合成化学综合性实验讲义
高中化学讲义《有机物的合成与推断(一)》
138有机合成碳链的变化官能团的变化有机合成的思路碳链的增加碳链的缩短碳链成环由环成链加成、加聚、缩聚、酯化及其他水解、裂化裂解环酯、环醚、环肽水解反应、环烯的氧化官能团的引入官能团的消除官能团位置和数目的变化官能团的保护官能团的衍变羟基、双键、卤素原子羟基、双键、卤素原子、醛基有机物官能团性质多通过卤素原子的取代与消去板块一 有机合成的思路1． 有机合成的思路：就是通过有机反应构建目标分子的骨架，并引入或转化所需的官能团。
2． 有机合成的关键—碳骨架的构建。
3． 有机合成的重要方法：逆合成分析法①剖析要合成的物质(目标分子),选择原料,路线(正向,逆向思维.结合题给信息) ②合理的合成路线由什么基本反应完全,目标分子骨架 ③目标分子中官能团引入板块二 有机合成的技巧一、 碳骨架的变化1． 有机合成中的增减碳链的反应：通过观察分子式变化，尤其是碳数的变化，可以推断有机物可能发生的反应： （1）C 数不变，则只是官能团之间的相互转化， 知识点睛 知识网络第24讲有机物的合成与推断（-）有机合成如：CH2=CH2→CH3CH2OH →CH3CHO→CH3COOH（2）增长碳链的反应：①酯化反应②加聚反应③缩聚反应（3）减短碳链的反应：①水解反应：酯的水解，糖类、蛋白质的水解；②裂化和裂解反应；2．链状变环状：不饱和有机物之间的加成，同一分子中或不同分子中两个官能团互相反应结合成环状结构。
有机合成中的成环反应：3．环状变链状：酯及多肽的水解、环烯的氧化等。
二、官能团的变化1．官能团的引入：在有机化学中，卤代烃可谓烃及烃的衍生物的桥梁，只要能得到卤代烃，就可能得到诸如含有羟基、醛基、羧基、酯基等官能团的物质。
此外，由于卤代烃可以和醇类相互转化，因此在有机合成中，如果能引入羟基，也和引入卤原子的效果一样，其他有机物都可以信手拈来。
同时引入羟基和引入双键往往是改变碳原子骨架的捷径，因此官能团的引入着重总结羟基、卤原子、双键的引入。
有机合成化学实验讲义2010级
有机合成化学实验讲义2012-9-26实验一2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备一、实验目的1．掌握2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法2．掌握氯化反应的机理和氯化条件的选择3．了解2,6-二氯-4-硝基苯胺的性质和用途二、实验原理1．性质黄色针状结晶。
熔点192~194℃。
难溶于水，微溶于乙醇，溶于热乙醇和乙醚。
本品有毒。
温血动物急性口服LD50为1500~4000mg/kg，小白鼠急性口服LD50为3603mg/kg。
2．用途本品主要用于生产分散黄棕3GL、分散黄棕2RFL、分散棕3R、分散棕5R、分散橙GR、分散大红3GFL、分散红玉2GFL等。
还可以为农用杀菌剂使用，可防治甘薯、样麻、黄瓜、莴苣、棉花、烟草、草莓、马铃薯等的灰霉僵腐病；油菜、葱、桑、大豆、西红柿、莴苣、甘薯等的菌核病；甘薯、棉花、桃子的软腐病；马铃薯和西红柿的晚疫病；杏、扁桃及苹果的枯萎病；小麦的黑穗病；蚕豆花腐病。
3．原理根据引入卤素的不同，卤化反应可分为氯化、溴化、和氟化。
因为氯代衍生物的制备成本低，所以氯化反应在精细化工生产中应用广泛；碘化应用较少；由于氟的活泼性过高，通常以间接方法制得氟代衍生物。
卤化剂包括卤素（氯、溴、碘）、盐酸和氧化剂（空气中的氧、次氯酸钠、氯化钠等）、金属和非金属的氯化物（三氯化铁、五氯化磷等）。
硫酰二氯（SO2Cl2）是高活性氯化剂。
也可用光气、卤酰胺（RSO2NHCl）等作为卤化剂。
卤化反应有三种类型，即取代卤化、加成卤化、置换卤化。
由对硝基苯胺制备2，6-二氯-4-硝基苯胺由多种合成方法，包括直接氯气法、氯酸钠氯化法、硫酰二氯法、次氯酸法、过氧化氢法。
工业生产一般采用直接氯化法，其优点是原料消耗低、氯吸收率高、产品收率高、盐酸可回收循环使用。
直接氯气法的反应方程式如下：NH2NH2+Cl22HClCl ClNH2NO2+2HCl氯酸钠氯化法是由对硝基苯胺氯化、中和而得，反应方程式如下：NH2NO2NaClOHClNH2ClClNO2过氧化氢法是由对硝基苯胺在浓盐酸中与过氧化氢反应而得，反应方程式如下：NH2NO2+2H2O2+2HClNH2ClClNO2+4H2O三、实验内容方法一：氯酸钠氯化法。
合成化学实验要求及实验安全知识
化学教学实验中心
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实 验 原 理：
顺式双甘氨酸合铜(II)一水合物的制备
Cu(OAc)2 + 2NH2CH2COOH + H2O
cis-Cu(NH2CH2COO)2.H2O (S) + 2AcOH
反式双甘氨酸合铜(II)一水合物的制备
cis-Cu(NH2CH2COO)2.H2O (S)
的目的何在?
