／ Ｉ １ ｇ四苯硼钠溶解 于约 Ｒ
沸时的的时问可 以从 ３ ０分钟缩短为 ｌ ５分钟 。如肥料中含有氰氨基 化物或有机物时 ， 可用
溴 水或 活 性 炭 去 除 ， 方 法 经 过 大 量 的 实 验 论 证 有 良好 的 精 密 度 及 准 确 度 ， 实 用 性 强 ， 该 其 可推 广 使 用 。 关键 词 ： 定 氧化 测 １ 试 验 部 分 复 混 肥
２ １ ６月 ００年
（ ） ｍ１
复混肥料 中钾含量测定
５ ５
淀颗粒 变大 ， 于过滤 ， 减少杂质 的吸附 ； 便 并 静置 ｌ ５分 ２０ ５ ——试 样溶液体积 ， 单位为毫升 （ ｎ） １
钟 也是 为 了 使 沉 淀 反 应 更 完 全 ， 粒 更大 ， 质 更 少 。 颗 杂
复 混肥 料 中钾 含量 测定
－
四苯 硼 酸 钾 重 量 法
于 发 莲
（ 贵溪化肥有限责任公 司） 摘 要 ： Ｇ ／ ４ ８７ 按 Ｂ Ｔ ５ １规定 测试 该含量 ， 而工业 生 产控 制分 析要求 准确 、 快速 、 简
复混肥料中钾含量的测定
复混肥料中钾含量的测定作者：李春生来源：《科学与财富》2016年第03期摘要：复混肥料中钾含量测定结果存在明显的不稳定性，导致日常钾含量检测工作存在一定难度。
在此种情况下，对复混肥料中钾含量的测定进行研究和你分析，具有重要的意义。
本文对复混肥料中影响钾含量检测结果的因素进行简要分析，以提高钾含量测定的准确性，仅供相关人员参考。
关键词：复混肥料；钾含量；测定钾是植物生长发育过程中不可缺少的重要元素，在植物体内部分布较广泛，存在于生命最活跃的器官和组织中，具有较强的移动性，在促进光合作用，改善作物品质方面具有重要的作用。
复混肥料在农业生产中的有效应用，能够有效的改善地力、增加产出，促进农业经济效益和社会效益的提升。
若钾元素供应不足时，会对碳水化合物的正常代谢产生干扰，不利于光合作用的进行，导致植株在生长过程中容易受到病害的侵袭，因此加强对复混肥料中钾含量进行测定，具有重要的现实意义。
1 影响样品制备的因素分析我国社会经济不断发展的条件下，农业比例不断上升，这就对农业生产中所用的复婚肥料的质量也提出了更为严格的要求。
我国农业发展存在一定的差异性，部分地区的复混肥料的制备工艺比较落后，此种情况下，要求相关检测部门应当对复混肥料进行精准的检测，切实保证复混肥料中的钾含量满足农业生产的实际要求。
就实际情况来看，复混肥料的样品养分含量不均匀，因而在实验室进行制备的过程中，应当按照四分法来进行制备操作，从而切实保证样品的代表性和均匀性，确保所制备样品的质量满足农业复混肥料相关质量标准。
2 准备实验室仪器为了保证实验室制备样品的质量，并促进实验的顺利安全进行，制备过程中应当严格按照GB/T8574-2002的要求，对实验仪器的精密度和洁净程度进行严格的控制，并按照相关标准选用专业的试验仪器，以促进实验的顺利进行。
在对仪器进行清洗的过程中，不能采取以往的机械式清洗，应当采用专业的洗液或工业浓硝酸来进行清洗，将未清洗的容器内加入少量洗液，将仪器倾斜并转动，使得容器内壁内洗液湿润，在反复操作后用蒸馏水进行浸泡，并用特定药剂清洗后晾干，从而切实去除仪器的污垢。
复混肥料中钾含量的测定--四苯硼酸钾重量法
复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法一．目的确保公司内采用四苯硼酸钾重量法对复混肥料中钾含量的提取和测定方法的正确性与流程的规范化及测定结果的准确性，从而保证复混肥料中有钾含量符合相关标准要求。
二．范围适用于公司内采用四苯硼酸钾重量法对复混肥料中钾含量的提取和测定。
三．参考文件依据GB/T8571 / GB/T8574 / HG/T2843四．原理在弱碱性介质中;以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子，将沉淀过滤、干燥及称重。
如试样中，含有氢氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。
