污水检测操作方法

废水检测操作规程
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2013年月日发布 2013年月日实施
本规程适用于公司废水COD检定操作和氨氮的检测操作，包括试剂的配置、检验废液的回收等。

1、主要仪器设备
化学需氧量快速测定仪（5B-3C）1台、智能型多功能消解器（5B-1）1台、 16mm反应管1个、10mm和30mm玻璃比色皿各4个、12孔冷却架1个、管比色架1个、中号洗百球1个、玻璃搅拌棒、1ml和5ml刻度移液管、100ml和500ml量筒个1个、容量瓶（100ml、250ml、500ml、1000ml）、500ml橡胶塞细口试剂瓶1个、125ml棕色磨口试剂瓶4个、5ml和10ml移液管个1支。

2、试剂的配制
COD试剂（LH-D试剂、LH-E试剂、LH-Eg试剂）、LH-N2/N3氨氮试剂、浓硫酸分析纯
2.1、COD试剂配制
2.1.1 LH-D试剂【简称 D试剂】配制：
a. LH-D-100试剂配制方法：
将整瓶的粉末状晶体试剂倒入烧杯中，加入75mL蒸馏水，加入5mL分析纯硫酸后不断搅拌直至全部溶解后备用（性状为桔红色清澈透明液体）。

b. LH-D-500试剂配制方法：
将整瓶的粉末状晶体试剂倒入烧杯中，加入348mL蒸馏水，加入22mL分析纯硫酸后不断搅拌直至全部溶解后备用（性状为桔红色清澈透明液体）。

2.1.2 LH-E试剂【简称 E试剂】配制：
a. LH-E-100试剂配制方法：将整瓶的粉末状晶体试剂，全部溶于500mL 分析纯硫酸中，不断搅拌或隔夜放置，直至全部溶解（性状为无色透明液体）。

b. LH-E-500试剂配制方法：将整瓶的粉末状晶体试剂，全部溶于2500mL 分析纯硫酸中，不断搅拌或隔夜放置，直至全部溶解（性状为无色透明液体）。

2.1.3 COD 标准溶液的配制方法依据《GB11914-89水质化学需氧量的测定 重铬酸盐法》中规定的方法进行配制。

方法如下：
a、称取在105℃条件下干燥2h 并冷却后的邻苯二甲酸氢钾0.8502g 溶于蒸馏水中，并用蒸馏水稀释定容至1000mL 摇匀，该溶液COD 浓
度值为1000mg/L。

b、量取该溶液5mL 于100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释定容至刻度，此溶液的COD 理论值为50mg/L。

2.2 氨氮试剂配制
2.2.1 无氨水制备：对于氨氮较低的水样，稀释及试剂配制均用无氨水，制取方法如下：A 蒸馏法：每升蒸馏水中加 0.1mL 硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去 50ml
初馏液，接取其余馏出液于磨口玻瓶中，密封保存。

B 离子交换法：使蒸馏水通过弱酸性阳离子交换树脂柱。

2.2.2 LH-N2/N3试剂【简称 N2、N3试剂配制】过程：
a. LH-N2-100试剂【简称N2试剂】配制方法：
将一瓶固体N2试剂放入烧杯中，准备100mL无氨水。

先向烧杯中加入30mL左右的无氨水，然后用搅拌棒充分搅拌使其溶解，然后再加入剩余无氨水。

如浑浊可放置至澄清。

如果有沉淀可将沉淀去除后取上清液使用。

（建议新配制的最好放置4 ~ 5小时或过夜后再使用）装入磨口玻璃瓶中备用；
b. LH-N3-100试剂【简称N3试剂】配制方法:
将一瓶固体 N3试剂溶于 100mL无氨水中，备用。