化学教学实验中心
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实验
苯甲酸丁酯的合成
实 验 目 的：
了解酯化反应的原理 掌握油水分离器的使用
掌握减压蒸馏的原理及操作
学习高沸点液体有机物的提纯
化学教学实验中心
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实 验 原 理：
主反应：
O COOH + OH H2SO4 O
掌握蒸馏、萃取、洗涤、液体干燥等基本操作
化学教学实验中心
Chem is try !
实 验 原 理：
1－溴丁烷是由正丁醇与卤代试剂（溴化钠和浓硫酸反应 生成的氢溴酸），通过亲核取代反应而制备得到。
主反应：
NaBr + H2SO4 HBr + NaHSO4 OH + HBr Br + H2O
副反应：
O H3C O N N CH3 CH3 N N
易溶于氯仿、水及乙醇等； 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体， 100℃时即失去结晶水，并开始升华 120℃升华显著，178℃升华很快。
咖啡因（1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤）
化学教学实验中心
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实 验 装 置 图：
索式提取装置
粗提液需尽可能炒干，否则影响产物的质量。 升华操作时控制火的大小是关键。
药物合成反应实验讲义
药物合成反应实验讲义编写教师：王曼张云凤目录实验1 苯妥英钠（Phenytoin Sodium）的合成 (1)一、目的要求 (1)二、实验原理 (1)三、仪器与试剂 (2)四、实验步骤 (3)五、结构确证 (3)思考题： (4)实验2 尼群地平的合成 (5)一、实验目的 (5)二、方案提示 (5)三、要求 (5)实验3 阿昔洛韦的合成研究 (6)一、目的 (6)二、要求 (6)实验1 苯妥英钠（Phenytoin Sodium）的合成（综合性实验11学时）一、目的要求1. 学习安息香缩合反应的原理和应用氰化钠及维生素B1为催化剂进行反应的实验方法。
2. 了解剧毒药氰化钠的使用规则。
二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：HNNONaO苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。
微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
合成路线如下：CHO催化剂C CHO [O]C CO OC C O O +C ONH2NH2NaOH HNNONaO2三、仪器与试剂1、主要仪器磁力搅拌器、温度计、球形冷凝管、三口烧瓶、水浴锅、真空泵、布氏漏斗、抽滤瓶、圆底烧瓶、滴管、量筒、烧杯、玻璃棒、小漏斗等。
2、试剂名称规格用量苯甲醛 C.P. 7.5mlNaOH 2mol/L 7.5ml乙醇 C.P. 20mlVB1 C.P. 2.7gNaOH C.P. 适量硝酸65％—68％25mlNaOH 15％25ml醋酸钠 C.P. 1g尿素 C.P. 3g乙醇95％40ml活性炭工业少量95％乙醇-乙醚混合液1:1 少量四、实验步骤（一）安息香的制备于锥形瓶内加入VB1 2.7 g、水10 mL、95% 乙醇20 mL。
不时摇动，待VB1溶解，加入2N NaOH 7.5 mL，充分摇动，加入新蒸馏的苯甲醛7.5 mL，放置一周。
有机合成实验
有机合成实验化学⼯程学院《有机合成实验》李有桂编⼆0⼀⼆年⼋⽉合肥⼯业⼤学有机合成实验规则为了保证化学实验的顺利进⾏，学⽣做实验时必须遵守下列规则：⼀、认真预习。
实验前要认真预习实验内容，复习教材中的有关章节，明确实验⽬的和要求，弄清原理和操作步骤，了解实验的关键及注意事项，订出实验计划并初步预测实验结果，做到⼼中有数。
