实验粗硫酸铜的提纯

实验粗硫酸铜的提纯
一、实验目的
1．了解粗硫酸铜提纯及产品纯度检验的原理和方法。

2．学习台秤和pH 试纸的使用以及加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。

二、实验原理
不溶性杂质：直接过滤除去；可溶性杂质Fe 2+、Fe 3+等：先全部氧化为Fe 3+，后调节pH ≈4，使其水解为Fe(OH)3沉淀后过滤；其它可溶性杂质：重结晶留在母液中。

三、实验内容
产品外观、色泽；理论产量；实际产量；产率；纯度检验结果。

四、思考题
产品纯度高，得率高的关键
1、水解时控制好pH 值：pH 过低，Fe 3+水解不完全；过高会生成Cu(OH)2沉淀。

2、蒸发浓缩时控制母液的量：母液过多，硫酸铜损失多，产率低；母液过少，杂质析出，纯度低。

5g 硫酸铜20mLH 2O 搅拌、加热溶解2mLH 2O 2滴加NaOH 至pH ≈4
静置
100mL 烧杯3倾析法过滤滤液承接在蒸发皿（另留10d 于试管中用于检验纯度）2~3dH 2SO 4
蒸发至刚出现晶膜冷却抽滤取出晶体，称重
pH1~2
10d 待测液6mol ·L -1NH 3·H 2O 深蓝色溶液过滤NH 3·H 2O
弃去蓝色溶液
3mLHCl
接收滤液
2dKSCN
比较颜色深浅
一、实验目的
1、了解并掌握酸式滴定管、碱式滴定管的使用，练习正确读数。

2、练习酸碱标准溶液比较，学会控制滴定速度和判断终点。

二、实验内容
1、酸式滴定管旋塞涂油：给酸式滴定管的旋塞涂油（P18），试漏。

要求：姿势正确，旋塞与旋塞槽接触的地方呈透明状态，转动灵活，不漏水。

2、碱式滴定管配装玻璃珠：为碱式滴定管配装大小合适的玻璃珠和乳胶管。

要求：不漏水。

3、洗涤：洗涤滴定管和锥形瓶（P5）。

要求：内壁完全被去离子水均匀润湿，不挂水珠。

4、润洗：用待装溶液润洗滴定管（P19）。

要求：操作姿势正确。

5、装溶液：酸式滴定管、碱式滴定管内装入指定溶液，赶除气泡（P19），读数。

要求：无气泡，读数姿势及记录的数据有效数字正确。

6：熟练使用滴定管：学会熟练地从酸式滴定管和碱式滴定管内滴出溶液（P20）。

要求：操作姿势正确，能熟练地连续滴定、一滴、半滴（悬而未落）。

7：练习正确的滴定操作并学会确定滴定终点：从酸式滴定管放出约5mL盐酸溶液在锥形瓶中，加入30mL左右去离子水，加入2d酚酞，然后用NaOH溶液滴定至微红，平行滴定三次。

要求：滴定操作姿势规范（P20），临近终点时半滴半滴加入，终点颜色微红。

实验次数12345始读数
V(HCl)/mL
始读数
(HCl)/V(NaOH)
一、实验目的
1、了解分析天平的构造及称量方法，掌握直接称量法和减量称量法。

2、学习和掌握移液管和容量瓶的操作方法。

二、实验内容
1、直接称量法与减量称量法称量练习（P41～43）
（1）取下天平罩并叠好放在天平顶端，按ON(或O/T)键屏上显示0.0000g时称量，分别称出称量瓶和称量瓶盖的质量，再把称量瓶盖盖在称量瓶上称出总质量。

m(瓶)＝g；m(盖)＝g；m(瓶+盖)＝g；
（2）将称量瓶连盖轻放在托盘上，显示稳定的数字、单位后按去皮键TAR（或O/T）显示0.0000g，取出称量瓶，敲样后再称量，数字稳定后记录数据；按去皮键TAR（或O/T）显示0.0000g后继续称量下一份。

要求称取02.～0.3g样品3份。

m1＝g；m2＝g；m3＝g；
（3）结束按OFF键，检查天平并整理干净，罩好天平罩。

2、练习移液管的移液操及移液管与容量瓶的相对校正（P21～24）。

（1）洗涤移液管和容量瓶，检查容量瓶是否漏水
（2）正确吸放一定体积的指定溶液，学会用食指灵活控制调节液面高度
（3）用移液管吸取去离子水注入干燥的容量瓶中，进行10次，观察水面弧线是否与标线相切。

3、容量瓶的定量转移与定容（P21）。

称取少量样品于小烧杯中，加水溶解，定量转移入容量瓶内，用去离子水稀释至刻度。

注意溶液不能洒到容量瓶外，稀释时勿超过刻度线。

实验氢氧化钠标准溶液的标定
一、实验目的
1、学会用基准物质标定标准溶液浓度的方法
2、进一步掌握酸碱滴定法的基本原理二、实验原理
KHC 8H 4O 4＋NaOH ＝KNaC 8H 4O 4＋H 2O
三、实验内容
准确称取KHC 8H 4O 40.8～1.2g 于锥形瓶中(3份)→50mLH 2O →温热、溶解→冷却→2d 酚酞→NaOH 溶液滴定至微红，30s 不褪色→平行测定三次，记录数据并计算数据记录与处理
（注：相对相差为结果中取最接近的两个数字，两者之差除以两者的平均值，例如：测得的浓度为0.2001、0.2005、0.2007，则舍去0.2001，平均值＝（0.2005＋0.2007）÷2＝0.2006，相对相差＝（0.2007－0.2005）÷0.2006＝1‰）
四、问题与讨论
1、基准物应当纯度高、物质的组成与化学式完全吻合、稳定且摩尔质量尽可能的大。

