高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定二冬宁脑丸中橙皮苷、芍
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Ｈｅｎａｎ，Ｃｈｉｎａ ４７３０００） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｎＨＰＬＣ－ＰＤＡ ｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｈｅｓｐｅｒｉｄｉｎ，ｐａｅｏｎｉｆｌｏｒｉｎａｎｄｆｅｒｕｌｉｃａｃｉｄ ｉｎＥｒｄｏｎｇＮｉｎｇｎａｏＰｉｌｌｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ ＴｈｅｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎｗａｓＷｅｌｃｈＭａｔｅｒｉａｌｓＣ１８ ｃｏｌｕｍｎ（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ），ｔｈｅｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｗａｓｍｅｔｈａｎｏｌ－１％ ａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ（ｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎ），ｔｈｅ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｗａｓ１．０ ｍＬ／ｍｉｎ，ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｗａｓｓｅｔ
ＰｉｌｌｓｂｙＨＰＬＣ－ＰＤＡ
ＺＨＡＮＧ Ｇｕｉｐｉｎｇ１，ＹＡＮＧ Ｒｏｎｇｂｏ２，ＷＡＮＧ Ｐｉｎｇｓｈｅｎｇ２ 牗１．Ｎａｎｙａｎｇ ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＦｏｏｄ ａｎｄ Ｄｒｕｇ Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｎａｎｙａｎｇ，Ｈｅｎａｎ，Ｃｈｉｎａ ４７３０００； ２．Ｎａｎｙａｎｇ ＨｏｓｐｉｔａｌｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｎａｎｙａｎｇ，
第一作者：张桂平，女，硕士研究生，主管药师，研究方向为中药制剂与质量标准，（电子信箱）３４２６１２４０２＠ｑｑ．ｃｏｍ。
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标准中的滴定法无显著差异，可用于山楂药材和小儿麦
中的有机酸 犤Ｊ犦．分析化学，２００６，３４（７）：９８７－９９０．
犤１２犦杨 滨，李 化，汤树良，等 ．高效液相色谱法测定山楂中 枸橼酸的含量 犤Ｊ犦．中国药学杂志，２００４，４０（９）：６９７－６９９．
ａｔ２８４ ｎｍ ｆｏｒｈｅｓｐｅｒｉｄｉｎ，２３０ｎｍ ｆｏｒｐａｅｏｎｉｆｌｏｒｉｎａｎｄ３２１ｎｍ ｆｏｒｆｅｒｕｌｉｃａｃｉｄ，ｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ３５℃ ａｎｄｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｉｚｅ
ｗａｓ１０ μＬ．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｗａｓ４０．２４－４０２．４０ μｇ／ｍＬ ｆｏｒｈｅｓｐｅｒｉｄｉｎ，１１．１２８－１１１．２８０μｇ／ｍＬ ｆｏｒｐａｅｏｎｉｆｌｏｒｉｎ，１．０６６－ １０．６６４ μｇ／ｍＬ ｆｏｒｆｅｒｕｌｉｃａｃｉｄ（ｒ≥０．９９９４，ｎ＝６）．ＲＳＤｓｏｆｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｓｔａｂｉｌｉｔｙａｎｄｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙｔｅｓｔｓｗｅｒｅｌｅｓｓｔｈａｎ２％（ｎ＝６），ｔｈｅ
橙皮苷、芍药苷及阿魏酸含量
张桂平 １，杨荣波 ２，王平晟 ２
（１．河南省南阳市食品药品检验所，河南 南阳 ４７３０００； ２．河北省南阳市中医院，河南 南阳 ４７３０００）
