CC复合材料石墨化度与导电性能的关系
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第 #* 卷 !""# 年
第!期 *月
新 型 炭 材 料 345 6789:3 ;7<48=7>?
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文章编号： #"")$((!) （!""#） "!$""%,$"%
! + ! 复合材料石墨化度与导电性能的关系
张福勤， 黄启忠， 黄伯云， 巩前明， 陈腾飞
收稿日期： !""#$"!$"#； 修回日期： !""#$"%$"& 基金项目： 国家重点工业性试验项目 ［#’’(］ #(#)
炭 + 炭复合材料作为研究对象， 分别 命 名 为 () 2 #、 () 2 !、 () 2 &、 () 2 %、 () 2 , 试样。材料的结构组成如 下， 增强体为长纤维 . 乱短纤维， 长纤维沿与 () 2 #： 摩擦面平行的平面分层铺开， 长纤维层之间是随机 分布的乱短纤维层， 基体为沥青浸渍炭 . 少量气相 沉积 （!*$） 热解炭； 与 () 2 # 相似， 区别在于 () 2 !： 用炭布取代增强体中的长纤维； 增强体为炭 () 2 &： 布叠层构成的三向增强超细编复合材料预制件， 基 体为少量树脂炭 . !*$ 炭； 增强体为无捻的 () 2 %： 长纤维 . 短纤维束， 长纤维按一定角度旋转铺层， 并 在层面上辅加适量随机取向的短纤维束， 基体为少 量树脂炭 . !*$ 炭； 增强体为无纬布 . 网胎 () 2 ,： 构成的针刺整体毡， 基体为 !*பைடு நூலகம் 炭 。材料中长纤 维或炭布铺层所在的平面与摩擦面平行， 定义该平 面为 $$ % 平面。将炭 + 炭复合材料沿 $$ % 平面加工
图! !"# # ! 炭 " 炭复合材料石墨化度对室温时电阻率的影响 $%%&’() *% #+,-."("/,("*0 1&#+&& *0 &2&’(+"’,2 +&)")("3"(4 *% 5" 5 ’*6-*)"(&) ,( +**6 (&6-&+,(7+&
电作出贡献。导带中的电子和价带中的空穴统称为 载流子。 炭2石墨材料的导电性能如其禁带宽度一样介 于导体和半导体之间。根据能带模型， 从无数微小 石墨晶体构成的多晶石墨到无定形碳， 其电阻率与
［#$%］ 化度的测量和表征迄今尚无公认、 统一的标准 ，
!
!"#
试验
试样制备 选用五种具有二维及准二维结构的航空刹车用
而电阻率的测量相对来说具有较高的精确度和易操 作性且可实现无损检测， 明确石墨化度与电阻率之 间的对应关系后， 则可将电阻率作为一种间接测量 和表征炭 + 炭复合材料石墨化度的方法。因此， 有必 要研究炭 + 炭复合材料石墨化度对导电性能的影响。 对炭$石墨材料导电性能的研究， 已经有大量文 献报道。文献 ［,$)］ 研究了炭$石墨材料电阻率随温 度变化的规律， 指出， 在不同条件下， 炭$石墨材料的 电阻温度系数可能为负值， 但也可能为正值； 文献 ［,］ 报道了热处理温度对炭$石墨材料室温时电阻率 的影响， 指出， 按温度范围划分为三个区段： # """ 0 以下电阻率急剧减少， # """ 0 1 ! """ 0 电阻率变化 很小， ! """ 0 以上时电阻率缓慢降低。 对于炭 + 炭复合材料， 尚无文献直接论及电阻率
#
前言
炭 + 炭复合材料在显微结构上是一种多相非均
对其石墨化度的依存关系。本工作选用了国内外五 种具有典型结构的炭 + 炭复合材料作为对象， 分析、 研究了石墨化度对其室温时电阻率的影响， 并试图 建立起二者之间的数学对应关系。
质混合物， 这种材料的导电、 导热性能与材料的结构 密切相关。石墨化度是炭 + 炭复合材料最重要的结 构参数之一， 通过调整、 控制炭 + 炭复合材料各组元 及整体的石墨化状态、 程度， 可以赋予炭 + 炭复合材 料不同的导电、 导热性能。由于炭 + 炭复合材料石墨
［%］ 温度的关系可用下式表达 。
表 $ 显示， 五种试样的参数 ! 都为负值， 参数 " 都为正值。就参数 ! 的绝对值而言， 8* # ! 试样和 8* #$ 试样的相等且最小， 8* # % 试样的最大， 8* # & 试样和 8* # ’ 试样的介于两者之间； 参数 " 值的大 小依试样的次序， 除 8* # & 略有例外， 随表观密度降 低而逐个增大。这说明： 在石墨化度较低时， 五种试 导电性 样中， 8* # ! 试样和 8* # $ 试样的电阻率最低， 能最好， 但随石墨化度的上升， 其电阻率下降的速度 最缓慢， 即该两种试样的导电性能对石墨化度变化 的敏感程度一致且最小； 在石 8* # % 试样恰好相反， 墨化度较低时， 其电阻率最高， 导电性能最差， 但随 石墨化度的上升， 其电阻率下降的速度最快， 试样的 导电性能对石墨化度变化的敏感程度最大； 8* # & 试 样和 8* # ’ 试样的特征位于上述两者之间。