动⼿做实验前还应检查实验⽤品是否齐全，装置是否正确稳妥。
⼆、规范操作。
实验时要听从⽼师指导，尊重实验室⼯作⼈员的⼯作，规范操作，仔细观察。
要积极独⽴思考，及时、如实地记录观察到的现象并做出科学的解释。
如遇实验结果和理论不符，应分析原因或重做实验，得出正确结论，努⼒提⾼分析、推理和联想的思维能⼒。
三、注意安全。
学⽣进实验室要穿实验服，严格遵守安全守则，弄清⽔、电、煤⽓开关、通风设备、灭⽕器材、救护⽤品的配备情况和安放地点，并能正确使⽤。
使⽤易燃易爆剧毒药品，要特别提⾼警惕，千万不能⿇痹⼤意。
更改实验步骤或试剂⽤量，须征得指导⽼师同意。
如遇意外事故，应⽴即报告⽼师采取适当措施，妥善处理。
四、保持整洁。
要保持实验室的安静、整洁，不得在实验室谈笑或⾼声喧哗；不得在实验室内、外闲游；不得在实验过程中玩⼿机（⼀次警告，⼆次实验成绩为60，第三次成绩为0）。
仪器、药品应摆得井然有序，使⽤仪器器材或取⽤药品后，要⽴即恢复原状，送还原处。
装置要求规范、美观；废酸、废碱应倒⼈废液缸，严禁倒⼊⽔槽；废纸、⽕柴便、碎玻璃等固体废物应丢⼈废物箱，不得扔在地上或丢⼊⽔槽。
实验完毕，要将仪器洗净，放⼊柜内，擦净实验台和试剂架并关闭⽔、电、煤⽓开关。
值⽇⽣应切实负责整理公⽤器材，打扫实验室，倒净废液缸。
离开实验室前，应检查⽔、电、煤⽓的开关，关好窗户。
五、厉⾏节约，爱护实验室各种仪器和设备，节约药品和其它易耗品，节约⽔、电。
煤⽓。
不得将仪器和药品携出室外它⽤。
损坏仪器要填写仪器破损单，经指导⽼师签署意见后，凭原物向管理室换取新仪器。
综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定)上课讲义
综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定)综合化学实验之无机分析实验安排综合化学实验1 二水合草酸镍的制备及组成测定一、实验原理及内容硫酸镍与草酸在一定条件下反应可制备二水合草酸镍。
利用C2O42-的还原性用高锰酸钾法可以测定样品中C2O42-的含量，利用Ni2+和EDTA的络合反应用络合滴定法可测定样品中镍的含量，根据分析结果，你可以推判出水合草酸镍的组成。
二、水合草酸镍的制备1、主要仪器、试剂和材料2、制备（1）称取7.9克硫酸镍于250ml烧杯中，加60ml水和1滴硫酸(1+1)，搅拌溶解，此液为A液。
（2）称取4.0克草酸，于250ml烧杯中，加70ml水，搅拌溶解，并滴加（1+1）氨水使pH在4-5之间（用pH试纸检验）。
此液为B液（3）将A液加热到约60℃，在不断搅拌下逐滴（每分钟约3mL）加入B液, 60℃静置30分钟，过滤上清液。
在烧杯中用60℃水洗涤沉淀2次，每次30ml，减压过滤。
用60℃水在漏斗中再洗涤沉淀二次，每次10mL，最后用乙醇洗涤沉淀2次，丙酮洗涤沉淀1次，每次皆7mL，抽干，取出沉淀，60℃下烘干30分钟，冷却，称重，置于干燥器中备用。
三、水合草酸镍组成测定1、主要仪器、试剂2、C2O42-和Ni2+含量测定（1）KMnO4标准溶液浓度标定称取草酸钠（Na2C2O4） g（称准至0.0001克）于锥形瓶中，加入50mL水溶解，加15mL 3 mol/LH2SO4，加热至有蒸气冒出，趁热用待标定KMnO4溶液滴定至溶液颜色突变为淡红色保持30秒钟不褪。
记录消耗KMnO4标准溶液的体积。
平行测定两份，计算KMnO4标准溶液浓度。
（2）C2O42-百分含量测定称取产品0.18-0.20 g（称准至0.0001 g），加20mL3 mol/L H2SO4，水浴(60℃)加热至沉淀溶解，再加50mL水，在75-85℃用标准KMnO4溶液滴定至溶液颜色突变为淡红色保持30秒钟不褪。
有机合成培训讲义(第一讲)
对有机合成工作者的基本要求
新试剂、新反应、新方法和新技术的应用使有 新试剂、新反应、新方法和新技术的应用使有 机合成路线更简捷、更有效、更绿色化。 机合成路线更简捷、更有效、更绿色化。 不断学习、掌握、开发和运用有机合成新试剂、 不断学习、掌握、开发和运用有机合成新试剂、 学习 有机合成新试剂 新反应、 新反应、新方法和新技术是对每个有机合成工 作者的基本要求。 作者的基本要求。 在实验过程中必须具备分析判断和应变能力。 在实验过程中必须具备分析判断和应变能力。 分析判断和应变能力
