AgilentA气相色谱使用培训解析PPT学习教案
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32
（3）极化电极 极化电压的大小直接影响响应值。 一般选±100V～±300V
（4）使用温度 氢焰检测器的温度不是主要影响因素 80～200℃灵敏度几乎相同。 80℃以下灵敏度显著下降。（水蒸气冷凝所致）
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33
电子捕获检测器（electron capture detector －ECD）
相似相溶原理 非极性组分－非极性柱 极性组分－极性柱 混合组分－极性柱 液膜厚度（0.25－0.5μm）
薄膜－高沸点 厚膜－低沸点、气体（增加组分与固定相的相互作
用）
柱长（15，30，60，150m）
组分复杂－长柱
内径（0.1，0.25，0.32，0.53mm）
内径小、分离度高 分离度可接受条件下尽量选择大内径
专属型——对特定物质有高灵敏响应； 常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；
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22
热导池检测器
（thermal conductivity detector：TCD ） 1、热导池的结构
双臂热导池
四臂热导池
• 热导池由池体（不锈钢块）和热敏元件（铼钨合金 ）构 成
• 双臂热导池：一臂参比池；一臂测量池 • 四臂热导池：两臂是参第比22；页/共两89臂页是测量
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31
3、操作条件选择
（1）气体流量 载气流量 一般用氮气作载气，最佳载气流速 氢气流量 氢气流量与载气流量之比影响氢火焰的 温度及火焰中的电离过程。 H2：N2＝1：1～1：1.5（最佳氢氮比） 空气流量 空气是助燃气 空气流量高于某一数值（400mL·min-1）对影响值 几乎没有影响。 一般 H2：空气＝1：10
载体涂渍开管柱（support coated open tubular，
SCOT柱）：将非常细的担体微粒粘接在管壁上，再涂固 定液。柱效较WCOT柱高。
化学键合或交联柱：将固定液通过化学反应键合在管壁
上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。
08:14:03
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19
5 毛细管色谱柱选择原则
开关阀
GC 7890
脱水管
脱氧管
氦气
主供 பைடு நூலகம்体
常用的气路连接图
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11
（二） 进样装置
进样装置：进样器+气化室； 气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试 样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气 体进入分离柱；
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12
直接柱头进样
液体进样器： 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL ；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进 样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动 完成，一次可放置数十个试样。
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4
与LC相比GC的主要特点
★ 流动相：载气的主要作用是将样品带入色谱系统 进行分离，对分离结果的影响相当有限 ★ 分离条件：选定载气后，改变色谱柱、柱温和载 气流速等控制分离 ★ 检测器：FID对大部分有机化合物均有灵敏响应， 最小检测限可达ng级 ★ 技术难度：GC的条件参数优化相对比LC简单，分 析成本更低 ★ 特殊应用：气固色谱在永久性气体和低分子碳氢 化合物的分离分析方面仍是不可缺少的手段。
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14
填充柱和毛细管柱的比较
色谱参数 柱长度，m 渗透性×10-7，cm 柱内径，mm 液膜厚度，m
相比
填充柱 1~5 1~10 2~4 10 4~200
WCOT 10~100 50~800 0.1~0.8
0.1~1 100~1500
每个峰的容量，ng 柱效，N/m
最小板高，mm 分离能力 相对压力
26
氢火焰离子化检测器（flame ionization detector）FID
对含碳有机化合物有 很高的灵敏度。适用于痕 量有机物的分析。 特点：结构简单、灵敏度 高、响应快、稳定性好、 死体积小、线性范围宽。
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27
1 FID检测器结构
一个不锈钢制 成的离子室， 包括气体入口 、火焰喷嘴、 发射极和收集 极、点火线圈 、外罩等部件 。
29
2、氢焰检测器作用原机理
(1)当含有机物 CnHm的载气由喷 嘴喷出进入火焰时，在C层发生裂 解反应产生自由基 ：
CnHm ──→ ·CH
(2) 产 生 的 自 由 基 在 D 层 火 焰 中 与
A 区 ： 预 热区
B 层 ： 点 燃火 焰
C 层 ： 热 裂解 区：
温度最高
D 层 ： 反 应区
它是一种具有选择性，高灵敏度的浓度型检测器。 它对具有电负性的物质（卤素、硫、磷、氮、氧）有 响应，电负性越强，灵敏度越高。 能检测10-14g·mL-1物质。
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34
进入检测器的载气在β放射源的照射下发生电离， 产生的各种离子在恒定电场的作用下形成恒定的基流。 当有电负性较大的试样进入时，会捕获带正电的离子， 而使基流降低，形成倒峰，组分浓度越高，倒峰愈大。
AgilentA气相色谱使用培训解析
会计学
1
总纲
气相色谱仪器原理 Agilent GC 7890A使用现场培
训 气相常用维护方法
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2
第一节 气相色谱仪器原理
气相色谱法：以气体为流动相的
一、柱GC色分谱类 分离技术
1. 按固定相分
气-固色谱
气-液色谱
2. 按分离原理分
吸附色谱
分配色谱
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20
