聚丙烯酸酯织物涂层剂的合成与性能_刘德峥
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将 N -羟甲基丙烯酰胺不同质量分数的超微乳 液涂层剂均匀刮于 190 tex 涤丝织物上 , 刮涂一次 , 于 90 ℃烘干 , 140 ℃焙烘 3min , 放置 24h 测试抗渗水性 , 结果见表 2 。
表 2 MAM 用量对涂层织物抗渗水性的影响
MAM % 0 .5 1 .5 2 .5 3 .5 4 .5 5 .5
1 实验部分
1 .1 主要原料与仪器 1 .1 .1 主要原料
丙烯酸丁酯 、丙烯酸乙 酯 、甲基 丙烯酸甲酯 、丙 烯腈 、甲基丙烯酸均为工业品 , 经减压蒸馏除去阻聚
剂后使用 ;N -羟甲基丙烯酰胺 、十二烷基硫酸钠 、烷 基酚聚氧乙烯醚均为工业品 ;氨水 、正戊醇 、过硫酸 钾均为化学纯 。 1.1.2 仪器
交联丙烯酸酯超 微乳液涂层剂膜的吸水性 、抗磨性 和抗渗水性有较大的影响 , 应根据织物需要进行适 当调整 。 参考文献 :
Key words :polyacrylate ;microemulsion ;coating agent ;crosslinking agent
传统的乳液聚合方法得到的聚丙烯酸酯乳液 , 乳胶粒径为 0 .1 ～ 0 .5μm , 是不透明的非热力学稳定 体系[ 1] 。作织物涂层剂时 , 由于粒径较大 , 形成的膜致 密性 、光洁性 、抗渗水性和抗磨性不如 溶液型[2 ,3] 产 品 , 应用时需外加交联剂 , 造成成膜条件高和能耗较 大 。利用超微乳方法[ 4] 得到的聚丙烯酸酯乳液是热力 学稳定的透明或半透明分散体系 , 乳胶粒径在 50nm 左右[ 1 , 5] , 水分蒸发后离散的粒子即扩散融结为一体 成膜 , 其膜致密 、光洁 , 可用以替代有易燃易爆 、污染 环境等弊病但应用性能优异的溶液型产品[ 1 ,4] 。
Key words :wh ite fiber ;fluorescent spectrom etry ;fluorescent brightening agent ;court science
纤 维是法 庭科学 实验室 中常 见的微 量物证 之 一 。白色纤维在日常生活中较为普遍 , 因而白色纤维 的检验也是目前法庭科学研究的目 标之一 。由于白
1 .4 应用性能测试 在绷架上将待涂织物绷紧 , 称取一定量超微乳
液 , 用刮刀均匀涂刮于织物上 , 于 90℃烘干 , 在 140 ℃ 焙烘 3min 。用 Y522 型织物圆磨机按 FZ/ T01011～ 91 规定测试耐磨性 , 用 YG816 -5 型涂层织物抗渗水性 测试仪按 FZ/ T 01004-91 规定测试抗渗水性 。
丙烯酸为单体 , N-羟甲基丙烯酰胺为 交联剂 , 采用乳液聚合超微粒子化方 法制得自交联 涂层剂 。其膜柔 软光滑 , 抗磨 性和抗渗水性
优良 。
关键词 :聚丙烯酸酯 ; 微乳液 ;涂层剂 ; 交联剂
中图分类号 :TQ316 .33+ 4 文献标识码 :B
文章编号 :1004-0439(2001)03 -0025 -02
第 18 卷第 3 期 2001 年 6 月
印染助剂 TEXTILE AUXILIARIES
分析测试
荧光光谱法鉴别白色纤维
Vol .18 No .3 Jun .2001
姜红
(中国人民公安大学 , 北京 100038)
摘 要 :探讨法庭科 学研究中白色纤 维的检测方 法 。白色 纤维都经 荧光增白 剂加工处 理 , 采用 荧光分光 光度计测 定白色纤 维 , 根据荧光光谱的峰数 、峰位 、峰 形和峰强来鉴别荧光增白剂的类别 。它是 法庭科学实验中分析白色纤维简便而迅速 的方法 。
Abstract :The effect of polymerization method and dose of crosslinking agent on fabric coating agent .Self crosslinking coating agent was prepared by superm icroemulsion polymerization with butyl acrylate , ethyl acrylate , methyl methacrylate , acrylonitrile and methacrylic acid as monomers and N -methylol acrylamide as crosslinking agent .The product forms a soft and smooth film with excellent wear -resisting and anti -penetrating properties .
