证明海带中存在碘元素实验的改进

证明海带中存在碘元素实验的改进
摘要对教材
中“证明海带中存在碘元素”实验的
灼烧法进行进一步研究,对灰化过程的细节提出坩埚灼烧不要加盖或使用蒸发皿的建议,并尝试用微波炉灰化干海带。

提出了冷水1 min浸泡检验法和干海带浓硫酸直接氧化法2种直接证明方法。

通过对3种不同实验方法在教学中所起作用的反思,提出了对教材实验的使用建议。

关键词海带碘元素灼烧法灰化过程浓硫酸浸泡检验法
人教版《化学2》第四章第一节实验4-2“证明海带中存在碘元素”[1]的实验无论是对学生实验能力的发展,还是科学精神的培养都有重要的意义。

但是本实验还有很多值得研究和思考的问题,需要进一步查阅资料并进行实验和反思,以便更充分地发挥本实验的教学价值。

1 本实验需要进一步思考的问题
笔者认为,在进行证明海带中存在碘元素的实验前,需要仔细思考如下问题。

(1)教材提示“海带灼烧后的灰烬中碘元素以I -形式存在”。

由此引起疑问:
①碘元素在海带中主要是无机碘化物形式存在,还是主要以有机碘形式存在?
②海带灰中的I -是海带原本就存在的I -?还是灼烧灰化过程中生成的
I -?
③为什么灼烧过程中碘元素还能以I -形式存在?
④海带在空气中灼烧成灰烬,必定涉及一些变化,那么最直接的证明海带中存在碘元素的方法是什么?
(2)坩埚是有盖的、用于固态物质灼烧的仪器,海带灼烧灰化时,坩埚的盖该不该盖上?加盖和不加盖灼烧对实验结果是否有影响?
(3)干海带灼烧灰化过程烟尘大、气味难闻、灰化过程耗时长,不适合于课堂
教学,有没有更好的灰化海带的方法?
(4)除了教材介绍的方法,还有哪些方法适合中学化学中用于证明海带中含有碘元素?
2 关于海带中碘元素存在及检测的资料
2.1 海带中碘元素的存在
资料表明[2]:不同海藻中碘及其化学种态差别较大,海带中碘含量最高,达734 mg/kg(湿重),且99.2%的碘为水溶性碘。

海藻浸出液中碘主要以I -的形式存在,占浸出总碘量的61.0%～92.7%,其次为有机碘占5.5%～37.4%,IO - 3含量最少,仅占1.4%～4.5%。

中国海带中碘含量为0.6%(干重),几乎是海水的100000倍(海水中碘含量平均为0.06×10 -6 )[3]。

2.2 海带碘含量的测定方法
海带中碘含量的测定可采用灰化法或水浸泡法[4]。

3 实验过程
3.1 实验用品、操作方法
用品:海带丝(福建省连江县闽海土特产加工厂生产的注册商标为“高峰”的产品标准号Q/FLMH001 2004的海带丝)。

操作方法:本文所涉及的操作方法依次在下面列出,在后续实验操作或现象记录中只提及操作方法或操作编号。

[操作1]干海带称量及处理方法:取少许海带,用刷子刷净表面的附着物,再用剪刀剪碎。

用天平称取3 g干海带样品。

[操作2]灼烧灰化干海带:用酒精润湿,在指定仪器中,使用酒精灯加热,灼烧6 min。

[操作3]海带灰滤液获取方法:将海带灰转移到小烧杯中,加入15 mL蒸馏水,搅拌、煮沸2~3 min,过滤。

[操作4]I -氧化成I 2操作方法:在滤液中滴入几滴3 mol/L稀硫酸,再加入
1 mL 5% H 2O 2。

[操作5]用CCl 4进行I -检验操作:将I -氧化后,加入1 mL CCl 4。

[操作6]用淀粉溶液进行I -检验操作:将I -氧化后,滴加几滴淀粉溶液。

[操作7]取3 g左右干海带,放入微波炉专用瓷碟中,将瓷碟放入微波炉,700 W 功率,开至最大火。

(美的微波炉,型号:MM721AAU—PW PJ21C—AU)
3.2 对教材实验的进一步研究
3.2.1 灼烧灰化过程中是否加盖灼烧的实验讨论
表1 海带丝加盖灼烧与不加盖灼烧过滤液的比较
加盖灼烧不加盖灼烧
灼烧灰化实验操作放入坩埚中,盖上坩埚盖,进行操作2放入蒸发皿中,进行操作2。

