化学分析方法验证确认报告——甲醛释放量(干燥器法)

编号：YHS-438 版本：A
方法验证确认报告
检测项目：甲醛释放量（11L干燥器法）
检测方法：L Y/T 1738-2008 《实木复合地板用胶合板》5.3.7
在符合确认情况的☐内打勾
☐标准方法的开验
☐标准方法的更新确认
☐非标准方法
☐超出预定范围使用的标准方法
☐扩充和修改标准方法
报告编纂人：
报告参与人：
报告完成日期：
报告审核人：
1.目的
确保实验员能够正确按照检测标准L Y/T 1738-2008 《实木复合地板用胶合板》5.3.7对人造板及饰面人造板的甲醛释放量（11L干燥器法）进行检测，结果真实可靠。

2.方法内容
2.1 方法原理
利用干燥器法测定甲醛释放量基于下面两个步骤：
第一步：收集甲醛——在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿，在其上方固定的金属支架上放置试样，释放出的甲醛被蒸馏水吸收，作为试样溶液。

第二步：测定甲醛浓度——用分光光度计测定试样溶液的吸光度，由预先绘制的标准曲线求得甲醛的浓度。

2.2 适用范围
实木复合地板用胶合板。

2.3主要的仪器、设备及材料
2.3.1 恒温水槽：可保持温度（40±2）℃。

2.3.2 紫外分光光度计：可以在波长412nm处测量吸光度。

2.3.3 天平：感量0.01g。

2.3.4 试样支架：由不锈钢丝制成，在干燥器中支撑试件垂直向上。

2.3.5 玻璃器皿
A. 玻璃干燥器：直径240mm，容积为（9~11）L；
B. 比色皿：光程10mm；
C. 结晶皿：外径120mm，内径（115±1）mm，高度60mm；
D. 玻璃棒；
E. 量筒：500mL；
F. 称样勺；
G. 定性滤纸；
H. 棕色容量瓶：1000mL
I. 烧杯：1000mL；
J. 白色容量瓶：100mL、150mL
K. 单标线移液管：5mL，10 mL，20 mL ，25mL，50mL；
L. 吸量管：5mL，10mL；
N. 棕色细口瓶：1000mL；
M. 比色管：50mL；
2.3.6 试剂
A.乙酰丙酮（CH3COCH2COCH3）：优级纯；
B.乙酸铵（CH3COONH4）：优级纯；
C.甲醛标准溶液：100μg/mL。

2.4 测试环境条件
甲醛收集时要求温度为（20±2）℃
2.5 检测步骤
详见附件1 《甲醛释放量（11L干燥器法）检测规程》。

3.验证试验
3.1仪器、设备及材料的验证
3.1.1 电子天平
3.1.2 紫外分光光度计
3.1.3 恒温水槽
3.1.4 玻璃器皿
（1）玻璃量器（附件5 玻璃器皿的校准证书）
（2）其他玻璃器皿
3.1.5 试剂的验证
（1）一般试剂
（2）甲醛标准溶液（附件6标准溶液的证书）
3.2 测试环境条件的验证
在实验室配备有空调（含制冷和制暖功能）对温湿度进行调控，并配有温湿度表，每天分四次进行温湿度的记录。

实验室的温湿度可满足温度（20±2）℃、的测试环境条件要求，并得到有效的监控。

3.3 人员能力的验证
3.3.1 授权人员
目前经授权可进行此项目检测的人员共2名，方妹、柯少佳。

3.3.2 人员档案（附件7、8、9）
3.3.3 人员监督
对人员进行监督，确保人员能正确且有能力进行检测。

详见附件10。

3.4 方法的验证
3.4.1 方法的有效性
3.4.2 方法的操作指导书
详见附件1《甲醛释放量（11L干燥器法）检测规程》
3.4.3验证试验
3.4.3.1 标准曲线
（1）操作步骤
根据标准L Y/T 1738-2008 《实木复合地板用胶合板》条款 5.3.7，标准曲线范围为0～15mg/L，实验中心结合自身的需求，标准曲线改为范围为0～3mg/L，含6个校准标准浓度点，分别为0mg/L、0.15mg/L、0.3mg/L、0.6mg/L、1.5mg/L、3mg/L。

每个校准标准浓度点重复测定3次，以每个浓度点测得的吸光度的平均值来绘制标准曲线。

（2）结果数据分析
（3）验证结果
3.4.3.2 方法检出限和定量限 （1）操作步骤 A. 空白溶液的测定
吸取空白溶液10mL 到50mL 比色管中，再量取10mL 乙酰丙酮溶液（体积百分浓度0.4%）和10mL 乙酸铵溶液（质量百分浓度20%）于50mL 比色管中。

塞上瓶塞，摇匀，再放到（40±2）℃的恒温水槽中加热15min ，然后把这种黄绿色的溶液静置暗处，冷却至室温（18~28℃，约1h ）。

使用紫外分光光度计，在412nm 波长处测定溶液的吸光度。

B. 方法检出限和定量限的计算
s 3⨯=MDL
s 10⨯=LOQ
式中：
MDL ——方法检出限； LOQ ——定量限；
s ——n 次平行测定的标准偏差； C. 定量限的确认
通过公式计算出定量限后，以此定量限来配制样品溶液6份，分别测定其吸光度，并计算其相对标准偏差及准确度。

如果相对标准偏差能满足≤5%且准确度在95%~105%的范围内，则确定其为定量限。

否则不断提高定量限的浓度，重新进行测定，直至其相对标准偏差及准确度能满足要求，该浓度作为新的定量限。

（2）结果数据分析
（3）验证结果
3.5.3.3 精密度及准确度
（1）操作步骤
配制甲醛浓度为1mg/L、2.5mg/L的标准溶液各6份，分别测定其吸光度，并计算其相对标准偏差。

（2）结果数据分析
（3）验证结果
3.4.4实验过程原始记录表
详见附件11。

3.4.5方法不确定度报告
详见附件12。

3.4.6典型报告
详见附件13。

3.4.7质量监控
详见附件14。

4.方法验证结果
实验中心有能力满足开展L Y/T 1738-2008 《实木复合地板用胶合板》条款5.3.7进行甲醛释放量检测的各项要求，可以开展此项检测工作。