【doc】如何改善火焰法原子吸收分光光度计的灵敏度

如何改善火焰法原子吸收分光光度计的灵
敏度
对位置.暇喷量等方j击.进到改善仪器曼敏度的目的.
美词tj堑堡里:主些苎苎堡墨丝
根据JJG694--90检定规程,对火焰原子化
法原子吸收分光光度计进行检定时,经常碰到由
于原子吸收分光光度计的灵敏度低,使得仪器的
检出限超差,造成整台仪器检定不合格.
提高原子吸收分光光度计的灵敏度,关键在
于提高雾化质量,同时使灯电流,空心阴扳灯位
置挟缝宽度,光束与燃烧器的相对位置,吸喷
量等达最佳工作条件具体调整方法如下:
l选择合适的灯电流
空心阴极灯一般在灯电流小时光强弱,灵敏
度却高.但电流太低时输出信号不稳定,信噪比
低造成读数不稳定.当电流增大时,谱线强度增
大,稳定性增高,信噪比提高.但当电流过高时,
发射线产生自蚀现象,即共振线变宽并失真,使
灵敏度下降.因此,必须要选择合适的灯电流.
11根据仪器的占空比选择灯电流
目前大多数原子吸收分光光度计是采用脉
冲供电方式,空心阴极灯给出的是最大灯电流,
而仪器表头上表示的是平均电流.如某原子吸收
分光光度计采用脉冲供电方式,占空比为14,
空心阴极灯的最大灯电流为220mA.如图1所
示.图中A,c电流为20mA:B电流为0mA;At
B
20
出灯电流的稳定范围.在已找出的稳定电流范围内,用合适的光谱带宽及火焰条件,用被测灯的标准溶液作吸光度试验,从而找出灯电流较小, 稳定性较好,吸光度大的灯电流,即为此元素灯在仪器上的最佳工作电流.
如某空心阴极灯用不同灯电流作稳定性曲
线,如图2所示
圈2
再根据图2中稳定范围内的灯电流,作灯电
流与吸光度关系曲线.如图3所示.从图3可看出3mA的灯电流为稳定的灯电流范围中吸光度最大的电流.当灯电流大于4mA后,吸光度明显下降.因此,此元素灯在此仪器上的最佳工作电流以3mA为合适,最大工作电流为4mA.
计量与测试拄术?1995?No.1
选择
27-
适当的负高压和灯电流后,调节灯的上下左右前后位置,使在相同的负高压和灯电流下,仪器的能量显示为最大,
现在国产空心阴极灯大多数充的是氖气.氖
气发出的是鲜红色的光.当空心阴极灯的吸收波长在630rim左右时,则焦点在燃烧器中部}波长越短.焦点越向右偏离燃烧中心.
3选择合适的狭缝宽度
一
般情况下,如果仪器的狭缝太宽会造成灵
敏度下释.正确的狭缝宽度为:根据不同的元素, 按仪器说明书上所提供的狭缝宽度适当增大或减小,使吸光度测量值为最大的狭缝宽度为最佳狭缝宽度.但要注意的是.如谱线较密时,狭缝
太宽邻近谱线会进入狭缝,灵敏度下降;而对于谱线间隔较宽时,则可放宽狭缝.
4提高雾化器雾化质量
雾化器是原子吸收分光光度计的核心部件,
其雾化质量的好坏.直接影响原子吸收分光光度计的灵敏度和稳定性.雾化器雾化质量要求是: ①雾化效率高;②雾滴细;③喷雾稳定.
调整方法是:
4.I喷雾器吸喷量及雾滴均匀性调整
开启空气压缩机,吸喷去离子水,缓慢调节
雾器的调节螺丝,调节毛细管的前后位置,找到无喷射发生的一点,此时可在盛有去离子水的烧杯中看到气泡.然后从相反方向慢慢拧动喷嘴螺丝以增加速率,此时喷出的水呈均匀水雾状.用手掌挡在水雾前面,感觉象棉花一样柔和.同时用量筒检查吸喷量以5—8m1/分为好(对于高档原子吸收分光光度计则可不在此范围,吸喷量可低于3ml/分)溶液吸喷量小,雾化效率虽高,但
进入火焰的溶液太少,吸光度低,灵敏度低;吸
喷量大,原子浓度高,易造成雾滴直径大,未能
完全蒸发,同样原子化效率不高,吸光度低,灵
敏度低.上述调整须反复进行,直至聚佳.
4.2调节喷雾器中毛细管和节流管的同心
程度
喷雾器中毛细管和节流管的同心度越高,就
能获得更大的负压.提高雾化效率
方法是:在吸喷量调节好的情况下,再检查
28?
同心度,以免困吸喷量的调节而破坏同心度.
用放大镜检查毛细管和节流管聩嘴的同心
度.如果同心度不好.则精心调节旁边三个螺针, 直至调好为止.如同心度好则无需调整
5用雾化挡光的方法调节光束与燃烧器的相对位置.