灼烧过程中用玻璃棒搅动海带,直至完全变黑。

实验现象海带灰为深褐色。

滤液为黑色,反复过滤依然为黑色海带灰为黑色。

滤液澄清透明,略带浅黄色
表2 海带丝灼烧灰化后氧化生成I 2的CCl 4萃取效果比较
是否加盖加盖灼烧不加盖灼烧
实验现象CCl 4层为深褐色CCl 4层为紫色
3.2.2 实验结论
干海带灰化时,加盖灼烧得到的海带灰用水浸取过滤所得滤液颜色深,不利于后续操作;敞口灼烧得到的海带灰用水浸取过滤所得滤液澄清透明,颜色浅,便于后续操作。

建议:应该不加盖灼烧灰化海带样品。

中学教学中可在蒸发皿中灼烧灰化海带样品。

遗留问题:为什么在坩埚中加盖灼烧后的海带灰滤液颜色很深?存在什么物质?什么原因导致该现象产生?
3.3 对灰化法的改进
3.3.1 微波炉灰化干海带实验
海带丝进行操作7。

30 s后冒烟起火,继续燃烧,70 s火焰逐渐熄灭。

观察,海带几乎完全灰化,呈黑色。

所得滤液澄清透明,略带浅黄色。

3.3.2 微波炉灰化与不加盖灼烧灰化所得海带灰滤液中I -检验的对比实验
将I -氧化后,将所得溶液分成2份,其中一份中滴加几滴淀粉溶液;另一份加
入1 mL CCl 4。

表3 微波炉灰化与不加盖灼烧灰化所得海带灰滤液中I -检验效果的比较灰化方法微波炉灰化不加盖灼烧灰化
实验现象
滴加淀粉溶液呈现特征蓝色溶液呈现特征蓝色
滴加CCl 4CCl 4层为紫色CCl 4层为紫色
3.3.3 实验结论
使用微波炉灰化干海带,省时、快速,后续实验效果与不加盖灼烧灰化的效果无明显区别,优于加盖灼烧灰化法效果。

3.3.4 微波炉灰化法安全性说明
微波炉内腔材质为不锈钢材料,微波发射位置覆盖云母片,均为耐高温材料。

微波炉有排气口,可以排除水蒸气、烟气等。

3 g左右的干海带在微波炉中燃烧产
生的烟气、热量会从排风口及时排除,不会造成微波炉内压强过大而爆炸,燃烧的火焰也不会造成微波炉的形变。

使用中没有危险。

但不建议一次灰化大量干海带。

3.4 对灰化过程中是否存在I -被氧化的讨论
无论使用灼烧灰化法还是微波炉灰化法,都存在干海带燃烧问题。

在灼烧过程中I -会不会被氧化?
3.4.1 加热碘化钾的实验
在试管中加入0.5 g KI,加热,直至熔化,依然为白色固体,未见KI被氧化。

为了与在蒸发皿中灼烧灰化法对比,继续实验,在蒸发皿中加入0.5 g KI,加热15 min,KI没有发生明显变化。

3.4.2 碘化钾的性质
KI是无色结晶或白色粉末,熔点680℃,沸点1420℃。

微有潮解性。

久置或见光析出碘即变黄。

在潮湿空气中微有吸湿性,久置析出游离碘而变成黄色,并能形成微量碘酸盐。

3.4.3 结论
在加热的条件下,短时间内,KI应该是可以稳定存在的,碘离子不会被氧化。

3.4.4 遗留问题
对灰化过程中I -不会被氧化的问题只有上述实验事实和理论推测,到底理论解释应该是怎样的?期待得到进一步研究。

3.5 直接证明海带中存在碘元素的实验
3.5.1 直接证明的意义
灰化法虽然能够证明海带中存在碘元素,但是不如海带不经过灼烧,直接检验说服力强。

同时,直接检验海带中的碘元素,也能说明海带中碘元素的存在形式。

3.5.2 实验设计的依据
在《中华人民共和国水产行业标准》中,浸泡法测定海带中碘元素的操作方法是:取一定质量的海带样品,加15倍的自来水浸泡海带,并不断搅动,60 min 后取出,收集浸泡液;样品中再加入10倍自来水,第二次浸泡20 min,取出;再用10倍自
来水冲洗海带。

