石墨炉原子吸收法测定矿泉水中总铬

石墨炉原子吸收法测定矿泉水中总铬
摘要对石墨炉原子吸收测定自来水中总铬的方法进行优化。

通过对石墨炉升温程序条件进行优化，找出其最佳参数值，其方法的线性关系良好，相关系数为0.999以上，回收率在96.7％～99.5％之间。

该法操作简便，灵敏度和准确度高，线性好，便于推广，适合自来水中总铬的测定。

关键词石墨炉原子吸收法；总铬升温参数；矿泉水检验
1 实验目的
了解石墨炉原子吸收光谱仪的基本结构；掌握火焰原子化和无火焰原子化的优缺点；了解如何优化实验条件。

2 实验原理
石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2 000℃以上，让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子，由于气态的基态原子吸收其共振线，且吸收强度与含量成正比关系，故可进行定量分析。

它属于非火焰原子吸收光谱法。

石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10g~14g，并可直接测定固体试样。

但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。

工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。

通常使用偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计。

它具有利用塞曼效应扣除背景的功能。

3 实验仪器和试剂
石墨炉原子吸收分光光度计；石墨管：25mL容量瓶；铬标准溶液（1ppm）；水样；1%稀HNO3
4 实验步骤
1）按下列参数设置测量条件：分析线波长（283.3nm）、灯电流（75%）、狭缝宽度（0.5nm）、干燥温度（122℃）和时间（30s）、灰化温度（400℃）和时间（20s）、原子化温度（950℃）和时间(3s)、清洗温度（2 700℃）和时间（3s）、氩气流量（2L/min）；2）取铬标准溶液用1%的HNO3稀释到刻度，摇匀，配制5.00ng/mL，10.00ng/mL，20.00ng/mL，50.00ng/mL的铬标准溶液，备用；3）配置浓度低于50.00ng/mL 的水样量；4）用1%稀HNO3配置空白溶液；5）采取自动进样方式进样，进样量20μg
5 结果与数据处理
5.1 数据记录
5.2 绘制工作曲线
从标准曲线中，查得水样中铬的含量：根据y=0.03，从而得出铬的的浓度为49.33 ng/L
6 讨论
6.1 进样针的调节
进样针将试样溶液注入石墨管中的位置（水平位置和垂直深度）对分析的精密度及准确度影响很大，须认真进行优化调整，以获得最佳分析结果。

在实际操作中，先进行进样针水平位置定位校正，使进样针处于石墨管的正中（左、右方向）；然后反时针调节进样针垂直调节螺丝（调低），把进样针从较高位置调整到针尖恰好落到石墨管底部，此时在进样臂上做一标志，再顺时针调节垂直调节螺丝，将进样臂调高1mm，即使进样针针尖离开石墨管底部1mm。

用该方法较正毛细管进样针的定位，简便易行，起到了事半功倍的效果。

6.2 波长的选择
本文选用257.4 nm，若用铝灵敏线309.4nm，空白的吸光度值较高，样品的吸光度值超出曲线范围，需要多次稀释，易产生误差。

在257.4nm波长检测时，仪器信号较稳定，精密度也较好。

6.3 升温程序的选择
为保证样液完全干燥不会发生爆溅，本文采用斜坡升温模式，选择两步干燥。

灰化和原子化温度是测定过程中的关键，适合的灰化温度可以消除基体干扰，而适合的原子化温度可以使元素的原子完全蒸出而不残留，且可延长石墨管使用寿命。

6.4 非火焰原子吸收光谱法具有的特点
优点是试样用量少，液体几微升，固体几毫克；原子化效率几乎达到100%；基态原子在吸收区停留时间长，约为10-1s。

因此，其绝对灵敏度极高。

但精密度较差，操作也比较复杂。

6.5 样品中存在基体干扰物的处理方法
基体干扰来源：由于溶液的粘度，表面张力等物理因素，影响溶液的输送速度，雾化效率及原子化效率。

消除：可通过配制与试样溶液具有相似物理性质的标准溶液，消除干扰。

也可通过适当稀释溶液，减少干扰。

在基体性质不清楚或比较复杂时，使用标准加入法能较好地消除基体干扰物理干扰（基体效应）。

加入基体改进剂：加入某些化学试剂于试液或石墨管中，改变基体或被测定元素化合物的热稳定性，避免了化学干扰。

6.6 石墨炉原子吸收光谱法的应用
应用广泛的微量金属元素的首选测定方法（非金属元素可采用间接法测量）。

头发中微量元素的测定—微量元素与健康关系；水中微量元素的测定—环境中重金属污染分布规律；水果、蔬菜中微量元素的测定；矿物、合金及各种材料中微量元素的测定；各种生物试样中微量元素的测定。

6.7 干扰及其消除方法
物理干扰：配制与被测试样相似的标准样品，是消除物理干扰的常用的方法。

在不知道试样组成或无法匹配试样时，可采用标准加入法或稀释法来减小和消除物理干扰。

化学干扰：消除化学干扰的方法有：化学分离；使用高温火焰；加入释放剂和保护剂；使用基体改进剂等。

电离干扰：加入更易电离的碱金属元素，可以有效地消除电离干扰。

光谱干扰：减少狭缝宽度；降低灯电流；选择无干扰的其它吸收线；背景干扰：在石墨炉原子吸收法中，背景吸收的影响比火焰原子吸收法严重，若不扣除背景，有时根本无法进行测定，测量时必须予以校正。

1）用邻近非共振线校正背景；2）连续光源校正背景（氘灯扣除背景法）；3）塞曼效应校正背景；4）自吸效应校正背景。

参考文献
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