2.2.3 氨氮标准溶液的配制方法如下：
a、称取在105℃条件下干燥2h并冷却后的氯化铵0.3819g，用少量无氨水在烧杯中将其全部溶解后移至1000mL的容量瓶中，定容至刻度
摇匀，该溶液的氨氮浓度值为100mg/L。

b、准确量取该溶液5mL于100mL容量瓶中，用无氨水稀释定容至刻度，此溶液每毫升含0.005mg氨氮，即50g/L。

3、 COD检定程序
3.1 仪器通电预热
a. 首先打开消解器电源开关，选择 COD消解模式（设定温度 set =165℃），消解器自动升温。

消解器升温至设定温度后蜂鸣报警，按任意键即可停止报警。

此时，
消解器处于可使用状态。

b. 打开COD检定仪电源开关,仪器初始化完成后按测量键进入测量状态，并在此模式下进行预热。

水样测量前，需确认仪器测量模式是否为用户所需，否则按高
量程、低量程、比色管、比色皿键选择相应测量模式。

3.2 检测操作
当以上的前期准备工作完成后，可按照以下流程图对所采集的水样进行处理、检测：
3.2.1 检测操作步骤 以高量程比色皿比色为例介绍水样测定操作步骤如下：
0号加蒸馏水2.5ml 其它加水样2.5ml ⑴取随机配带的反应管数支。

洗净并烘干后置于冷却架上。

并向冷却架后排孔内加入自来水以备水冷却使用。

打开消解器开关消解器根据预设温度自动升温。

⑵准确量取2.5mL 的蒸馏水放入0 号
试管。

再依次准确量取各待测污水样2.5mL 加入各反应管（1 ~ n个样）。

⑶依次向各反应管内加入 D 试剂
0.7mL 。

⑷依次向各反应管内加入E 试剂4.8mL 。

然后将溶液摇均匀，必须做到溶液无分层。

⑸消解器165℃报警后，依次把反应管放入消解孔，165℃加热消解10 分钟。

此时，打开5B-3C 测定仪预热，并选择高量程测量。

⑹定时报警声响起后，按“▲”键或“▼”键取消报警，将反应管取出放入冷却架，在室温下冷却2 分钟。

⑺空冷两分钟后，
在各反应管中依次加入2.5mL 蒸馏水并摇均匀。

做到溶液无分层。

⑻将反应管放入水冷槽中，在水槽中
水冷2分钟。

⑼测量模式为高量程、比色皿，否则按高量程+确定键、比色皿+确定键选择。

●表水测量和预置试剂测量的步骤与上述步骤类似。

4、氨氮检定程序
4.1. 仪器通电预热
打开COD多参数测定仪开关，按下图所示方法选择氨氮测定项目【氨氮水样无需加热消解，只需在测量模式下对仪器预热十分钟】。

4.2 检测操作
操作流程图
⑽应管外壁擦干，将水样依次倒入对
应编号的3cm 比色皿，“0”号比色
皿为“空白”水样。

⑾开主机比色盖，将“0”号比色皿放入高
量程比色池中，闭合上盖，按“空白”键，
几秒种后，屏幕上显示“C=0.000”。

⑿将其它比色皿依次放入比色池中，并关闭上盖。

等3 - 4
秒C 值稳定后,屏幕上显示的COD值即为该样品的COD 浓
度。

⒀可按打印或保存键将测量结果进行打印或存储。

4.2.1检测操作步骤
⑴取随机配带的反应管数支。

洗净并烘干后置于冷却架上。

⑵准确量取10mL 的无氨水放入0号
试管。

再依次准确量取各待测水样
10mL 加入各反应管内。

⑶依次向各反应管内加入N3 试剂
1mL。

⑷再依次向各反应管内加入N2 试
剂1mL。

摇匀，静止10分钟。

⑸静置10 分钟后，将水样按序号依
次倒入对应编号的比色皿，“0”号
比色皿为“空白”水样。

⑹打开主机比色盖，将“0”号放入比
色槽中，闭合上盖，按空白键，几秒种
后，屏幕上显示“C=0.000”。

5、注意事项
⑺ 再将其它比色皿依次放入比色槽中，并关闭上盖。

观察3 - 4 秒待仪器稳定后,此时屏幕上所显示的C 值即为该样品的氨氮浓度值。

⑻ 可按打印或保存键将测量结果进行打印或存储。

（8）仔细阅读使用说明手册并遵守仪器的使用原则，以确保仪器正确、安全、合
理的使用。