原子吸收光谱法测定镁的最佳实验条件探求

原子吸收光谱法测定镁的最佳实验条件探求
邹晓红
【摘要】通过对原子吸收光谱法中不同实验条件的选择,改变燃气的流量比、灯电流、狭缝宽度以及燃烧器高度和位置等实验条件所测得的镁(0.50mg/L)的结果,从而得出测定镁的最佳实验条件.
【期刊名称】《江西化工》
【年(卷),期】2017(000)005
【总页数】3页(P57-59)
【关键词】原子吸收;镁;实验条件
【作者】邹晓红
【作者单位】鹰潭市环境保护监测站,江西鹰潭335000
【正文语种】中文
原子吸收光谱分析又称原子吸收分光光度分析，它是基于物质所产生的原子蒸气外层电子对特定谱线(通常是待测元素的特征谱线)的吸收作用为基础的分析方法[1]。

在原子吸收测定中，实验条件(包括燃气的流量比、灯电流、狭缝宽度以及燃烧器高度和位置等)的选择直接影响到测定的灵敏度、准确度、精密度和方法的选择性[2]。

1、燃烧器高度：火焰的部位不同其温度和还原气氛不同，因而被测元素基态原子的浓度随火焰高度的不同而不同。

在实验中通过改变燃烧器高度并测定吸光度，以吸光度最大时的燃烧器高度为最佳燃烧器高度。

2、燃气、助燃气的流量比：助燃比不同，火焰的温度和性质不同，因而元素的原子化程度不同。

通常固定空气流量，改变燃气流量来改变助燃比。

在不同助燃比时测定吸光度，吸光度最大的助燃比为最佳助燃比。

3、灯电流：灯电流的选择要从灵敏度和稳定性两方面来考虑。

灯电流过大，易产生自吸作用，多普勒效应增强，谱线变宽，测定灵敏度降低，工作曲线弯曲，灯的寿命减小。

灯电流低，谱线变宽小，测定灵敏度高，但是灯电流过低，发光强度减弱，阴极发光不稳定，因而谱线信躁比降低。

一般的原则是在保证稳定和适当的光强输出的情况下，尽可能选择较低的灯电流。

4、狭缝宽度：狭缝宽度影响光谱通带与检测器接收辐射的能量。

狭缝宽度的选择以能将吸收线与邻近干扰线分开为原则。

当有干扰线进入光谱通带内时，吸光度值将立即减小。

因此，确定适宜的狭缝原则是，在不会引起光谱干扰的情况下，大一点比较好。

1.1 装好待测元素的空心阴极灯，接通稳压电源，打开计算机电源，打开原子吸收主机电源，让主机预热10-15分钟，运行AA-Win软件，启动联机，寻峰后，预
热30min。

1.2 在工作站界面上点击【仪器】，再点击【燃烧器参数】设置原子化器工作条件。

调灯电流为3mA，狭缝在0.1nm处.调波长为285.2nm，调节灯座的高低，左右，前后位置，使接收器接收到最大光强。

1.3 燃烧器对光，燃烧器的缝隙应平行于光轴，并位于光轴正下方，可通过改变燃烧器前后，转角，水平位置进行调试。

1.4 开空气压缩机，使压力为0.25-0.30Mp，流量为7L/min，然后接通乙炔气，使其压力为0.07Mp，点燃火焰，喷雾0.5mg/L镁标准溶液，调节燃烧器位置至
吸光度最大。

2.1 仪器与试剂
3510型原子吸收分光光度计(上海安捷伦科技公司)，乙炔钢瓶，空气压缩机，镁空心阴极灯，100.0mg/L镁离子储备液。

0.50mg/L镁离子标准溶液配制：准确移取100.0mg/L镁离子标准溶液0.50mL 于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，摇匀。

2.2 实验条件的选择
2.2.1 燃烧器高度的选择：改变燃烧器高度为2、4、6、8mm，在每一高度下测定0.50mg/L镁离子标准溶液的吸光度。

作吸光度-乙炔流量曲线，曲线上最大吸光度所对应的燃烧器高度即为最佳高度。

2.2.2 燃气流量的选择：改变乙炔流量为2.0、2.5、
3.0、3.5L/min，在每一乙炔流量下测定0.50mg/L镁离子标准溶液的吸光度，最大吸光度所对应的燃气流量即为最佳燃气流量。

2.2.3 灯电流的选择：在选定的最佳助燃比及燃烧器高度条件下，分别在灯电流为2、4、6、8mA时喷雾0.50mg/L镁标准溶液，测量吸光度，并观察不同灯电流的稳定性。

读数稳定及大的吸光度所对应的灯电流即为最佳灯电流。

2.2.4 狭缝宽度的选择：在上述选定的实验条件下，将狭缝宽度分别置于0.5nm、1.0nm、2.0nm、4.0nm处，喷雾0.50mg/L镁标准溶液，测量吸光度。

选择不引起吸光度减小的最大狭缝为最佳狭缝宽度。

2.3 操作注意事项
2.3.1 先开助燃气，后开乙炔气；
2.3.2 检查乙炔气体装置是否漏气，并注意乙炔压力不能超过要求值；
2.3.3 每一个参数做完都要重新校零；
2.3.4 一定要保证使用高纯度的去离子水。

3.1 燃烧器高度的选择
不同燃烧器高度所测得的吸光度见表3-1及图1。

由图1可看出吸光度开始时随着燃烧器高度的增加而增加，当燃烧器高度增加到6mm的时候吸光度值最大，为0.557，继续增加燃烧器高度后吸光度开始下降。

3.2 燃气流量的选择
不同乙炔流量所测得的吸光度见表3-2及图2。

由图2可看出吸光度开始时随着乙炔流量的增加而增加，当乙炔流量增加到3
L/min的时候吸光度值最大，为0.535，继续增加乙炔流量后吸光度开始下降。

3.3 灯流量的选择
不同灯电流所测得的吸光度见表3-3及图3。

由图3可看出吸光度开始时随着灯电流的增加而增加，当灯电流增加到4mA的时候吸光度值最大，为0.548，继续增加灯电流后吸光度开始下降。

3.4 狭缝宽度的选择
不同狭缝宽度所测得的吸光度见表3-4及图4。

由图4可看出吸光度开始时随着狭缝宽度的增加而增加，当狭缝宽度增加到1nm 的时候吸光度值最大，为0.564，继续增加狭缝宽度后吸光度开始下降。

由前面实验结果可知用原子吸收光谱法测定0.50mg/L镁标准溶液时在改变实验条件下吸光度的变化，从而得出最佳实验条件，具体情况见表4-1。

由表4-1可得出原子吸收光谱法测定镁的最佳实验条件为：燃烧器高度6mm、乙炔流量3.0L/min、灯电流4mA、狭缝宽度1.0nm。

【相关文献】
[1]章诒学，何华焜，陈江韩.原子吸收光谱仪，北京：化学工业出版社，2007.
[2]吴谋成主编.仪器分析，北京科学出版社，2003.
[3]国家环境保护局水和废水监测分析方法编委会编.水和废水监测分析方法(第三版).北京：中国环境科学出版社，1989.
[4]国家环境保护局水和废水监测分析方法编委会编.水和废水监测分析方法(第四版增补版).北京：
中国环境科学出版社，2002.
[5]张世森主编.环境监测技术.北京：高等教育出版社，1992.。