（中南大学 粉末冶金国家重点实验室，湖南 长沙 %#""(&）
摘
要： 研究了五种具有二维及准二维结构的炭 + 炭复合材料在不同石墨化度下各自的电阻率的变化， 分析了引
起这些变化的原因。结果表明， 在所研究的石墨化度范围内， 随着石墨化度的升高， 材料的电阻率都呈下降的趋 势， 且电阻率! 随石墨化度 ! 的变化符合线性关系! - " ・! . # ， 线性相关系数的绝对值大于 ’’ / 。但对于不同的 材料， 公式中参数 " 、 具有类似结构的 # 的取值不同。影响 " 、 # 值大小的因素主要有复合材料的结构和表观密度： 两种复合材料， 两者的 " 值相等； 复合材料的表观密度越高， 则其 " 的绝对值、 亦即： 在石墨化度相同时， # 值越小， 表观密度较高的材料导电性能较好； 由于石墨化度的升高对其导电性能的提高较少， 故导电性能对石墨化度的敏 感程度较低。同时认为， 由于电阻率测量的较高准确度和易操作性， 电阻率可以作为一种间接测量和表征炭 + 炭复 合材料石墨化程度的方法。 关键词： 炭 + 炭复合材料；"#$；石墨化度；电阻率 中图分类号： %& &&! 文献标识码： ’
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电阻率的测量参照国标 9:&11#)2’ （ 电碳制品 物理化学试验方法） 进行。采用双电桥法测量试样
第$期
张福勤 等： 3"3 复合材料石墨化度与导电性能的关系
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［-， !+， !!］ 可以用能带模型 来解释固体材料的导电
状态或非导电状态。在金属中， 最上面的能带叫导 带， 电子只是部分地充满着导带， 因而外加电压可以 把某些电子激发到较高的能级或能带上去。而在绝 缘体或半导体材料中， 导带是空的， 在导带下面的所 有价带中却完全充满着电子， 要把电子由最高的价 带越过能量间隙 （禁带） ， 则需要一定的能量， 所需要 能量的大小取决于禁带的宽度。当电子产生跃迁 时， 在价带中留下一个空穴。这时如果在固体上加 一电场， 则导带中的电子和价带中的空穴将沿相反 的方向移动， 由于所带电荷相反， 所以两者都将对导
表& 炭 * 炭复合材料石墨化度和室温时电阻率之间的关系 2+(#>)1&-0)? =+>@++& ,%#?0)>)A#>)1& B+,%++ #&B +(+">%)"#( %+-)->)C)>D 1E 5* 5 "1!?1-)>+- #> %11! >+!?+%#>4%+
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［2］ 用最小二乘法作简单线性回归 处理， 得到如下公
式。
# " *・& 3 + （,) &） 式中 #、 分别为复合材料的电阻率和石墨化度， & * 和 + 为常数。五种试样的线性相关系数的绝对值均
大于 11. 。对于不同结构或密度的材料参数 * 和 + 的数值不同。表 + 依次列出了该五种复合材料的 *、 + 值和线性相关系数。
作者简介： 张福勤 （#’*%$） ， 男， 湖南邵东人， 博士生， 从事炭 + 炭复合材料的研究和开发。
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新
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材
料
第 &( 卷
成 ! ! " ! # " # $ % !! ! &’ !! ! (’ !! 的试样， 式 中： 宽度和长度。由于 !、 "、 # 分别为试样的厚度、 该类材料结构的各向异性， 为保证试验结果的准确 性和可比性， 在加工试样时， 必须确保试样的 ") # 平面同复合材料的 $) % 平面平行。 试样经不同石墨化工艺处理后得到不同的石墨 化度， 石墨化处理温度越高， 石墨化度越高。对于每 一种材料， 不同石墨化度下电阻率的测量在该种材 料的同一个试样上进行： 将试样依次经受由低温到 高温的石墨化处理， 每次石墨化处理出炉后， 先测量 其室温时的电阻率， 测量后再入炉进入下一道较高 温度的石墨化处理工序。这样操作可以最大限度地 降低因为取样区域不同而带来的测量误差。 !"! 石墨化度的测量和表征 炭* 炭复合材料的基本结构为乱层结构或介于 乱层结构与石墨晶体结构之间的过渡型。