6.结构流程
具有分流和尾吹装置
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21
（四） 检测系统
色谱仪的眼睛， 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质 量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示 ，给出色谱图； 检测器：广普型——对所有物质均有响应；
外面扩散进来的激发态原子氧或
分子氧发生如下反应：
·CH + O ──→CHO+ + e
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30
(3)生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子碰撞而发生分子 离子反应：
CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO （4）化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作 用下分别向两极定向运动而产生微电流（约10-6～10-14A） (5) 在一定范围内，微电流的大小与进入离子室的被测组分 质量成正比，所以氢焰检测器是质量型检测器。 (6) 组分在氢焰中的电离效率很低，大约五十万分之一的碳 原子被电离。 (7)离子电流信号输出到记录仪，得到峰面积与组分质量成 正比的色谱流出曲线
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其 它可被检测到的干扰物。 管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。 根据工厂的推荐，每用完3瓶气，应更换过滤器， 以防止发生气体的污染。 每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约 每隔 4-6个月）。
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9
减压阀和流量控制器
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量 。上下游控制器压差保持1公斤以上。
推荐管线压力
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大 孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。
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10
气路连接
主供气 开关阀
二级减压阀
通常使用钢瓶/高纯气体发生器中的高压气体作载气源。 钢瓶出口要有减压阀，使压力降到0.1～0.5MPa。
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7
气体纯度要求
Pneumatic Fundamentals Gas Purity
Gas
Helium Hydrogen Nitrogen Argon/Methane
Purity (%)
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25
（3）载气的影响 载气与试样的热导数相差越大，则灵敏度越 高。一般选择热导系数大的载气：H2、He （灵敏度较高）。 （4）热敏元件阻值的影响 选择阻值高、电阻温度系数大的热敏元件 （钨丝） （5）热导池的死体积较大，灵敏度较低 应使用具有微型池体（2.5μL）的热导池。
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23
2、热导池检测的基本原理
将电桥在未通入试样与通入试样后平衡性的差异（以电位差的形式 来表现）记录下来，得到色谱峰，反映待测物浓度。
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24
3、影响热导池检测器灵敏度的因素
（1）桥路工作电流 一般桥路电流控制在100～200mA左右。 氮气作载气100～150mA 氢气作载气150～200mA （2）热导池温度的影响 一般池体温度不应低于柱温。
最佳线速，cm/s
10~10E6
<100
500~1000 1000~4000
0.5~2
0.1~2
低
高
高
低
5~20
10~100
SCOT 10~50 200~1000 0.5~0.8 0.8~2 50~300
50~300 600~1200
0.2~2 中等 低
20~160
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毛细管色谱柱
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5
二、气相色谱仪的组成
载气系统 进样系统 分离系统 检测系统 记录系统
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6
三、气相色谱仪主要部件
main assembly of gas chromatograph
（一）. 载气系统
包括气源、净化干燥管和载气 流速控制；
常用的载气有：氢气、氮气、氦气； 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过 分子筛、活性炭等）； 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气 流速恒定。
feature of capillary gas chromatograph 1. 提高色谱分离能力的途径
(1)塔板理论：增加柱长，减小柱径，即增加柱子塔板数 ；
(2)速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力， 可降低塔板高度。
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2. 毛细管色谱柱的结构特点
（1） 不装填料阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管径 0.1～0.5mm。 （2）气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散 。（3）固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大,涂层很 薄，则气相和液相传质阻力大大降低。 （4）毛细管色谱柱柱效高达每米3000～4000块理论塔板， 一支长度100米的毛细管柱，总的理论塔板数可达104～106。