色纤维上没有染料 , 所以除了分析其纤维种类外 , 还 要分析纤维上的助剂 。如有些织物漂白后 , 为了获得 满意的白度 , 通常采用能发出荧光的增白剂进行加
0 .1 ～ 0 .5μm , 其润湿性 、渗透性和流 平性较差 , 形成 的膜松散且透明性 差 , 附着 力差 , 抗 形变能力差 , 致 使抗磨性和抗渗水性不佳 , 膜粗糙粘滞而无弹性 。
2.14
超微乳液 光洁滑爽柔软 , 弹性好
298
3.48
由表 3 可知 , 超微乳液聚合方法得到的聚丙烯酸 酯涂层剂的胶膜手感和溶液聚合法相当 , 抗磨性最 佳 , 抗渗水性明显高于乳液型 , 而接近于溶液型 。这 是由于聚丙烯酸酯微乳液胶粒直径非常小 , 约为 50nm , 故表面张力非常低 , 有较好润湿性 、渗透性和 流平性 , 可渗入纤维的极微细孔道和基体表面 , 水分 蒸发后离散的粒子扩散融结为致密且透明性良好的 膜 。该膜附着力强 , 抗形变能力强 , 抗磨性和抗渗水 性优良 , 而且光洁性和平滑性优良 , 手感柔软并有弹 性 。常规法得到的聚丙烯酸酯乳液胶粒粒径较大 , 为
时 , 表明其分散粒子直径已逐渐变小并达到 50nm 以 下 , 对可见光不能再产生光散射而呈现透明状态[7] , 此时 , 自交联超微乳液聚丙烯酸织物涂层剂已合成 。 1.3 性能测试 1.3.1 成膜光洁性
收稿日期 : 2001-01 -16 作者简介 :刘德 峥(1952 -), 男 , 河南武 人 , 副教授 , 主要 从事精细化工的教学和科研开发工作 。
抗静水压/ kPa 2 .12 2 .84 3 .12 3 .42 3 .56 3 .62
由表 2 可知 , 织物抗静水压值随交联剂 MAM 的 质量分数的增加而提高 , 当达 3 .5%以后趋缓 ;虽然 过多的用量可适当提高涂层织物的抗静水压 , 但会 对织物的柔软性能带来不良影响 。这是因为 MAM 质 量分数增加 , 一方面有利于提高大分子的交联密度 , 使聚合物膜致密性增加而水渗透性降低 , 涂层织物 抗静水压随之增 高 ;但另 一方面又能使聚合物的线 型结构向网状结构发生转变 , 造成分子链段运动的 障碍 , 导致涂层 织物的 柔软性 下降 。根 据试验 的结 果 , 综合各种因素 , 交联剂 N -羟甲基丙烯酰胺的质 量分数以 3 .5%为宜 。 2.3 聚合方法对织物涂层剂抗磨性和抗渗水性的 影响
26
印染助剂
18 卷
将 3g 超微乳液在洗净干燥的表面皿中铺开 , 干 燥后于 140 ℃焙烘 3min , 观察成膜的光泽性 , 并用手 检查柔软度 。 1 .3 .2 膜吸水率
将经焙烘后的干膜称至恒量后 , 浸入 25 ℃的水 中 24h , 吸干膜表面水珠 , 称质量 。
膜吸水率 = 湿膜质量 -干膜质量 ×100 % 干膜质量
第 18 卷第 3 期 2001 年 6 月
印染助剂 TEXTILE AUXILIARIES
Vol .18 No .3 Jun .2001
聚丙烯酸酯织物涂层剂的合成与性能
刘德峥 , 黄艳芹 , 张引沁
(平原大学 , 河南新乡 453003)
摘 要 :探讨聚合方法 和交联剂用量对织物涂层剂性能的影响 。以丙烯酸丁酯 、丙烯酸乙酯 、甲基丙烯酸 甲酯 、丙烯腈和甲基
JIANG Hong
(University of the peoples′ Public Security of China , Beijing 100038 , China)
Abstract :Identificat ion method of the white fiber in the court scientific research was researched .Since all white fibers have been treated with white brightening agents , the researcher used a fluorescent spectrophotometer to determine the wh ite fiber and identify the type of fluorescent according to the spectrum wave numbers , the peak position , peak shape and peak intensity .This is a simple and rapid method .