摘要：目的 建立同时测定二冬宁脑丸中橙皮苷、芍药苷和阿魏酸含量的高效液相色谱 －二极管阵列检测法。方法 色谱柱为 ＷｅｌｃｈＭａ ｔｅｒｉａｌｓＣ１８柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ），流动相为甲醇 －１％乙酸溶液（梯度洗脱），流速为 １．０ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长为 ２８４ｎｍ（橙皮苷）、 ２３０ｎｍ（芍药苷）、３２１ｎｍ（阿魏酸），柱温为 ３５℃，进样量为 １０μＬ。结果 橙皮苷、芍药苷和阿魏酸质量浓度分别在 ４０．２４～４０２．４０μｇ／ｍＬ， １１．１２８～１１１．２８０μｇ／ｍＬ，１．０６６～１０．６６４μｇ／ｍＬ范围内与峰面积线性关系良好（ｒ≥０．９９９４，ｎ＝６）；精密度、稳定性、重复性试验的 ＲＳＤ均小于 ２％（ｎ＝６）；平均加样回收率分别为 ９８．９７％，９８．６２％，１０２．１０％，ＲＳＤ分别为 １．２５％，１．１９％，１．４５％（ｎ＝６）。结论 该方 法操作简便、准确，精密度、稳定性、重复性均较好，可用于同时测定二冬宁脑丸中橙皮苷、芍药苷和阿魏酸的含量。
枣咀嚼片中枸橼酸的含量测定。同时，ＨＰＬＣ法灵敏度高、 分析速度快、抗干扰强，更适用于中成药及基质复杂样 品中枸橼酸含量的测定。 参考文献：
犤１犦国家药典委员会 ．中华人民共和国药典（一部）犤Ｍ犦．北京： 中国医药科技出版社，２０１５：３１．
犤２犦ＷＳ－１０４０９（ＺＤ－０４０９）－２００２－２０１２Ｚ，国家食品药品监督管 理局药品标准 犤Ｓ犦．
２０１９年 １０月 ２０日 第 ２８卷第 ２０期 Ｖｏｌ．２８牞Ｎｏ．２０牞Ｏｃｔｏｂｅｒ２０牞２０１９
ＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｓ
·研究· Ｄｒｕｇ Ｒｅｓｅａｒｃｈ
·检验检测·ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００６－４９３１．２０１９．２０．００８
高效液相色谱 －二极管阵列检测法同时测定二冬宁脑丸中
犤９犦王玉团 ．山楂提取物的质量标准研究 犤Ｊ犦．药学研究，２０１５， ３４（７）：３８７－３９０．
犤１０犦雷成康，郭 玲 ．山楂中有机酸含量测定方法的改进 犤Ｊ犦． 中药材，２０１０，３３（５）：７４５－７４７．
犤１１犦耿 铮，车 慧，薛 阳，等 ．枸橼酸盐合剂中总枸橼酸盐 及枸橼酸含量测定方法研究 犤Ｊ犦．解放军药学学报，２０１８， ３４（１）：５１－５２．
关键词：二冬宁脑丸；橙皮苷；芍药苷；阿魏酸；高效液相色谱 －二极管阵列检测法；含量测定
中图分类号：Ｒ９３２；Ｒ２８４．１；Ｒ２８６．０
文献标识码：Ａ
文章编号：１００６－４９３１牗２０１９牘２０－００２３－０４
ＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆＨｅｓｐｅｒｉｄｉｎ，Ｐａｅｏｎｉｆｌｏｒｉｎ ａｎｄ ＦｅｒｕｌｉｃＡｃｉｄ ｉｎ ＥｒｄｏｎｇＮｉｎｇｎａｏ
犤３犦刘 鲲 ，刘 娜 ，张 玉 珂 ．山 楂 免 疫 和 保 健 作 用 研 究 犤Ｊ犦． 光明中医，２０１７，３２（１８）：２７２７－２７３０．
犤４犦于蓓蓓，闫雪生，孙丹丹 ．山楂药理作用及其机制研究进展 犤Ｊ犦． 中南药学，２０１５，１３（７）：７４５－７４８．
犤８犦蔡少芳，江海燕，欧艳萍 ．山楂不同炮制品有机酸含量测定 犤Ｊ犦． 中成药，２０００，２２（１２）：８４１－８４２．
ＰｉｌｌｓｂｙＨＰＬＣ－ＰＤＡ
ＺＨＡＮＧ Ｇｕｉｐｉｎｇ１，ＹＡＮＧ Ｒｏｎｇｂｏ２，ＷＡＮＧ Ｐｉｎｇｓｈｅｎｇ２ 牗１．Ｎａｎｙａｎｇ ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＦｏｏｄ ａｎｄ Ｄｒｕｇ Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｎａｎｙａｎｇ，Ｈｅｎａｎ，Ｃｈｉｎａ ４７３０００； ２．Ｎａｎｙａｎｇ ＨｏｓｐｉｔａｌｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｎａｎｙａｎｇ，
第一作者：张桂平，女，硕士研究生，主管药师，研究方向为中药制剂与质量标准，（电子信箱）３４２６１２４０２＠ｑｑ．ｃｏｍ。
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标准中的滴定法无显著差异，可用于山楂药材和小儿麦
中的有机酸 犤Ｊ犦．分析化学，２００６，３４（７）：９８７－９９０．
犤１２犦杨 滨，李 化，汤树良，等 ．高效液相色谱法测定山楂中 枸橼酸的含量 犤Ｊ犦．中国药学杂志，２００４，４０（９）：６９７－６９９．