为了防止阳离子干扰、可预先加人适量的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)，使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
五．试剂和材料木标准中所用试荆、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843中的规定。
四苯硼酸钠溶液：15g/L;乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液：40 g/L;氢氧化钠溶液：400 g/I.;溴水溶液的质量分数：约5%;四苯硼酸钠洗涤液：1. 5 g/L;酚酞：5 g/L，乙醇溶液，溶解0. 5 g酚酞于100 ML 95%(质量分数)乙醇中;活性炭：应不吸附或不释放钾离子。
六．仪器通常实验室用仪器玻璃坩埚式滤器：4号，30 mL;干燥箱:能维持120℃士5'C的温度七．试样溶液的制备按GB/T 8571规定制备实验室样品。
取含氧化钾约400 mg的试样2g～5g(称准至0. 000 2 g),置于250 ml.锥形瓶中.加约150 ml. 水，加热煮沸30 min，冷却，定量转移到250 mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50 mL滤液。
八．分析步骤8.1试液处理8.1.1试样不含氢氨基化物或有机物吸取上述滤液25 ml.,置于200 ml.烧杯中，加EDTA溶液20 ml.(含阳离子较多时可加40 nil.).加2--3滴酚酞溶液.滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量1 mL，在良好的通风柜内缓慢加热煮沸15 min,然后放置咒冷却或用流水冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。
关于复混肥料中钾含量的测定
化肥在 农业 生产 中 占有重 要位置 。由于 中国农 民施用
பைடு நூலகம்
除不加试样外 ， 分析步骤及试 剂用量均与上述步骤相 同。
１ ． ６ 分析 结 果 的表 述 １ ． ６ ． １ 分析 结果 的计 算
１ 四苯硼 酸钾 重量 法 我 国使 用 国标 Ｇ Ｂ ／ － ｒ ８ ５ ７ ４ ＿ 一 ２ ０ １ ０四苯硼 酸钾 重 量法 ， 对 复混肥 料和 掺 混肥料 中钾 的含量 进行 测定。下面 介绍 一
＜１ ０ ． ０
① 氢氧化 钠溶 液 ： ４ ０ ０ ｇ ／ Ｌ ； ② 乙二胺 四 乙酸 二钠（ Ｅ Ｄ Ｔ Ａ ） 盐 溶液 ： ４ Ｏ ｇ ／ Ｌ ｉ ③ 四苯硼 酸 钠溶液 ： １ ５ ｇ ／ Ｌ ； ④ 溴水 溶液 ： 约５ ％（ 质 量分数 ） ：
１ ． １ 实验原 理
酸 二钠 盐（ Ｅ Ｄ Ｔ Ａ ） ， 使 阳离 子 与 乙二胺 四 乙酸 二钠络 合。
１ ． ２ 试 剂
取平 行 测定 结果 的算 术平 均值作 为测定 结 果 ， 计 算 结 果表 示 到小数 点后 两位。
１ ． ６ ． ２ 允 许差
钾 的质 量 分 数 （ 以Ｋ Ｏ计 ） ／ ％
关于复混肥料 中钾含 量的测定
周 湃１ 名 王 雪 （ 锦州市 产品 质量监 督检 验所）
摘要 ： 本文探讨 了当前复混肥料中钾含量 的测定方法， 根据在 实 ２ ５ ０ ｍＬ锥 形瓶 中 ， 冷却 ， 定量 转移 到 ２ ５ ０ ｍＬ容 量 瓶 中 ， 用 际 检测 工 作 中 的经 验 ， 总 结 出主 要 影 响检 测 因素 间 的 关 系 。 分 析 了复 水 稀释 至刻 度 ， 混匀 ， 干过滤 ， 弃去 最初 ５ ０ ｍＬ滤液 。
肥料中钾含量的测定123
