水质化验操作规程

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实验室实用手册
目录
实验员守那么1
药品、试液管理规那么1
玻璃器皿的洗涤3
一般溶液浓度的表示方法3
水样的采集与保存4
PH值的测定6
化学需氧量的测定8
五日生化需氧量(BOD5)的测定11
溶解氧的测定15
悬浮物〔SS〕的测定19
氨氮(NH3-N)的测定20
亚硝酸盐氮的测定26
硝酸盐氮的测定30
总氮〔TN〕的测定35
磷(总磷、磷酸盐)的测定37
挥发性脂肪酸(VFA)的测定40
碱度的测定42
总固体、挥发性固体测定44
总悬浮物、挥发性悬浮物和灰分的测定44
厌氧污泥产甲烷活性的测定45
污泥粒径分布、沉降速度的测定48
附录一：回归方程(y=bx+a)的计算公式：48
附录二：实验监测数据记录常用图表50
实验员守那么
1、实验员必须严格遵守实验室的有关规定，按照试验程序进展操作。

2、详细的记录试验数据，注重试验的科学性，不得随意涂改与编造数据。

3、在试验中保持慎重的态度，明确试验目的、容与要求，做好实验记录。

4、注意实验室平安。

防火、防水及实验药品的保管，在离开实验室之前检查水电设施是否平安。

在做试验时不做与试验无关的事情。

5、节约水、电及实验药品，不造成不必要的浪费。

6、保持实验室环境卫生。

药品、试液管理规那么
1、将药品根据实验工程或同种盐类〔如钾盐、钠盐、铵盐等〕进展分分类整理，做好记录。

2、药品最好放在阴面通风的房间里，属于一般要求避光的，装在载棕色瓶里即可；属于必须避光的，外层黑纸不要去掉。

3、剧毒或致癌物质〔如汞盐、氰化钾、氧化砷、叠氮化合物等〕及腐蚀性药品要放在保险柜，非实验人员不得取用。

4、易燃或易挥发的溶剂不准用明火加热，可用水浴加热；不准
在敞口容器中加热或蒸发；溶剂存放或使用地点距明火至3米以上。

5、某些强氧化剂如硝酸钾、硝酸铵、高氯酸〔也属强腐蚀剂〕、高氯酸钾〔钠〕、过硫酸盐等严禁与复原性物质如有机酸、木屑、硫化物糖类等接触。

6、药品取用要坚持"只出不进〞的原那么，以免污染药品。

药品用完后放回原处，以便下次使用。

7、药品选用要根据用途，在分析监测中，除特殊规定外，一般选用分析纯。

8、试剂规格如下：
以保证试液质量。

10、试液标签都应标明试液名称、浓度、配制日期、保存期限等。

如发现试液有变色、沉淀、分解等,那么应弃去重配。

11、试剂瓶的磨口塞必须与瓶口密合,以防杂质侵入和溶剂挥发。

12、碱性溶液和浓盐类溶液勿贮于磨口塞玻璃瓶中，以免瓶塞与瓶口固结而不易翻开，最好放在聚乙烯瓶中保存。

遇光易变质的溶液应贮于棕色瓶中，放暗处保存。

玻璃器皿的洗涤
1、常规洗涤法：对于一般玻璃仪器，用自来水冲洗后，用毛刷蘸取去污粉仔细刷净外外表，尤其注意磨砂局部，然后用自来水冲洗3-5遍，再用蒸馏水冲系3次。

洗净的玻璃仪器外表不挂水珠。

2、刷洗的玻璃仪器,可根据污垢的性质选择不同的洗液进展浸泡或共煮,再用水洗净。

3、特殊的清洁要求：在某些实验中对玻璃仪器有特殊的清洁要求，如分光光度计上的比色皿，用于测定有机物后，应以有机溶剂洗涤，必要时可用硝酸浸洗。

4、洗涤液的配制：
(1)强酸性氧化剂洗液：将20克重铬酸钾〔化学纯〕溶于40毫升热水中，冷却后，于搅拌下徐徐参加360毫升浓硫酸〔注意！不能将重铬酸钾参加浓硫酸中〕。