3 结论
3 .1 以丙烯酸丁酯 、丙烯酸乙酯 、甲基丙烯酸甲酯 、 丙烯腈和甲基丙烯酸为单体 , 十二烷基硫酸钠和烷 基酚聚氧乙烯醚为乳化剂 , N -羟甲基丙烯酰胺为交 联剂 , 采用超微粒子化技术合成了具有柔软光滑 、抗 磨性和抗渗水性优良的自交联聚丙烯酸酯织物涂层 剂 , 是替代溶液型的“绿色”产品 。 3 .2 交联剂 N -羟甲基丙烯酰胺的质量分 数对自
2 结果与讨论
2 .1 交联剂用量对涂层剂膜吸水率的影响 交联剂 N -羟甲基丙烯酰胺(MAM)与单体的质
量比对涂层剂成膜后吸水率的影响见表 1。
表 1 MAM 用量与涂层剂膜吸水率的关系
MAM % 0
膜吸水率 % 57.16
1.5
42.70
2.5
38.62
3.5
37.80
4.5
34.62
Байду номын сангаас
由表 1 可知 , 涂层剂膜的吸水率是随着交联剂 MAM 质量分数的增加而呈下降趋势 。选用甲基丙烯 酸作功能性单体 , 引入 —COOH 基团提供交联点 , 交 联剂 N -羟 甲基 丙烯 酰 胺 在大 分 子链 上 引 入 —CH2OH 活性基团 , 在焙烘条件下 , 大分子链之间发 生自交联反应 , 随着 MAM 用量的增 加 , 链节 上的亲 水性基团被有效地封闭 , 交联形成网状结构 , 使涂层 剂对织物粘结和膜的力学性能的提高 ,膜的吸水性 下降 。 2 .2 交联剂用量对涂层织物抗渗水性的影响
关键词 :白色纤维 ; 荧光光谱法 ; 荧光增白剂 ;法庭科学 中图分类号 :O657 .31 文献标识码 :B 文章编号 :1004-0439(2001)03-0027-02
IDENTIFICATION OF THE WHITE FIBER WITH FLUORESCENT SPECTROMETRY
NDJ -79 型 旋 转 粘 度 仪 , Y552 型 圆 磨 机 , YG816 -5 型涂层织物抗渗水性测试仪 。 1.2 超微乳液合成[ 2 ,6]
先用种子乳液聚合法合成聚丙烯酸酯白垩状不
透明乳液 , 然后加入氨水调 pH 值为 8 ～ 9 , 高速搅拌 1.5h , 待充分膨化后边搅拌边加入正戊醇 。当产物由 乳白 色逐 渐转变 为呈青 光的半 透明或 透明粘 稠液
SYNTHESIS AND CHARACTERISTICS OF POLYACRYLATE COATING AGENT FOR FABRIC
LIU De_zheng , WANG Yan_qin , ZHANG Yin_qin
(Pingyuan University , Xinxang 453003 , China)
在相同的单体和质量配比条件下 , 用不同的聚 合方法得到的聚丙烯酸酯涂层剂 , 分别在 190tex 涤丝 织物上进行涂层试验 。结果见表 3 。
表 3 涂层剂抗磨性和抗渗水性与聚合方法的关系
聚合方法
膜手感
溶液
光洁滑爽柔软 , 弹性好
抗磨性 /次
183
抗静水压 / kPa
3.62
乳液
粗糙粘滞较柔软, 弹性差 154
表 2 MAM 用量对涂层织物抗渗水性的影响
MAM % 0 .5 1 .5 2 .5 3 .5 4 .5 5 .5
1 实验部分
1 .1 主要原料与仪器 1 .1 .1 主要原料
丙烯酸丁酯 、丙烯酸乙 酯 、甲基 丙烯酸甲酯 、丙 烯腈 、甲基丙烯酸均为工业品 , 经减压蒸馏除去阻聚
剂后使用 ;N -羟甲基丙烯酰胺 、十二烷基硫酸钠 、烷 基酚聚氧乙烯醚均为工业品 ;氨水 、正戊醇 、过硫酸 钾均为化学纯 。 1.1.2 仪器
交联丙烯酸酯超 微乳液涂层剂膜的吸水性 、抗磨性 和抗渗水性有较大的影响 , 应根据织物需要进行适 当调整 。 参考文献 :