草酸易提纯，化学式为H 2C 2O 4·2H 2O ，稳定且摩尔质量比较大，与NaOH 按1：2定量反应，可作基准物。

2、滴定管读数误差为0.02mL ，为使相对误差小于千分之一，消耗的NaOH 的体积在20～30mL 之间。

3、指示剂在高温下变色范围会发生移动，导致滴定终点不准确。

4、指示剂为弱酸或弱碱，可与待测液反应，多用会导致结果不准确。

5、邻苯二甲酸氢钾烘干温度过高会使少量基准物变成酸酐，此时相同质量的基准物消耗更多体积NaOH 待测液，标定的浓度偏低。

实验次数1
2
3
4
5
邻苯二甲酸氢钾/g
始读数
()()
()()
NaOH V M NaOH 邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾m c =
c (NaOH)/（mol ·L －1）
(，)
相对相差/‰
实验醋酸溶液中HAc 含量的测定
一、实验目的
1、学会用已标定的标准溶液来测定未知物的含量。

2、熟悉移液管和容量瓶的使用，巩固滴定操作。

二、实验原理
HAc ＋NaOH ＝NaAc ＋H 2O
三、实验内容
交一洗净的250mL 容量瓶领取未知液→定容→用待测溶液润洗移液管→分别移取三份试液于锥形瓶中→加2d 酚酞→吹洗瓶口并稀释→用NaOH 溶液滴定至粉红，30s 内不褪色记录数据
数据记录与处理
四、问题与讨论
经常用去离子水淋洗会使最终溶液体积变大，浓度变稀，导致滴定曲线的突跃变窄，指示剂的变色范围不再在突跃范围内，滴定终点滞后，测得的HAc 含量偏大。

实验次数1234
5
V （HAc ）/（mL ）
25.00
25.00
25.00
始读数
()00
.2500.25005.60)()(HAc ×
×=NaOH V NaOH c m c (NaOH)/（mol ·L －1）
m （HAc ）/mg
(
，
)
相对相差/‰
实验工业纯碱中总碱量的测定
一、实验目的
1、继续巩固容量分析仪器的正确操作。

2、掌握甲基橙双色指示剂的应用和终点颜色的判别。

二、实验原理
Na 2CO 3＋2HCl ＝H 2O ＋CO 2＋2NaCl
三、实验内容
准确称取2.0～3.0g 工业纯碱（按学号取称量瓶）于100mL 烧杯中→加水溶解后定量转移入250mL 容量瓶中→定容→平行移取25mL 试液3份于锥形瓶中→加20～30mL 水→加1～2d 甲基橙→滴定至橙黄色→记录数据、计算数据记录与处理
四、问题与讨论
1、称量时要快，避免因称量瓶中的样品吸水引起误差，试样称出后再吸水对结果无影响。

2、滴定接近终点时要剧烈摇动溶液，赶除溶解在溶液中的CO 2，避免干扰滴定终点的判断。

3、不可以用酚酞作指示剂，因为工业纯碱中含有NaOH ，NaHCO 3等杂质。

4、样品加热溶解后一定要冷却后再定容，先定容再冷却则体积缩小，实际浓度高于计算浓度引起误差。

5、定量转移过程中溶液损失会使配制溶液的浓度偏低，导致测得的总碱量偏低。

实验次数1
2
3
4
5
m （工业纯碱）/g
c (HCl)/（mol ·L －1）
始读数
()()00
.25200
.25098.61)()(O Na 2×××=
样品m HCl V HCl c ωw （Na 2O ）
(
，
)
相对相差/‰
实验解离平衡和弱酸解离常数的测定
一、实验目的
1、学习并掌握酸度计的使用。

2、学习利用测定弱酸和缓冲溶液pH 的方法来测定弱酸的解离常数。

二、实验原理1、一元弱酸溶液：c
HAc Ac H
K
pH
a
210][]][[−
=
=
−+
2、HAc －NaAc 缓冲溶液：
HAc
NaAc
c c pK
pH lg
+=θ
当c （NaAc ）＝c （HAc ）时，pH ＝pKa
三、实验内容
1、不同浓度HAc 溶液及缓冲溶液的配制将5只烘干的100mL 烧杯编成1～5号。

在1号烧杯中，从滴定管准确放入5.00mL 已标定的醋酸溶液，再从另一滴定管中准确放入45.00mL 蒸馏水，混合均匀。

用同样的方法按下表配制不同浓度的溶液。

2、溶液pH 的测定
用酸度计由稀到浓依次测量1～4号溶液的pH ，仔细清洗电极后再测量5号溶液的pH ，记录数据并处理下表。

测定温度＝℃四、问题与讨论
1、实验中所用小烧杯应先干燥，但不可用HAc 溶液润洗，否则影响所配溶液的浓度。

2、测定所用溶液的浓度不宜过高，浓溶液中活度系数小于1，测定的Ka 值误差较大。

3、测定溶液的pH 应由稀到浓，因为少量的稀溶液对浓溶液的浓度影响有限，但少量的浓溶液如果带入稀溶液则会使稀溶液的浓度产生较大变化。

烧杯编号V （HAc ）/mL V （H 2O ）/mL c （HAc ）/（mol ·L －1）
pH
解离常数Ka 测定值
平均值
1 5.0045.00210.0040.00325.0025.00450.000.00
5
25.00
25.00mL0.1mol ·L －1NaAc。