2-氯吡啶生产工艺规程

第一章供氯气岗位
1任务
由液氯钢瓶的液相阀门取氯，向光氯化岗位输送压力稳定的氯气。

严格管理轻、重液氯钢瓶，防止不安全事故发生。

2管辖范围
出库后的液氯重钢瓶、入库前的液氯轻钢瓶、液氯加热器、液氯汽化罐、地中衡、压力反馈液氯调节阀及界区内的所有管道、阀门、电器、仪表、消石灰池。

3与相关岗位的联系
3．1与仓库联系领取重液氯钢瓶或送回轻液氯钢瓶。

3．2与光氯化岗位联系向光氯化岗位输送压力稳定的氯气。

3．3与有关部门联系及时清理稀碱液池并更换稀碱液。

3．4与仓库联系及时领取固碱并配制稀碱液。

3．5与尾气吸收岗位联系供给稳定的微真空。

4生产原理及工艺流程简述
4．1生产原理
4．1．1各种物料的基本性质
4．1．1．1液氯
（1）基本性质
液氯，英文名称Chlorine liquid ，分子式Cl2，分子量70.91；黄绿色透明液体，比重 1.468（0℃），比热
0.225kcal/kg.℃（-80~30℃）；沸点-34.6℃，固化温度-102℃（760mmHg）；汽化热4.878kcal/mol（-34.1℃），熔融热1.531kcal/mol；1kg液氯汽化可产生300L气体氯；液氯或气态氯有强烈刺激臭味和腐蚀性，剧毒，吸入人体可以引起严重中毒。

储运条件：液氯属于剧毒物质，危规编号31001，应储存于阴凉、通风、干燥的库房中，库房温度不得超过35℃，宜专仓专储，且勿与锌粉、乙炔、氨气、氢等具有还原性的物质共储或者同车运输。

避免直射的日光或者其他热源的影响，钢瓶储存时必须戴上钢瓶阀防护帽。

液氯泄漏时可以用水和氯气捕消器进行消防。

（2）液氯的压力与温度的关系
液氯正常储存的温度为20℃，其平衡气相压力为7kg/cm2 4．1．1．2三氯化氮
（1）三氯化氮的基本性质
在液氯的正常生产中，不可避免地会伴生少量的三氯化氮，而生成的三氯化氮溶解于液氯中。

三氯化氮，分子式：NCl 3，分子量：120.366。

三氯化氮是一种淡黄色黏稠状液体，属于强氧化剂。

接触油脂、橡胶等有机化合物或者受热、受冲击、与之摩擦、被震动、接受超声波以及接受化学能量都能促使其爆炸。

恒容爆炸时，温度可以达到2128℃，压力可以达到5361atm 。

三氯化氮在氯中的浓度超过5%就有爆炸的危险。

（2）三氯化氮的形成条件
在酸性介质中且有氮源存在的情况下易形成三氯化氮。

Cl 2H 2O
HClO ++HCl H + NH 3NCl 333HClO H 2O ++PH ≤.
4．1．1．3氢氧化钠
（1）氢氧化钠的基本性质
氢氧化钠，商品名烧碱，分子式NaOH ，分子量39.9969。

纯品为无色透明的晶体，比重2.13，熔点318.4℃，沸点1390℃。

氢氧化钠吸湿性很强，极易溶于水，并强烈放热。

商品烧碱有固体和溶液两种，简称固碱和液碱。

（2）储运注意事项
烧碱属于无机碱性腐蚀物品，危规编号95001。

宜储存放在通风干燥的货棚下，勿暴露空气，勿与酸、水等接触。

遇水溶化，同时产生大量的热，会引起附近易燃物的燃烧。

腐蚀性极强，操作时要带防护眼镜、橡胶手套、穿胶靴，防止触及眼睛及皮肤。

如不慎触及时，可以用大量清水冲洗并送医院治疗。

液体烧碱在冬季易凝结为固体，应注意防冻。

4．1．2工艺原理
液氯在其本身气相压力的作用下（20℃，气相平衡压力约为7kg/cm²），经由液氯钢瓶的液相阀门节流减压后以汽液混合物的状态进入套管式液氯加热管的内管，与外套管中的水蒸汽（6kg/cm²，该压力下的饱和水蒸汽的温度为165℃）换热，形成过热状态的汽液混合物进入汽化罐。

