2021届高考化学热点精编：化学实验综合题(解析版) (2)

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化学实验综合题
1．（2020·湖南·衡阳市一中高三月考）三光气（）广泛应用于
有机合成和医药领域，易溶于有机溶剂，难溶于水，遇热水易分解，其制备原

理为26Cl催化剂6HCl，某兴趣小组在实验室模拟
三光气的制备，请回答下列问题：

（1）仪器X的名称为__________。
（2）氯气的发生装置可选用上图中的____________（填“A”“B”或“C”），反
应的离子方程式为_______________。

（3）上述装置依次连接的合理顺序为a→____→h（按气流方向用小写字母连
接，装置可以重复使用）。

（4）装置F中4CCl的作用为_________。
（5）反应结束后，从装置F中分离出三光气的实验操作为_________。
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（6）为监控NaOH溶液吸收尾气的情况，该兴趣小组在烧杯中事先滴加了几滴
酚酞，反应一段时间后观察到溶液红色褪去。同学们对产生此现象的原因展开
猜想，其中甲同学认为是反应产生的HCl与NaOH溶液发生中和反应使溶液碱性
减弱，导致褪色；乙同学认为是多余的2Cl与NaOH溶液反应生成具有漂白作用
的____________________（填化学式）使得溶液褪色。请你设计实验，探究乙
同学的猜想是否正确。（简述实验操作、现象及结论）
_________________________

【答案】三口（颈）烧瓶 B +-2+2224H+2Cl+MnOMΔn+Cl2HO或A
+--2+
422
16H+10Cl+2MnO=2Mn+5Cl8HO
de→bc→gf→bc 作溶剂，溶解碳

酸二甲酯和氯气，使其充分接触，反应更充分 蒸馏 NaClO 取少量吸
收液，加入过量稀NaOH溶液，若溶液不再变为红色，则说明溶液褪色是因为被
氧化，乙同学的猜想正确，若溶液又变回红色，乙同学的猜想不正确（或取少
量吸收液，滴在有色布条上，若布条颜色变浅或褪色，证明含有次氯酸根，则
乙同学猜想正确，若布条不褪色，则不含有次氯酸根，乙同学猜想错误）

【分析】
根据题给信息及实验目的分析，首先需要制备氯气，可以用浓盐酸和二氧化锰
加热的方法制备氯气，或是用高锰酸钾与浓盐酸反应制备氯气，生成的气体依
次通过饱和食盐水和浓硫酸除去氯气中的HCl和水，将氯气与碳酸二甲酯在三
颈烧瓶中反应生成三光气，尾气用氢氧化钠溶液吸收，据此分析解答。

【详解】
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（1）仪器X的名称为三口（颈）烧瓶，故答案为：三口（颈）烧瓶；
（2）欲用浓盐酸和2MnO反应制备氯气，应选用的装置为固液混合加热装置，
故选B，

发生反应的离子方程式为2222Δ4H2ClMnOMnCl2HO；或用浓盐酸与
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KMnO
反应制备氯气，可选用固液不加热装置，选A，发生反应的离子方程式

为2416H10Cl2MnO2Mn225Cl8HO；故答案为：B；
22224H2ClMnOMnCl2HO

；

（3）仪器连接的大致顺序应为制备气体→除去氯化氢→除水→合成→尾气处
理，浓硫酸除水并防止空气中水蒸气进入，所以上述装置依次连接的合理顺序
为de→bc→gf→bc，故答案为：de→bc→gf→bc；

（4）4CCl不参与反应，所以装置F中4CCl的作用为作溶剂，溶解碳酸二甲酯和
氯气，使其充分接触，反应更充分，故答案为：作溶剂，溶解碳酸二甲酯和氯
气，使其充分接触，反应更充分；

（5）从装置F中分离出三光气的实验操作为蒸馏，故答案为：蒸馏；
（6）2Cl与NaOH反应生成具有漂白作用的是NaClO，设计实验：取少量吸收
液，加入过量稀NaOH溶液，若溶液不再变为红色，则说明溶液褪色是因为被氧
化，乙同学的猜想正确，若溶液又变回红色，乙同学的猜想不正确（或取少量
吸收液，滴在有色布条上，若布条颜色变浅或褪色，证明含有次氯酸根，则乙
同学猜想正确，若布条不褪色，则不含有次氯酸根，乙同学猜想错误）；故答案
4

为：NaClO；取少量吸收液，加入过量稀NaOH溶液，若溶液不再变为红色，则
说明溶液褪色是因为被氧化，乙同学的猜想正确，若溶液又变回红色，乙同学
的猜想不正确（或取少量吸收液，滴在有色布条上，若布条颜色变浅或褪色，
证明含有次氯酸根，则乙同学猜想正确，若布条不褪色，则不含有次氯酸根，
乙同学猜想错误）。