西安文理学院化学与化学工程学院课程设计题目复混肥料中钾含量的测定方法的探究姓名王国强学号 0905120331专业年级 2012级应用化学2班指导教师何亚萍提交日期 2014 年 12 月 6 日复混肥料中钾含量测定方法的探究王国强（西安文理学院化学与化学工程学院陕西西安 710065）摘要:钾的测定，目前应用较多的方法主要有重量法、火焰光度法、紫外-可见分光光度法和离子选择电极法，本文章主要探讨复混肥产品中钾的含量的三种测定方法，并且比较三种方法的优缺点以及他们的适用情况。
第一种是国家标准采用的四苯硼酸钾重量法，该方法测定过程叫繁杂，试剂、检验过程、人员操作等因素容易引入误差而造成测定结果的重现性不稳定，不适合与日常分析；第二种是紫外-可见分光光度法，这种方法操作简单选择性好；第三中是离子选择电极法，它的特点是简便、快速、准确，可以作为钾肥中钾含量测定的通用方法。
关键词：复混肥料，四苯硼酸钾重量法，离子选择电极法，紫外-可见分光光度法1、引言1.1、钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。
化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质[1]。
1.2、本研究主要测定复混化肥中的钾含量。
目前，钾的测定方法主要有四苯硼酸钠重量法、容量法、火焰光度法、紫外-可见分光光度法、离子选择电极法等，现今对几种方法均有研究。
本文章对离子选择电极法、四苯硼酸钾重量法和紫外-可见分光光度法的使用条件进行探讨。
2、四苯硼酸钾重量法测定钾含量的探讨2.1测定原理试样经水溶解后，加入甲醛溶液，使存在的铵离子转变成六次甲基四胺；加入乙二胺四乙酸钠（EDTA）消除干扰分析结果的其他阳离子。
在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。
复混肥料中钾含量的不确定度的评定
复混肥料中钾含量的不确定度的评定在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子，将沉淀过滤、干燥及称重。
为了防止阳离子干扰，可预先加入适量的乙二胺四乙酸二钠(EDTA，使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
二、测试过程称取一定量试样置于250mL锥形瓶中，加水煮沸30min，定量转移到250mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。
用单标吸管吸取25mL滤液于烧杯中，加入EDTA加2〜3滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠至红色出现，煮沸，冷却，若红色消失，再用氢氧化钠调至红色。
滴加四苯硼酸钠溶液( 0.5mL 四苯硼酸钠溶液/1mgK2O，并过量7mL,搅拌，静置，用G4坩埚过滤沉淀，干燥后称重。
三、数学模型X=^x f ax f ■，式中：mO为四苯硼酸钠与K+形成的缔合物沉淀；m为试样的质量；d为稀释倍数；f ■为G4坩埚的孔径不符合规定指标引入的修正因子；f■为沉淀在转移抽滤过程中因操作带入误差的修正因子。
四、测量不确定度分量(1)四苯硼酸钠与K+形成的缔合物沉淀的质量mO沉淀的质量mO来源于两次称量的差，引入的不确定度分量由以下两方面：第一，天平的分辨力引入的不确定度：u・(n®)=■ =0.00008166。
第二，检定证书给出天平的最大允差为0.0006g，由此引入的不确定度：u・(nfl)=■ =0.0002449， u (nfl)=■ =0.0002581，u・(nfl)=■ =0.0015623。
( 2)试样的质量n第一，天平的分辨力引入的不确定度：u・(m)=■ =0.0000577。
第二，检定证书给出天平的最大允差为0.0006g , 由此引入的不确定度：u3 ( m =■ =0.0003464, u (nH)=■ =0.0003511 , u®( m =■ =0.0001753。
( 3)稀释倍数d：稀释倍数由d=V1/V得到，V1为25mL单标吸量管吸取的溶液体积；V是250mL容量瓶中溶液的体积。