液氯在一定的汽化空间内闪蒸汽化，并保持一定的压力（3kg/cm²），完全汽化的氯气经过附有蒸汽伴管的管道被加热，继续送往下一岗位的氯气缓冲罐。

4．2工艺流程简述
供氯气总管同时连接二个液氯钢瓶（V-004a,b），正常状态下一开一备。

液氯由钢瓶的液相阀门以液体的形式进入氯气总管（PG001-DN25-M1B），再经过液氯自控调节阀减压、节流进入套管式液氯加热管。

在液氯加热管中，液态的氯被加热，液氯有一部分汽化，但还有少量的液氯以过热的液体形式存在。

之后氯的气液混合物由侧口进入液氯汽化罐（V-005），在其中闪蒸汽化。

气态氯由液氯汽化罐上口出，经由安装有蒸汽伴热系统的管道（PG002-DN25-M1B）进入下一个岗位的氯气缓冲罐（V-006）。

更换氯气钢瓶时泄漏的氯气或故障时泄漏的少量氯气通过微真空管道（DN50-PP）被吸入尾气吸收岗位进行酸、碱两级吸收。

液氯加热管的蒸汽来自蒸汽总管，由加热器外套管的上口进入，冷凝水由加热管的下口排出室外收集。

5主要工艺指标
5．1轻钢瓶中残余物重量≮5kg。

5．2汽化罐气相压力≤0.4MPa（表）。

6操作规程
6．1更换液氯钢瓶
6．1．1首先检查微真空系统是否有效，检查液氯钢瓶中的残余液氯的重量是否符合要求。

6．1．2按规定佩带劳保用品。

6．1．3按规定检查氯气消防用器材。

6．1．4更换液氯钢瓶时由两名操作工配合完成，一名为本岗位操作工，另一名为大班长。

6．1．5将微真空管移至将要被拆下的液氯钢瓶的液相阀门附近，开启微真空阀门。

6．1．6关闭液氯钢瓶上的液相阀门和液氯钢瓶的控制阀门。

6．1．7拆下液氯钢瓶的连接夹板。

6．1．8用地中衡计量轻钢瓶的重量并将轻钢瓶移至地面。

6．1．9记录轻钢瓶的编号及重量。

6．1．10用地中衡计量将要连接的重钢瓶的重量。

6．1．11记录重钢瓶的编号及重量。

6．1．12按规定连接重钢瓶的液相阀门与管道，备用。

6．1．13首先连接另一个重钢瓶并正常供液氯再拆下轻钢瓶。

6．2正常供气操作
6．2．1用专用工具缓缓开启液氯钢瓶的液相阀门1/3圈。

6．2．2通过计量钢瓶的重量确定要更换的液氯钢瓶。

6．2．3密切注视氯气钢瓶、液氯加热管、液氯调节阀门和液氯汽化罐等设备和管道的各种情况，发现不正常因素及时排除。

6．3操作时的注意事项
6．3．1轻钢瓶中的残余物重量不得低于5kg或残余压力不得小于0.2MPa（表）
6．3．2钢瓶的防震胶圈和防护帽必须齐全
6．3．3钢瓶使用前必须按规定装配配重铁
6．3．4本岗位工具不得挪用
6．3．5循环水的温度不得高于60℃，以防止易熔塞损坏6．3．6易熔塞泄漏应使用常备用的竹签封堵，决不允许使用铁签封堵
6．3．7少量泄漏可使用微真空吸收，如果泄露量较大应该分析泄漏的原因后再处理，必要时将钢瓶推入石灰水池。