冷却后，倒入磨口瓶中保存。

溶液变绿时，不宜再用。

(2)碱性乙醇洗液：将25克氢氧化钾溶于少量水中，在用乙醇稀释至1升。

此溶液也适于洗涤玻璃器皿上的油污。

(3)纯酸洗液：1+1的盐酸〔硫酸、硝酸〕对玻璃仪器进展浸泡。

5、另外实验室中常用的洗涤用品有：肥皂、洗衣粉、去污粉等。

一般溶液浓度的表示方法
1、摩尔浓度：1m3溶液中含有溶质物质的量。

常用单位为mol/L。

c(NaOH)=1mol/L,即每升含40gNaOH.
c(1/2H2SO4)=1mol/L,即每升含49gH2SO4.
c(H2SO4)= 1mol/L, 即每升含98gH2SO4.
2、重量百分浓度：即溶质重量占溶液重量的百分数。

5克高锰酸钾溶液，即把5g高锰酸钾溶解在95g水中。

5%高锰酸钾溶液，即把5g高锰酸钾溶于水，稀至100ml。

3、体积百分浓度：100分体积溶液中所含溶质的体积分数。

36%醋酸，即量取36ml醋酸，加水稀至100ml即成。

4、体积比例表示法：常用a+b或a:b表示。

a为溶质，b为溶剂。

〔1+5〕盐酸表示1份体积的盐酸溶于5份体积的水中。

5、质量比例表示法：
6：4的碳酸钠与碳酸钾的混合试剂，是由6克碳酸钠和4
克碳酸钾混合而成。

6、滴定度表示法：
用每毫升溶液所滴定被测物质的克数表示〔符号为T〕
水样的采集与保存
(一)水样的采集
1、水样原水可以在调节池的进口采集，上一个工艺段的出水为下一个工艺段的进水。

2、采集时要注意水样的代表性。

3、水样采集的类型：瞬时样〔单一时间的水样〕、平均样〔在
同一采样点上的不同时间按照加权平均方法所采集的瞬时样的混合样〕。

4、采样器一般采用具塞聚乙烯瓶，特殊的水样要用专用采样器，如溶解氧要用溶解氧瓶等。

(二)水样的保存
1、保存水样的根本要求：
(1)减缓生物作用。

(2)减缓化合物或络合物的水解及氧化作用。

(3)减少组分的挥发和吸附损失。

2、保存措施：
(1)选择适当材料的容器。

(2)控制溶液PH值。

(3)参加化学试剂抑制氧化复原反响和生化作用。

(4)冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反响速度。

3、采样容器的选择
(1)容器不能是新的污染源；
(2)不应吸附待测组分
(3)所用洗涤剂不能影响水样指标的测定
〔三〕样品采集后要注名采样时间、要监测的工程、水样名称等。

PH值的测定
PH为水中氢离子活度的负对数
PH log10a H+
-
=
PH值可间接的表示水的酸碱强度，是水化学中常用和最重要的检验工程之一。

玻璃电极法：
仪器：酸度计〔带复合电极〕、250ml塑料烧杯
试剂：PH成套袋装缓冲剂(邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂)
(1)缓冲溶液的配制：
剪开塑料袋，将粉末倒入250ml容量瓶中，以少量无二氧化碳水冲洗塑料袋壁，稀释到刻度摇匀备用。

(2)仪器〔PHS-2C酸度计〕的校准：
a、仪器插上电极，将选择开关置于PH档，斜率调节在100%处；
b、选择两种缓冲溶液〔被测溶液PH在两者之间〕；
c、把电极放入第一中缓冲液中，调节温度调节器，使所指示的温度与溶液均匀。

d、待读数稳定后，调节定位调节器至上表所示该温度下的PH 值；
e、然后放入第二中缓冲液中，混匀，调节斜率调节器至上表所示该温度下的PH值。

(3)样品测定：如果样品温度与校准的温度一样，那么直接将校
准后的电极放入样品中，摇匀，待读数稳定，既为样品的PH值；如果温度不同，那么用温度计量出样品温度，调节温度调节器，指示该温度，"定位〞保持不变，将电极插入，摇匀，稳定后读数。