Ha He O CH3
H+
CH3
反应过程规律性研究注意点： 反应过程规律性研究注意点：
抓关键影响因素 抓主要矛盾 遇到矛盾的影响因素要找其平衡点 注意观察反应现象， 注意观察反应现象，认真思考 勤于监控
反应实例 : 烯烃与臭氧加成反应
OH CH3 (CH3)2SO4
NaOH/Benzene
OCH3 CH3
OCH3
NBS / CCl4 U. V. Light
Br OCH3
1) 2)
OH
OCH3
O
O Br
3) NaOH
OCH3
O CH3 1)CF3COOH
2)(CH3)3SiH
OCH3
O CH3
O3 / (CH3O)3P
OCH3
O CH3
OCH3
H OCH3 O
OCH3
烯烃与臭氧加成反应进程
OCH3 OCH3 O CH3 OCH3 O3 H3CO HC O O O C H H O CH3 (CH3O)3P H H3CO O OCH3 O CH3
合成研发是一项系统性、 合成研发是一项系统性、 逻辑性很强的实践活动
大学化学教案：有机化学与合成实验
大学化学教案：有机化学与合成实验1. 引言在大学化学课程中，有机化学是一个重要的分支领域，它研究的是含碳的化合物以及它们之间的反应。
有机化学实验旨在帮助学生掌握有机化合物的制备、结构解析和反应性质等方面的知识。
2. 实验室安全在进行任何实验之前，了解实验室安全常识至关重要。
这包括正确使用个人防护装备、储存和处理危险品、处理废弃物等方面。
3. 实验目标本节将介绍一些常见的有机合成实验，旨在帮助学生提高对有机化学原理和技术的理解，并培养他们在实验操作中的技能。
以下是几个常见的实验目标：3.1 合成酯类化合物通过酸催化下醇和酸反应，合成酯类化合物。
这个实验可以让学生了解酯化反应，同时也锻炼其制备纯品和结晶技术。
3.2 制备苯甲胺通过对硝基苯和还原剂的反应，合成苯甲胺。
这个实验可以让学生熟悉亲电取代反应和芳香族胺的制备方法。
3.3 氨基化反应通过对酮和氨水的反应，合成酮类化合物的氨基化产物。
这个实验可以让学生了解亲核取代反应，并掌握一些常用的氨基化试剂。
4. 实验步骤在每个实验中，都应该提供详细的步骤说明和注意事项，确保学生能够正确进行实验操作。
以下是一个示例步骤：4.1 合成酯类化合物步骤：•准备所需材料：无水乙醇、有机酸（如乙酸）、硫酸催化剂等。
•在干净无水条件下称取适量的无水乙醇，加入到圆底烧瓶中。
•加入等摩尔比例的有机酸，并加入少量硫酸作为催化剂。
•封闭圆底烧瓶，加温回流，并进行时间控制。
•冷却后，通过结晶或其他纯化方法获得纯品。
5. 结果与讨论在每个实验结束后，学生应该进行结果和数据的记录，同时还需要对实验结果进行分析和讨论。
这有助于他们深入理解实验原理和反应机制。
6. 结论通过完成这些有机化学合成实验，学生可以进一步巩固对有机化学的基础知识和技能，并为未来的研究工作打下坚实的基础。
参考文献：[1] Pavia, D. L., Lampman, G. M., Kriz, G. S., & Engel, R. G. (2008). Introduction to Organic Laboratory Techniques: A Small Scale Approach (4th ed.). Belmont, CA: Thomson Brooks/Cole.[2] Fischer, P., & Hervé, M. (2017). Synthetic Metho ds in Organic Chemistry Laboratory Practical Manual: From Material Preparation to Scale-up and Evaluation. Weinheim: Wiley-VCH.以上是关于大学化学教案中有机化学与合成实验的内容编写，希望对您有所帮助。