此项工作是很重要的.其作用是使光源辐射
出的光最大限度地集中通过原子化区,使基态原子最大的吸收其光源来的共振线,以获得最大的灵敏度.此方法简单直观,具体做挂是:用铜空
心阴极灯,波长324.7nm.调整空心阴极灯位置, 开启空气压缩机,选择适当的负高压,使能量表头达100.然后把毛细管仲入去离子水中,转
动燃烧头,让能量表头指针减少到最小位置为止;或用吸光度档,开启空气压缩机,调仪器数
码管为零.然后吸喷去离子水,转动燃烧头,让
数码管显示吸光度为最大为止此项调节的目的是使燃烧头狭缝与光轴平行
按以上方法再调节燃烧头前后位置,使能量
表头减少到最小位置或吸光度谓到最大为止.此项调节的目的是使已调整平行的燃烧头狭缝与光轴在同一垂直面上.
在进行以上调节时,要注意必须在燃烧头冷
却时进行.当燃烧头狭缝中有水时需用滤纸伸入
狭缝吸去水分
6调节燃烧头高度
在点火的情况下,吸喷标准溶液调节燃烧头
高度,以获得最大的吸光度的高度为燃烧头的高
佳高度
举例:某台火焰法原子吸收分光光度计调整
前灵敏度低,检出限超差,整台仪器检定为不合
格.按上述方法进行调整后,灵敏度提高,检出
限合格.
用铜标准溶液进行测定,其数据如下
铜标准
溶葭ch,g?nlro.5o5.oo
调整前吸光度(A)
'舍击)
调整后吸光度(A)0570
十量与测试技术?1995?No1
检定的结果
圣,
标准夏敏度拉出限
【CL{K一3))
吸喷量
项目{S)《F)
(SA)=3S^/S
Ag?ral叫ml/min
=ug?ml''
调整前0.0005220.03160.050
谓整后0.1l30.0088
注规程规定一业焰{击梗j铜的硷出限<002?mr佯品
企业来说既是一种机遇,又是一种严峻的挑战. 一
个企业要生存要发展,必须掌握参与世界大战
的武器.即宣贯ISO9000系列标准,取得国际或国内权威组织的质量体系认证.下面就宣贯ISO9000系列标准谈一点认识和看法.
lISO9000系列标准的背景
当前质量已成为国际性的重要议题,质量管
理是90年代的关键,是90年代成功之路.
所有欧共同体企业与外面签订合同时,对企
业必须经ISO9000系列标准的认证国际贸易已不仅是产品的性能,实物质量的贸易,而是包括经过认证的质量管理与质量保证的贸易.没有体系的认证,连签订合同的资格也没有.
目前已有美,英,法等四十多个国家和地区
等同采用ISO9000系列标准.我国也由原来的等效改为等同.商检局,经贸部也联合发出通知,要求出口商品生产企业推行ISO9000系列标准,并指出:今后出口商品不但质量要符合合同和有关标准的要求,而且生产企业的质量也要符合ISO9000系列标准的要求.ISO9000系列标准已成为世界范围的质量管理和质量保证的共同语言,攻破贸易壁垒的利器,是产品进入国际市场的通行证
2ISO9000系列标准与TQc的关系
推行垒面质量管理与宣贯,so~ooo标准并
不矛盾.推行ISO90oo好的单位,为宣贯
ISO9o0o系列标准奠定了良好的基础关键是有t量与恻试技术?1995?No.1
榕藏暖喷量>3m[/min.
参考文献
[1]JJG69490原子吸收分光光虚计检定规程
[2]J?E?坎特尔.原子吸收光谱分析.科学拄术文献出版社, l990.8
_3]沈泽清.原于吸收分光光虚计厦其维修保养.科学拄术文献出版社,1989
(收稿时间94一l0—06)
面质量管理".而应是总结推行TQC十多年的经
验.为宣贯ISO9000系列标准服务.只有这样才
能使质量管理走向规范化程序化科学化,才能适
应市场竞争的需要.俗话说"有比较才有鉴别",
为了提高认识,现将两者比较如下:
2.1两者的一致性
(i)目标都是为了提高产品质量;
(2)都具有全面性;
(3)均强调领导是关键;
(4)重视统计方法的应用;
(5)都是预防为主;
(6)讲求经济性.
2.2两者的差异
(1)两者是不同时代的产物
TQC是五十年代末,六十年代初形成的系
统质量管理的理论和方法,它是现代科学技术的
现代化工业发展的必然产物是质量管理发展的
第三个阶段.标准(ISO9000)是建立在TQC基
础上,8o年代末形成的一种规范化的质量管理
的理论和方法,是国际经济中质量保证活动客观
要求的产物,是质量管理发展的第四阶段.
(2)两者的主体和范围的差异
TQC的三全仅眼于企业内部的质量管理,
而标准(ISO9000)不仅强调企业本身的产品质量管理.而且也强调了外部的需方或第三方也要对该企业产品质量进行管理和监督.这样就把质量管理企业内的事变成全社会的事.形成了垒社会29
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