气相色谱新讲义2

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色谱柱直径的选择
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一般认为直径在0.1—0.7mm较好
小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少 大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降
当需要有高柱效的色Байду номын сангаас柱时应使用0.25毫
米的色谱柱； 当需要样品容量大时，应使用0.32毫米的 色谱柱； 只有配备大口径进样时才使用0.53毫米的 色谱柱，它特别适合高载气流速的作用
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毛细管柱
填充柱
20—100 1— 5 0.1—0.7 2— 4 2μ m 或无填充物 80—100 目 几万到几十万 1500—8000 >0.10 0.05—0.10 大于 0.2 小于 0.01 可分析复杂组份 适合简单样品分析
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与填充柱相比，毛细管柱的特点为：
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基线不能调零：
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1，
色谱柱严重流失或污染； 2，火焰太 大，烧到内收集筒；3，氢焰放大器坏， 或信号接地；4，热导铼钨丝断或污染； 5 ，氢焰离子头信号接地； 6 ，色谱柱为 新柱，未老化好；7，色谱柱内残留高浓 度样品； 8 ，检测器积水严重； 9 ，检测 器或汽化室严重污染；
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GC-2010毛细管柱的安装结构
大口径柱不分流进样 应用上的几个问题
关键:减少死体积,减少进样量. 1.汽化室的安装.
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2.检测器的安装.
3.流量的调节（流速）. 4.进样量的要求.
5.尾吹必要性.
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GC-2010毛细管柱的流程
分流/不分流进样
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基线不规则(单方向）漂移：
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1，高灵敏度操作，仪器未稳定；2，柱
箱控温不好；3，钢瓶输出压力不稳；4， 稳压阀坏，气流波动；5，色谱柱严重流 失或污染；6，柱内存有高沸点物质；7； 气路中有异物；系统漏气；8，色谱柱未 老化好；9，工作站信号输出线断路；10， 热导铼钨丝污染，电桥不平衡；11，放 大器受潮或玷污；12，程升时出现，一 般为色谱柱未老化好
分离效能高 分析速度快 样品用量少
可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的 汽油馏分，然而样品用量仅有数微克 在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几 个组份的样品。 山东金普
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色谱柱的安装
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松开柱两端约0.5米，以避免色谱柱弯曲；
柱切面要整洁； 汽化室一端应高于分流口3-4厘米，检测
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柱长度的选择
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分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不
变的情况下，为取得加倍的分辨率，需有四倍 的柱长。 15米的短柱用于分离较简单的样品，也适于扫 描分析。 30米的色谱柱为常用柱。 50，60米柱适宜用于分离较复杂的样品。 应注意：随柱长增加，分析时间也响应增加。
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峰拖尾：
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载气流速过高；2，进样量过大；3，色
谱柱严重流失或污染；4，汽化室死体积 太大；5，柱温太低；6，汽化室温度太 低；7，载气系统漏气；8，放大器不佳， 电容充放电不好；9，进样器污染或汽化 室中的玻璃内衬被进样垫颗粒堵塞；
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气相色谱分析
山东金普分析仪器有限公司 GC—2010型
王文彬
GC—2010气相色谱简介
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汉字大屏幕LCD显示器，显示直观，参数设定及其方 便。 双柱双气路结构，可同时安装FID，TCD两种检测器， 并可方便的扩充ECD，FPD，NPD三种检测器。 该机可十分容易的扩充为双FID放大器，并可扩装气体 进样器和转化炉。 具有五阶程序升温功能。 具有变频智能后开门自动降温装置，实现真正意义的 近室温操作。 采用了微机自动点火功能。
接处严重漏气；4，火焰熄灭；5，没有极化电 压；6，信号线断路；7，汽化室或柱室温度太 低；8，仪器信号值偏移太大；9，进样垫漏气； 10，喷嘴漏气；11，毛细管分流太大；12，热 导桥流未加上；13，电捕检测时进样量过大； 14，电捕脉冲电压选择不对；15，色谱柱对样 品严重吸附；16，热导桥流太低；17，毛细管 接口处断裂；
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载气速度的选择