99.9995 99.9995 99.9995 99.9995
Carrier and Capillary Make up Gases
Gas
Hydrogen
Air
Purity (%)
99.9995
Zero-grade or better
Detector Support Gases
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8
管路和净化器
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17
3. 毛细管色谱具有以下优点
（1）分离效率高：比填充柱高10～100倍； （2）分析速度快：用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度 （3）色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式； （4）灵敏度高，一般采用氢焰检测器。 （5）涡流扩散为零。
08:14:03
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18
4. 毛细管色谱的制备方法
毛细管柱按其制备方法可分为以下几种：
涂壁开管柱（wall coated open tubular，WCOT柱
）：将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，但 柱制备的重现性差、寿命短。
多孔层开管柱（porous layer open tubular，PLOT柱
）：在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细 管气固色谱。
氢火焰检测器
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28
FID检测器工作原理
通过在发射极和收集极之间 施加极化电压，形成直流 电场，有机组分在高温下 电离成正负离子，在极化 电场作用下向两极定向移 动形成微电流，电流大小 与进入离子室的被测组分 量成正比，再经高阻转变 成电压信号，放大后由记 录仪记录下来。
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3. 按柱子粗细分
填充柱色谱
毛细管柱色谱
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3
气相色谱的特点及其应用
气相色谱是一种相当成熟且应用广泛的复 杂混合物的分离分析方法。GC主要是利用物 质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混 合物的分离。GC所能直接分离的样品应是可 挥发、热稳定的，沸点一般不超过500℃。据 资料统计，在目前已知的混合物中，有20% 到25%混合物可用GC直接分析，其余原则上 可用LC分析。
气化室：将液体试样瞬间气化 的装置。无催化作用。
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13
（三） 色谱柱（分离柱）
气相色谱分析中，某组分的完全分离取决于色谱 柱的效能和选择性，后者取决于固定相的选择性。 气-固色谱固定相
非极性——活性炭 弱极性——氧化铝 强极性——硅胶 气-液色谱固定相 载体应是一种化学惰性、多孔型的固体颗粒，它的作 用是提供一个大的惰性表面，用以承担固定液，使固 定液以薄膜状态分布在其表面上。
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（3）极化电极 极化电压的大小直接影响响应值。 一般选±100V～±300V
（4）使用温度 氢焰检测器的温度不是主要影响因素 80～200℃灵敏度几乎相同。 80℃以下灵敏度显著下降。（水蒸气冷凝所致）
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电子捕获检测器（electron capture detector －ECD）
相似相溶原理 非极性组分－非极性柱 极性组分－极性柱 混合组分－极性柱 液膜厚度（0.25－0.5μm）
薄膜－高沸点 厚膜－低沸点、气体（增加组分与固定相的相互作
用）
柱长（15，30，60，150m）
组分复杂－长柱
内径（0.1，0.25，0.32，0.53mm）
内径小、分离度高 分离度可接受条件下尽量选择大内径
专属型——对特定物质有高灵敏响应； 常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；
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热导池检测器
（thermal conductivity detector：TCD ） 1、热导池的结构
双臂热导池
四臂热导池
• 热导池由池体（不锈钢块）和热敏元件（铼钨合金 ）构 成
• 双臂热导池：一臂参比池；一臂测量池 • 四臂热导池：两臂是参第比22；页/共两89臂页是测量
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3、操作条件选择
（1）气体流量 载气流量 一般用氮气作载气，最佳载气流速 氢气流量 氢气流量与载气流量之比影响氢火焰的 温度及火焰中的电离过程。 H2：N2＝1：1～1：1.5（最佳氢氮比） 空气流量 空气是助燃气 空气流量高于某一数值（400mL·min-1）对影响值 几乎没有影响。 一般 H2：空气＝1：10
载体涂渍开管柱（support coated open tubular，
SCOT柱）：将非常细的担体微粒粘接在管壁上，再涂固 定液。柱效较WCOT柱高。
化学键合或交联柱：将固定液通过化学反应键合在管壁
上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。
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5 毛细管色谱柱选择原则
开关阀
GC 7890
脱水管
脱氧管
氦气
主供 பைடு நூலகம்体
常用的气路连接图
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（二） 进样装置
进样装置：进样器+气化室； 气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试 样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气 体进入分离柱；
第11页/共89页
12
直接柱头进样