复混肥中钾含量测定方法探讨
ｔｅ ｄ ｔｒ ｉ ａｉｎ ｄ ｔ ｆｔ ｅ ｓ ｍｐｅ，ｗｉｈ ａ ｖ ｎ ａ ｅ ｆｓｍｐ ｅ ｏ ｒ ｔ ｎ ａ ｄ ｒｐｉ ｅｅ ｔｏ ．Ｗ ｈ ｎ ｈ ｅｅ ｎ ｔｏ ａ ａ ｏ ｈ ａ ｌ ｍ ｔ ｄ ａ ｔｇ ｓ ｏ ｉ ｌ ｐｅ ａｉ ｎ ａ ｄ ｄ ｔ ｃｉ ｎ ｏ ｅ
Ｚｈ ｎ ａ ｇ Ｄｉ
（ ｉｈ ａ ｈ ｍ ｃｌ ｒｓ ｒｕ ｔ． Ｃ ｅｇ ｕ ６ ０ ０ ） Ｓｃ ｕｎＣ ｅ ｉ ｋ ｏ ｐＬｄ ａ Ｗｏ Ｇ ｈｎ ｄ １３ １
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ａ ｐ ｏ ｅ ｓ ａ ｅ ｎｏ ｔ ｅ ｓｒ ｃ ｒｂ ｉ ｍ ｄ ｉ ｔ ｈ ｗｏ ｋ ｏ ｄｉ ｏ ｓ ｆ ｒ ｈ ｅ ｅ ｍｉａ ｉｎ ｏ ｈ ｐ ｔｓｉ ｍ ｒ ｃ ｎ ｔ ｎ ｏ ｔｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｆ ｔ ｅ ｏａ ｓｕ ｉ ｏ
第３ ８卷
第 ２期
化肥工业
２１ ０ １年 ４月
复 混 肥 中钾 含 量 测 定 方 法 探 讨
张 顿
（ 川化集 团有 限责任 公 司 成都
摘要
６００ ） １３ １
对 火 焰原 子 吸 收 法 测 定 复合 肥 中钾 元 素含 量 的各 种 工作 条 件 进 行 了探 索研 究 。该 方 法 选 择 钾 元 素
ｓ ｎ ａｄｄ ｖ ｔ ｎｉｌｓ ｔａ ．５ ， ｈ ｌｔ ｅｓ ｎ ａ ｅｉ ｉ Ｒ Ｄ）ｉｌｓ ｔａ ． ％ ， ｎ ｔ ｄ ｒ ｅｉ ｉ ｓ ｈｎ０ ０ ％ ｔｅｒ ａｉ ａ ｄｒ ｄｖａ ｏ ａ ａｏ ｓｅ ｅ ｖ ｔ ｄ ｔ ｎ（ Ｓ ｓ ｅｓｈ ｎ１０ ａｄ
ｅｆｃ ｉｅｙ ｉｎ ｚ ｔｏ ｆｐ ｔｓｉ ｍ ｎ ｔ ｅ ａ ｅｙ ｅ ｅ－ｉ ａ ｎ ｍｐ ｏ ｅ ｔ ｅ ａ ｃ ｒｃ ｎｄ ｐ ｅ ｉｉｎ ｏ ｆｅ ｔ ｌ ｏ ｉａｉｎ ｏ ｏａ ｓｕ ｉ ｈ ｃ ｔｌｎ － ｒｆ ｍｅ ａ ｄ ｉ ｒ ｖ ｈ ｃ ｕ ａ ｙ ａ ｒ ｃｓｏ ｆ ｖ ａ ｌ
复混肥中钾含量测定方法探讨
度 。 以吸光度 为纵 坐标 ， 质量浓 度 为横坐标 ， 钾 绘
ＷＭ一 Ｈ 型无油 气体 压缩 机 （ ２ 天津 市 医疗 器
械二 厂 ） 。
１２ 主要 试 剂 ．
制 Ａ— Ｐ标准曲线。将样品溶液喷入火焰 ， 测定其 吸光度 ， 根据测得样品的吸光度， 从标准曲线上查 出对应 的钾质 量 浓度 ， 根据 下 列 公式 计 算样 品 中 钾的质量分数 ：
的波长 有 ７ ６ ５ ７ ９ ９ ４ ４ ４ ｎ 由于 次灵 敏 线 ６ ． 、６ ． 、０ ． ｍ，
４ ． ｍ 更适 用 于测 定钾 含量 较 高 的样 品 ［ ， ４ ０ ４ｎ ３ 并 ］
能得 到较 好 的精 密 度 和准 确 度 ， 以本 试 验 选 择 所
４４ ４ｎ ０ ． ｍ作 为测 定波 长 。
中的电离 ， 通过对样 品测定数据准确度 、 精密度 、 线 性范 围等技 术 指标 的测 试 和 分 析 ， 立 了测定 建 复混肥 产 品中钾含 量 的新方 法 。
１ 主要 仪器 及试 剂
１ １ 主 要 仪 器 ．
容量瓶中 ， 加入 １ Ｌ１ ％的氯化铯溶液 ， ｍ 稀释至刻 度 ， 匀待 测 。 摇
化 铯 的办 法 有效 抑 制 了钾 在 乙炔 一空 气 火 焰
于 ２０ｍ ５ Ｌ烧杯 中 ， １０ｍ 加 ５ Ｌ水煮沸 ３ ｎ 冷却 ０ｍｉ， 后 转移 并定 容于 １００ｍＬ容 量瓶 中 ， 匀 。干过 ０ 摇
滤 ， 去最 初 的 ５ Ｌ 取 ２ Ｌ滤 液 于 １０ ｍ 弃 ０ｍ ， ０ｍ ０ Ｌ
度， 摇匀后 转入 聚 四氟 乙烯或 聚 乙烯 瓶 中储存 。
２１ ０ ０年 第 ２期
川 化
３ ５
ｍ — —样 品 的质量 ， ； 。 ｇ
复混肥中钾含量测定方法探讨
复混肥中钾含量测定方法探讨中钾含量是评价复混肥肥料质量的重要指标之一，准确测定中钾含量对于生产和质检中起着至关重要的作用。