考前须知：
(1)电极短时间不用时，浸泡在蒸馏水中；如长时间不用，那么在电极帽加少许电极液，盖上电极帽。

(2)及时补充电极液，复合电极的外参比补充液为3M氯化钾溶液
(3)电极的玻璃球泡不与硬物接触，以免损坏。

(4)每次测完水样，都要用蒸馏水冲洗电极头部，并用滤纸吸干。

化学需氧量的测定
化学需氧量是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用氧的毫克/升表示。

化学需氧量反映了水中受复原性物质污染的程度。

这些复原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。

是水中有机物相对含量的指标之一。

重铬酸钾法：
1、原理
在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化(以Ag+作此反响的催化剂)水样中的复原性物质(有机物),过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。

根据用量计算出水样中复原性物质消耗氧的量。

2、干扰及消除
氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中参加硫酸汞,使成为络合物以消除干扰.
3、仪器:
(1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置,包括:磨口
锥形瓶、冷凝管、电炉或电热板、橡胶管。

(2)50ml酸式滴定管
试剂:
(1)重铬酸钾溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml的容量瓶中,稀至标线。

(2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2.H2O),0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀至100ml,贮于棕色瓶中。

(3)硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O≈0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢参加20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml的容量瓶中，稀至标线，摇匀。

用前，用重铬酸钾标定。

标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标液于250ml锥形瓶中,加水稀至110ml左右,缓慢参加30ml浓硫酸,混匀。

冷却后，参加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点。

C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)
V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)
(4)硫酸—硫酸银：于500ml浓硫酸中参加5g硫酸银，放置1~2天使溶解。

(5)硫酸汞:结晶或粉末。

4、实验步骤：
(1)取20ml混匀水样置回流锥形瓶中;
(2)准确参加10.00ml重铬酸钾标液和小玻璃珠;
(3)参加约0.4g硫酸汞;
(4)在缓慢参加30ml硫酸—硫酸银溶液；
(5)摇匀，连接冷凝管，加热沸腾回流2小时；
(6)冷却后，从冷凝管参加90ml蒸馏水；
(7)取下锥形瓶，参加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标液滴定由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。

记录硫酸亚铁铵标液的用量。

计算：()()
d
V
c
V
V
l
mol COD
cr
⨯
⨯
⨯
⨯
-
=
1000
8
/1
V—取样的体积ml;
c—硫酸亚铁铵的浓度，mol/L;
V0—滴定空白时消耗硫酸亚铁铵的量,ml;
V1—滴定水样时消耗硫酸亚铁铵的量,ml;
8--1/2氧的摩尔质量(g/mol)
d—稀释倍数
注意：(1)参加H2SO4-AgSO4前，一定要加玻璃珠，以免引起暴沸。

(2)COD的结果要保存三位有效数字。

(3)在COD大于500时，要进展稀释，大致如下：
※以上稀释倍数仅供参考
(4)`用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作水平，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD值为1.176g，所以溶解0.4251g枯燥过的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，使之成为500mg/LCODcr标准溶液。

五日生化需氧量(BOD5)的测定
生活污水与工业废水含有大量有机物,这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化。

生化需氧量是属于利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,用来表示水体中有机物的含量的一个重要指标。

生化需氧量的经典测定方法,是稀释接种法。

稀释接种法：
１、方法原理
生化需氧量是指在一定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进展的生物化学过程消耗溶解氧的量。

于恒温培养箱在20 1℃培养5天,分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之差既为BOD5值,以氧的mg/L表示。