液体进样器： 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL ；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进 样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动 完成，一次可放置数十个试样。
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与LC相比GC的主要特点
★ 流动相：载气的主要作用是将样品带入色谱系统 进行分离，对分离结果的影响相当有限 ★ 分离条件：选定载气后，改变色谱柱、柱温和载 气流速等控制分离 ★ 检测器：FID对大部分有机化合物均有灵敏响应， 最小检测限可达ng级 ★ 技术难度：GC的条件参数优化相对比LC简单，分 析成本更低 ★ 特殊应用：气固色谱在永久性气体和低分子碳氢 化合物的分离分析方面仍是不可缺少的手段。
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填充柱和毛细管柱的比较
色谱参数 柱长度，m 渗透性×10-7，cm 柱内径，mm 液膜厚度，m
相比
填充柱 1~5 1~10 2~4 10 4~200
WCOT 10~100 50~800 0.1~0.8
0.1~1 100~1500
每个峰的容量，ng 柱效，N/m
最小板高，mm 分离能力 相对压力
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氢火焰离子化检测器（flame ionization detector）FID
对含碳有机化合物有 很高的灵敏度。适用于痕 量有机物的分析。 特点：结构简单、灵敏度 高、响应快、稳定性好、 死体积小、线性范围宽。
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1 FID检测器结构
一个不锈钢制 成的离子室， 包括气体入口 、火焰喷嘴、 发射极和收集 极、点火线圈 、外罩等部件 。
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2、氢焰检测器作用原机理
(1)当含有机物 CnHm的载气由喷 嘴喷出进入火焰时，在C层发生裂 解反应产生自由基 ：
CnHm ──→ ·CH
(2) 产 生 的 自 由 基 在 D 层 火 焰 中 与
A 区 ： 预 热区
B 层 ： 点 燃火 焰
C 层 ： 热 裂解 区：
温度最高
D 层 ： 反 应区
它是一种具有选择性，高灵敏度的浓度型检测器。 它对具有电负性的物质（卤素、硫、磷、氮、氧）有 响应，电负性越强，灵敏度越高。 能检测10-14g·mL-1物质。
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进入检测器的载气在β放射源的照射下发生电离， 产生的各种离子在恒定电场的作用下形成恒定的基流。 当有电负性较大的试样进入时，会捕获带正电的离子， 而使基流降低，形成倒峰，组分浓度越高，倒峰愈大。
AgilentA气相色谱使用培训解析
会计学
1
总纲
气相色谱仪器原理 Agilent GC 7890A使用现场培
训 气相常用维护方法
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第一节 气相色谱仪器原理
气相色谱法：以气体为流动相的
一、柱GC色分谱类 分离技术
1. 按固定相分
气-固色谱
气-液色谱
2. 按分离原理分
吸附色谱
分配色谱
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6.结构流程
具有分流和尾吹装置
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（四） 检测系统
色谱仪的眼睛， 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质 量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示 ，给出色谱图； 检测器：广普型——对所有物质均有响应；
外面扩散进来的激发态原子氧或
分子氧发生如下反应：
·CH + O ──→CHO+ + e
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(3)生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子碰撞而发生分子 离子反应：
CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO （4）化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作 用下分别向两极定向运动而产生微电流（约10-6～10-14A） (5) 在一定范围内，微电流的大小与进入离子室的被测组分 质量成正比，所以氢焰检测器是质量型检测器。 (6) 组分在氢焰中的电离效率很低，大约五十万分之一的碳 原子被电离。 (7)离子电流信号输出到记录仪，得到峰面积与组分质量成 正比的色谱流出曲线
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其 它可被检测到的干扰物。 管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。 根据工厂的推荐，每用完3瓶气，应更换过滤器， 以防止发生气体的污染。 每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约 每隔 4-6个月）。
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减压阀和流量控制器
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量 。上下游控制器压差保持1公斤以上。
推荐管线压力
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大 孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。
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气路连接
主供气 开关阀
二级减压阀
通常使用钢瓶/高纯气体发生器中的高压气体作载气源。 钢瓶出口要有减压阀，使压力降到0.1～0.5MPa。
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气体纯度要求
Pneumatic Fundamentals Gas Purity
Gas
Helium Hydrogen Nitrogen Argon/Methane
Purity (%)
