接骨胶囊质量标准研究
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山 东 化 工 ＳＨＡＮＤＯＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ ２０１９年第 ４８卷
接骨胶囊质量标准研究
崔维刚１，蒋胜岳２，周ห้องสมุดไป่ตู้章２，耿燕楠３
（１．临沂市行政审批服务局，山东 临沂 ２７６００１；２．临沂市检验检测中心，山东 临沂 ２７６００１； ３．山东中医药大学附属医院，山东 济南 ２５００００）
摘要：建立接骨胶囊的质量分析方法。方法：采用薄层色谱法对接骨胶囊中红花和栀子进行定性鉴别，采用 ＨＰＬＣ法测定制剂中柚皮苷 的含量，使用 ＡｇｉｌｅｎｔＣ１８柱 （２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ）色谱柱，流动相为甲醇 －１％冰醋酸（３３∶６７），检测波长 ２８３ｎｍ。结果：在薄层色谱 中能检出红花和栀子；含量测定中柚皮苷在 ０．０９２８０～０．４６４０μｇ范围内线性良好，ｒ＝０．９９９，平均回收率为 ９８．３４％。结论：建立的分析 方法简便可行，专属性强，可用于接骨胶囊的质量控制。 关键词：接骨胶囊；薄层色谱法；柚皮苷；液相色谱法 中图分类号：Ｏ６５７．７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１９）１７－０１１４－０３
ＱｕａｌｉｔｙＣｏｎｔｒｏｌｏｆＪｉｅｇｕＣａｐｓｕｌｅｓ
ＣｕｉＷｅｉｇａｎｇ１，ＪｉａｎｇＳｈｅｎｇｙｕｅ２，ＺｈｏｕＬｉｚｈａｎｇ２，ＧｅｎｇＹａｎｎａｎ３
（１．ＬｉｎｙｉＡｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｖｅＥｘａｍｉｎａｔｉｏｎａｎｄＡｐｐｒｏｖａｌＳｅｒｖｉｃｅＢｕｒｅａｕ，Ｌｉｎｙｉ ２７６００１，Ｃｈｉｎａ；２．ＬｉｎｙｉＩｎｓｐｅｃｔｉｎｇａｎｄＴｅｓｔｉｎｇ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｌｉｎｙｉ ２７６００１，Ｃｈｉｎａ；３．ＡｆｆｉｌｉａｔｅｄＨｏｓｐｉｔａｌｏｆＳｈａｎｄｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｊｉｎａｎ ２５００００，
接骨胶囊为沂南攀峰骨科医院生产品种，１９９９年 ７月起试 行，制剂原名称为“潘氏接骨灵胶囊（Ⅰ号）”。该品种由桃仁、 红花、当归、土鳖虫、骨碎补等 ２１味中药组成，在临床上具有较 好的疗效。其功效 主 要 为 活 血 化 瘀，续 筋 接 骨。用 于 各 种 骨 折、跌打损伤等。
目前，该制剂现行质量标准中，仅包含 ４个显微特征的鉴 别以及血竭、当归和川芎的薄层鉴别［１］。接骨胶囊作为临沂市 的医疗机构制剂，具 有 比 较 好 的 临 床 疗 效 及 销 量，但 由 于 该 处 方涉及的中药药味数量较多，而中药材来源、质量差别较大，仅 以现行标准难以确保该制剂的质量。因此，在当前国家药典标 准大幅提高的前 提 下，我 们 对 接 骨 胶 囊 进 行 了 进 一 步 的 探 索， 按照国家药典药品质量标准分析方法验证指导原则，增加了红 花和栀子的薄层 鉴 别，以 及 柚 皮 苷 的 含 量 测 定，增 强 了 接 骨 胶 囊质量的稳定性，为保证人民用药安全提供进一步的保障。
１ 薄层色谱法对接骨胶囊中 ３种中药成分进行鉴别 １．１ 仪器和试药
ＸＰ２０５电子天平（ＭＥＴＴＬＥＲＴＯＬＥＤＯ）；硅胶 Ｇ薄层板（１０ ×２０ｃｍ，ＭｅｒｃｋＫｇａＡ，Ｇｅｒｍａｎｙ）；ＫＱ－３００ＤＥ型 超 声 波 清 洗 器 （昆山市超声仪器有限公司）；接骨胶囊（生产单位：沂南攀峰骨 科医院，批 号：２０１３１０２５，２０１３１０２９，２０１３１１０４）；栀 子 苷 对 照 品 （来源：中国 食 品 药 品 检 定 研 究 院，批 号：１１０７４９－２０１３１６）；栀 子对照药材（来 源：中 国 食 品 药 品 检 定 研 究 院，批 号：１２０９８６－ ２０１３９９）；红花对 照 药 材 （来 源：中 国 食 品 药 品 检 定 研 究 院，批 号：１２０９０７－２０１１１１）；甲 醇 （德 国 默 克 生 产 ）为 色 谱 纯，水 为 超 纯水，其余试剂为分析纯。
１．２ 方法和结果
１．２．１ 红花的薄层鉴别 取本品内容物 １．５ｇ，加丙酮∶水（８０∶２０）溶液 ５ｍＬ，振摇 １５
ｍｉｎ，静置，取上清液，作为供试品溶液。另取红花对照药材 ０．５ ｇ，加丙酮：水（８０：２０）溶液 ５ｍＬ，振摇 １５ｍｉｎ，静置，取上清液， 作为对照药材溶液。照薄层色谱法进行试验，吸取上述两种溶 液各 ５μＬ，分别点于同一硅胶 Ｇ板上，以乙酸乙酯 －甲酸 －水 －甲醇（７∶２∶３∶０．４）为展开剂，展开，取出，晾干，在日光下检视。 供试品色谱中，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 对 应 的 位 置 上，显 相 同 颜 色的斑点。展开系统的分离效果良好，结果见图 １。
Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆＪｉｅｇｕＣａｐｓｕｌｅｓ．Ｍｅｔｈｏｄ：ＳａｆｆｌｏｗｅｒａｎｄＦｒｕｃｔｕｓＧａｒｄｅｎｉａｉｎＪｉｅｇｕｃａｐｓｕｌｅｓｗｅｒｅ ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄｂｙＴＬＣ．ＴｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｎａｒｉｎｇｉｎｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＨＰＬＣ．Ｔｈｅｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅ：ＡｇｉｌｅｎｇｔＣ１８ｃｏｌｕｍｎ， ｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｂｅｉｎｇｍｅｔｈａｎｏｌ－１％ｇｌａｃｉａｌａｃｅｔｉｃａｃｉｄ（３３∶６７），ａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈａｔ２８３ｎｍ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｗｉｔｈＴＬＣｗａｓｓｐｅｃｉｆｉｃ．Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｓｏｆｎａｒｉｎｇｉｎｗｅｒｅ０．０９２８０～０．４６４０μｇ（ｒ＝０．９９９），ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ９８．３４％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：ＴｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓＳｉｍｐｌｅ，ｓｔａｂｌｅａｎｄａｃｃｕｒａｔｅ．ＩｔｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｏｆＪｉｅｇｕＣａｐｓｕｌｅｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＪｉｅｇｕＣａｐｓｕｌｅｓ；ＴＬＣ；Ｎａｒｉｎｇｉｎ；ＨＰＬＣ
山 东 化 工 ＳＨＡＮＤＯＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ ２０１９年第 ４８卷
接骨胶囊质量标准研究
崔维刚１，蒋胜岳２，周ห้องสมุดไป่ตู้章２，耿燕楠３
（１．临沂市行政审批服务局，山东 临沂 ２７６００１；２．临沂市检验检测中心，山东 临沂 ２７６００１； ３．山东中医药大学附属医院，山东 济南 ２５００００）
摘要：建立接骨胶囊的质量分析方法。方法：采用薄层色谱法对接骨胶囊中红花和栀子进行定性鉴别，采用 ＨＰＬＣ法测定制剂中柚皮苷 的含量，使用 ＡｇｉｌｅｎｔＣ１８柱 （２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ）色谱柱，流动相为甲醇 －１％冰醋酸（３３∶６７），检测波长 ２８３ｎｍ。结果：在薄层色谱 中能检出红花和栀子；含量测定中柚皮苷在 ０．０９２８０～０．４６４０μｇ范围内线性良好，ｒ＝０．９９９，平均回收率为 ９８．３４％。结论：建立的分析 方法简便可行，专属性强，可用于接骨胶囊的质量控制。 关键词：接骨胶囊；薄层色谱法；柚皮苷；液相色谱法 中图分类号：Ｏ６５７．７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１９）１７－０１１４－０３
ＱｕａｌｉｔｙＣｏｎｔｒｏｌｏｆＪｉｅｇｕＣａｐｓｕｌｅｓ
ＣｕｉＷｅｉｇａｎｇ１，ＪｉａｎｇＳｈｅｎｇｙｕｅ２，ＺｈｏｕＬｉｚｈａｎｇ２，ＧｅｎｇＹａｎｎａｎ３
（１．ＬｉｎｙｉＡｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｖｅＥｘａｍｉｎａｔｉｏｎａｎｄＡｐｐｒｏｖａｌＳｅｒｖｉｃｅＢｕｒｅａｕ，Ｌｉｎｙｉ ２７６００１，Ｃｈｉｎａ；２．ＬｉｎｙｉＩｎｓｐｅｃｔｉｎｇａｎｄＴｅｓｔｉｎｇ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｌｉｎｙｉ ２７６００１，Ｃｈｉｎａ；３．ＡｆｆｉｌｉａｔｅｄＨｏｓｐｉｔａｌｏｆＳｈａｎｄｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｊｉｎａｎ ２５００００，