本方法适用于测定BOD5围:2mg/L<C BOD5<6000mg/L,当>6000时,会因稀释带来误差。

２、仪器
(1)恒温培养箱
(2)5—20L细口玻璃瓶
(3)1000—2000ml量筒
(4)玻璃棒:50ml,棒的底端固定一个10号的带有几个小孔的橡胶塞。

(5)溶解氧瓶(碘量瓶):250—300ml
试剂：
(1)磷酸盐缓冲溶液
将8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4),21.75g磷酸氢二钾(K2HPO4),33.4g七水合磷酸氢二钠(Na2HPO4·7H2O),和1.7g氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀至1000ml。

此溶液PH值为7.2
(2)硫酸镁溶液
将22.5g七水合硫酸镁(MgSO4·7H2O)溶于水中,稀至1000ml
(3)氯化钙溶液
将27.5g无水氯化钙溶于水中,稀至1000ml。

(4)氯化铁溶液
将0.25g六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于水,稀至1000ml。

(5)盐酸溶液(0.5mol/L)
将40ml浓盐酸溶于水, 稀至1000ml。

(6)氢氧化钠溶液(0.5mol/L)
将20g氢氧化钠溶于水, 稀至1000ml。

(7)亚硫酸钠溶液(1/2Na2SO3=0.025mol/L)
将1.575g亚硫酸钠溶于水,稀至1000ml需当天配制
(8)葡萄糖—谷氨酸标准溶液
将葡萄糖和谷氨酸在103枯燥1小时后,各称取150mg溶于水中,移入1000ml容量瓶中稀至标线,临用前配制。

(9)稀释水
在5—20L玻璃瓶中装入一定量的水,控制水温在20℃左右,用曝气机曝气2—8小时,使稀释水中的溶解氧接近饱和。

瓶口盖以两层纱布，置于20℃培养箱放置数小时，使水中溶解氧含量到达8mg/L左右。

临用前向每升水中参加氯化钙、硫酸镁、氯化铁、磷酸缓冲液各1ml，混匀。

(10)接种液可选用以下几种:
①一般生活用水,放置一昼夜,取上清夜.
②表层土壤水,取100g花园或植物生长土壤,加1升水,静置10分钟,取上清夜.
③污水厂出水
④含有城市污水的河水或湖水
(11)接种稀释水
每升稀释水中接种的参加量:生活污水1—10ml;表层土壤水20—30 ml;河水或湖水10-100 ml.
接种稀释水PH值为7.2,配制后应立即使用。

3、水样的测定
(1)不经稀释的水样的测定
①将混匀水样转移入两个溶解氧瓶中(转移中不要出现气泡),溢出少许,加塞。

瓶不应留气泡。

②其中一瓶随即测定溶解氧，另一瓶口水封后放入培养箱，在20±1℃下培养5天
③5天后，测定溶解氧。

④计算：215)/(C C l mg BOD -= C 1—水样在培养前的溶解氧浓度 C 2—水样在培养后的溶解氧浓度 (1)经稀释水样的测定：
①按选定的稀释比例，在1000ml 量筒引入局部稀释水；②参加需要量的混匀水样，再引入稀释水〔或接种稀释水〕至800ml ；
③用带胶板的玻璃棒上下搅匀。

搅拌时胶板不要露出水面，防止产生气泡；
④将水样装入两个溶解氧瓶，测定当天溶解氧和培养5天后的溶解氧。

⑤稀释水同样培养作空白实验，测定5天前后的溶解氧。

计算：
C1—水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L)
C2—水样在培养后的溶解氧浓度(mg/L)
B1—稀释水在培养前的溶解氧(mg/L)
B2---稀释水在培养后的溶解氧(mg/L)
F1---稀释水在培养液中占的比例
F2---水样在培养液中占的比例
F1/F2---即是稀释倍数
※BOD5测定中,一般采用叠氮化纳改进法测定溶解氧。