在本文中，我将探讨几种常用的复混肥中钾含量测定方法，并进行比较和分析。
一、重量法重量法是一种简单且常用的测定中钾含量方法。
首先，将所需数量的样品称取或称取一定重量的样品溶解在适当的溶液中，然后使用钾离子选择性电极测量样品中的钾离子浓度。
最后，通过计算和比较标准样品的钾含量，可以得到待测样品中的钾含量。
尽管重量法操作简单方便，但由于依赖于样品的完全溶解和电极测量的准确性，可能存在一定的误差。
二、比色法比色法是一种常用的中钾含量测定方法，它基于钾离子与特定试剂反应产生可见光吸收的颜色。
常用的试剂有钡硫亚硝酸盐和乙酰丙酮肼等。
首先将样品中的钾离子与试剂反应，然后使用光度计测量反应液体的吸光度。
通过与标准样品比较吸光度，可以确定待测样品中的钾含量。
比色法具有操作简单、结果准确的优点，但是对于有色样品的测定结果可能存在一定的干扰。
三、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种准确度高的中钾含量测定方法。
它基于钾离子在特定波长下对特定波长的光的吸收。
首先，将样品中的钾离子通过化学方法转化为钾原子，然后使用原子吸收光谱仪测量样品吸收特定波长的光的强度。
通过与标准样品的比较，可以确定待测样品中的钾含量。
原子吸收光谱法具有准确度高、测定范围广的优点，但是设备复杂，操作要求严格，且需要专业的操作人员。
根据对上述三种中钾含量测定方法的分析和比较，可以得出以下结论：首先，重量法是一种操作简单方便的测定方法，适用于快速测定中钾含量。
然而，由于依赖于样品的完全溶解和电极测量准确性，可能存在一定的误差。
其次，比色法是一种常用的测定方法，适用于大批量样品的测定。
它具有操作简单、结果准确的优点，但对于有色样品的测定结果可能存在一定的干扰。
最后，原子吸收光谱法是一种准确度高的测定方法，适用于对中钾含量要求较高的情况。
然而，它的设备复杂，操作要求严格，且需要专业的操作人员。
2021复混肥料中钾含量测定的关键点范文2
2021复混肥料中钾含量测定的关键点范文 1前言 从国际标准化组织（ISO）传来好消息，历经数月，国际标准组织肥料和土壤调节剂技术委员会组织通过对全球15 个化验室分析数据的对比，确定将《肥料--钾含量的测定--四苯硼钾重量法》作为国际标准。
由此可见，《肥料--钾含量的测定--四苯硼钾重量法》在钾含量检测中的重要地位。
为了更好地和大家一起学习使用该标准，根据本人多年的实际检测经验，浅谈一下如何做好钾含量的检测工作。
大家都知道，现在化肥是农业生产的重要生产资料。
肥料的主要养分是氮磷钾，氮磷钾的含量对农作物生长起到至关重要的作用，特别是钾含量对作物的影响很大，可促进光合作用和光合产物的运输。
①提高光合效率；②调节气孔的开闭，控制CO2和水的进出；③促进碳水化合物的合成，加速光合产物的流动等。
因此，对钾含量的检测显得尤为重要。
现在国内复混肥料检测中使用的检测标准采用四苯硼钾重量法，从多年的检测经验来看，钾含量检测的重复性相比氮磷来说，较难控制。
下面结合能力验证的结果和过程简单介绍复混肥料中钾含量测定的关键控制点及主要注意事项。
2检测过程及注意事项 复合肥料中钾含量测定是实验室的常规检测项目。
目前，在一些县级实验室就可以检测肥料中的钾含量，但是，从目前情况来看，县级检测机构很难确保检测结果准确可靠。
现在检测机构的仲裁方法是用GB/T8574-2010《复混肥料中钾含量的测定四苯硼钾重量法》。
在能力验证检测过程中发现：肥料样品在沉淀前的处理对测定结果有较大的影响，平行样品之间误差较大。
下文主要结合能力验证的结果和过程简单介绍了复混肥料中钾含量测定的关键控制点及主要注意事项。
2.1样品制备 在能力验证中，我们一般接到的都是组织方粉碎均匀的样品，而且组织方都已进行均匀性和稳定性试验，我们不需要再制备，主要注意事项是在检测过程中避免样品的吸湿或污染。
2.2样品处理 （1）称取含氧化钾约400mg 的样品 2-5g,置于 250ml 锥形瓶中，加约 150ml 水，加热煮沸 30min 冷却。