有机化学-化教、应化《合成化学实验》教学大纲
《合成化学实验》Experiment of Synthetic Chemistry课程编号：13111131 学时：90 学分：3先修课程：无机化学、有机化学、基础化学实验适用专业：化学（师范）、应用化学一、目的与任务：《合成化学实验》课程，是化学专业学生的一门重要的技能运用型课程，它对化学实验基本技能的应用起到一个承上启下的作用。
在有了初步的化学实验技能和基本的化学知识的基础上，培养学生在正确掌握化学实验的基本操作方法和技能技巧基础上，使学生进一步掌握常见无机、有机化合物制备、分离及纯度鉴定的基本方法，培养学生良好的实验习惯和严谨、细致、实事求是的科学态度和工作作风，训练科学的思维方法，培养学生独立操作、独立思考的能力，使其逐步具备化学工作者所应有的素质。
二、实验教学的基本要求：（1）预习实验的原理、方法，找出实验中的难点和问题，认真写好预习报告。
（2）预习实验中相关的基本操作技能的原理及注意事项。
（3）设计性实验中，要求独立设计实验方案，列出实验中所需的试剂物品及操作方法；（4）规范正确地完成各项实验操作，正确观察、如实记录实验现象，认真处理实验结果；（5）对实验过程、结果进行认真的分析讨论。
三、本课程开设的实验项目：注：1、类型---指设计性、综合性、验证性；2、要求---指必修、选修；3、该表格不够可拓展。
四、实验成绩的考核与评定办法：作为一门独立的课程，为了减少主观因素，实验成绩的考核，以实验预习报告、实验报告和实验过程为考核依据，并按学院《课程成绩核定方法》进行。
五、大纲说明：《合成化学实验》共90课时，涵盖无机合成、有机合成等内容。
无机合成和有机合成分别为45课时、45课时，分2~3学期完成；具体内容可结合实验室实际情况有针对性地安排。
撰写人：朱卫华审定人：曹永林批准人：倪良时间：2003年8月28日。
有机化学综合性实验优秀课件
图表绘制技巧
选择合适的图表类型
根据实验数据的类型和特点，选择合适的图表类型进行绘制，如 折线图、柱状图、散点图等。
图表元素规范
在绘制图表时，注意规范使用图表元素，包括标题、坐标轴、数 据标签、图例等，确保图表的清晰易读。
图表美化与排版
对图表进行适当的美化和排版处理，如调整颜色搭配、字体大小 、图表布局等，提升图表的专业性和美观度。
玻璃仪器清洗和干燥
清洗方法
针对不同类型的玻璃仪器，如烧 杯、试管、滴定管等，采用不同 的清洗方法，如浸泡、刷洗、冲 洗等，确保仪器内壁干净无残留
物。
干燥方法
根据仪器的形状和用途，选择合 适的干燥方法，如晾干、烘干、 吹干等，确保仪器在使用前完全
干燥。
注意事项
在清洗和干燥过程中，要注意安 全操作，避免破损或划伤仪器，
04
实验数据分析与处理
数据记录与整理
1 2
实验数据的准确记录
详细记录实验过程中的所有原始数据，包括试剂 用量、反应时间、温度等，确保数据的可追溯性 和准确性。
数据分类与整理
对实验数据进行分类整理，按照实验步骤或反应 过程进行归纳，便于后续的数据分析和处理。
3
数据表格化
将实验数据以表格形式呈现，清晰明了地展示实 验过程中的各项参数和结果，便于比较和分析。
有机合成新方法
关注有机合成领域的新方法和技术，如不对称合成、光化学合成和生物合成等。
有机材料研究
了解有机材料在能源、环境、生物医学等领域的应用和研究进展。
有机化学与生命科学交叉研究
关注有机化学与生命科学交叉领域的研究动态，如化学生物学、药物化学和化学生物学等 。
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综合化学实验-Cd(II)配合物的原位合成
SHELXTL程序结构解析流程：
XS XPREP XP *.plt *.sav *.ps
*.hkl
*.ins
*.res
*.pcf XCIF
XL
XSHELL *.cif *.fcf
*.lst
*.tex
附1：配合物的晶体结构图
化合物[Cd(phen)2(L1)]n•0.5nH2O (1)的晶体结构