6．3．8泄漏的氯气应使用氯气捕消器捕消
6．3．9氯气管道及阀门若发生堵塞，应使用温水在管道或阀门外浇熔，不得使用金属工具疏通，以防引起三氯化氮爆炸
7主要设备
7．1设备一览表
第二章光氯化岗位
1、任务
吡啶水溶液与氯气在适当波长光的作用下发生反应，得到2-氯吡啶及少量的2,6-二氯吡啶。

2、管辖范围
氯气主流量调节、氯气冷激流量调节、氯气加热温度调节；吡啶溶液流量调节、吡啶汽化温度调节、吡啶过热温度调节；氯化反应器及光源、反应气冷凝器、氯气加热器、吡啶加热器、吡啶液储罐、反应液储罐、反应液泵。

3、相关岗位的联系
3．1与储备岗位联系向吡啶液储罐输送吡啶液
3．2与供氯气岗位联系输送压力稳定的氯气
3．3与循环水岗位联系循环冷却水的供应
3．4与尾气吸收岗位联系微真空
3．5与中和脱氯岗位联系向氯化液高位槽输送反应液
4、生产原理及工艺流程简述
4．1生产原理
4．1．1各种物料的基本性质
4．1．1．1吡啶
（1）吡啶的基本性质
分子式：C5H5N分子量：79.55。

可以与氯化钙形成络合物，所以不能用氯化钙
干燥。

吡啶对皮肤有刺激作用，可引起湿疹样的皮肤损害。

吸
入吡啶蒸汽可出现头晕、
恶心和肝肾损害。

大量吸入能麻痹中枢神经系统。

沸点：
115.56℃（101.3kPa，
760mmHg）熔点：-42℃密度：0.978（0.989），折射率：
1.5092溶解性：在水中无穷
大。

与水形成的共沸物在94℃沸腾，共沸物中含有57%的吡
啶。

颜色：无色或微黄色。

状态：液体爆炸极限：1.8~12.4%，闪点：20℃（开杯），16℃（闭杯），自燃点：482℃，毒性：有毒，LD50 891mg/kg，能使神经中枢麻醉；
由于它极臭，在空气中含量达30X10-6时，大部分人便不能忍受。

化学文摘号：CAS110-86-1。

化学审定号：（5）-170。

pKb（25℃）5.22，熔融焓（-41.26℃）（kJ/mol）8.2785。

气化焓（kJ/mol）25℃40.2，115.2℃35.11 （2）吡啶的热力学性质
常见性质
临界性质
Tc=346.8℃，Tf=-41.7℃，Pc=0.311g/cm3 Pc=55.6atm
（5.63MPa）ω=0.24 Zc=0.277 ac=6.91
（3）吡啶的结构特点对性质的影响
吡啶是一个很好的溶剂，能溶解大部分有机化合物和许多无机盐。

吡啶能与氯化钙络合，所以吡啶的干燥用固体氢氧化钾和氢氧化钠。

由于氮原子的电负性比碳原子强，杂环上电子云密度有所降低，所以吡啶的亲电取代不如苯环上活泼，而与硝基苯类似。

碱性：吡啶环上的氮原子有一对未共用的电子对处于sp2杂化轨道上，并不参与环上的共轭体系，因此能与质子结合，具有弱碱性。

它的碱性pKb=5.2，比苯胺强pKb=4.7，但比脂肪胺和氨弱得多，可与无机酸生成盐。

吡啶不易发生亲电取代反应，若发生就会在β位上；可以与氨基钠发生亲核取代反应，生成2-氨基吡啶，这个反应称为齐齐巴宾反应；2-氯吡啶的上的氯容易在强碱的存在下生成2-羟基吡啶。