复混肥中钾含量测定方法探讨
复混肥中钾含量测定方法探讨张頔【摘要】A probe is made into the work conditions for the détermination of the potassium element content of compound fertilizers by the flame atomic absorption method. This method chooses the secondary sensitivity line 404.4 nm of the potassium element as the determination wave length, a definite quantity of the deionization agent, cesium chloride, is added into the test solution, to suppress effectively ionization of potassium in the acetylene-air flame and improve the accuracy and precision of the determination data of the sample, with advantages of simple operation and rapid detection. When compared to the gravimetric method, this method shows remarkable superiority, adaptable to the detection of a large batch of samples. Within the absorbence linearity range of the determination the standard deviation is less than 0.05％, the relative standard deviation (RSD) is less than 1.0％, and the indexed recovery is 98.0％～ 102.0％.%对火焰原子吸收法测定复合肥中钾元素含量的各种工作条件进行了探索研究.该方法选择钾元素的次灵敏线404.4 nm作为测定波长,并采取在试液中加入一定量的消电离剂氯化铯以有效抑制钾在乙炔-空气火焰中的电离,从而提高了样品测定数据的准确度和精密度,具有操作简单、检测快速等优点.与重量法相比,该方法具有明显的优势,适合于大批量的样品检验.在测定的吸光度线性范围内,标准偏差低于0.05%,相对标准偏差(RSD)低于1.0%,加标回收率为98.0%～102.0%.【期刊名称】《化肥工业》【年(卷),期】2011(038)002【总页数】4页(P20-23)【关键词】复混肥;钾含量;原子吸收法【作者】张頔【作者单位】川化集团有限责任公司,成都,610301【正文语种】中文对于复混肥产品中钾含量的测定，目前国家标准中采用的是四苯硼酸钾重量法。
关于复混肥料中钾含量的测定
摘要:本文探讨了当前复混肥料中钾含量的测定方法，根据在实际检测工作中的经验，总结出主要影响检测因素间的关系。
分析了复混肥料中钾含量的测定产生误差的原因，并提出了相应的解决方法。
关键词:复混肥料钾元素钾含量的测定误差化肥在农业生产中占有重要位置。
由于中国农民施用化肥多停留在经验施肥的水平上，农作物施用化肥可增加产量40%~60%，国内外农化专家普遍认为，在其他生产因素不变的情况下，为减少投入、增加产出、改善地力，获得更好的经济和社会效益，可以掌握化肥中氮，磷，钾的含量以此指导施肥。
其中钾是植物生长发育的必需元素之一，主要呈离子态或可溶态钾盐形态，是移动性极强的元素之一，它在植物体内含量较高，分布较广，存在于生命最活跃的器官和组织中。
钾是重要的品质元素，对改善作物品质有着很多作用，可促进光能的利用，增强光合作用，促进光合产物的运转。
