标准物质期间核查方法

标准物质期间核查方法
1 目的
保证标准物质（包括标准物质配制而成的准溶液、储备液）在使用和保管过程中的量值准确、可靠和可溯源性。

2 适用范围
适用于本检测室标准物质（包括标准物质配制而成的标准溶液、储备液及标准菌株）。

3 期间核查方法
3.1 核查内容
3.1.1储存条件核查
3.1.2量值核查（标准试剂）
3.2 操作
3.2.1储存条件检查
检查标准物质是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。

3.2.2量值核查
3.2.2.1标准物质
①重新配制与正在使用标准溶液同浓度的标准溶液。

②重复上机测定6次新配制标准溶液，以正在使用标准溶液上机测定的结果作为真值对新配制标准溶液进行定量分析。

③查看谱图中是否有影响目的物分析的杂峰。

④计算新配制标准溶液与正在使用标准溶液的保留时间差值。

⑤对新配制标准溶液进行t 检验
提出检验假设，H 0 : x =µ
⑥根据新配制标准溶液测定结果和正在使用标准溶液的浓度计算统计量
式中：x ——新配制标准溶液六次测定结果平均值；
x -μ
t =R
µ——正在使用标准溶液的浓度；
R——极差值；
⑦在95%显著水平下，查t分布表，得tΔƒ临界值。

⑧比较计算的t值与tΔƒ临界值。

若|t|>tΔƒ有明显差异，拒绝原假设H0；若|t|＜tΔƒ无明显差异，接受原假设H0。

3.2.2.2与其他实验室检测结果比对。

3.2.2.3测试近期参加过水平测试结果满意的样品。

4 期间核查结果评价
4.1 储存条件符合要求。

4.2 标准溶液量值核查无显著差异。

4.3 标准物质
4.3.1试剂：未出现影响目的物分析的杂峰.
4.3.2新配置标准溶液与正在使用标准溶液的保留时间相对标准偏差不应大于1.5%。

4.3.3量值无显著性差异。

5 期间核查周期
每年进行二次，时间在两次外校之间完成。

仪器维修或其他例外情况应及时进行。