液相色谱-串联质谱法测定水果中吡虫啉的不确定度评定

Analysis and Testing 分析检测
大 毒 性， 可 严 重 抑 制 蜂 群 数 量 的 增 长， 间 接 影 响 环 境生态平衡 [4]。目前，吡虫啉的检测多采用高效液相 色谱法和高效液相色谱 - 串联质谱法 [5]。《食品安全 国家标准 食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等 65 种农药残留量的测定 液相色谱 - 质谱 / 质谱法》 （GB 23200.34—2016）中规定的方法可一次处理检测 多种农残，本文按照该标准进行水果中吡虫啉的检测， 并对检测过程的不确定度进行系统的分析，为检验检 测实验室按照该方法开展水果中吡识别和确证关键技术项目（2018YFC1602300）。 作者简介：赵飞（1986—），女，硕士，高级工程师，研究方向为食品检测方法。
224 / 现代食品 XIANDAISHIPIN
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不确定度作为评价分析结果准确性的定量表征， 其数值越小，表明结果准确性越高 [1]。测量不确定度 的评定是根据采用的检测方法对待测组分进行检测所
得到的检测数据评价的一种方式，也是评价检测方法 合理性、科学性的有效手段之一 [2]。
吡 虫 啉 通 过 作 用 于 昆 虫 的 乙 酰 胆 碱 受 体， 扰 乱 神经活动达到杀虫效果，具有触杀和胃毒双重作用， 应用较为广泛 [3]。由于吡虫啉具有较强的内吸作用， 不 当 使 用 后 可 能 造 成 农 药 残 留 超 标， 给 人 体 健 康 带 来安全隐患。此外，吡虫啉对蜜蜂等传粉生物具有较
的指导与依据。
1 材料和方法
1.1 仪器与试剂
Waters XEVO TQD 液相色谱 - 串联质谱仪（美国 沃特世公司）；BSA224S-CW 电子天平（德国赛多利 斯公司）；GM200 高速粉碎机（德国莱驰公司）； FJ300-SH 均质器（德国 IKA 公司）；X1R 高速冷冻 离心机（德国 Thermo 公司）。
关键词：液相色谱 - 串联质谱法；水果；吡虫啉；不确定度 Abstract：Objective: To evaluate the uncertainty of the determination of imidacloprid in fruits by liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Method: According to the regulations of JJF 1059.1—2012, the uncertainty of the determination of imidacloprid content in fruits by liquid chromatography-mass spectrometry was established to quantify the uncertainty components in the determination process. Results: The content of imidacloprid in the fruit was 4.54 μg·kg-1, and its expanded uncertainty was 0.24 μg·kg-1 (P=95%, k=2). Conclusion: The component that contributes the most to the uncertainty in this experiment is the standard series solution preparation process. The uncertainty component can be reduced by setting the concentration point of the standard curve reasonably, selecting the appropriate pipetting tool, and strictly controlling the temperature of the laboratory to ensure the scientificity and rationality of the test data. Keywords：LC-MS-MS; fruits; imidacoprid; uncertainty 中图分类号：S481.8
分析检测 Analysis and Testing
doi:10.16736/41-1434/ts.2021.12.062
液相色谱 - 串联质谱法测定水果中吡虫啉的 不确定度评定
Evaluation of Uncertainty in the Determination of Imidacloprid in Fruits by LC-MS-MS
◎ 赵 飞 （辽宁省检验检测认证中心，辽宁 沈阳 110000）
ZHAO Fei (Liaoning Inspection, Examination & Certification Center, Shenyang 110000, China)
摘 要：目的：评定液相色谱 - 串联质谱法检测水果中吡虫啉含量的不确定度。方法：参照《测量不确定度 评定与表示》（JJF 1059.1—2012）的规定，建立液相色谱 - 串联质谱法检测水果中吡虫啉含量的不确定度数学模型， 对测定过程中的各不确定度分量进行量化。结果：水果中吡虫啉含量为 4.54 μg·kg-1，其扩展不确定度为 0.24 μg·kg-1 （P=95%，k=2）。结论：该实验中对不确定度贡献最大的分量为标准系列溶液配制过程，可以通过合理设置标 准曲线浓度点、选用合适的移液工具以及严格控制实验室的温度来切实减小不确定度分量，保证检测数据的科 学性和合理性。