向有机物分子的碳原子上引入硝基，生成C－NO2键的反应称 为硝化反应。引入硝基的目的主要有三个方面： （1）硝基可以转化为其他取代基，尤其是制备氨基化 合物的一条重要途径； （2）利用硝基的吸电子能力强的特性，可作生色基 团,加深染料 的颜色, 使药物的生理效应有显著变 异等； （3）利用硝基的极性，使芳环上的其他取代基活化， 易于发生亲核置换反应。 在有机合成中，最重要的硝化反应是用硝酸作硝化剂向芳环或 芳杂环中引入硝基的反应。 如反应方程式：ArH + HNO3 = ArNO3 + H2O 。 用硝酸盐（硝酸钠或硝酸钾）代替硝酸，与过量硫酸的硝化,可 更好控制硝化剂的量和减少水的积累。硝酸盐几乎全部生成NO2-， 适用于难硝化的苯甲酸、对氯苯甲酸的硝化。
附2：5-羟基间苯二甲酸原位反 应前后的结构变化
化合物[Cd(phen)(L2)]n [Cd(phen)2(L3)]n (2)的晶体结构
L2 = 2－ 硝基－5基－5－羟基－1，3－间苯二甲酸
颜色： 红色 分子式： C52H30Cd2 N8O14 分子量： 1215.64 晶系： 单斜 空间群： P 21/c 晶胞参数： a = 9.655(1) Å b = 39.471(3) Å c = 15.412(1) Å α= 90º β = 127.658(3)º γ = 90º V = 4649.9(6) Å3
材料合成化学实验报告
材料合成化学实验报告
合成苯甲醛的实验
引言：
合成化学是一门重要的化学领域，通过合成方法可以制备出各种有机化合物。
本实验旨在通过苯甲醛的合成来展示材料的合成化学方法。
实验目的：
通过碱性溶液催化作用，合成苯甲醛。
实验原理：
本实验的反应原理基于苯酚和甲醛的缩合反应。
在碱性条件下，苯酚与甲醛反应生成苯甲醛。
实验步骤：
1. 量取一定量的苯酚溶液并转移至反应瓶中。
2. 在苯酚溶液中慢慢滴加甲醛溶液，同时搅拌。
3. 将反应瓶放入水浴中，并加热至80℃。
4. 在反应过程中，加入适量的氯化钠作为催化剂。
5. 反应持续4小时后，停止加热，使溶液冷却至室温。
6. 过滤得到淡黄色的沉淀物，即苯甲醛。
实验结果与讨论：
经过以上步骤合成的苯甲醛应呈现淡黄色固体。
在实验过程中，碱性条件和氯化钠的催化作用加速了反应的进行。
实验总结：
本实验通过苯酚和甲醛的缩合反应成功合成了苯甲醛。
在实验中，合理控制反应条件和加入催化剂对合成过程具有重要意义。
实验中可能存在的问题和改进措施：
1. 反应过程中，苯酚和甲醛的用量应精确控制，以保证反应的完全进行。
2. 反应时间和温度的选择需要根据实际情况进行调整，避免反应过程中产生副反应。
3. 实验操作过程中注意安全，使用实验室相关设施和防护措施。
参考文献：
[1] 某某化学杂志，年，卷（期），页码。
3.5有机合成高二化学精品讲义(人教版2019选择性必修3)(原卷版)
3.5 有机合成核心素养发展目标1.通过碳骨架的构建、官能团的转化，体会有机合成基本任务，掌握有机化合物分子骨架的构建，官能团引入、转化或消除的方法。
2.体会有机合成在发展经济、提高生活质量方面的贡献及对健康、环境造成的影响，能用“绿色化学”的理念指导合成路线的选择。
3. 结合碳骨架的构建及官能团衍变过程中的反应规律，能利用反应规律进行有机物的推断与合成。
4.落实有机物分子结构分析的思路和方法，建立对有机反应多角度认识模型、并利用模型进一步掌握有机合成的思路和方法。
考点1 有机合成一、有机合成1．有机合成的概念有机合成指利用相对简单、易得的原料，通过有机化学反应来构建碳骨架和引入官能团，由此合成出具有特定结构和性质的目标分子的过程方法。
2．有机合成的任务和过程3．有机合成的原则(1)起始原料要廉价、易得、低毒、低污染。
(2)尽量选择步骤最少的合成路线，使得反应过程中副反应少、产率高。
(3)符合“绿色化学”的要求，操作简单、条件温和、能耗低、易实现、原料利用率高、污染少，尽量实现零排放。
(4)按照一定的反应顺序和规律引入官能团，不能臆造不存在的反应事实。