2．（2020·四川北师大锦江区海威教育培训中心高三月考）某化学兴趣小组设
计实验制备苯甲酸异丙酯，其反应原理为

用如图所示装置进行实验：

物质的性质数据如表所示：
物质 相对分子质量 密度/(g·cm-3) 沸点/℃ 水溶性
苯甲酸 122 1.27 249 微溶
5

异丙醇 60 0.79 82 易溶
苯甲酸异
丙酯
164 1.08 218 不溶

实验步骤：
步骤ⅰ：在图甲干燥的仪器a中加入38.1 g苯甲酸、30 mL异丙醇和15 mL浓
硫酸，再加入几粒沸石；

步骤ⅱ：加热至70 ℃左右保持恒温半小时；
步骤ⅲ：将图甲的仪器a中液体进行如下操作得到粗产品：

步骤ⅳ：将粗产品用图乙所示装置进行精制。
试回答下列问题：
（1）步骤ⅰ中加入三种试剂的先后顺序一定错误的是___________(填字母)。
A．异丙醇、苯甲酸、浓硫酸
B．浓硫酸、异丙醇、苯甲酸
C．异丙醇、浓硫酸、苯甲酸
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（2）图甲中仪器a的名称为___________，判断酯化反应达到平衡的现象
_____________。加入的苯甲酸和异丙醇中，需过量的是___________，目的是
___________。

（3）本实验一般采用水浴加热，因为温度过高会使产率___________(填“增
大”“减小”或“不变”)。

（4）操作Ⅰ中第二次水洗的目的是___________，操作Ⅱ中加入无水硫酸镁的
作用为___________。

（5）步骤ⅳ所用的装置中冷却水的进口为___________(填字母)，操作时应收
集218 ℃的馏分，如果温度计水银球偏上，则收集的精制产品中可能混有的杂
质为___________(填物质名称)。

（6）如果得到的苯甲酸异丙酯的质量为40.930 g。则该实验的产率为
___________%(保留2位有效数字)。

【答案】B 三颈烧瓶(或三口烧瓶) 油水分离器中水面保持稳定 异丙
醇 有利于酯化反应向正反应方向进行，提高苯甲酸的转化率 减小
除去残留的碳酸钠 除去残留的水 g 苯甲酸 80

【详解】
（1） 浓硫酸密度大，和其他液态物质混合时应注意实验安全，一般都是将浓
硫酸沿玻璃棒或容器内壁缓缓注入其他液体中，边注入边搅拌，所以酯化反应
实验中，一般先加入密度最小的醇，再加入羧酸，最后加入浓硫酸(其中浓硫酸
和羧酸顺序可以颠倒)，故B错误。
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（2） 根据图示仪器构造分析A为三颈烧瓶；该反应为可逆反应，所以其中一
种物质过量，既可以使平衡向正反应方向移动，又可以提高另外一种物质的转
化率，使异丙醇稍过量有利于酯化反应向正反应方向进行，提高苯甲酸的转化
率；油水分离器中水层高低的变化可以显示生成物水的量，据此可以判断酯化
反应是否达到平衡；故答案为：三颈烧瓶(或三口烧瓶)、油水分离器中水面保
持稳定、异丙醇。

（3） 异丙醇沸点低，易挥发损耗，所以温度过高会使产率减小，故答案为：
减小。

（4）第一次水洗主要是除去异丙醇和硫酸等水溶性杂质，用饱和碳酸钠溶液洗
主要是除去硫酸和苯甲酸等酸性杂质，而第二次水洗，则是为了除去残留的碳
酸钠，操作Ⅱ中加入无水硫酸镁是为了除去残留的水，故答案为：除去残留的
碳酸钠、除去残留的水。

（5）冷凝管中冷凝水应下进上出，所以装置中冷却水的进口为g；如果蒸馏时
温度计的水银球偏上，则蒸馏烧瓶支管口处温度比温度计所测量的温度高，会
有沸点较高的杂质逸出。故答案为：g、苯甲酸。

（6）38.1 g苯甲酸的物质的量为131.8g0.312122g?molmol，30 mL异丙醇的物质的
量为-31300.79g?cm0.39560g?mLmolmol，苯甲酸不足，所以苯甲酸异丙酯的理论产量为
10.312164g?51.168gmolmol

，如果得到苯甲酸异丙酯的质量为40.930 g，则产

率为40.930g100%80%51.168g，故答案为：80。
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3．（2020·四川省洪雅中学校高三月考）环己烯是重要的化工原料。其实验室
制备流程如图：

回答下列问题：
Ⅰ.环己烯的制备与提纯：
（1）原料FeCl3·6H2O中若含FeCl2杂质，检验方法为：取一定量的该样品配成
溶液，加入___溶液(填化学式)，现象为___。

（2）操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。

①浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为
___(填序号)。

a.浓硫酸易使原料碳化并产生SO2
b.FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c.同等条件下，用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为___。
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（3）下列玻璃仪器中，操作2中需使用的有___(填标号)。
（4）将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石
___(填序号)。

①弃去前馏分，收集83℃的馏分②加热③通冷凝水
Ⅱ.环己烯含量的测定：
（5）在一定条件下，向ag环己烯样品中加入bmolBr2。充分反应后，向所得溶
液中加入足量的KI，再用cmol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2(以淀粉作指
示剂，反应原理为：2S2O23+I2=S4O26+2I-)。滴定终点现象为___，若终点时消耗
Na2S2O3标准溶液VmL，则样品中环己烯的质量分数为___(用字母表示)。

（6）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致最终测定的环己烯含量
偏___。(填“高”或“低”)

【答案】K3[Fe(CN)6] 出现蓝色沉淀 ab 减少环己醇的蒸出 ad
③②① 蓝色刚好退去且半分钟内不恢复原来颜色 cv(b-)822000100%a
高
【分析】
环己醇发生消去反应生成环己烯和水，环己烯不溶于水，饱和食盐水溶解环己