Key words :polyacrylate ;microemulsion ;coating agent ;crosslinking agent
传统的乳液聚合方法得到的聚丙烯酸酯乳液 , 乳胶粒径为 0 .1 ～ 0 .5μm , 是不透明的非热力学稳定 体系[ 1] 。作织物涂层剂时 , 由于粒径较大 , 形成的膜致 密性 、光洁性 、抗渗水性和抗磨性不如 溶液型[2 ,3] 产 品 , 应用时需外加交联剂 , 造成成膜条件高和能耗较 大 。利用超微乳方法[ 4] 得到的聚丙烯酸酯乳液是热力 学稳定的透明或半透明分散体系 , 乳胶粒径在 50nm 左右[ 1 , 5] , 水分蒸发后离散的粒子即扩散融结为一体 成膜 , 其膜致密 、光洁 , 可用以替代有易燃易爆 、污染 环境等弊病但应用性能优异的溶液型产品[ 1 ,4] 。
Key words :wh ite fiber ;fluorescent spectrom etry ;fluorescent brightening agent ;court science
纤 维是法 庭科学 实验室 中常 见的微 量物证 之 一 。白色纤维在日常生活中较为普遍 , 因而白色纤维 的检验也是目前法庭科学研究的目 标之一 。由于白
1 .4 应用性能测试 在绷架上将待涂织物绷紧 , 称取一定量超微乳
液 , 用刮刀均匀涂刮于织物上 , 于 90℃烘干 , 在 140 ℃ 焙烘 3min 。用 Y522 型织物圆磨机按 FZ/ T01011～ 91 规定测试耐磨性 , 用 YG816 -5 型涂层织物抗渗水性 测试仪按 FZ/ T 01004-91 规定测试抗渗水性 。
丙烯酸为单体 , N-羟甲基丙烯酰胺为 交联剂 , 采用乳液聚合超微粒子化方 法制得自交联 涂层剂 。其膜柔 软光滑 , 抗磨 性和抗渗水性
优良 。
关键词 :聚丙烯酸酯 ; 微乳液 ;涂层剂 ; 交联剂
中图分类号 :TQ316 .33+ 4 文献标识码 :B
文章编号 :1004-0439(2001)03 -0025 -02
第 18 卷第 3 期 2001 年 6 月
印染助剂 TEXTILE AUXILIARIES
分析测试
荧光光谱法鉴别白色纤维
Vol .18 No .3 Jun .2001
姜红
(中国人民公安大学 , 北京 100038)
摘 要 :探讨法庭科 学研究中白色纤 维的检测方 法 。白色 纤维都经 荧光增白 剂加工处 理 , 采用 荧光分光 光度计测 定白色纤 维 , 根据荧光光谱的峰数 、峰位 、峰 形和峰强来鉴别荧光增白剂的类别 。它是 法庭科学实验中分析白色纤维简便而迅速 的方法 。
Abstract :The effect of polymerization method and dose of crosslinking agent on fabric coating agent .Self crosslinking coating agent was prepared by superm icroemulsion polymerization with butyl acrylate , ethyl acrylate , methyl methacrylate , acrylonitrile and methacrylic acid as monomers and N -methylol acrylamide as crosslinking agent .The product forms a soft and smooth film with excellent wear -resisting and anti -penetrating properties .