钾能促进植株茎秆健壮，改善果实品质，增强植株抗寒能力，提高果实的糖分和维生素C的含量，和氮、磷的情况一样，缺钾症状首先出现于老叶。
钾素供应不足时，碳水化合物代谢受到干扰，光合作用受抑制，而呼吸作用加强。
因此，缺钾时植株抗逆能力减弱，易受病害侵袭，果实品质下降，着色不良。
钾肥的需求主要是在果实迅速膨大期以后，故要根据植株生长情况和钾含量合理施肥。
1四苯硼酸钾重量法我国使用国标GB/T8574—2010四苯硼酸钾重量法，对复混肥料和掺混肥料中钾的含量进行测定。
下面介绍一下该测定方法：1.1实验原理在弱碱性溶液中，四苯硼酸钠溶液与试样溶液中的钾离子生成四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、干燥及称重。
如试样中含有氰氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。
为了防止阳离子干扰，可预先加入适量的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)，使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
1.2试剂①氢氧化钠溶液：400g/L；②乙二胺四乙酸二钠(EDTA)盐溶液：40g/L；③四苯硼酸钠溶液：15g/L；④溴水溶液：约5%（质量分数）；⑤四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/L；⑥酚酞：5g/L；⑦活性炭：应不吸附或不释放钾离子。
复混肥料中钾含量的测定--四苯硼酸钾重量法
复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法一．目的确保公司内采用四苯硼酸钾重量法对复混肥料中钾含量的提取和测定方法的正确性与流程的规范化及测定结果的准确性，从而保证复混肥料中有钾含量符合相关标准要求。
二．范围适用于公司内采用四苯硼酸钾重量法对复混肥料中钾含量的提取和测定。
三．参考文件依据GB/T8571 / GB/T8574 / HG/T2843四．原理在弱碱性介质中;以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子，将沉淀过滤、干燥及称重。
如试样中，含有氢氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。
为了防止阳离子干扰、可预先加人适量的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)，使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
五．试剂和材料木标准中所用试荆、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843中的规定。
四苯硼酸钠溶液：15g/L;乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液：40 g/L;氢氧化钠溶液：400 g/I.;溴水溶液的质量分数：约5%;四苯硼酸钠洗涤液：1. 5 g/L;酚酞：5 g/L，乙醇溶液，溶解0. 5 g酚酞于100 ML 95%(质量分数)乙醇中;活性炭：应不吸附或不释放钾离子。
六．仪器通常实验室用仪器玻璃坩埚式滤器：4号，30 mL;干燥箱:能维持120℃士5'C的温度七．试样溶液的制备按GB/T 8571规定制备实验室样品。
取含氧化钾约400 mg的试样2g～5g(称准至0. 000 2 g),置于250 ml.锥形瓶中.加约150 ml. 水，加热煮沸30 min，冷却，定量转移到250 mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50 mL滤液。
