四季三黄片的质量标准研究

标准进行 提高 ， 因此拟建立高效液 相色谱法用于 同时测定 黄 芩和黄柏 的活性成 分黄芩苷和盐酸小檗碱 ， 以更好地控制该
品 种 的质 量 。
１ 实 验 材 料
Ａ ６ １ ｅ ｎ ｔ １ ２ ６ ０高效液相 色谱 仪（ Ｇ ４ ２ １ ２ Ｂ Ｄ Ａ Ｄ检测器 、 Ａ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｃ ｈ ｅ ｍ化学工作 站） ； Ｘ Ｓ １ ０ ５电子 天平 ： ＭＥ Ｔ ｒ Ｌ Ｅ Ｒ Ｔ Ｏ Ｌ Ｅ ・ Ｄ Ｏ； Ｋ Ｑ一 ６ ０ ０ Ｄ Ｖ型数 控超 声 波清 洗器 ： 昆 山市超 声仪 器 有
０ ％。结论 ： 该测 定方法简便、 实用 ， 准确性和 重复性好 ， 能够更好地控制 四季三黄片的质 量。
主题词
四季 三 黄片 现 收载 于 国 家食 品 药 品 监督 管 理 局标 准 Ｙ Ｂ Ｚ ０ ５ ４ ３ ２ ０ ０ ６， 由大黄 、 黄芩 、 栀子、 黄柏等 ４味药 材组成 ， 具
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０ ． ５ ６ ４ ０ ￣ ｇ ， ０ ． ０ ２ ３ ５～ ０ ． ３ ５ ２ ５ ￣ ｇ范 围内呈 良好 线性 关 系， 方法的精 密度 良好 ， 平 均回收率 为 ９ ６ ． ８ ％、 ９ ８ ． 四季三黄片 质量控制 １ ２ ． ０ ａ ｒ ｇ置 １ ０ ０ ｍ ｌ 量 瓶 中， 加 甲醇溶解 并稀 释 至刻度 ， 摇匀， 作为对照品贮备液 。再精密吸取对照 品贮备 液 ５ ｍ ｌ ， 置２ ５ ｍ ｌ 量瓶中 ， 加 甲醇稀释至刻度 ， 即得混合对照品溶液 。 分别精密吸取混合对 照 品溶液 １ 、 ２ 、 ５ 、 ８ 、 １ ０ 、 １ ５ 注入 液 相色谱仪 ， 按上述条件测定 峰面积 。以待测组 分的质量 为
中 国中医药科技 ２ ０ １ ３年 ３月第 ２ ０卷第 ２期 Ｍａ ｒ ． ２ ０ １ ３ Ｖ ｏ １ ． ２ ０ Ｎ ｏ ． ２
・ｌ ６ ３・
四季 三 黄 片 的质 量 标 准 研 究
玲
（ 浙 江 省 杭 州 市 药品 检 验 所 ・ 杭州 ３ １ ０ ０ １ ７）
摘 要 目的 ： 建立 Ｒ Ｐ— Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法 同时测定 四季三黄 片中黄芩 苷和 盐酸小檗碱 含量的方法。方法 ： 采用
横坐标 （ ｘ） ， 峰 面积积 分值 为纵 坐标 （ Ｙ） 作 回归 方程 ， 分别 为： 黄芩苷 Ｙ＝ ２ ９ ５ ５ ． ３ ６ ５ １ Ｘ＋ ７ ． ０ ６ ８ ２ ， ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ ， 盐酸小檗碱 Ｙ＝ ３ ５ ６ ８ ． ６ ４ ６ ２ Ｘ一 ３ ． １ ８ ６ ６ ， ｒ ＝０ ． ９ ９ ９ ９ 。结果 表明黄芩 苷和盐
有消炎退热 、 通便利水功 效 ， 用 于 口鼻生 疮 、 咽疼 齿痛 、 口干 舌燥 等 。经处方分析 ， 黄芩 和黄柏 投药 量与 大黄 一样大 ， 具 有协 同药效作用 。而 现行标 准仅 有大 黄 的含量 测定项 目， 对黄芩和黄柏 尚缺乏定 量分析方法 ， 不能有效控制这两个重