考前须知：
(1)水样PH值应在6.5—7.5围,假设超出可用盐酸或氢氧化钠调节PH近于7。

(2)水样在采集和保存及操作过程中不要出现气泡
(3)水样稀释倍数超过100时,要预先在容量瓶中用蒸馏水稀释,再取适量进展稀释培养。

(4)检查稀释水和接种液的质量和化验人员的水平,可将20ml葡萄糖—谷氨酸标液用稀释水稀至1000ml,按BOD的步骤操作,测得的值应在180—230mg/L之间,否那么,应找出原因所在。

(5)在培养过程中注意及时添加封口水。

溶解氧的测定
溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。

溶解氧的饱和含量和空气中
氧的分压、大气压力、水温有密切关系。

清洁地面水溶解氧一般接近饱和，废水中的溶解氧含量一般较低。

1、方法选择
测定水中溶解氧常用碘量法及其修正法，还可用溶解氧仪测定。

氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；复原性物质可把碘复原成碘化物，产生负干扰。

大局部受污染的地面水和工业废水采用修正的碘量法和电极法。

2、水样的采集与保存
水样应采集在溶解氧瓶中，过程中不要有气泡产生，沿瓶壁直接倾注水样至溢流出瓶容积1/3—1/2左右，采集后，在取样现场立即固定并存于暗处。

碘量法:
1、原理
水样中参加硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物沉淀。

加酸后，氢氧化物沉淀溶解并于碘离子反响而释放出碘。

以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定碘，可计算溶解氧的含量。

1、仪器：
250—300ml溶解氧瓶
试剂：
(1)硫酸锰溶液：
称取240g硫酸锰〔MnSO4·4H2O或182gMnSO4·H2O〕溶于水，
稀至500ml。

(2)碱性碘化钾溶液
称取250g氢氧化钠溶于200ml水中；称取75g碘化钾溶于100ml 水中,待氢氧化钠冷却后,将两溶液混合,稀至500ml。

如有沉淀,那么放置过夜,倾出上清夜,贮于棕色瓶中,用橡胶塞塞紧,避光保存。

(3)1+5的硫酸溶液:1份硫酸加上5份水。

(4)1%的淀粉溶液:
称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,用刚煮沸的水冲稀至100ml。

冷却后,参加0.4g氯化锌防腐。

(5)0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)
称取于105--110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000ml的容量瓶中,稀至标线,混匀。

(6)硫代硫酸钠溶液
称取6.2g的硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,用水稀至1000,贮于棕色瓶中。

用前用0.02500mol/L的重铬酸钾标定,方法如下:
于250ml碘量瓶中,参加100ml水和1g碘化钾,参加10.00ml 0.02500mol/L重铬酸钾标液,5ml 1+5的硫酸溶液密塞,摇匀。

暗出静置5分钟后,用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色,参加1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去。

记录用量
M---硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)
V---滴定时消耗硫代硫酸钠的量(ml)
(7)浓硫酸
3、实验步骤
(1)溶解氧的固定(取样现场固定)
①用吸管插入液面下,参加1ml硫酸锰、2ml碱性碘化钾;
②盖好瓶盖,颠倒混合数次,静置。

③待沉淀物降至瓶一半,再颠倒混合一次,待沉淀物降到瓶底。

(2)析出碘
轻轻翻开瓶塞,立即将吸管插入液面下参加2.0ml浓硫酸,盖好瓶塞,颠倒混合,至沉淀物全部溶解,暗处放置5分钟。

(3)滴定
吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠滴定至淡黄色,参加1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去既为终点,记录用量。

M---硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)
V---滴定时消耗硫代硫酸钠的量(ml)
叠氮化钠修正(碘量)法:
1、概述
水中含有亚硝酸盐时干扰碘量法测溶解氧,可参加叠氮化钠,使水中亚硝酸盐分解,以消除干扰。

在不含其他氧化复原物质时,假设水样中含Fe3+ 达100—200mg/L时,可参加1ml40%氟化钾溶液,以消除干扰。

2、试剂:
1、碱性碘化钾—叠氮化钠溶液: 称取250g氢氧化钠溶于200ml 水中；称取75g碘化钾溶于100ml水中,溶解5g叠氮化钠于20ml水中,待氢氧化钠冷却后,将三溶液混合,稀至500ml。

