微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测食品中的铝

合集下载

张景超沛县检验检测中心
微波消解-石墨炉原子
吸收光谱法检测食品中的铝溶液的浓度值。

样品的处理对于样品的处理上，选用四分法进行选取，将其做了粉碎处理之后称三十克放在八十五摄氏度的烘干箱中四个小时进行干燥。

待冷却后称零点二至零点八克放置于微彼消解罐里面，向其中加入五毫升的硝酸消解。

待其冷却同室温之后，再将消解罐打开，放在电热板上将酸值降到Ｆ，同样温度降到室温之后再加入水进行清洗，进行三、四次。

混合液置于二十五毫升的容量瓶里，加入超纯水至二十五刻度，放置待用，准备空白试验和空白加标的试验。

优化仪器参考条件在本次的实验中，将使用仪器中干燥温度值、灯具的电流等数据进行优化，同时进行不同仪器的监测对比，进行最终最合适的监测条件和参数等。

结果与分析灯电流的选择。

当灯电流的数值较低时，实验的灵敏度就会相应的高。

从而也会使得灯的寿命得以延长，不过实验监测的重复性就会比较差。

当电流的数值越高时，实验的灵敏度就会相对低，实验监测的重复性比较好，但是灯的寿命就会大打折扣。

所以一个符合条件的灯电流是很重要的。

在一定程度上，光通量也小，信号值也小，但是相应的背最信号也小。

所以狭缝宽度委折中选择、考虑，最好做到背景信号相对小。

而元素信号尽量大。

具体试验结果如下表３。

根据表３可知，狭缝在０．７　ｎｍ时吸光廛值最大，背最最低。

波长的选择。

文中选用了三百零九点三纳米和二百五十七点四纳米两种作标准曲线。

但因为二百五十七点四纳米时，灵敏度是比较低的，所以选用三百零九点三纳米作为波长。

本次实验中，笔者对石墨加原子来监测食品中铝含量的方法进行研究考察，可知该方法是可以进行的。

但是有一点需要注意：由于实验过程中残存溶液是比较多的，导致进样针存在污染。

当使用石墨炉原子吸收铅等元素的时候，进样针和石墨管都会出现污染。

所以当浓度较高的的溶液样品进入之后，要对进样管进行多次的清洗，另外同样也要对石墨管进行擦拭。

其次，因为铝的原子化程度是相对高的，会对石墨炉产生伤害，折损它的寿命，降低实验仪器的使用率。

矾是我们比较熟悉和常见的食品添加剂
了，作为添加剂，其成分中存在着韶离
子，所以如果当人们食用了明矾时，因为很难
将其排出，它就会一直就在人们的身体里面，
从而给人体带来慢性毒素，危害健康。

如果
较长时间内摄入明矾，就会对微量元素、必
须元素的吸收产生负面的影响，使得人们发生
贫血、缺钙、缺铁等，更严重地不利于神经生
长。

当代用来监测食品里所含添加剂的方法有
四类。

第一种方法就是分光光度法，还有电感
耦合等离子体质谱法、电感糊合等离子依发射
光谱法、石墨加原子吸收光谐法四类。

说到区
别呢，分光光度法在操作起来时相对复杂，快
捷的程度有些低，不过作为较为常用的手段方
法，在实验室中检测铅含量时较为多用。

电感
耩合等离子体质谱法、电感耩合等离子体发射
光谱法这两种方法是应用的比较少的，原因是
需要用到的器械都是比较奢侈的，很少有实验
室能够具备这些器械。

而利用石墨炉原子来吸
收光谱钛的方法，科技不断发展，带动实验器
械的更新换代和手段的进步、提高，所以这类
方法在市场应用上来也越来越多，且中小企业
的选择性更高。

笔者在下文中选用的监测手段
是：微波消解，来监测铅在食品里的含量，比较
能够使得在实验过程中使用的器械数据更为准
确和细致化，从而使得实验手段更方便实施，
结果更为准确，也为在食品添加剂的监测中提
供可选择的层面。

所用材料和方法
仪器与试剂。

样品：咖喱牛肉包，香菇
白菜包，来源于街道一包子店。

美国的原子
吸收光谱仪，型号ＰｉｎＡＡｃｌｅ９００Ｔ。

还有微
波消解仪——Ｍａｒｓ６，德国的电子分析天平
（ＣＰＡ２２５Ｄ）。

所有我们需要用到的玻璃仪器
都浸泡在硝酸溶液中至少二十四小时，硝酸和
超纯水的比例为１／５，二十四小时后将仪器上
的溶液清洗干净。

其次晾干以待备用。

实验方法。

配制标准溶液：准备每升一千
毫克铝的溶液，选用百分之一的硝酸溶液进行
融合稀释，进而配制出的标准铝溶液的浓度是
：十毫克、二十毫克、三十毫克、四十毫克、
五十毫克。

其次采用改变单因素的方法进行实
验。