测定水样中总磷的两种前处理方法的比较
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总磷氧化消解所用的仪器，有电炉或电热板消 解，压力锅加热消解和微波消解等。
压力锅加热消解法：将水样置于压力锅内加热 消解，待高压蒸汽锅内压力达 0.11MPa 时，调节电 炉温度使保持此压力 30min。此种方法是传统的方 法，实验时间长，且消解过程中存在不安全的因素。
微波消解法：此法是将样品和试剂置于密闭的 消解罐中，在微波消解仪内通过电磁波作用于水样 进行消解。其优点是消解时间短，操作简便，安生 性相对较高，污染小等。
收稿日期：2010-03-31
48
．
化工技术与开发
第 39 卷
表 2 微波消解法测定总磷结果
样品
水样体 积/mL
5%过硫 酸钾体 积/mL
浓度 /mg·L-1
均值 /mg·L-1
1#
25.0
5.0
0.083
1#
25.0
5.0
0.086 0.085
1#
25.0
5.0
0.087
注：相对标准偏差 CV=25%过硫 水样体积
酸钾体积 /mL
/mL
浓度 /mg·L-1
均值 /mg·L-1
1#
25.0
4.0
0.077
0.078
1#
25.0
4.0
0.079
1#加标
25.0
4.0
2.00μg
0.154
0.154
注：回收率 P=95.04%
2.12 微波消解法 以测定某河流中的总磷为例，结果见表 4。
结论：2 种消解方法的相对偏差 CV＜10%，符 合质控要求。 2.2 准确度的比较 2.2.1 压力锅加热消解法
现以测定某河流中的总磷为例，步骤：分别吸 取 3 份 25.0mL 的混匀水样,各加 4mL 过硫酸钾溶液, 其中一份加入 2.00 μg 总磷的标液,密闭后置于压力 锅 加 热 , 待 压 力 达 0.11MPa 时 , 保 持 此 压 力 消 解 30min。测定结果见表 3。
表 4 微波消解法的准确度结果
样品
水样体 积/mL
5%过 硫酸钾 体积
浓度 /mg·L-1
均值 mg·L-1
/mL
1#
25.0
5.0
1#
25.0
5.0
1#加标
25.0
5.0
2.00μg
0.083 0.086
0.162
0.084 0.162
注：回收率 P=97.61%
3 结论
以上实验结果表明，测定地表水中总磷的前处 理方法——过硫酸钾法所选用的压力锅加热消解 和微波消解法都适用，准确度、精密度都符合质控 的要求。 参考文献：
中图分类号：O 657
文献标识码： A
文章编号：1671-9905(2010)08-0047-02
磷在自然界分布很广,与氧的化合能力较强,因 此在自然界中没有单质磷。在天然水和废水中,磷几 乎都是以各种磷酸盐的形式存在，分别有正磷酸 盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐) 和有机结合的磷酸盐(如磷脂等),存在于溶液和腐殖 质粒子或水生生物中[1]。一些化肥、冶炼、合成洗 涤等行业的工业废水和生活废水中常含有大量磷。 磷的排入对水体富营养化有相当大的作用。因此， 准确测定水中的磷在环境管理中具有重大的意义。 总磷的测定分为 2 大步骤，第一步将水样中各种形 态的磷氧化成正磷酸盐，第二步测定正磷酸盐，从 而求得总磷的含量。可见，对水样进行恰当的预处 理显得也很重要。
样品
水样体 积/mL
过硫酸 钾体 /mL
浓度 /mg·L-1
均值 /mg·L-1
1#
25.0
4.0
0.079
1#
25.0
4.0
0.082
0.079
1#
25.0
4.0
0.077
注：相对标准偏差 CV=2.52%
2.1.2 微波消解法 以测定某河流的总磷为例，结果见表 2。
作者简介：黄小霞(1971-)，女，大学，工程师，从事环境监测技术工作，通讯地址：广东省电白县向洋大道 77 号，邮编： 525400，联系电话：5118308 或 13542391549，电子信箱: dbjcz@
Vol.39 No.8 Aug.2010
测定水样中总磷的两种前处理方法的比较
黄小霞1
（电白县环境监测站，广东 电白 525400）
摘 要：对测定水样中总磷的 2 种前处理方法即压力锅加热消解法和微波消解法进行了比对实验,2 种方法的测定结果显
示,精密度和准确度都符合水质监测的质控要求。
关键词：总磷；微波；消解；水样
[1] 国家环保总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和 废水监测分析方法（第４版）[M].北京：中国环境科 学出版社,2002.