二、有机合成中的碳骨架的构建和官能团的引入1．构建碳骨架(1)增长碳链考点梳理①卤代烃与NaCN 的反应CH 3CH 2Cl ＋NaCN ―→CH 3CH 2CN(丙腈)＋NaCl ； CH 3CH 2CN ―――→H 2O 、H ＋CH 3CH 2COOH 。
②醛、酮与氢氰酸的加成反应CH 3CHO ＋HCN ―→；―――→H 2O 、H＋。
③卤代烃与炔钠的反应2CH 3C ≡CH ＋2Na ――→液氨2CH 3C ≡CNa ＋H 2； CH 3C ≡CNa ＋CH 3CH 2Cl ―→CH 3C ≡CCH 2CH 3＋NaCl 。
④羟醛缩合反应CH 3CHO ＋――→OH－。
(2)缩短碳链 ①脱羧反应R —COONa ＋NaOH ――→CaO△R —H ＋Na 2CO 3。
化学合成实验的一般知识
化学合成实验的一般知识1.1 实验室规则化学合成是一种表现非凡创造力和具有挑战性的工作.人们在了解自然、认识自然的过程中，阐明了很多天然产物的化学结构，合成化学家则用化学合成的方法来复制，用以证明它的结构。
化学合成的目的不仅在于此,而且还可以根据人们的需要来改造这种结构或是创造出全新的结构。
这些复杂的工作往往是在实验室完成的.这不仅要求我们应具备敏捷的思维、智慧和熟练的实验技巧，也要求我们有良好的实验习惯，以保证实验的顺利进行。
或许是一次小小的不规范的习惯性操作，就让我们与科学的正确结果失之交臂。
因此我们在第一次走进实验室时，就必须严格遵守化学合成实验室的规则.1)．按作息时间准时进人实验室，实验过程中应自始至终保持肃静，不得交头接耳，更不能谈论与实验无关的内容.2）．熟悉实验室环境、灭火器材和急救药箱的放置地点和使用情况,严格遵守实验室的安全守则、实验步骤中药品使用和操作的安全注意事项.牢记意外事故发生时的处理方法及应变措施。
3）．实验过程中要集中精力，严格按操作规范进行每一步实验。
仔细观察并做好记录，尊重实验结果.当实验结果与教材告知的实验结果有出入时，应积极思考,分析问题，找出答案.4)．实验过程中不得擅自离开实验岗位。
5）．虚心听取教师的指导，不得随意改变实验步骤和方法,严格按照教材规定的步骤、仪器及试剂的用量和规格进行实验。
若要以新的路线和方法进行实验，应征得教师的同意，才能更改.实验过程中若出现错误，不能随意结束实验，应积极主动请教教师,找出一个最佳的解决方案。
6)．保持实验室的清洁卫生，实验器材、仪器及药品不能乱丢乱放.遵守公共实验台药品取用的规定,废弃物应分别放在指定的地点，回收溶剂要倒人指定的密封容器中作进一步的统一处理。
「7）．节约水、电和煤气，严格按实验要求使用药品。
8)．实验结束后应及时把仪器洗刷干净,若有仪器损坏应办理登记赔偿；值日生打扫实验室,整理公用仪器和药品，把废物容器倒尽并洗刷干净;检查水、电、煤气及门窗,报告教师后方可离开实验室.1。
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合成化学综合性实验讲义
实验题目：叔丁基-对苯二酚的合成与抗氧化性能
背景材料；
粮油食品是我校的特色专业，理论与实践结合是应用化学专业的学生进行综合性实验的最佳选择，合成化学实验使学生学到了大量的化合物的合成方法，如何设计合成路线，如何表征产物的结构和纯度，如何对目的产物进行性能测试，是检验学生运用基础知识解决实际问题的能力的手段。
本实验通过化合物的结构和性能的关系了解和设计目的产物。
比较各种合成路线的特点，选择最佳合成路线制备目标产物。
通过波谱解析确定产物的结构，用气相色谱法分析产物的纯度，分析杂质的组成和形成原理，通过猪油进行产物的抗氧化实验，了解产物的使用领域与性能。
本实验通过提示的方式引导学生对相关问题进行思考和讨论
油脂是人们日常生活中不可缺少的膳食之一，它可以提供人体必需脂肪酸、热量、脂溶性维生素，且赋予食品良好的口感和风味。
但是食用氧化变质后的油脂会对人体有危害作用如破坏心血管、引起癌症等。
目前延缓油脂氧化的方法主要是添加油脂抗氧化剂，其中TBHQ是WHO批准使用的合成抗氧化剂之一，它在低温下的抗氧化效果十分理想。
研究表明：添加0.02%的TBHQ可使饱和及不饱和的油脂的氧化稳定度提高数倍。