将3次浸泡液合并混匀[5]。

有资料表明,用淡水浸泡海带半小时以上就可以使其中80%左右的碘损失掉[6]。

3.5.3 浸泡法证明海带中存在碘元素的实验
(1)海带的浸泡取6份海带丝,均为3 g。

分别放入锥形瓶中,均加入25 mL蒸馏水,分别浸泡2 h、1 h、30 min、10 min、5 min、1 min。

过滤,滤液备用。

(2)碘元素的检验分别在试管中取海带丝浸泡2 h、1 h、30 min、10 min、5 min、1 min后的滤液各1 mL。

检验方法1:滴加几滴AgNO 3溶液,再加几滴稀HNO 3,均生成不溶于稀硝酸的浅黄白色沉淀,现象没有明显区别。

检验方法2:将I -氧化后,滴加1~2滴淀粉溶液,出现特征蓝色,现象没有明显区别。

检验方法3:将I -氧化后,加入10滴CCl 4。

CCl 4层为紫色,但水层与CCl 4层界面不够清晰。

浸沧5 mim及1 min的CCl 4层为浅紫色。

其余几组没有明显区别。

3.5.4 实验结论
(1)1 min浸泡检验法是可靠的,能证明海带中碘元素存在形态之一是I -。

加入CCl 4萃取均能观察到CCl 4层为紫色,但是界面不如灼烧法清晰,可能与浸泡中一些易溶于水的有机物进入CCl 4层有关。

(2)海带样品浸泡后过滤直接加入稀硝酸和硝酸银检验,因为有氯离子、溴离子的存在,现象不十分明显。

不适宜用于证明碘离子的存在。

3.5.5 由浸泡法联想到的直接证明实验
浸泡法可以证明碘元素在海带中主要是以I -形式存在,据此设计实验直接
在干海带中加入浓硫酸氧化,微热即可观察到碘蒸气的生成。

从而证明海带中存在碘元素。

表4 浓硫酸氧化法证明海带中存在碘元素的比较
方法1方法2
样品处理方法取1 g海带丝剪碎置于锥形瓶中,加入少量浓硫酸,微热取1 g 海带丝不加盖灼烧的海带灰,置于锥形瓶中,加入少量浓硫酸,微热
现象紫色碘蒸气弥漫在锥形瓶上方。

紫色碘蒸气弥漫在锥形瓶上方。

3.6 对教材实验的使用建议
同一实验,在不同的阶段、从不同的角度可以有不同的组织和实施方法。

如果仅仅是为了证明海带中存在碘元素,那么浸泡法或者是干海带中直接加入浓硫酸氧化法是最直接、最有说服力的实验方法。

尤其是浸泡时间即使短到 1 min,也有十分明显的效果,很适合课堂演示。

干海带中直接加入浓硫酸后加热也有十分明显的效果,趣味性强。

在《化学2》中,立足取材于生活常见的食品,对其中的碘元素进行科学证明,体现出“从生活走进化学,从化学走进社会”的新课改理念。

另外本实验放在教材中最后一章,承载着复习元素化合物知识和实验方法、实验操作的目的,因此除了证明海带中碘元素存在外,还让学生学习一种处理固体样品的方法——灼烧法,复习了溶解、过滤、萃取等实验操作,复习了物质转化,因此灰化法更具综合优势,只是耗时长,作为演示实验时要合理安排时间。

建议在灼烧法实验前,进行浸泡法演示,让学生明确并消除误认为海带中的碘主要是有机碘的错误认识。

除此之外,教师还可以引导学生比较浸泡法与灼烧法的差异。

引导学生思考《中华人民共和国水产行业标准》中为什么要规定“海带含碘量测定使用灰化法和浸泡法如有争议时,以灰化法为仲裁法”[5];可引导学生在研究性学习时进行灰化法与浸泡法在碘含量测定时的差异比较实验并查阅资料进行佐证。

参考文献
[1] 宋心琦主编.普通高中课程标准实验教科书:化学2(必修).北京:人民教育出版社,2007:91
[2] 侯小琳,柴之芳,钱琴芳等.海洋学报(中文版),1999,21(1),4854
[3] 范晓,王孝举.海洋科学,1994,18(4):17
[4] 海带中碘含量的测定,中华人民共和国水产行业标准,SC/T 3010,2001:51
[5] 海带中碘含量的测定,中华人民共和国水产行业标准,SC/T 3010,2001:52
[6] 崔克宇,王仁章,吕明等.世界元素医学,2006,13(3):87。