钛可溶阳极电解产物后处理实验研究

２ ｉＯ Ｔ （ Ｈ）
Ｔ２ ３ ３ ２ ｉ ＋ ＨＯ ０
（） ６
３ 实 验 方 案及 设计
３ １ 试 剂 和设备 ．
粉 存在 Ｏ、Ｈ、Ｃ 污 染 等 问 题 。本 研 究 针 对 钛 可 溶 １
阳极 电解 制备 金 属 钛 工 艺带 来 的后 续 钛 粉 污 染 问题 提 出一种 新 的处 理 方 法 ，并 通 过 实 验 研 究 与 目前 的 钛 粉处理 方法 进 行 比较 ，分 析 讨 论 这 种 新 方 法 的合
中 ＴＣ ： 发生 如 （ ） 的反 应 。 ｉ１ 会 １式
航 空 、石 油 化 工 、医 疗卫 生 等 行 业 ¨ 。 目前 ，钛 的 主要生 产方 法为镁 热还 原 法 （ ｒｌ法 ） Ｋｏ ｌ ，该生 产 方 法 工 艺 复 杂 、能 耗 高 ，造 成 钛 及 钛 合 金 成 本 居 高 不
理性 和实 用性 。
实验 用 试 剂 为 ：无 水 甲醇 ，分 析 纯 ，国药 集 团
化学 试剂 公 司生 产 ；无 水 乙醇 ，分 析 纯 ，国药 集 团 化学 试剂 公 司生 产 ；无 水 乙二 醇 ，分 析 纯 ，国药 集
团化 学 试 剂 公 司生 产 ；０ ５ 稀 盐 酸 ；阴 极 电解 产 ．％ 物 ，含钛 粉 １ ％ 。 ２
２ 后 处 理 工 艺 中钛 粉污 染 问题
钛 可溶 阳极 电解 结 束 后 ，在 阴极 棒 上 沉 积 的 电 解 产物组 成 为 ：钛 粉 １ ％～ ０ ，Ｎ Ｃ 一Ｋ １ ｉ１ ０ ２％ ａ １ Ｃ 一ＴＣ
收 稿 日期 ：２ １ ０ ０２— ５—２ １
实验 用设 备 为 ：滚筒 球 磨 机 ，非标 设 备 ，球 磨 筒体 为钛 材 ，５Ｌ容 量 ；Ａ Ｔ ４ ７ 电子天 平 ，安 普 Ｐ Ｐ ５Ａ 特公 司 生 产 ；Ｄ Ｆ一６ ５ Ｍ Ｅ真 空 干燥 箱 ，创 睿 仪 Ｚ ００ Ｂ 器仪 表公 司生产 ；Ｄ 一 ０Ｔ分样 筛机 ，大 汉振 动机 Ｈ ３０ 械公 司 生 产 ；Ｔ Ｈ ０ Ｃ ６０氧 氮 氢 分 析 仪 ，Ｌ Ｃ 公 司 ＥＯ
下 Ｊ 。为 降低钛 的生 产 成 本 ，拓 宽 其 应 用 领 域 ，科 研 机构致 力 于研发 熔盐 电解 工艺 以取 代 镁还 原 工艺 ， 形成 了钛 可溶 阳极 电解 制备金 属钛 的 系列 新工 艺 。
２ Ｉ１＋ Ｈ １ ＴＣ２ ２ Ｃ —
２ Ｉ１＋ ２ ＴＣ３ Ｈ ｆ
第２ ９卷 第 ４期 ２１ ０ ２年 ８月
Ｔ 黼 ｉ
Ｖｕ Ｎ Ａ２ ２ ｕｔ ｏ ｏ９ ０ １ ． ｇ １ ． ４ ｓ ２
钛 可 溶 阳极 电解 产 物 后 处 理 实验 研 究
朱 福 兴
（ 攀钢集 团研究 院有限公 司，钒钛资源综合利用 国家重点实验室 ，四川 攀枝花 ６ ７０ １００）
（） １
反应 产生 的氢 气会 造 成 钛粉 中 Ｈ含 量 升 高 ，同
时 ，ＴＣ 能 会 发 生 如 （ ）～（ ） 的反 应 ，造 成 ｉＩ 可 ２ ６式 钛粉 中 Ｏ、Ｃ 超 标 。 １