吡啶不易被氧化；吡啶上的氮可以被过氧羧酸或双氧水氧化为N-氧化吡啶。

4．1．1．2 2-氯吡啶
（1）2-氯吡啶的基本性质
品名：2-氯吡啶英文名：2-Chloropyridine
分子式：(C5H4N)Cl 分子量：113.55
结构式：N
Cl
CAS NO：109-09-1；UN NO：2822 H.S；CODE：2933.3100 性状：
a）物理性质：无色透明液体，有刺激性气味，密度1.20--1.22 克/cm3，溶于醇、苯等有机溶剂，不溶于水。

b）熔点：-46℃
c）沸点：170℃
d）闪点：65℃
e) 折射率：1.526~1.513
f）毒性：有毒，LD50 110mg/kg
（2）质量指标及蒸汽压：
4．1．1．3 2,6-二氯吡啶
（1）品名：2,6-二氯吡啶英文名：2,6-Dichloropyridine
（2）分子式：C5H3NCl2分子量：148
（3）CAS NO.：109-09-1 ；UN NO.：2822 ；H.S. CODE：2933.3100
（4）用途：医药、杀菌剂、有机合成的中间体。

（5）包装：衬塑钢桶，200Kg/桶。

（6）贮运：存放在干燥、阴凉、通风良好的仓库内，勿靠近火源和热源，避免激烈碰撞，按危险化学品处理。

（7）性状：白色针状结晶
4．1．1．4氯化氢
（1）盐酸的物理性质
无色发烟澄明液体，有强烈的刺激味；用大量水稀释后仍显酸性反应；易溶于水、乙醇、乙醚、甘油等。

商品浓盐酸为38%的氯化氢水溶液，在压力为1.013x105Pa下，能形成恒沸点水溶液，恒沸点为109℃，恒沸组成为：氯化氢20.24%。

遇碱则中和而生成水和盐类。

分子式HCl，分子量36，30%的盐酸20℃的密度是1.1493。

盐酸是易挥发性酸，30%的盐酸80℃氯化氢的蒸汽分压
0.043MPa，挥发出的氯化氢气体与空气中的水分或碱性气体立
即成白色雾状。

氯化氢气体吸入，可以使眼睛、皮肤、呼吸道损害；对人体
没有慢性中毒作用。

（2）盐酸的化学性质
盐酸是一种强酸，可以和活泼金属器反应，因而不能用碳钢储槽储存；盐酸具有很强的腐蚀性，可以灼伤皮肤、眼睛；误食可以灼伤食道。

（3）盐酸的蒸汽压
（4）液态及气态氯化氢的密度及蒸汽压
（5）盐酸溶液液面上氯化氢和水的分压mmHg
（6）氯化氢水溶液的密度
4．1．2光化学基本知识
4．1．2．1光化学反应进行的条件
（1）具有一定强度和一定波长的光
附：各种波长的光所具有的能量
※：1mol的光子数为6.023×1023
（2）能吸收光能的反应物
附：几种光化学反应物最大吸收波段
附：几种物质的离解能（25℃）
4．1．2．2光化学反应的模式
（1）基态：一对自旋方向相反的电子；
（2）激发单线态：其中一个电子跃迁至能量较高的轨道且自旋方向不变；
（3）激发三线态：由于激发单线态能量较高，电子之间具有较大的排斥，这时一个电子发生自旋方向反转，形成三线态。

4．1．2．3物质吸收光子后形成激发态，可发生下列五种反应（1）可发出荧光；
（2）可从一个电子状态到另一个电子状态；
（3）发生光敏作用；
（4）激发态重排；
（5）激发态分子分解或形成光化学产品。

4．1．2．4光化学反应和热化学反应的比较
（1）恒温恒压下，热化学反应的进行系统自由能降低，但许多光化学反应却使自由能升高；
（2）热化学反应的活化能来源于分子的碰撞，光化学反应的活化能来源于光子的能量；
（3）光化学反应可以很明显的分成一次过程和二次过程，一次过
程是分子吸收相应波长的光进入激发态，引起解离，生成原子或自由基，二次过程是原子或自由基起反应；
（4）热化学反应进行时，首先是部分分子活化而后反应放热补充，相当于寻找了一条翻山的途径，光化学反应是分子吸收光能后即反应，反应也可以放出热量，相当于站在
山巅寻找下山的途径；
（5）热化学反应的结果与化学反应平衡时的热力学性质有关，而光化学反应的结果仅与光的强度有关；
（6）热化学反应的速度受温度影响大，而光化学反应的速度受温度影响小。

