2-丁二酸单乙酯酰基-9,9-双甲氧甲基芴的合成

2-丁二酸单乙酯酰基-9,9-双甲氧甲基芴的合成
该化合物的合成可以分为三步：首先合成2-丁二酸单乙酯酯基-9,9-
双甲基芴，然后将其酰化成2-丁二酸单乙酯酰基-9,9-双甲氧甲基芴，最
后进行纯化。

具体的步骤如下：
第一步：合成2-丁二酸单乙酯酯基-9,9-双甲基芴。

将2-丁二酸单乙
酯（10g）和9,9-双甲基芴（10g）加入异丙醇（50mL）中，加入10%Pd/C
催化剂（1g），在室温下搅拌反应24小时。

反应完成后，用无水氯化钠
溶液（100mL）浸泡催化剂3个小时，然后过滤并将无水氯化钠溶液收集
到干燥的无水氯化钠中。

稍微浓缩并加入丙酮（20mL），再次浓缩异丙醇。

最后得到黄色晶体，产率为85%。

第二步：酯化反应。

将上一步得到的黄色晶体（6.94g）溶于干燥的
二氯甲烷（50mL）中，加入二甲基氨基吡啶（1.1mL）和酰氯（2.2mL），
反应4小时。

反应完成后，将反应液倒入水中，将有机相取出，并用
5%NaHCO3溶液洗涤。

然后用无水氯化钠干燥的有机相，并用旋转蒸发仪
浓缩。

最后得到褐色油状物，产率为83%。

第三步：纯化。

将上一步得到的褐色油状物溶于石油醚中，加入活性炭，过滤并用旋转蒸发仪浓缩。

最后得到淡黄色晶体，产率为68%。

经过以上三步，就可以合成2-丁二酸单乙酯酰基-9,9-双甲氧甲基芴。