[2] 魏复盛.水和废水监测分析方法指南（上册）[M].北京: 中国环境科学出版社,1990.
[3] 中国环境监测总站.环境水质监测质量保证手册(第２ 版) [M].北京:化学工业出版社,1994.
1 消解方法及所用容器介绍
1.1 消解方法 总磷的消解就所用消解试剂分类，有过硫酸钾
消解法，硫酸-硝酸消解法和硝酸-高氯酸消解法等。 过硫酸钾消解法因其操作简单、结果稳定而在实验 中常常被采用，但只适用于地表水和一部分工业废 水，不适合于含有大量铁、铝、钙等金属盐和有机 物的废水及贫氧水[2]。本文着重介绍利用过硫酸钾 法对水样进行预处理来测定水样中总磷。 1.2 消解仪器
在天然水和废水中磷几乎都是以各种磷酸盐的形式存在分别有正磷酸盐缩合磷酸盐焦磷酸盐偏磷酸盐和多磷酸盐和有机结合的磷酸盐女口磷脂等存在于溶液和腐殖质粒子或水生生物中i
第 39 卷 第 8 期 2010 年 8 月
化工技术与开发 Technology & Development of Chemical Industry
2 利用过硫酸钾进行消解的实验
2.1 精密度比较 2.1.1 压力锅加热消解法
现以测定某河流的总磷为例。步骤：分别吸取 3 份 25.0mL 的混匀水样,各加 4mL 过硫酸钾溶液, 密闭后置于压力锅加热,待压力达 0.11MPa 时,保持 此压力消解 30h。测定结果见表 1。
表 1 某河流总磷加热消解法测定结果
Comparison of Pressure Cooker and Microwave Digestion in Determination of Total Phosphorus in Water
HUANG Xiao-xia
(Dianbai County Environment Monitoring Station, Dianbai 525400, China) Abstract: The two pretreatment of pressure cooker and microwave digestion was compared in the determination of total phosphorus in water. The results showed that the precision and accuracy of these two methods were all met with the water monitoring require. Key words: total phosphorus; microwave; digestion; water sample
压力锅加热消解法：将水样置于压力锅内加热 消解，待高压蒸汽锅内压力达 0.11MPa 时，调节电 炉温度使保持此压力 30min。此种方法是传统的方 法，实验时间长，且消解过程中存在不安全的因素。
微波消解法：此法是将样品和试剂置于密闭的 消解罐中，在微波消解仪内通过电磁波作用于水样 进行消解。其优点是消解时间短，操作简便，安生 性相对较高，污染小等。
收稿日期：2010-03-31
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化工技术与开发
第 39 卷
表 2 微波消解法测定总磷结果
样品
水样体 积/mL
5%过硫 酸钾体 积/mL
浓度 /mg·L-1
均值 /mg·L-1
1#
25.0
5.0
0.083
1#
25.0
5.0
0.086 0.085
1#
25.0
5.0
0.087
注：相对标准偏差 CV=25%过硫 水样体积
酸钾体积 /mL
/mL
浓度 /mg·L-1
均值 /mg·L-1
1#
25.0
4.0
0.077
0.078
1#
25.0
4.0
0.079
1#加标
25.0
4.0
2.00μg
0.154
0.154
注：回收率 P=95.04%
2.12 微波消解法 以测定某河流中的总磷为例，结果见表 4。
结论：2 种消解方法的相对偏差 CV＜10%，符 合质控要求。 2.2 准确度的比较 2.2.1 压力锅加热消解法
现以测定某河流中的总磷为例，步骤：分别吸 取 3 份 25.0mL 的混匀水样,各加 4mL 过硫酸钾溶液, 其中一份加入 2.00 μg 总磷的标液,密闭后置于压力 锅 加 热 , 待 压 力 达 0.11MPa 时 , 保 持 此 压 力 消 解 30min。测定结果见表 3。
表 4 微波消解法的准确度结果
样品
水样体 积/mL
5%过 硫酸钾 体积
浓度 /mg·L-1
均值 mg·L-1
/mL
1#
25.0
5.0
1#
25.0
5.0
1#加标
25.0
5.0
2.00μg
0.083 0.086
0.162
0.084 0.162
注：回收率 P=97.61%
3 结论