4．1．2．5光化学反应的主要影响因素
（1）光的波长和光源。

光化学反应所需的光源的波长应有一最高极限值，是根据被激发的键所需能量而定的，一般略高于这个能量。

（2）光的辐射强度。

（3）溶剂
（4）温度
4．1．2．6光化学反应中的两个基本定律
（1）Grotthus—Druper。

只有被系统吸收的光，对光化学反应才是有效的。

（2）光化学当量定律。

在初级反应中，被活化的分子数等于吸收的光量子数。

一个光量子的能量E。

=hγ，分子活化后，可以引
发一系列热反应。

E ．：一个光量子的能量，h ：普朗克常数，γ：光的频率。

4．1．3工艺原理
氯气在适当波长光的照射下分解为氯原子；其中一个氯原子与吡啶反应生成2-氯吡啶，
另一个氯原子与吡啶脱下的氢原子生成氯化氢；氯化氢溶于水，再与未反应的吡啶反应生
成吡啶盐酸盐，还可以与2-氯吡啶反应生成2-氯吡啶盐酸盐；2-氯吡啶可以继续与氯原子
反应生成2,6-二氯吡啶。

4．1．4化学反应方程式
N Cl 2N
Cl HCl
N Cl 2
N Cl HCl
Cl Cl 光 N HCl N H Cl
N
N
Cl HCl
H Cl Cl Cl 2HCl H 2O HClO
4．2工艺流程简述
4．2．1氯气流程。

来自供氯气岗位氯气缓冲罐（V1001）具有稳定压力（0.05MPa ）的氯气由本岗位氯气总管；经过截止阀、
节流阀、转子流量计、主进气阀由氯气加热器下封头进气口进入氯气加热器（E1001），被加热至100℃，由氯化反应器侧部主进气口进入氯化反应器（R2001a~d）。

根据反应器的温度由冷激气进气阀调节冷激气进气量。

4．2．2吡啶液及反应液流程。

一定浓度的吡啶水溶液来自备料岗位的吡啶液储罐（V8006）、吡啶液泵（P8006）；吡啶液由上封头进料口进入吡啶液储罐（V2002a,b,c），液位至总容积的2/3处；吡啶水溶液在吡啶液储罐中氮气的压力下由下封头出口进入吡啶液总管；再经过总流量计、截止阀、节流阀、转子流量计控制流量，由吡啶加热器上封头进口进入内部的盘管；在其中被加热至105 ℃以上，形成过热液体，由吡啶加热器（E2002a~d）的下封头出；进入设在光化反应器底部的列管换热器的壳程，由上侧部进口进入，闪蒸为蒸汽，在其中与反应气换热，被加热至160 ℃以上；由光氯化反应器（R2001a~d）上封头的进气口进入光氯化反应器，在其中与氯气反应，反应气经过列管换热器管程，被冷却至140℃以下，由反应器下封头口出；进入反应气冷凝器（E2003a~d）上侧口进入，在其中被冷凝为液体和固体，进入反应液储罐（V2001a~d）；反应液罐内物料达到适当的液位后，经过反应液泵(P2001)送往中和脱氯岗位的氯化液高位槽（V3001a~b）。

反应液循环的物料，由反应液储罐底部出，进入石墨冷却器，与水换热，经过循环冷却泵进入反应气冷凝器的上封头进口，将反应气冷凝。

4．2．3蒸汽、冷凝水流程。

来自蒸汽总管的蒸汽，经过根部阀门、进入氯化岗位；再分别经过截止阀、节流阀进入氯气加热器（E2001a~d））和吡啶加热器（E2002a~d）；冷凝水分别经过截止阀、疏水器去收集池或排放。