色纤维上没有染料 , 所以除了分析其纤维种类外 , 还 要分析纤维上的助剂 。如有些织物漂白后 , 为了获得 满意的白度 , 通常采用能发出荧光的增白剂进行加
0 .1 ～ 0 .5μm , 其润湿性 、渗透性和流 平性较差 , 形成 的膜松散且透明性 差 , 附着 力差 , 抗 形变能力差 , 致 使抗磨性和抗渗水性不佳 , 膜粗糙粘滞而无弹性 。
2.14
超微乳液 光洁滑爽柔软 , 弹性好
298
3.48
由表 3 可知 , 超微乳液聚合方法得到的聚丙烯酸 酯涂层剂的胶膜手感和溶液聚合法相当 , 抗磨性最 佳 , 抗渗水性明显高于乳液型 , 而接近于溶液型 。这 是由于聚丙烯酸酯微乳液胶粒直径非常小 , 约为 50nm , 故表面张力非常低 , 有较好润湿性 、渗透性和 流平性 , 可渗入纤维的极微细孔道和基体表面 , 水分 蒸发后离散的粒子扩散融结为致密且透明性良好的 膜 。该膜附着力强 , 抗形变能力强 , 抗磨性和抗渗水 性优良 , 而且光洁性和平滑性优良 , 手感柔软并有弹 性 。常规法得到的聚丙烯酸酯乳液胶粒粒径较大 , 为
时 , 表明其分散粒子直径已逐渐变小并达到 50nm 以 下 , 对可见光不能再产生光散射而呈现透明状态[7] , 此时 , 自交联超微乳液聚丙烯酸织物涂层剂已合成 。 1.3 性能测试 1.3.1 成膜光洁性
收稿日期 : 2001-01 -16 作者简介 :刘德 峥(1952 -), 男 , 河南武 人 , 副教授 , 主要 从事精细化工的教学和科研开发工作 。
抗静水压/ kPa 2 .12 2 .84 3 .12 3 .42 3 .56 3 .62
由表 2 可知 , 织物抗静水压值随交联剂 MAM 的 质量分数的增加而提高 , 当达 3 .5%以后趋缓 ;虽然 过多的用量可适当提高涂层织物的抗静水压 , 但会 对织物的柔软性能带来不良影响 。这是因为 MAM 质 量分数增加 , 一方面有利于提高大分子的交联密度 , 使聚合物膜致密性增加而水渗透性降低 , 涂层织物 抗静水压随之增 高 ;但另 一方面又能使聚合物的线 型结构向网状结构发生转变 , 造成分子链段运动的 障碍 , 导致涂层 织物的 柔软性 下降 。根 据试验 的结 果 , 综合各种因素 , 交联剂 N -羟甲基丙烯酰胺的质 量分数以 3 .5%为宜 。 2.3 聚合方法对织物涂层剂抗磨性和抗渗水性的 影响
26
印染助剂
18 卷
将 3g 超微乳液在洗净干燥的表面皿中铺开 , 干 燥后于 140 ℃焙烘 3min , 观察成膜的光泽性 , 并用手 检查柔软度 。 1 .3 .2 膜吸水率
将经焙烘后的干膜称至恒量后 , 浸入 25 ℃的水 中 24h , 吸干膜表面水珠 , 称质量 。
膜吸水率 = 湿膜质量 -干膜质量 ×100 % 干膜质量
第 18 卷第 3 期 2001 年 6 月
印染助剂 TEXTILE AUXILIARIES
Vol .18 No .3 Jun .2001
聚丙烯酸酯织物涂层剂的合成与性能
刘德峥 , 黄艳芹 , 张引沁
(平原大学 , 河南新乡 453003)
摘 要 :探讨聚合方法 和交联剂用量对织物涂层剂性能的影响 。以丙烯酸丁酯 、丙烯酸乙酯 、甲基丙烯酸 甲酯 、丙烯腈和甲基
JIANG Hong
(University of the peoples′ Public Security of China , Beijing 100038 , China)
Abstract :Identificat ion method of the white fiber in the court scientific research was researched .Since all white fibers have been treated with white brightening agents , the researcher used a fluorescent spectrophotometer to determine the wh ite fiber and identify the type of fluorescent according to the spectrum wave numbers , the peak position , peak shape and peak intensity .This is a simple and rapid method .