以上实验结果表明，测定地表水中总磷的前处 理方法——过硫酸钾法所选用的压力锅加热消解 和微波消解法都适用，准确度、精密度都符合质控 的要求。 参考文献：
中图分类号：O 657
文献标识码： A
文章编号：1671-9905(2010)08-0047-02
磷在自然界分布很广,与氧的化合能力较强,因 此在自然界中没有单质磷。在天然水和废水中,磷几 乎都是以各种磷酸盐的形式存在，分别有正磷酸 盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐) 和有机结合的磷酸盐(如磷脂等),存在于溶液和腐殖 质粒子或水生生物中[1]。一些化肥、冶炼、合成洗 涤等行业的工业废水和生活废水中常含有大量磷。 磷的排入对水体富营养化有相当大的作用。因此， 准确测定水中的磷在环境管理中具有重大的意义。 总磷的测定分为 2 大步骤，第一步将水样中各种形 态的磷氧化成正磷酸盐，第二步测定正磷酸盐，从 而求得总磷的含量。可见，对水样进行恰当的预处 理显得也很重要。
样品
水样体 积/mL
过硫酸 钾体 /mL
浓度 /mg·L-1
均值 /mg·L-1
1#
25.0
4.0
0.079
1#
25.0
4.0
0.082
0.079
1#
25.0
4.0
0.077
注：相对标准偏差 CV=2.52%
2.1.2 微波消解法 以测定某河流的总磷为例，结果见表 2。
作者简介：黄小霞(1971-)，女，大学，工程师，从事环境监测技术工作，通讯地址：广东省电白县向洋大道 77 号，邮编： 525400，联系电话：5118308 或 13542391549，电子信箱: dbjcz@
Vol.39 No.8 Aug.2010
测定水样中总磷的两种前处理方法的比较
黄小霞1
（电白县环境监测站，广东 电白 525400）
摘 要：对测定水样中总磷的 2 种前处理方法即压力锅加热消解法和微波消解法进行了比对实验,2 种方法的测定结果显
示,精密度和准确度都符合水质监测的质控要求。
关键词：总磷；微波；消解；水样
[1] 国家环保总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和 废水监测分析方法（第４版）[M].北京：中国环境科 学出版社,2002.
[2] 魏复盛.水和废水监测分析方法指南（上册）[M].北京: 中国环境科学出版社,1990.
[3] 中国环境监测总站.环境水质监测质量保证手册(第２ 版) [M].北京:化学工业出版社,1994.
1 消解方法及所用容器介绍
1.1 消解方法 总磷的消解就所用消解试剂分类，有过硫酸钾
消解法，硫酸-硝酸消解法和硝酸-高氯酸消解法等。 过硫酸钾消解法因其操作简单、结果稳定而在实验 中常常被采用，但只适用于地表水和一部分工业废 水，不适合于含有大量铁、铝、钙等金属盐和有机 物的废水及贫氧水[2]。本文着重介绍利用过硫酸钾 法对水样进行预处理来测定水样中总磷。 1.2 消解仪器
在天然水和废水中磷几乎都是以各种磷酸盐的形式存在分别有正磷酸盐缩合磷酸盐焦磷酸盐偏磷酸盐和多磷酸盐和有机结合的磷酸盐女口磷脂等存在于溶液和腐殖质粒子或水生生物中i
第 39 卷 第 8 期 2010 年 8 月
化工技术与开发 Technology & Development of Chemical Industry
2 利用过硫酸钾进行消解的实验
2.1 精密度比较 2.1.1 压力锅加热消解法
现以测定某河流的总磷为例。步骤：分别吸取 3 份 25.0mL 的混匀水样,各加 4mL 过硫酸钾溶液, 密闭后置于压力锅加热,待压力达 0.11MPa 时,保持 此压力消解 30h。测定结果见表 1。
表 1 某河流总磷加热消解法测定结果
Comparison of Pressure Cooker and Microwave Digestion in Determination of Total Phosphorus in Water
HUANG Xiao-xia
(Dianbai County Environment Monitoring Station, Dianbai 525400, China) Abstract: The two pretreatment of pressure cooker and microwave digestion was compared in the determination of total phosphorus in water. The results showed that the precision and accuracy of these two methods were all met with the water monitoring require. Key words: total phosphorus; microwave; digestion; water sample