4．2．4循环冷却水流程。

来自循环水总管的冷却水经过截止阀进入光氯化岗位；再分别经过截止阀进入反应气冷凝器（E2003a~d）的夹套下部的进口，与反应气换热，由夹套上部出，进入循环水回水总管。

4．2．5氮气流程。

氮气来自备料工段氮气缓冲罐（V8014），稳定氮气总管压力为0.3MPa，经过高压截止阀、节流阀分别进入吡啶液储罐（V2002a~c）和光氯化反应器的各个光源口；光源口的氮气逸出至室内，吡啶液储罐内的氮气在下次进料前放至尾气吸收系统。

4．2．6尾气流程。

氯化反应产生的尾气主要含未反应的氯气、吡啶蒸汽、水蒸汽，在尾气吸收岗位微真空的作用下，由反应液储罐（V2001a~d）送往尾气吸收岗位的吡啶吸收泵（P6007，P6008）。

5、主要工艺指标
5．1操作温度
5．1．1循环上水温度≤35℃
5．1．2氯气加热器氯气出口温度100~105℃
5．1．3吡啶加热器吡啶液出口温度≥105℃
5．1．4吡啶过热蒸汽温度≥150℃
5．1．5光氯化反应器热点温度≤200℃
5．1．6反应气冷凝器出口温度≤50℃
5．2操作压力
5．2．1氯气总管压力0.05±0.005MPa
5．2．2吡啶缓冲罐气相压力≤0.3MPa
5．2．3吡啶液总管压力≤0.3MPa
5．2．4反应液储罐压力300mmH2O±50
5．2．5氮气总管压力≤0.3MPa
5．3流速
5．3．1氯气转子流量计流速8~9m3/h
5．3．2吡啶液转子流量计流速5~6L/min
5．4吡啶在水溶液中的浓度19.5%
5．5氯气进料的过量系数（摩尔比：氯气/吡啶）1.0
6、操作规程
6．1准备工作
6．1．1准备吡啶液
6．1．1．1检查吡啶液储罐出口根部阀门，并关闭6．1．1．2检查吡啶液储罐进料根部阀门和进料控制阀门，并开启
6．1．1．3检查吡啶液储罐去尾气吸收根部阀门和控制阀门，并开启
6．1．1．4检查吡啶液储罐氮气阀门，并关闭
6．1．1．5联系尾气吸收岗位送微真空
6．1．1．6联系备料岗位，向每一台吡啶液储罐中送2100kg19.5%的吡啶水溶液（三储罐料约使用8小时）6．1．1．7关闭吡啶液储罐进料控制阀门和进料根部阀门6．1．1．8开启进入吡啶液储罐的氮气阀门，关闭吡啶液储罐去微真空岗位的阀门
6．1．1．9联系备料岗位送压力为0.3MPa的氮气，并维持稳定的压力，向吡啶液储罐冲氮气
6．1．2准备氯气
6．1．2．1按规定佩带劳保用品
6．1．2．2按规定检查消防用器材
6．1．2．3检查并开启氯气总管上的进气阀门
6．1．2．4检查并关闭氯气总管通向各塔的截止阀6．1．2．5联系供氯气岗位送压力为0.05±0.005MPa的氯气6．2正常光氯化操作
6．2．1光氯化反应器抽真空
6．2．1．1进行光氯化之前，首先将光氯化反应器抽成一定的真空度
6．2．1．2检查并关闭进入光氯化反应器的所有阀门6．2．1．3检查并开启光氯化反应器至反应气冷凝器的阀门6．2．1．4检查并开启反应气冷凝器至反应液储罐的阀门
6．2．1．5检查并关闭反应液储罐的平衡阀、出料阀门、微真空阀门
6．2．1．6缓缓开启反应液储罐的真空阀门，通过反应液储罐将反应液储罐、反应气冷凝器、光氯化反应器及所属管道抽真空度至-0.06MPa并保持真空度20分钟
6．2．2开启并调整光源
6．2．2．1开启反应器的光源
6．2．2．2调整光源的电压为230V
6．2．2．3向各光源护罩内通零压的氮气
6．2．3通料操作
6．2．3．1开启反应液储罐的微真空，调整真空度为300mmH2O （绝）
6．2．3．2开启并调整吡啶加热器的蒸汽和冷凝水6．2．3．3开启并调整吡啶液的进料量，观察转子流量计的进料速度；在未通氯气前，吡啶液的进料速度应为正常进料速度的2/3；原始开车时应使用吡啶液副线进料；同时调整吡啶加热器的蒸汽，使吡啶加热器的出口温度不低于120℃；6．2．3．4开启并调整反应气冷凝器的冷却水、反应液储罐的微真空和吡啶液储罐的气相压力
6．2．3．5开启并调整氯气加热器的蒸汽和冷凝水6．2．3．6开启并调整氯气加热器氯气的进料速度，原始开车时，只开启主进料阀门
6．2．3．7同时调整氯气和吡啶液的进料速度，使之达到工艺指标
6．2．3．8切换吡啶液由副线至正常进料流程
6．2．3．9根据光氯化反应器的热点温度及时调整吡啶液的进料速度；若热点温度升高，则加大吡啶液的进料速度，必要时开启氯气冷激副线
6．2．3．10吡啶液进料量累计1600kg切换吡啶液储罐；并及时补充吡啶液
6．2．3．11反应液储罐至一定液位时，及时向中和脱氯岗位输送
6．3操作时的注意事项
6．3．1必须使反应液储罐的压力稳定
6．3．2首先开启光源再通物料
6．3．3首先通入吡啶液再通入氯气；停车时，先停止通氯气再停止通吡啶液，最后停光源
6．3．4停车时，光氯化反应器温度降低至100℃以内后再停止微真空
6．3．5本岗位工具不得挪用
7、主要设备
第三章中和脱氯岗位
8任务
1．1分离氯化液的有机相和水相
1．2脱除氯化液有机相和水相中的溶解的未反应的氯（以次氯酸的形式存在）
1．3通过加入稀氨水或稀碱溶液，中和反应生成的氯化氢（其中一部分溶于水形成浓度约为5%的稀盐酸，一部分与未转化的吡啶生成吡啶盐酸盐），使吡啶充分游离出，供下一工序回收吡啶。