石墨晶体 是网平面的三维有序堆聚， 而乱层结构仅在网平面 上二维有序， 其整体呈紊乱状态， 层间距较大， 表观 微晶尺寸 # " 和 # # 均较小， 通常超过某一热处理温 度时， 开始发生三维层平面的排列， 这种变化， 伴随 着层间距的减小和微晶尺寸的增大， 就是石墨化过 程。石墨化度就是用来表征这一转化过程进行程度 的参数。 石墨 化 度 是 根 据 $%#&’()& 模 式， 由 *+%)&, 和 ［&， +， #］ ， 其简化形式为： *#)%+ 公式计算 （’ $ ,## ’ - ’ ’’+ ） （ &" * ’ $ ,## ’ - ’ $ ,,% #）（+) &） 其中： （ ’ ’’+ "! * + -)& "） 式中 & ： 石墨化度 （.） ， 完全未石墨化炭 ’ $ ,## ’ &!： 理想晶体的层间距， （ &!） ： 的层间距， ’ $ ,,%# &!： ’ ’’+ （’’+） 面的层间距， 入射 . 射线波长， （ ： 衍 * /） !* &!： " 射角。 平均微晶尺寸 # " 由 /"0+%%+% 公式计算： （’’+） （ #" * ( "1（’’+） "! "）（+) +） 式中!： 入射 . 射线波长， 衍射峰积分宽度， 衍 (： "： 射角。 .23 测量在日本理学电机 2),#’4),’&# 型 . 射 线衍射)光谱仪上进行。采用粉末试样， /) 作内标， 管 电 压 ,% ’7、 电流 试验 参 数： 546! & 单 色 光 辐 射、 间 隔 ’ $ ’+/* 步、 速度 +’ !8， + " 取值范 围 ++/ 0 +1/、 ’ $ % 步 * -。 !"# 电阻率的测量
的电阻， 测距为 , $ % "!， 电阻率 （ 根据以下公式计 #） 算：
# " )・!・" * # $ （+) ,） 式中#、 （" ・ 、 双电桥 ) 、# !） $、!・" 分别为电阻率 法测 量 所 得 电 阻 （"） 、 测距 （ !） 、 试样横截面尺寸 （!+ ） 。
,
结果与讨论
由表 & 可见， 五种炭 * 炭复合材料， 尽管各自的 结构和密度都不一样， 随着石墨化度的升高， 其室温 时的电阻率均呈现下降的趋势。将试验数据绘成图 发现， 石墨化度和电阻率之间呈线性关系， 试样不 &， 同， 直线的位置和斜率不同。对试验数据 （ ;1 $ % 的 试验数据为 , 组， 其余试样的试验数据皆为 # 组） 采
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张福勤， 黄启忠， 黄伯云， 巩前明， 陈腾飞
收稿日期： !""#$"!$"#； 修回日期： !""#$"%$"& 基金项目： 国家重点工业性试验项目 ［#’’(］ #(#)
炭 + 炭复合材料作为研究对象， 分别 命 名 为 () 2 #、 () 2 !、 () 2 &、 () 2 %、 () 2 , 试样。材料的结构组成如 下， 增强体为长纤维 . 乱短纤维， 长纤维沿与 () 2 #： 摩擦面平行的平面分层铺开， 长纤维层之间是随机 分布的乱短纤维层， 基体为沥青浸渍炭 . 少量气相 沉积 （!*$） 热解炭； 与 () 2 # 相似， 区别在于 () 2 !： 用炭布取代增强体中的长纤维； 增强体为炭 () 2 &： 布叠层构成的三向增强超细编复合材料预制件， 基 体为少量树脂炭 . !*$ 炭； 增强体为无捻的 () 2 %： 长纤维 . 短纤维束， 长纤维按一定角度旋转铺层， 并 在层面上辅加适量随机取向的短纤维束， 基体为少 量树脂炭 . !*$ 炭； 增强体为无纬布 . 网胎 () 2 ,： 构成的针刺整体毡， 基体为 !*பைடு நூலகம் 炭 。材料中长纤 维或炭布铺层所在的平面与摩擦面平行， 定义该平 面为 $$ % 平面。将炭 + 炭复合材料沿 $$ % 平面加工
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电作出贡献。导带中的电子和价带中的空穴统称为 载流子。 炭2石墨材料的导电性能如其禁带宽度一样介 于导体和半导体之间。根据能带模型， 从无数微小 石墨晶体构成的多晶石墨到无定形碳， 其电阻率与
［#$%］ 化度的测量和表征迄今尚无公认、 统一的标准 ，
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试验
试样制备 选用五种具有二维及准二维结构的航空刹车用