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（3）载气的影响 载气与试样的热导数相差越大，则灵敏度越 高。一般选择热导系数大的载气：H2、He （灵敏度较高）。 （4）热敏元件阻值的影响 选择阻值高、电阻温度系数大的热敏元件 （钨丝） （5）热导池的死体积较大，灵敏度较低 应使用具有微型池体（2.5μL）的热导池。
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2、热导池检测的基本原理
将电桥在未通入试样与通入试样后平衡性的差异（以电位差的形式 来表现）记录下来，得到色谱峰，反映待测物浓度。
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3、影响热导池检测器灵敏度的因素
（1）桥路工作电流 一般桥路电流控制在100～200mA左右。 氮气作载气100～150mA 氢气作载气150～200mA （2）热导池温度的影响 一般池体温度不应低于柱温。
最佳线速，cm/s
10~10E6
<100
500~1000 1000~4000
0.5~2
0.1~2
低
高
高
低
5~20
10~100
SCOT 10~50 200~1000 0.5~0.8 0.8~2 50~300
50~300 600~1200
0.2~2 中等 低
20~160
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毛细管色谱柱
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5
二、气相色谱仪的组成
载气系统 进样系统 分离系统 检测系统 记录系统
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三、气相色谱仪主要部件
main assembly of gas chromatograph
（一）. 载气系统
包括气源、净化干燥管和载气 流速控制；
常用的载气有：氢气、氮气、氦气； 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过 分子筛、活性炭等）； 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气 流速恒定。
feature of capillary gas chromatograph 1. 提高色谱分离能力的途径
(1)塔板理论：增加柱长，减小柱径，即增加柱子塔板数 ；
(2)速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力， 可降低塔板高度。
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2. 毛细管色谱柱的结构特点
（1） 不装填料阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管径 0.1～0.5mm。 （2）气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散 。（3）固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大,涂层很 薄，则气相和液相传质阻力大大降低。 （4）毛细管色谱柱柱效高达每米3000～4000块理论塔板， 一支长度100米的毛细管柱，总的理论塔板数可达104～106。
99.9995 99.9995 99.9995 99.9995
Carrier and Capillary Make up Gases
Gas
Hydrogen
Air
Purity (%)
99.9995
Zero-grade or better
Detector Support Gases
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管路和净化器
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3. 毛细管色谱具有以下优点
（1）分离效率高：比填充柱高10～100倍； （2）分析速度快：用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度 （3）色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式； （4）灵敏度高，一般采用氢焰检测器。 （5）涡流扩散为零。
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4. 毛细管色谱的制备方法
毛细管柱按其制备方法可分为以下几种：
涂壁开管柱（wall coated open tubular，WCOT柱
）：将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，但 柱制备的重现性差、寿命短。
多孔层开管柱（porous layer open tubular，PLOT柱
）：在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细 管气固色谱。
氢火焰检测器
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FID检测器工作原理
通过在发射极和收集极之间 施加极化电压，形成直流 电场，有机组分在高温下 电离成正负离子，在极化 电场作用下向两极定向移 动形成微电流，电流大小 与进入离子室的被测组分 量成正比，再经高阻转变 成电压信号，放大后由记 录仪记录下来。
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3. 按柱子粗细分
填充柱色谱
毛细管柱色谱
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气相色谱的特点及其应用
气相色谱是一种相当成熟且应用广泛的复 杂混合物的分离分析方法。GC主要是利用物 质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混 合物的分离。GC所能直接分离的样品应是可 挥发、热稳定的，沸点一般不超过500℃。据 资料统计，在目前已知的混合物中，有20% 到25%混合物可用GC直接分析，其余原则上 可用LC分析。
气化室：将液体试样瞬间气化 的装置。无催化作用。
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（三） 色谱柱（分离柱）
气相色谱分析中，某组分的完全分离取决于色谱 柱的效能和选择性，后者取决于固定相的选择性。 气-固色谱固定相
非极性——活性炭 弱极性——氧化铝 强极性——硅胶 气-液色谱固定相 载体应是一种化学惰性、多孔型的固体颗粒，它的作 用是提供一个大的惰性表面，用以承担固定液，使固 定液以薄膜状态分布在其表面上。