贮于棕色瓶中,用橡胶塞塞紧,避光保存。

2、40%(m/v)氟化钾:称取40g氟化钾(KF·2H2O)溶于水,稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。

3、实验步骤同碘量法。

仅将碱性碘化钾换成碱性碘化钾—叠氮化钠溶液。

假设含Fe3+干扰,那么插入液面下先参加1ml40%氟化钾溶液。

考前须知:
(1)叠氮化钠是一种剧毒、易爆试剂,不能将碱性碘化钾—叠氮化钠溶液直接酸化,否那么产生有毒烟雾。

(2)水样呈强酸或强碱性,可用氢氧化钠或硫酸调至中性。

(3)在操作过程中切勿产生气泡。

(4)硫代硫酸钠浓度容易变化,每次使用都要标定。

悬浮物〔SS〕的测定
悬浮物又称总不可滤残渣,是指不能通过滤器的固体物。

它可降低水体的透明度,影响水质质量。

滤纸(滤膜)法:
1、原理
用中速定量滤纸(或滤膜)过滤水样,经103--105℃烘干后得到的
SS的含量。

2、仪器
(1)称量瓶,30×60
(2)中速定量滤纸(孔径为0.45微米的滤膜及相应滤器)、玻璃漏斗。

(3)恒温枯燥箱(烘箱)
3、实验步骤
(1)将一滤纸或滤膜放在称量瓶中,翻开瓶盖,在103--105℃烘干2小时,取出,放冷后盖好瓶盖称重;
(2)取适量混匀水样在已称至恒重的滤纸或滤膜上过滤,必要时可用真空泵抽滤,用蒸馏水冲洗残渣2—3遍;
(3)小心取下滤纸或滤膜,放入原称量瓶中,在103--105℃烘箱中烘干2小时,取出放冷,盖好瓶盖称至恒重。

计算:
A—SS+滤纸(滤膜)+称量瓶重(g)
B—滤纸(滤膜)+称量瓶重(g)
V—水样体积(一般取100ml)
氨氮(NH3-N)的测定
氨氮以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)的形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值。

PH值偏高时，游离氨比例较高，反之，铵盐比例较高。

在无氧条件下，亚硝酸盐受微生物作用复原为氨；在有氧条件下水中的氨亦可转变为亚硝酸盐，继续转变为硝酸盐，这就是反硝化与
硝化。

测定氨氮的方法主要为纳氏比色法和蒸馏—酸滴定法。

水样应保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，尽快分析。

水样带色或浑浊时要进展水样的预处理，对污染严重的要进展蒸馏。

一、预处理
1、絮凝沉淀法
加适量硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，经过滤除去颜色和浑浊。

仪器：100ml容量瓶
试剂:
(1)10%(m/v)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀至100ml。

(2)25%氢氧化钠溶液:25g氢氧化钠溶于水,稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。

(3)浓硫酸
步骤:
取100ml水样于容量瓶中，参加1ml 10%硫酸锌和0.1-0.2 ml25%氢氧化钠，混匀，放置使沉淀，用中速滤纸过滤，弃去20ml初滤液。

2、蒸馏预处理
调节水样PH在6.0-7.4的围，参加适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出氨，吸收于硼酸溶液，采用纳氏试剂或酸滴定法测定。

仪器：
带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、
橡胶导管〔6*9〕、锥形瓶、电炉
试剂：
(1)1mol/L盐酸溶液:吸取83ml浓盐酸参加200ml水中，稀至1000ml。

(2) 1mol/L氢氧化钠:称取40g氢氧化钠溶于水，稀至1000ml
(3)轻质氧化镁(MgO):氧化镁于500℃在马弗炉中加热0.5h。

(4)0.05%溴百里酚蓝指示液(PH6.0-7.6):将0.05g溴百里酚蓝溶于100ml水中。

(5)硼酸吸收液:称取20g硼酸溶于水,稀至1L。

步骤：
(1)装置预处理：参加250ml水于凯氏烧瓶中，加约0.25g氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏出约200ml，弃去瓶残液。