２ Ｉ １＋Ｈ２ ＴＣ３ Ｏ＋Ｏ — ２ ＴＯ １ ３ ２ ｉ Ｃ ＋ Ｈ Ｏ—
＾
２ ｉ Ｃ２ ＨＣ ＴＯ Ｉ＋２ １
生产 。 ３ ２ 低 价 钛氯化 物 溶 出剂 的选择 ．
基金项 目：国家重点基础研究发展计划资助项 目（０ ０ ２ １
Ｃ ７ ３ ５０ Ｂ ７５ ０ ）
作者简介 ：朱福兴 （９ ６ ） １８ 一 ，男 ，助理研究员。
利用 低价 钛 氯 化 物 易 溶 于醇 溶 液 的特 性 ，可 以
（） ２ （） ３ （） ４ （） ５
Ｔ （ Ｈ） ２ Ｃ ｉＯ 十 Ｈ １
该 工艺 是 以 ＴＯ 为 原 料 ，先 采 用碳 热 还 原 法 制 备 出 ｉ 具 有 良好 导 电性 能 的 固溶 体 ，再 以 固溶 体 为 阳极 ，
以碳 钢棒 为 阴极 ，在 熔 盐 中进行 电解 ，最 终 在 阴极
钛 工 业 进 展
３ ６
Ｔｔｎｕ ｄ ｓ ｙ ｒｇｅｓ ｉ ｉｍＩ ｕｔ ｏ ｒｓ ａ ｎ ｒＰ
２ ９卷
先用 醇溶液 将低 价 钛 氯 化 物从 电解 产 物 中选 择 性 溶 出 ，再将溶 出低 价 钛 氯 化 物 的 固体 产 物 用水 洗 除去 其 中 的 Ｋ １ Ｎ Ｃ 获 得 金 属 钛 粉 。但 选 用 哪 种 醇 Ｃ 和 ａ１ 液 ，才能 更 好 地 达 到实 验 要 求 ，需 进 行 验证 。综 合 考虑 经济性 与 实用 性 ，选 择 无 水 甲醇 、无 水 乙 醇及 乙二醇作 为备 选 方 案 。评 价 原则 是 比较 低 价钛 氯化
摘
要 ：针对钛可溶 阳极 电解产物后处理工艺带来的一定 １
液 固比混合球磨 ，用无水乙醇选择性溶出电解产物中的低价钛氯化物 ，再用 水洗涤除去 电解 产物 中的 Ｋ １ ａ １ Ｃ 、Ｎ Ｃ 获 得钛粉 。实验结果表明 ：无水乙醇与电解质液固质量 比为 １ １ ０： ，即可完全 浸出 电解 产物 中低 价钛氯 化物 ，所获得 的钛粉 中的 Ｏ、Ｈ、Ｃ 含量 完全 达到钛粉行业标 准 Ｙ ／ ５ １ Ｓ Ｔ６４—２ ０ ０７中的 Ｔ ２级别 。乙醇滤 液可用蒸馏方式 回收 ， Ｆ一
回 收率 为 ９ ． ％ 。 ６３
关键词 ：钛可溶 阳极 电解 ；电解产物 ；乙醇 ；钛 粉
１ 前 言
钛及 钛合 金 具 有 优 异 的性 能 ，广 泛 应 用 于航 天
（ ＝ ，３ ８ ％一 ０ 。 目前 的 电解 产物 处 理 方式 是 ２ ）０ ９ ％
采用 球磨 、酸 溶 液 洗 涤方 式 获 得 钛 粉 ，在 洗 涤 过 程
Ｔ （ Ｈ） ｉＯ ４
＾
Ｈ ＴＯ ＋Ｈ Ｏ ２ ｉ３ ２ Ｔ（ Ｈ） ＋ Ｈ １ ｉＯ ３ ３ Ｃ
ＴＣ３ Ｈ２ ｉ １＋３ Ｏ—
沉积出金属钛 。其具有工艺流程短 、能耗低等优点 ，
应 用前景 十分 广 阔。但 该 工 艺 电解 产 物 的后 处 理 工
艺 不够成 熟 ，如 目前 采 用 的直 接 洗 涤 方 式得 到 的钛