而电阻率的测量相对来说具有较高的精确度和易操 作性且可实现无损检测， 明确石墨化度与电阻率之 间的对应关系后， 则可将电阻率作为一种间接测量 和表征炭 + 炭复合材料石墨化度的方法。因此， 有必 要研究炭 + 炭复合材料石墨化度对导电性能的影响。 对炭$石墨材料导电性能的研究， 已经有大量文 献报道。文献 ［,$)］ 研究了炭$石墨材料电阻率随温 度变化的规律， 指出， 在不同条件下， 炭$石墨材料的 电阻温度系数可能为负值， 但也可能为正值； 文献 ［,］ 报道了热处理温度对炭$石墨材料室温时电阻率 的影响， 指出， 按温度范围划分为三个区段： # """ 0 以下电阻率急剧减少， # """ 0 1 ! """ 0 电阻率变化 很小， ! """ 0 以上时电阻率缓慢降低。 对于炭 + 炭复合材料， 尚无文献直接论及电阻率
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前言
炭 + 炭复合材料在显微结构上是一种多相非均
对其石墨化度的依存关系。本工作选用了国内外五 种具有典型结构的炭 + 炭复合材料作为对象， 分析、 研究了石墨化度对其室温时电阻率的影响， 并试图 建立起二者之间的数学对应关系。
质混合物， 这种材料的导电、 导热性能与材料的结构 密切相关。石墨化度是炭 + 炭复合材料最重要的结 构参数之一， 通过调整、 控制炭 + 炭复合材料各组元 及整体的石墨化状态、 程度， 可以赋予炭 + 炭复合材 料不同的导电、 导热性能。由于炭 + 炭复合材料石墨
［%］ 温度的关系可用下式表达 。
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摘
要： 研究了五种具有二维及准二维结构的炭 + 炭复合材料在不同石墨化度下各自的电阻率的变化， 分析了引
起这些变化的原因。结果表明， 在所研究的石墨化度范围内， 随着石墨化度的升高， 材料的电阻率都呈下降的趋 势， 且电阻率! 随石墨化度 ! 的变化符合线性关系! - " ・! . # ， 线性相关系数的绝对值大于 ’’ / 。但对于不同的 材料， 公式中参数 " 、 具有类似结构的 # 的取值不同。影响 " 、 # 值大小的因素主要有复合材料的结构和表观密度： 两种复合材料， 两者的 " 值相等； 复合材料的表观密度越高， 则其 " 的绝对值、 亦即： 在石墨化度相同时， # 值越小， 表观密度较高的材料导电性能较好； 由于石墨化度的升高对其导电性能的提高较少， 故导电性能对石墨化度的敏 感程度较低。同时认为， 由于电阻率测量的较高准确度和易操作性， 电阻率可以作为一种间接测量和表征炭 + 炭复 合材料石墨化程度的方法。 关键词： 炭 + 炭复合材料；"#$；石墨化度；电阻率 中图分类号： %& &&! 文献标识码： ’
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电阻率的测量参照国标 9:&11#)2’ （ 电碳制品 物理化学试验方法） 进行。采用双电桥法测量试样
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状态或非导电状态。在金属中， 最上面的能带叫导 带， 电子只是部分地充满着导带， 因而外加电压可以 把某些电子激发到较高的能级或能带上去。而在绝 缘体或半导体材料中， 导带是空的， 在导带下面的所 有价带中却完全充满着电子， 要把电子由最高的价 带越过能量间隙 （禁带） ， 则需要一定的能量， 所需要 能量的大小取决于禁带的宽度。当电子产生跃迁 时， 在价带中留下一个空穴。这时如果在固体上加 一电场， 则导带中的电子和价带中的空穴将沿相反 的方向移动， 由于所带电荷相反， 所以两者都将对导
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［2］ 用最小二乘法作简单线性回归 处理， 得到如下公
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大于 11. 。对于不同结构或密度的材料参数 * 和 + 的数值不同。表 + 依次列出了该五种复合材料的 *、 + 值和线性相关系数。
作者简介： 张福勤 （#’*%$） ， 男， 湖南邵东人， 博士生， 从事炭 + 炭复合材料的研究和开发。
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结果与讨论
由表 & 可见， 五种炭 * 炭复合材料， 尽管各自的 结构和密度都不一样， 随着石墨化度的升高， 其室温 时的电阻率均呈现下降的趋势。将试验数据绘成图 发现， 石墨化度和电阻率之间呈线性关系， 试样不 &， 同， 直线的位置和斜率不同。对试验数据 （ ;1 $ % 的 试验数据为 , 组， 其余试样的试验数据皆为 # 组） 采