八．分析步骤8.1试液处理8.1.1试样不含氢氨基化物或有机物吸取上述滤液25 ml.,置于200 ml.烧杯中，加EDTA溶液20 ml.(含阳离子较多时可加40 nil.).加2--3滴酚酞溶液.滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量1 mL，在良好的通风柜内缓慢加热煮沸15 min,然后放置咒冷却或用流水冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。
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浅谈复混肥料中钾含量的测定
作者：刘文忠
来源：《科技创新与应用》2013年第22期
摘要：现在复混肥料中钾含量的测定结果多有较大波动，这种不稳定性的存在给日常检验工作带来一定困难。
文章对影响检验结果的几点因素进行了研究，主要从如何正确进行实验室样品制备，实验室仪器的准备，如何正确运用四苯硼酸钾重量法（GB/T8574-2002）检验复混肥料中的钾含量3个方面进行剖析，并在此基础上进行了探讨，着重分析四苯硼酸钾重量法对检验结果的影响，为今后的工作提供参考。
关键词：复混肥料；钾含量；测定；四苯硼酸钾重量法
1 影响样品制备的因素
在我国的农业生产中使用的复混肥料，一般都是通过化学加工制造出的，此外，还有一些复合肥料是通过二次制作加工得到的，这些二次加工制作的肥料主要来自氮，磷和钾的加工制作。
近来我国的社会经济水平极快的增长，农业所占的比例也在逐渐增加，越来越重视农业的发展，也对复合肥的质量提出了更高的要求。
但是鉴于各地区的贫富差距还很大，各地区的农业发展也相差很大，所以有一部分地区在肥料的加工制作工艺都受到了一定的限制，而且加工工艺相对落后，所以必须要对复合肥进行精确的检验，才能提高肥料的质量。
在进行检验的实际工作中最多的就是对复混肥料的检验，在检验过程中，要针对复混肥料的掺混方法来确定正规的检验标准。
因为样品的养分含量不均，在实验室制备样品时，严格按照四分法来制备，这样可以保证样品的均匀性、代表性和可供分析性，进一步保证样品的质量过关。
2 实验室仪器的准备
实验室仪器的准备要按照GB/T8574-2002的要求，在精确定量分析时要严格要求仪器的精密度和洁净程度，并且根据要求选择仪器设备。
实验仪器的容积非常精确而且形状特殊，所以单纯的用刷子机械刷洗不能达到要求，这就要求用洗液或者工业浓硝酸来清洗。
对于洗液的要求是具有强氧化性，去污能力强，对有机物和油污清洗效果好。
用洗液洗实验用具的具体操作是：在未清洗过的容器内加入少量洗液，约为仪器容积的五分之一，将仪器倾斜，然后转动仪器使内壁被洗液湿润，反复操作后蒸馏水浸泡，最后用特定的药剂清洗，晾干。
例如用于测钾的坩埚，用丙酮浸泡使残液溶解，溶解后要用蒸馏水洗净。
3 四苯硼酸钾重量法
250-吸取试样溶液总体积。
实验1：改变试样质量，四苯硼酸钠溶液加入量同为27mL，进行分析得到结果如表1。
另外，由于试样溶液中钾离子浓度过大，导致加入固定量的四苯硼酸钠溶液时只能使一定量的钾离子沉淀出来，过量的钾离子得不到充分反应，因而不能充分沉淀，因此根据百分含量计算出来的数字随着试样质量的增加一定会减小。
实验2：称取固定试样质量，改变四苯硼酸钠
从以上实验可以看出，同组样品，用同一种方法进行检测，最终可能会得到不同的实验结果，而且所得结果与真实含量相比往往偏低，说明所加入的四苯硼酸钠溶液不能完全沉淀试样中的钾离子.但我们一般在实验中称取的试样量控制在2～5g之间，加入四苯硼酸钠溶液
27mL，从本实验结果看，不能准确反映实际含量，所以在实际工作中应按照以上实验来对实验结果进行检验，这样才能保证数据的可靠性和安全性.影响氧化钾含量测定的因素是多方面的，从抽取样品到实验数据的形成各个环节都有可能存在影响，以上是在实际检验工作中的摸索和几点经验，仅供参考。
参考文献
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