1．4中和2-氯吡啶精制岗位的母液，回收其中的吡啶或2-氯吡啶。

9管辖范围
2．1工艺范围
2．1．1氯化液在氯化液高位槽中静置，通过设在高位槽下方的分相器将有机相和水相
分离。

2．1．2通过亚硫酸钠高位槽向水相中和釜和油相中和釜中加入亚硫酸钠溶液，再向中
和釜中加入分离的有机相或水相，脱出溶于其中的氯。

2．1．3向已经脱氯的水相和油相液中加入适量氨水，调整PH 值，中和掉大部分氯化
氢，经过设在中和釜下方分相器分相后，汇集有机相再加入稀碱溶液进一步中
和。

2．2设备范围
（1）氯化液高位槽（V3001a~b）
（2）稀氨水高位槽（V3002）
（3）亚硫酸钠高位槽（V3003）
（4）稀碱液高位槽（V3004）
（5）油相中和釜（R3001）
（6）水相中和釜（R3002a~b）
（7）中和油储罐（V3005）
（8）中和油泵（P3001）
（9）中和水泵（P3002）
（10）中和前分相器
（11）中和后分相器
10相关岗位的联系
3．1与光氯化岗位联系向本岗位氯化液高位槽输送氯化液3．2与备料岗位联系向本岗位高位槽送稀氨水、稀碱液、亚硫酸钠
3．3与循环水岗位联系循环冷却水的供应
3．4与精馏岗位联系向精馏岗位的中和水相液罐送水相液3．5与精制岗位联系向精制岗位的中和油高位槽送油相液3．6与精制岗位联系向中和脱氯岗位氯化液高位槽送2-氯吡啶精制母液
11生产原理及工艺流程简述
4．1生产原理
4．1．1各种物料的基本性质
4．1．1．1吡啶（见第四页）
4．1．1．2氨水
（1）氨水的基本性质
分子式：NH3，沸点-33.5℃，在15℃时，氨饱和水溶液的浓度为35%。