3 结论
3 .1 以丙烯酸丁酯 、丙烯酸乙酯 、甲基丙烯酸甲酯 、 丙烯腈和甲基丙烯酸为单体 , 十二烷基硫酸钠和烷 基酚聚氧乙烯醚为乳化剂 , N -羟甲基丙烯酰胺为交 联剂 , 采用超微粒子化技术合成了具有柔软光滑 、抗 磨性和抗渗水性优良的自交联聚丙烯酸酯织物涂层 剂 , 是替代溶液型的“绿色”产品 。 3 .2 交联剂 N -羟甲基丙烯酰胺的质量分 数对自
2 结果与讨论
2 .1 交联剂用量对涂层剂膜吸水率的影响 交联剂 N -羟甲基丙烯酰胺(MAM)与单体的质
量比对涂层剂成膜后吸水率的影响见表 1。
表 1 MAM 用量与涂层剂膜吸水率的关系
MAM % 0
膜吸水率 % 57.16
1.5
42.70
2.5
38.62
3.5
37.80
4.5
34.62
Байду номын сангаас
由表 1 可知 , 涂层剂膜的吸水率是随着交联剂 MAM 质量分数的增加而呈下降趋势 。选用甲基丙烯 酸作功能性单体 , 引入 —COOH 基团提供交联点 , 交 联剂 N -羟 甲基 丙烯 酰 胺 在大 分 子链 上 引 入 —CH2OH 活性基团 , 在焙烘条件下 , 大分子链之间发 生自交联反应 , 随着 MAM 用量的增 加 , 链节 上的亲 水性基团被有效地封闭 , 交联形成网状结构 , 使涂层 剂对织物粘结和膜的力学性能的提高 ,膜的吸水性 下降 。 2 .2 交联剂用量对涂层织物抗渗水性的影响
关键词 :白色纤维 ; 荧光光谱法 ; 荧光增白剂 ;法庭科学 中图分类号 :O657 .31 文献标识码 :B 文章编号 :1004-0439(2001)03-0027-02
IDENTIFICATION OF THE WHITE FIBER WITH FLUORESCENT SPECTROMETRY
NDJ -79 型 旋 转 粘 度 仪 , Y552 型 圆 磨 机 , YG816 -5 型涂层织物抗渗水性测试仪 。 1.2 超微乳液合成[ 2 ,6]
先用种子乳液聚合法合成聚丙烯酸酯白垩状不
透明乳液 , 然后加入氨水调 pH 值为 8 ～ 9 , 高速搅拌 1.5h , 待充分膨化后边搅拌边加入正戊醇 。当产物由 乳白 色逐 渐转变 为呈青 光的半 透明或 透明粘 稠液
SYNTHESIS AND CHARACTERISTICS OF POLYACRYLATE COATING AGENT FOR FABRIC
LIU De_zheng , WANG Yan_qin , ZHANG Yin_qin
(Pingyuan University , Xinxang 453003 , China)
在相同的单体和质量配比条件下 , 用不同的聚 合方法得到的聚丙烯酸酯涂层剂 , 分别在 190tex 涤丝 织物上进行涂层试验 。结果见表 3 。
表 3 涂层剂抗磨性和抗渗水性与聚合方法的关系
聚合方法
膜手感
溶液
光洁滑爽柔软 , 弹性好
抗磨性 /次
183
抗静水压 / kPa
3.62
乳液
粗糙粘滞较柔软, 弹性差 154