TBHQ已经广泛地应用于油脂、食品行业如油脂的储存、煎炸方便面过程中等等。
问题1 WHO是一个什么机构，油脂的氧化机理是什么，
问题2 什么是抗氧化剂，它应具有什么样的化学结构。
实验原理
OH
OH t-BuOH
H3PO4
OH
Bu-t
34
OH
OH
Bu-t
t-Bu
(TBHQ)(DTBHQ)
这是一个烷基化反应，烷基化反应一般采用卤代烃和芳烃在三氯化铝的催化下进行，本实验为什么采用叔丁醇作烷基化试剂，从反应活性上解释，写出反应机理。
问题3 查阅资料，能否用其他方法合成TBHQ
主要试剂与用量
对苯二酚 4.4g (约0.04mol), 叔丁醇 3.0g (4mL约0.04mol), 甲苯磷酸
问题4 一般情况下，采用试剂之一过量可提高反应产率，这里对苯二酚和叔丁醇的摩尔数都是0.04，增加叔丁醇的用量能提高收率吗？
实验步骤
设计原理：反应可在三口烧瓶中进行，采取甲苯作溶剂可使反应顺利进行，为防止溶剂蒸发需配置冷凝装置。
由于是非均相反应，需用搅拌器，电动搅拌比磁力搅拌要好，反应温度为90ºC，可采用水浴加热。
在250mL三口烧瓶上配置磁力搅拌器、水浴锅、滴液漏斗、温度计和回流冷凝管。
依次将4.4g对苯二酚、16mL磷酸20mL甲苯加入三口瓶中。
水浴加热反应瓶使温度升至90ºC，然后缓慢滴加4mL叔丁醇，控制反应温度90~95ºC。
滴加完毕（约15min），在90ºC条件下继续搅拌20min，至混合物中固体全部溶解，反应完毕，趁热将反应物倒入分液漏斗中，分出磷酸层，将有机层转入100mL 烧杯中，冷至室温，由大量白色固体析出，抽滤，滤饼用50mLmL热水重结晶。
产品于真空烘箱中烘干。
称重，计算产率。
问题5：为什么叔丁醇要缓慢滴加，快速加入有什么不好，
问题6 反应结束后烧瓶中都有一些什么物质，画出分离流程图
问题7 重新设计一种分离方案
问题8 产品易氧化，采取什么措施可减少和防止氧化？
结构表征：红外光谱法
取少量产品与干燥的溴化钾晶体在玛瑙研钵中研碎，压片，在红外光
谱仪上测试，记录产物的光谱图
问题9 从红外光谱上可以看出什么信息，对图谱进行解析
纯度的测定：气相色谱法
将少量产品用溶剂溶解，吸取0.5微升，用气相色谱分析。
同时用标准样品对照。
色谱条件：仪器：福立9790 毛细管柱SE-30 30米柱温150度进样器温度200度，检测器温度200度，其他参数根据实验调整。
问题10 气相色谱图上有几个峰，他们都是什么，产物的纯度如何
抗氧化实验
实验方法精确称取100mg自制溶于100ml二醇中，其浓度为1mg/ml。
将母液与猪油按1：5配制成含TBHQ200ppm的油脂，在烘箱中60℃放置一周，测定过氧化值，以猪油为空白样，评价样品的抗氧化效果。
过氧化值的测定按下表称取油样于碘量瓶中，加入12ml氯仿，轻轻摇动碘量瓶使油样溶解，加入18ml冰乙酸和1ml饱和碘化钾，，塞上瓶盖，轻摇1min 避光放置5min
加7ml蒸馏水，充分混合，立即用0.005mol/L标准硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄，加0.5ml 1％淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。
空白试验与试样同样方法进行。
过氧化值(mmol/1000g)=1000(V2-V1)×C/W
问题11 从实验结果中可得出什么结论
实验中用到的数据：
[1]TBHQ溶于热水（5g/100mLH2O），而DTBHQ不溶于热水。
分析与讨论：
1. 实验中关键的操作是什么，如何掌握，实验数据是否理想，为什么？
2. 对实验过程进行综合分析，并给出实验结论。
3. 对实验方法和步骤进行评价，查阅资料，产品的工业化方法是怎样的，产品的质量标准如何，产物都有哪些用途？
参考资料：
1.梁志德，有机化学实验. 成都科学技术出版社
2. 毕艳兰TBHQ及其合成过程中衍生物的抗氧化性能。
中国粮油学报.2005，20（2）：64-65
3. 张根旺主编. 油脂化学. 北京:中国财政经济出版社,1999: 1 - 2。