水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法方法证实实验报告

饮用水中硝酸盐氮测定方法确认实验报告
1.方法依据
水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法GB7480-87
2.方法原理
硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410mm波长。

进行分光光度测量
3.仪器
3.1分光光度计及石英比色皿
3.2 实验室常规玻璃仪器
4.试剂
详见GB7480-87
5分析
5.1校准曲线的绘制
标准系列的制备：在一组10个50 ml比色管内，分别加入10.00mg/L硝酸盐氮标准工作液、0.00ml、0.300ml、0.50ml、0.70ml、1.00 ml、5.00ml、7.00 ml和10.00ml加水至40 ml，加3 ml氨水，使成碱性，加水至标线，混匀，用10mm比色皿，于410mm波长，测量吸光度扣去空白值得吸光度，绘制出吸光度对硝酸盐氮含量（mg）的校准曲线
6.讨论
6.1适用范围：本标准适用于测定饮用水，地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮
6.2测定范围：本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围为0.02-2.0 mg/L，浓度更高时，可分取较少的试份测定
6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定：
X L=X b+ KS bL
式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。

与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。

所以：D.L= X L-X b/k=KS bL /k （k为校准曲线的斜率）
根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表
6.4精密度（具体数据附表）
重复用环境标准溶液在测定曲线最低点和中间点，根据据y=0.0088x+0.0014及所测样品，见下表：
6.5准确度（具体数据附表）
6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）
备注：1.精密度实验的RSD%在10%之内为合格，5%之内为良好。

2.准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在78 %- 100 %之间为合格；
分析方法无规定的，要求在90%-110%之间。

3.标准样品分析的相对误差10%之内。

7结论：
通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法要求要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。

方法确认人：张晓辉日期：
审核人：日期：。