第一组氯化物

• 标准氯化钠溶液的制备 称取氯化钠 0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶 解并稀释至刻度，摇匀。作为贮备液。 • 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，既得 （没1ml相当于10μg的cl）。 • 【附注】 用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯 化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后 使用。
• 同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，既得。
• 供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取 供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中， 一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10 分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全 澄清 • 再加规定量的标准氯化那溶液与水适量使成 50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照 溶液 • 另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成 50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方 法与对照溶液比较，既得。
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• 检查有机氯杂质，可根据有机氯杂质结构， 选择适宜的有机破坏方法，使有机氯转变 为无机氯化物后，再依次检查。 • 检查碘化物或溴化物中氯化物时，由于氯、 溴、碘性质相近，应采用适当的方法去除 干扰后再检查。 • 供试溶液如带颜色，通常采用内消色法处 理。也可采用外消色法，既加入某种试剂， 使供试液褪色后再检查。如高锰酸钾的氯 化物的检查，加入管：如图
• 纳氏比色管是比色管的一种。又称奈斯勒 比色管，英文为Nessler glasse（tube）， 根据德国化学家 Julius Neßler （1827.6.6~1905.3.19）命名。 一般的比色管分为有塞子和无塞子两 种，纳氏比色管即是无塞子的比色管。 最先用于奈斯勒比色法 （Nesslerization）测定氨。目前广泛用于 药物分析操作中。常见的规格有10mL、 25mL、50mL等。
药物分析之氯化物检验
生技 药物分析第一组 成员：小方，小洪，小林，小徐
氯化物简介
• 氯化物广泛存在于自然界中，在药物的 生产过程中极易引入。少量的氯化物虽对 人体无害，但氯化物属于信号杂质，其存 在量可以反映出药物的纯净程度以及生产 工艺和贮存条件是否正常，因此，控制氯 化物的量有其特殊的意义。
日常生活中常见的氯化物
操作方法：
• 取规定量的供试品，加水使溶解成25ml （溶液如呈碱性，可加硝酸使成中性）， 再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，应过滤， 置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml， 摇匀，即得2供试品溶液。
• 另取药品项下规定· 量的标准氯化钠溶液， 置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加 水使成40ml，摇匀，即得对照品溶液。 • 与供试液与对照液中，分别加入稀硝酸试 液1.0ml，用水稀释成50ml，摇匀，在暗处 放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上 方向观察，比浊。
摇匀得供试溶液?供试品溶液如带颜色除另有规定外可取供试品溶液两份分置50ml纳氏比色管中一份中加硝酸银试液10ml摇匀放置10分钟如显浑浊可反复滤过至滤液完全澄清?再加规定量的标准氯化那溶液与水适量使成50l摇匀在暗处放置5分钟50ml摇匀在暗处放置5分钟作为对照溶液?另一份中加硝酸银试液10ml与水适量使成50ml摇匀在暗处放置5分钟按上述方法与对照溶液比较既得
信号杂质
• 信号杂质一般无毒，但其含量的多少可反 映出药物的纯度情况，如果药物中信号杂 质含量过多，提示该药的生产工艺或生产 控制有问题，氯化物、硫酸盐属于信号杂 质。
名词解释：
• 外消色法：
内消色法
注意事项：
• 标准氯化钠溶液应为临用前配置，每1ml相当于 10μg的cl。在检测条件下，以50ml中含有50～80μg 的cl-为宜，在此范围内氯化物与硝酸银反应产生的 浑浊梯度明显，便于比较。因此，在设计检查方法 时应根据氯化物的限量考虑供试品的取用量。 检测中加入硝酸是为了去除CO32- , PO43- ,SO32- 等 杂质的干扰，同时还可以加速氯化银沉淀的生成并 产生较好的乳浊；暗处放置5分钟，是为了避免光线 使单质银析出。 有机药物的氯化物检查，溶于水的有机药物，按规 定方法直接检查，不溶于水的有机药物，多数采用 加水振摇，使所含氯化物溶解，滤除不溶物或加热 溶解供试品，放冷后析出沉淀，滤过，取滤液检查。
• 中学时候我们一想到氯化物就情不自禁的 想到氯离子的检验，那么那时氯离子是怎 么检验的呢？ • 主要原理如下： • 氯离子跟银离子能相互结合成氯化银这种 不溶于酸的白色沉淀。
• 例如：NaCl+AgNO3=AgCl↓+NaNO3
2010版中国药典的氯化物检查法
• 根据中国药典2010二部附录P56页 • Ⅷ A氯化物检查法
• 方法如下：除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解 使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性） • 再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过 • 置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，既得供试品溶液。 • 另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中， 加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，既得对照溶液。 • 于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释 使成50ml，摇匀，在暗处置5分钟