2021届高考化学热点精编：化学实验综合题(解析版) (2)

化学实验综合题

1．（2020·湖南·衡阳市一中高三月考）三光气（）广泛应用于有机合成和医药领域，易溶于有机溶剂，难溶于水，遇热水易分解，其制备原理为26Cl ∆−−−+→催化剂6HCl +，某兴趣小组在实验室模拟

三光气的制备，请回答下列问题：

（1）仪器X 的名称为__________。

（2）氯气的发生装置可选用上图中的____________（填“A ”“B ”或“C ”），反应的离子方程式为_______________。

（3）上述装置依次连接的合理顺序为a →____→h （按气流方向用小写字母连接，装置可以重复使用）。

（4）装置F 中4CCl 的作用为_________。

（5）反应结束后，从装置F 中分离出三光气的实验操作为_________。

（6）为监控NaOH 溶液吸收尾气的情况，该兴趣小组在烧杯中事先滴加了几滴酚酞，反应一段时间后观察到溶液红色褪去。同学们对产生此现象的原因展开猜想，其中甲同学认为是反应产生的HCl 与NaOH 溶液发生中和反应使溶液碱性减弱，导致褪色；乙同学认为是多余的2Cl 与NaOH 溶液反应生成具有漂白作用的____________________（填化学式）使得溶液褪色。请你设计实验，探究乙同学的猜想是否正确。（简述实验操作、现象及结论）

_________________________

【答案】三口（颈）烧瓶 B +-2+2224H +2Cl +MnO M Δ

n +Cl 2H O ↑+或A +--

2+42216H +10Cl +2MnO =2Mn +5Cl 8H O ↑+ de →bc →gf →bc 作溶剂，溶解碳

酸二甲酯和氯气，使其充分接触，反应更充分 蒸馏 NaClO 取少量吸收液，加入过量稀NaOH 溶液，若溶液不再变为红色，则说明溶液褪色是因为被氧化，乙同学的猜想正确，若溶液又变回红色，乙同学的猜想不正确（或取少量吸收液，滴在有色布条上，若布条颜色变浅或褪色，证明含有次氯酸根，则乙同学猜想正确，若布条不褪色，则不含有次氯酸根，乙同学猜想错误）

【分析】

根据题给信息及实验目的分析，首先需要制备氯气，可以用浓盐酸和二氧化锰加热的方法制备氯气，或是用高锰酸钾与浓盐酸反应制备氯气，生成的气体依次通过饱和食盐水和浓硫酸除去氯气中的HCl 和水，将氯气与碳酸二甲酯在三颈烧瓶中反应生成三光气，尾气用氢氧化钠溶液吸收，据此分析解答。

【详解】

（1）仪器X 的名称为三口（颈）烧瓶，故答案为：三口（颈）烧瓶；

（2）欲用浓盐酸和2MnO 反应制备氯气，应选用的装置为固液混合加热装置，故选B ， 发生反应的离子方程式为2222Δ4H 2Cl MnO Mn Cl 2H O ↑+-+++++；或用浓盐酸与

4KMnO 反应制备氯气，可选用固液不加热装置，选A ，发生反应的离子方程式

为2416H 10Cl 2MnO 2Mn +--+++=+225Cl 8H O ↑+；故答案为：B ；

22224H 2Cl MnO Mn Cl 2H O ↑+-+++++；

（3）仪器连接的大致顺序应为制备气体→除去氯化氢→除水→合成→尾气处理，浓硫酸除水并防止空气中水蒸气进入，所以上述装置依次连接的合理顺序为de →bc →gf →bc ，故答案为：de →bc →gf →bc ；

（4）4CCl 不参与反应，所以装置F 中4CCl 的作用为作溶剂，溶解碳酸二甲酯和氯气，使其充分接触，反应更充分，故答案为：作溶剂，溶解碳酸二甲酯和氯气，使其充分接触，反应更充分；

（5）从装置F 中分离出三光气的实验操作为蒸馏，故答案为：蒸馏；

（6）2Cl 与NaOH 反应生成具有漂白作用的是NaClO ，设计实验：取少量吸收液，加入过量稀NaOH 溶液，若溶液不再变为红色，则说明溶液褪色是因为被氧化，乙同学的猜想正确，若溶液又变回红色，乙同学的猜想不正确（或取少量吸收液，滴在有色布条上，若布条颜色变浅或褪色，证明含有次氯酸根，则乙同学猜想正确，若布条不褪色，则不含有次氯酸根，乙同学猜想错误）；故答案

为：NaClO ；取少量吸收液，加入过量稀NaOH 溶液，若溶液不再变为红色，则说明溶液褪色是因为被氧化，乙同学的猜想正确，若溶液又变回红色，乙同学的猜想不正确（或取少量吸收液，滴在有色布条上，若布条颜色变浅或褪色，证明含有次氯酸根，则乙同学猜想正确，若布条不褪色，则不含有次氯酸根，乙同学猜想错误）。

2．（2020·四川北师大锦江区海威教育培训中心高三月考）某化学兴趣小组设计实验制备苯甲酸异丙酯，其反应原理为

用如图所示装置进行实验：

物质的性质数据如表所示：

实验步骤：

步骤ⅰ：在图甲干燥的仪器a中加入38.1 g苯甲酸、30 mL异丙醇和15 mL浓硫酸，再加入几粒沸石；

步骤ⅱ：加热至70 ℃左右保持恒温半小时；

步骤ⅲ：将图甲的仪器a中液体进行如下操作得到粗产品：

步骤ⅳ：将粗产品用图乙所示装置进行精制。

试回答下列问题：

（1）步骤ⅰ中加入三种试剂的先后顺序一定错误的是___________(填字母)。A．异丙醇、苯甲酸、浓硫酸

B．浓硫酸、异丙醇、苯甲酸

C．异丙醇、浓硫酸、苯甲酸

（2）图甲中仪器a的名称为___________，判断酯化反应达到平衡的现象

_____________。加入的苯甲酸和异丙醇中，需过量的是___________，目的是___________。

（3）本实验一般采用水浴加热，因为温度过高会使产率___________(填“增大”“减小”或“不变”)。

（4）操作Ⅰ中第二次水洗的目的是___________，操作Ⅱ中加入无水硫酸镁的作用为___________。

（5）步骤ⅳ所用的装置中冷却水的进口为___________(填字母)，操作时应收集218 ℃的馏分，如果温度计水银球偏上，则收集的精制产品中可能混有的杂质为___________(填物质名称)。

（6）如果得到的苯甲酸异丙酯的质量为40.930 g。则该实验的产率为

___________%(保留2位有效数字)。

【答案】B 三颈烧瓶(或三口烧瓶) 油水分离器中水面保持稳定异丙醇有利于酯化反应向正反应方向进行，提高苯甲酸的转化率减小

除去残留的碳酸钠除去残留的水 g 苯甲酸 80

【详解】

（1）浓硫酸密度大，和其他液态物质混合时应注意实验安全，一般都是将浓硫酸沿玻璃棒或容器内壁缓缓注入其他液体中，边注入边搅拌，所以酯化反应实验中，一般先加入密度最小的醇，再加入羧酸，最后加入浓硫酸(其中浓硫酸和羧酸顺序可以颠倒)，故B错误。