要组 分 。现按照 国家药 品标 准提高行动计划要求 ， 研究对原
０ ． １ ％、 ０ ． １ ％（ ｎ＝ ６ ） 。
２ ． １ 色谱 条 件 色 谱 柱 ： Ｐ ｈ ｅ ｎ ｏ ｍｅ ｎ ｅ ｘ Ｃ Ｉ ８ 柱（ ２ ５ ０ ｍ ｍ× ４ ． ６ ａ ｒ ｍ， ５ ｍ） ； 流动相 ： 以 乙腈为 流动 相 Ａ， ０ ． ０ ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ磷 酸 二氢钾为流动相 Ｂ， 二元 梯度洗 脱设 定条件 见表 Ｉ 。流速 为 １ ． ０ ｍ ｌ・ｒ ａ ｉ ｎ ～， 进样量为 １ Ｏ ｌ ， 柱 温： ３ ０ ￣ Ｃ， 检测 波长 ：
Ｐ ｈ ｅ ｎ ｏ ｍ ｅ ｎ ｅ ｘ Ｃ Ｉ ８ 色谱 柱 （ ２ ５ ０ ｍｍ× ４ ． ６ ｍ ｍ， ５ ｖ ， ｒ ｎ ） ， 以 乙腈 一 ０ ． ０ ５ ｏ ｔ ｏ ｌ ／ Ｌ磷 酸 二 氢钾为 流动相 ， 二元 梯度 洗
脱， 流速为 １ ． Ｏ ｍ ｌ ・ ｍ ｉ ｎ ～， 检测 波长为 ２ ７ ８ ｎ ｍ， 进样 量为 １ ０ １ 。结 果 ： 黄 芩 苷 和 盐 酸 小 檗碱 分 别在 ０ ． ０ ３ ７ ６
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试品溶液制备法 ， 制成阴性样品溶液。 精 密吸 取对照 品溶液 、 供试 品 溶液 和阴
２ ０ ０ ２ １ ２ ； 盐酸 小 檗 碱 ： 中 国药 品 生 物 制 品检 定 所 ， 批号 ：
１ １ ０ ７ １ ３— ２ ０ ０ ９ １ ０ ， 纯度为 ９ ７ ． ９ ％； 四季 三黄片 ： 由江西华太 药 业有 限公 司生 产 ， 批号： １ ０ ０ ５ ４ ９ 、 １ ０ ０ ７ ２ １ 、 １ １ ０ ４ ３ ４ 。磷酸 二 氢 钾： 国药集 团化学试 剂有 限公 司 ； 乙腈 为色谱纯 ； 所用水 为超
纯水 。 ２ 方 法 与 结果
性样品溶液 ， 注入液相 色谱 仪 ， 黄芩苷 和盐酸 小檗 碱与其 他
相关色谱峰 均能达 到基 线 分离 ， 阴 性样 品对 主 峰测定 无 干 扰， 见图 １ 。
２ ． ６ 精 密度 试验
精 密吸取混合 对照 品溶液 １ ０ ， 面积 ， Ｒ Ｓ Ｄ分 别 为
限公 司。
称 定重量 ， 超 声处 理 ３ Ｏ分钟 ， 放冷， 再 称定 重量 ， 用７ ０ ％ 乙
醇补足减失 的重量 ， 摇匀， 滤过 ， 取续 滤液 ， 即得 。
２ ． ４ 阴性样 品溶液 的制备
２ ． ５ 专属性 试验
取缺黄芩 、 黄柏 阴性样 品 ， 按 供
黄芩 苷对照品 ： 中国药 品生 物制品检定 所 ， 批号： １ １ ０ ７ １ ５
酸小檗 碱分别 在 ０ ． ０ ３ ７ ６～０ ． ５ ６ ４ ０ ｖ ． ｇ 、 ０ ． ０ ２ ３ ５～０ ． ３ ５ ２ ５ ￣ ｇ范 围 内呈 良好线性关 系。 ２ ． ３ 供 试 品溶 液的 制备 取本品２ ０片 ， 研细 ， 混匀， 取 约 ０ ． １ ｇ ， 精 密称定 ， 置具塞锥形瓶 中 ， 精 密加 入 ７ ０ ％ 乙醇 ５ ０ ｍ ｌ ，