接骨胶囊为沂南攀峰骨科医院生产品种，１９９９年 ７月起试 行，制剂原名称为“潘氏接骨灵胶囊（Ⅰ号）”。该品种由桃仁、 红花、当归、土鳖虫、骨碎补等 ２１味中药组成，在临床上具有较 好的疗效。其功效 主 要 为 活 血 化 瘀，续 筋 接 骨。用 于 各 种 骨 折、跌打损伤等。
目前，该制剂现行质量标准中，仅包含 ４个显微特征的鉴 别以及血竭、当归和川芎的薄层鉴别［１］。接骨胶囊作为临沂市 的医疗机构制剂，具 有 比 较 好 的 临 床 疗 效 及 销 量，但 由 于 该 处 方涉及的中药药味数量较多，而中药材来源、质量差别较大，仅 以现行标准难以确保该制剂的质量。因此，在当前国家药典标 准大幅提高的前 提 下，我 们 对 接 骨 胶 囊 进 行 了 进 一 步 的 探 索， 按照国家药典药品质量标准分析方法验证指导原则，增加了红 花和栀子的薄层 鉴 别，以 及 柚 皮 苷 的 含 量 测 定，增 强 了 接 骨 胶 囊质量的稳定性，为保证人民用药安全提供进一步的保障。
１ 薄层色谱法对接骨胶囊中 ３种中药成分进行鉴别 １．１ 仪器和试药
ＸＰ２０５电子天平（ＭＥＴＴＬＥＲＴＯＬＥＤＯ）；硅胶 Ｇ薄层板（１０ ×２０ｃｍ，ＭｅｒｃｋＫｇａＡ，Ｇｅｒｍａｎｙ）；ＫＱ－３００ＤＥ型 超 声 波 清 洗 器 （昆山市超声仪器有限公司）；接骨胶囊（生产单位：沂南攀峰骨 科医院，批 号：２０１３１０２５，２０１３１０２９，２０１３１１０４）；栀 子 苷 对 照 品 （来源：中国 食 品 药 品 检 定 研 究 院，批 号：１１０７４９－２０１３１６）；栀 子对照药材（来 源：中 国 食 品 药 品 检 定 研 究 院，批 号：１２０９８６－ ２０１３９９）；红花对 照 药 材 （来 源：中 国 食 品 药 品 检 定 研 究 院，批 号：１２０９０７－２０１１１１）；甲 醇 （德 国 默 克 生 产 ）为 色 谱 纯，水 为 超 纯水，其余试剂为分析纯。
１．２ 方法和结果
１．２．１ 红花的薄层鉴别 取本品内容物 １．５ｇ，加丙酮∶水（８０∶２０）溶液 ５ｍＬ，振摇 １５
ｍｉｎ，静置，取上清液，作为供试品溶液。另取红花对照药材 ０．５ ｇ，加丙酮：水（８０：２０）溶液 ５ｍＬ，振摇 １５ｍｉｎ，静置，取上清液， 作为对照药材溶液。照薄层色谱法进行试验，吸取上述两种溶 液各 ５μＬ，分别点于同一硅胶 Ｇ板上，以乙酸乙酯 －甲酸 －水 －甲醇（７∶２∶３∶０．４）为展开剂，展开，取出，晾干，在日光下检视。 供试品色谱中，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 对 应 的 位 置 上，显 相 同 颜 色的斑点。展开系统的分离效果良好，结果见图 １。
Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆＪｉｅｇｕＣａｐｓｕｌｅｓ．Ｍｅｔｈｏｄ：ＳａｆｆｌｏｗｅｒａｎｄＦｒｕｃｔｕｓＧａｒｄｅｎｉａｉｎＪｉｅｇｕｃａｐｓｕｌｅｓｗｅｒｅ ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄｂｙＴＬＣ．ＴｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｎａｒｉｎｇｉｎｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＨＰＬＣ．Ｔｈｅｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅ：ＡｇｉｌｅｎｇｔＣ１８ｃｏｌｕｍｎ， ｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｂｅｉｎｇｍｅｔｈａｎｏｌ－１％ｇｌａｃｉａｌａｃｅｔｉｃａｃｉｄ（３３∶６７），ａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈａｔ２８３ｎｍ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｗｉｔｈＴＬＣｗａｓｓｐｅｃｉｆｉｃ．Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｓｏｆｎａｒｉｎｇｉｎｗｅｒｅ０．０９２８０～０．４６４０μｇ（ｒ＝０．９９９），ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ９８．３４％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：ＴｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓＳｉｍｐｌｅ，ｓｔａｂｌｅａｎｄａｃｃｕｒａｔｅ．ＩｔｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｏｆＪｉｅｇｕＣａｐｓｕｌｅｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＪｉｅｇｕＣａｐｓｕｌｅｓ；ＴＬＣ；Ｎａｒｉｎｇｉｎ；ＨＰＬＣ