ａｔ２８４ ｎｍ ｆｏｒｈｅｓｐｅｒｉｄｉｎ，２３０ｎｍ ｆｏｒｐａｅｏｎｉｆｌｏｒｉｎａｎｄ３２１ｎｍ ｆｏｒｆｅｒｕｌｉｃａｃｉｄ，ｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ３５℃ ａｎｄｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｉｚｅ
ｗａｓ１０ μＬ．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｗａｓ４０．２４－４０２．４０ μｇ／ｍＬ ｆｏｒｈｅｓｐｅｒｉｄｉｎ，１１．１２８－１１１．２８０μｇ／ｍＬ ｆｏｒｐａｅｏｎｉｆｌｏｒｉｎ，１．０６６－ １０．６６４ μｇ／ｍＬ ｆｏｒｆｅｒｕｌｉｃａｃｉｄ（ｒ≥０．９９９４，ｎ＝６）．ＲＳＤｓｏｆｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｓｔａｂｉｌｉｔｙａｎｄｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙｔｅｓｔｓｗｅｒｅｌｅｓｓｔｈａｎ２％（ｎ＝６），ｔｈｅ
橙皮苷、芍药苷及阿魏酸含量
张桂平 １，杨荣波 ２，王平晟 ２
（１．河南省南阳市食品药品检验所，河南 南阳 ４７３０００； ２．河北省南阳市中医院，河南 南阳 ４７３０００）
摘要：目的 建立同时测定二冬宁脑丸中橙皮苷、芍药苷和阿魏酸含量的高效液相色谱 －二极管阵列检测法。方法 色谱柱为 ＷｅｌｃｈＭａ ｔｅｒｉａｌｓＣ１８柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ），流动相为甲醇 －１％乙酸溶液（梯度洗脱），流速为 １．０ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长为 ２８４ｎｍ（橙皮苷）、 ２３０ｎｍ（芍药苷）、３２１ｎｍ（阿魏酸），柱温为 ３５℃，进样量为 １０μＬ。结果 橙皮苷、芍药苷和阿魏酸质量浓度分别在 ４０．２４～４０２．４０μｇ／ｍＬ， １１．１２８～１１１．２８０μｇ／ｍＬ，１．０６６～１０．６６４μｇ／ｍＬ范围内与峰面积线性关系良好（ｒ≥０．９９９４，ｎ＝６）；精密度、稳定性、重复性试验的 ＲＳＤ均小于 ２％（ｎ＝６）；平均加样回收率分别为 ９８．９７％，９８．６２％，１０２．１０％，ＲＳＤ分别为 １．２５％，１．１９％，１．４５％（ｎ＝６）。结论 该方 法操作简便、准确，精密度、稳定性、重复性均较好，可用于同时测定二冬宁脑丸中橙皮苷、芍药苷和阿魏酸的含量。
枣咀嚼片中枸橼酸的含量测定。同时，ＨＰＬＣ法灵敏度高、 分析速度快、抗干扰强，更适用于中成药及基质复杂样 品中枸橼酸含量的测定。 参考文献：
犤１犦国家药典委员会 ．中华人民共和国药典（一部）犤Ｍ犦．北京： 中国医药科技出版社，２０１５：３１．
犤２犦ＷＳ－１０４０９（ＺＤ－０４０９）－２００２－２０１２Ｚ，国家食品药品监督管 理局药品标准 犤Ｓ犦．
２０１９年 １０月 ２０日 第 ２８卷第 ２０期 Ｖｏｌ．２８牞Ｎｏ．２０牞Ｏｃｔｏｂｅｒ２０牞２０１９
ＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｓ
·研究· Ｄｒｕｇ Ｒｅｓｅａｒｃｈ
·检验检测·ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００６－４９３１．２０１９．２０．００８
高效液相色谱 －二极管阵列检测法同时测定二冬宁脑丸中
犤９犦王玉团 ．山楂提取物的质量标准研究 犤Ｊ犦．药学研究，２０１５， ３４（７）：３８７－３９０．
犤１０犦雷成康，郭 玲 ．山楂中有机酸含量测定方法的改进 犤Ｊ犦． 中药材，２０１０，３３（５）：７４５－７４７．
犤１１犦耿 铮，车 慧，薛 阳，等 ．枸橼酸盐合剂中总枸橼酸盐 及枸橼酸含量测定方法研究 犤Ｊ犦．解放军药学学报，２０１８， ３４（１）：５１－５２．
关键词：二冬宁脑丸；橙皮苷；芍药苷；阿魏酸；高效液相色谱 －二极管阵列检测法；含量测定
中图分类号：Ｒ９３２；Ｒ２８４．１；Ｒ２８６．０
文献标识码：Ａ
文章编号：１００６－４９３１牗２０１９牘２０－００２３－０４
ＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆＨｅｓｐｅｒｉｄｉｎ，Ｐａｅｏｎｉｆｌｏｒｉｎ ａｎｄ ＦｅｒｕｌｉｃＡｃｉｄ ｉｎ ＥｒｄｏｎｇＮｉｎｇｎａｏ
犤３犦刘 鲲 ，刘 娜 ，张 玉 珂 ．山 楂 免 疫 和 保 健 作 用 研 究 犤Ｊ犦． 光明中医，２０１７，３２（１８）：２７２７－２７３０．
犤４犦于蓓蓓，闫雪生，孙丹丹 ．山楂药理作用及其机制研究进展 犤Ｊ犦． 中南药学，２０１５，１３（７）：７４５－７４８．
犤８犦蔡少芳，江海燕，欧艳萍 ．山楂不同炮制品有机酸含量测定 犤Ｊ犦． 中成药，２０００，２２（１２）：８４１－８４２．