(2)水样的蒸馏：
①取250ml水样移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝；
②用氢氧化钠或盐酸调节至PH在7左右；
③参加0.25g氧化镁和3—5粒玻璃珠；
④立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入50ml硼酸吸收液面下；
⑤加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停顿蒸馏，定容至250ml。

⑥采用纳氏试剂或酸滴定法测定。

考前须知：
(1)蒸馏时不要发生暴沸和产生泡沫,造成氨吸收不完全。

(2)蒸馏前一定要先翻开冷凝水；蒸馏完毕后，先移走吸收液再关闭电炉，以防发生倒吸。

二、纳氏试剂比色法
1、原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反响生成黄色胶态化合物，此颜色在较宽波长围具强烈吸收，通常在410-425nm围。

2、干扰：水中的颜色和浑浊影响比色，用预处理去除。

3、适用围：本方法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L，水样预处理后，可适用于工业废水和生活污水。

4、仪器：722分光光度计50ml比色管
试剂：
(1)纳氏试剂:
称取16g氢氧化钠溶于50ml水中,充分冷却至室温;
另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀至100ml，贮于聚乙烯瓶中，避光保存。

(2)酒石酸钾钠
称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。

(3)氨标准贮备液
称取3.819g经100℃枯燥过的氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

(4)氨标准使用液
移取5.00ml氨标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀至标线。

此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

5、实验步骤：
(1)校准曲线的绘制
①吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml氨标准使用液于50ml比色管中，加水至标线；
②向比色管参加1.0ml酒石酸钾钠溶液，再参加1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10分钟。

③在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。

利用回归方程〔y=bx+a见附录二〕计算，见附录。

(2)水样的测定
取适量(预处理后)水样,参加50ml比色管中,用蒸馏水稀释至标线, 参加1.0ml酒石酸钾钠溶液，再参加1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10分钟。

同校准曲线步骤测量吸光度。

计算:
A--水样的吸光度a—截距b—斜率
A0—空白吸光度D—稀释倍数V—取样体积
考前须知：
(1)蒸馏预处理后水样，要参加一定量1mol/L的氢氧化钠中和硼酸。

(2)纳氏试剂中碘化汞和碘化钾的比例对显色影响很大，静置后生成的沉淀应出去。

(3)纳氏试剂有毒性，应尽量防止接触皮肤。

三、滴定法测氨氮
1、概述
滴定法仅适用于进展蒸馏预处理的水样，调节水样PH 在6.0-7.4围，参加氧化镁使呈微碱性，加热蒸馏，释出的氨吸收于硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标液滴定馏出的氨。

2、试剂
(1)混合指示剂：称取200mg 甲基红溶于100ml95%的乙醇中；另称取100mg 亚甲蓝溶于50ml95%的乙醇中。

以两份甲基红与一份亚甲蓝溶液混合后供用，一月配一次。

(2)0.05%甲基橙指示液：0.05g 甲基橙溶于100ml 水中。

(3)硫酸标准溶液〔1/2H 2SO 4=0.020mol/L 〕
①先配制〔1+9〕的硫酸溶液，取5.6ml 于1000ml 的容量瓶中，稀至表现标线，混匀标定；
②称取经180℃枯燥的基准无水碳酸钠约0.5g 〔称准至0.0001g 〕，溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml 容量瓶中，稀至标线。

移取25ml 碳酸钠溶液于250ml 锥形瓶中，加25ml 水，加1滴0.05%的甲基橙指示液，用硫酸滴定至淡橙红色。

记录用量。

硫酸溶液浓度()500
25995.521000/,2142⨯⨯⨯=V W l mol SO H W —碳酸钠的重量〔g 〕 V —消耗硫酸溶液的体积〔ml 〕 水样测定：
(1)在以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，参加2滴混合指示剂，用。