气体氨对上呼吸道和眼睛有刺激作用。

氨和空气的爆炸极限为15.5~27%。

工业浓氨水的浓度一般为25%，比重0.91，摩尔浓度为13.38mol/L，267tt。

（2）氨水溶液的密度
4．1．1．3亚硫酸钠溶液
（1）亚硫酸钠的基本性质
分子式Na2SO3，分子量126.04。

白色结晶粉末，比重2.633，溶于水，水溶液成碱性。

微溶于醇，不溶于液氯、氨。

与空气接触，易氧化成硫酸钠。

遇高温则分解为硫化钠和硫酸钠。

与强酸接触，则分解成相应的盐类，而放出二氧化硫。

（2）亚硫酸钠的溶解度
4．1．1．4稀碱溶液
（1）烧碱的基本性质
烧碱，学名：氢氧化钠。

纯品为无色透明的晶体。

比重2.13，熔点318.4℃，沸点1390℃。

氢氧化钠吸湿性很强，极易溶于水，并强烈放热。

有固体和溶液两种，简称固碱和液碱。

（2）储运注意事项
烧碱属于无机碱性腐蚀物品，危规编号95001。

宜储放在通风干燥货棚下。

勿暴露空气，勿与酸、水等接触。

遇水溶化，同时产生大量的热，会引起附近易燃物的燃烧。

腐蚀性极强，操作时要带防护眼镜、橡胶手套、穿胶靴，防止触及眼睛及皮肤。

如不慎触及时，可以用大量清水冲洗并送医院治疗。

液体烧碱在冬季易凝结为固体，应注意防冻。

（3）烧碱溶液的比重
4．1．2化学反应方程式
Cl 2
+H 2
O
HClO
+
HCl
HClO +Na 2SO
3
Na 2SO 4
+HCl
Na 2SO 3
+
HCl
2NaCl 2+
H 2O
SO
2
+NH 3.H 2O
+HCl
NH 4Cl
+H 2
O
NH 3.H 2O
+
N
H
Cl
NH 4Cl
N
+
+H 2
O
NaOH
+HCl
NaCl
+H 2
O
NaOH +
N H
Cl
NaCl
N
+
H 2
O +
4．1．3工艺原理
4．1．3．1氯化液初级分相
氯化反应过程中，有摩尔分数70%的吡啶转化为2-氯吡啶。

在反应气体未液化之前，气相中的物料成分约为（质量%）：2-氯吡啶15%，吡啶5%，2,6-二氯吡啶1%，水蒸汽69%，氯化氢5%，氯气5%。

反应气经过光氯化反应器底部换热器进入反应气冷凝器，再进入反应液储罐。

反应气被冷凝至50℃以下，2-氯吡啶、吡啶，水变为液体，2,6-二氯吡啶变为固体，氯化氢绝大部分溶解于水，未反应的氯气只有及少量的溶解于水中。

氯化氢溶解于水后变为盐酸，此浓度下的盐酸与未反应的吡啶形成盐酸盐，分布于水相；2-氯吡啶几乎不溶解于水，2,6-二氯吡啶溶解于2-氯吡啶中，形成所谓的油相；未反应的氯气被水蒸汽饱和后，夹带少量的氯化氢气体、有机气体（主要成分为吡啶）被送往尾气回收系统。

氯化液中的有机相和水相在本岗位氯化液高位槽中静置分相；有机相（或称油相）比重较水相大，所以在下层，经分相器分离。

4．1．3．2氯化液脱氯
氯化液分相后的水相和油相在进入下一工序前，必须脱除溶解于其中的氯气。

氯气溶解于水形成次氯酸，属于强氧化剂。

产。