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载气的纯度直接影响色谱柱的使用寿命，一般
要求载气纯度达到99.99%--99.999%；
载气的线速度直接影响保留时间和柱效；
载气的线速度取决于柱温的设定；
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色谱柱的老化
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首先，应了解色谱柱的固定液的型号与
室应在少低于喷嘴1-2毫米； 确定载气通过色谱柱； 检漏； 设定适当的载气流速和适宜温度；
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固定相的选择
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若不知该使用那种固定相，就从SE-30和SE-54
开始； 低流失色谱柱常是更为惰性，温度上限较高； 若能满足分离条件，使用非极性固定相比极性 固定相具有更长的寿命； 根据相似相溶的原则，进行对固定液的选择； 对于能形成氢键的样品，一般选用极性或氢键 型固定液。
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色谱柱性能下降的原因
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色谱柱破裂；
热损坏； 氧损坏； 化学损坏； 色谱柱被污染；
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基线不稳，噪声大：
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1，工作站或处理机本身问题；2，放大器受潮
或玷污；3，仪器接地不良；4，色谱柱玷污或 过量流失；5，气体不纯；6，样品过脏；7， 玻璃内衬过脏；8，仪器在高灵敏度下工作；9， 氢气流量太大，烧极化电压环；10，检测器温 度太低，致使检测器积水； 11，空气流量大， 火焰抖动；12，钨丝松动，或接触不良；13， 喷嘴过脏；14，热导放空处有样品冷凝；15电 捕检测器污染；16，电捕温度太低；
应用上的几个问题
关键: 1.柱子的气路流程
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2气路系统的应用
4.柱流量的确定 5.尾吹流量的确定
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GC-2010毛细管柱的应用
毛细管柱在进样口处的安装
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GC-2010毛细管柱的应用
毛细管柱在检测器处的安装
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该柱的极限温度； 老化温度的选择一般在本产品最高使用 温度下老化色谱柱4小时或最高允许使用 温度下20度老化色谱柱4小时； 老化新色谱柱时，最好用程序升温升至 所需温度，且载气流速不宜太高；
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毛细管柱的条件选择
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样品含量准确度的调试（分流的影响）；
氮气对灵敏度的影响； 氢气对灵敏度的影响； 空气对灵敏度的影响； 温度的影响；
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毛细管柱与填充柱的区别
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柱温 参数 柱长（m） 内径（mm） 填充物粒度 总柱效（板数） 柱前压（MPa） 样品量（μ l） 分析对象
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周期毛刺或小峰：
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1,电源干扰；2，热导出口有冷凝物；3，
气流不畅，有颗粒堵塞；4，程升时出现 的鬼峰；5，火焰太大，烧到极化电压环； 6，氢气或空气过脏；
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进样后不出峰：
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1 ，无载气； 2 ，进样器漏或堵； 3 ，色谱柱连
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出峰后，基线降至原点以下：
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1，样品量过大； 2，载气流速过高；3，
进样后，出峰后灭火；4，氢焰检测器污 染； 5 ，喷嘴堵塞或污染； 6 ，汽化室死 体积过大；7，载气漏气；
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仪器重线性不好：
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1，进样技术不佳；2，检测器处漏气；3，
载气（氢气，分流）阀不稳；4，在样品 的线性范围外进样；5，汽化垫漏气；6， 进样器坏；7，色谱柱严重流失或污染；
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GC—2010气相色谱简介
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稳定可靠的数字调零，避免了电位器调零所引
起的基线不温。 同时配备两个填充柱汽化室和一个独立的毛细 管专用系统。可有效的安装小（大）口径毛细 管和填充柱。 具有掉电保护功能，可自动记忆设定参数。 具有超温保护功能，温度超过上限将自动断电 并报警。 具有断气保护功能，以保护色谱柱及铼钨丝。