X Series ICP-MS培训PPT3----样品处理与干扰问题
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18
盐分和内标测定结果的关系
采用Sc Ge内标内 插校正的结果。 TDS越高，内标校 正引起的误差就随 之加大，内标的选 择也非常重要。 (数据来自广州 CDC彭荣飞）
19
如何解决盐分沉积问题
ICPMS的高盐分样品分析的问题一直存在 样品最容易沉积于截取锥，采样锥，炬管中心管 当盐分沉积速度超过盐分离解速度时，仪器开始变得不稳
海水中的主要元素：每升海水 中含量在1 毫克以上的元素有 Cl、Na、Mg、S、Ca、K、Br 、C、Sr、B 和F 11种
红色为最常见的强干扰位置
主要的多原子干扰如下：
Isotope 60Ni 114Cd 64Cu 63Cu 55Mn 51V 52Cr 56Fe 75As 80Se
Interferant CaO MoO ArMg ArNa KO ClO ArC
12
样品污染问题的重要性
不同元素的记忆效应有所差别 Hg 具有所有元素中最强的记忆效应，一般采用含Au溶液或者巯基醇类，或
者半胱氨酸类溶剂进行冲洗。 非金属元素B，Br，I记忆效应较强，碱性溶液例如氨水，可以有效去除。 其余一些元素的记忆效应与进样系统，尤其是雾化室材料密切相关。 采用少量进样和长时间冲洗时降低记忆效应的常用方法。 例如EPA200.8方法中：
16
去除基体效应的必须手段-内标法
17
使用内标法校正需要注意的问题
内标精度较差 采用多内标同时监测，如果均存在同样问题，一般是进样
系统异常，只有某个干扰异常，一般可能是干扰问题。 内标>100%或响应异常 使用多内标监测时，经常会发现某个内标异常的情况，有
可能是样品中包含或者基体干扰所致，需要及时排除 exclude。 内标和待测元素质量数相差较远 当内标元素数目较少，与待测元素质量数差较大时，溶液 的TDS越高，使用这种内标校正的误差就越大。
25
多原子离子干扰的形成
产生多原子离子干扰的主要原因:
• Ar气作为等离子体气体 • 进样过程中带来的溶剂元素(H O) • 样品基体元素
• 金属元素(视样品情况而定) • 非金属元素(S Cl N F….)
• 样品处理过程中引入的各种无机酸
哪些干扰最容易形成
• Ar基干扰属于固定干扰,永远存在 • P,S,Cl为活泼的非金属元素,形成干扰离子的产率最高 • 高纯样品分析中的基体元素
ICPMS中的基体干扰
何谓基体效应 matrix effect
基体效应（物理干扰） 1. 高基体样品沾污-记忆效应 来自进样系统和锥口处的样品沾污。 仪器BEC水平的高低决定实际分析下限。
8
何谓基体效应
2. 进样效率改变 雾化效率差异 样品传输效率改变
这种影响完全集中于雾 化以及气溶胶传输过程 中。所以不同类型基体 的样品，直接因此就产 生了明显的灵敏度差异 。
30
物理上完全分离多原子离子干扰需要高分辨率技术
31
传统的干扰校正技术-自然丰度比校正
公式校正：利用待测元素和干扰物之间的同位素丰度关系或者经 验参数进行的数学校正。
Kr的校正源自Ar中可能的气体杂质
32
更多的同位素丰度比校正公式
Cd的校正公式
ZrO MoO Sn Cd
108
111
112
量的石英同心雾化器可以减少实际引入ICP的基体，一定程 度上降低干扰，但是当配合大体积的Scott雾室时，进样速 度较慢，稳定性较差。 3. 更高的功率 4. 更大的采样深度
5. 足够完整的QC程序，保证分析结果的准确
21
The world leader in serving science
ICPMS的质谱干扰问题 以及消除方法
ArO CaO ArCl CaCl Ar2 ArCa
29
如何去除ICPMS的质谱干扰
消除同位素质谱干扰 选择合适的谱线进行测定，需要兼顾灵敏度和干扰水平 使用高分辨率仪器分辨干扰谱线 消除多原子离子干扰的方法 通过基体剥离技术或者装置去除基体 （样品处理或进样过程） 通过公式计算进行数据后处理扣除干扰 通过碰撞反应池技术消除干扰产生 通过冷焰技术消除EIE的干扰问题
4
消解样品所用的无机酸
绝大多数样品湿法消解或者干法消解后所形成的溶液都是无机酸 基体，常用的无机酸如下：
硝酸：适合处理有机质样品以及部分金属样品，由于大多数金属 的硝酸盐溶解性较好，因此一般复溶样品使用硝酸。除此之外， 由于硝酸中的N、O都是空气中的成分元素，因此在引入仪器后并 不带来新的非金属元素的干扰。
15
去除基体效应的必须手段-内标法
避免进样，离子化和离子传输的基体效应 实验方法上，采用合理的多内标技术 常用的内标元素包括Li6、 Be、 Sc、Ge、Y、In、Rh、Re、Tb、Ho、Bi、Tl 例如EPA方法要求使用其中至少3个作为内标元素
选择内标需要注意： 按照待测元素原子量选择合适内标（电离能） 样品中含量较低 不存在样品的基体干扰 选择合适的浓度 选择在溶液中较为稳定的内标元素 采用Y型在线内标混合装置（减少工作量） 软件中实时监控内标响应变化
14
去除基体效应的必须手段-内标法
内标法原理 在标准，空白，样品中加入等量的样品中本身所不含有的某个元素
，通过内标元素强度的变化校正待测元素的强度变化，如果内标 元素的物理性质以及化学性质与待测元素比较接近，一般可以认 为采用内标元素可以有效的校正待测元素的结果，提高分析的准 确度。 几乎所有的ICPMS相关法规方法中都使用了内标法作为必须得校正 手段。内标的变化在很大程度上表征了基体效应的强弱，当基体 效应太强时，内标校正的误差也会被放大，因此内标变化范围可 以作为样品分析质控的一个指标。 合适的内标能够改善的各种基体效应以及仪器长期稳定性的漂移。
5
ICPMS样品处理中需要的注意事项
无机酸的使用 对ICPMS而言，干扰从小到大的顺序为 H2O2< HNO3< HF<HCl HClO4<H3PO4<H2SO4 另外硫酸，磷酸，氢氟酸相对对锥口腐蚀较大。 酸度 一般总酸度控制在5%以内，2%以下更佳，少量样品可以超过10%。 磷酸不能超过1%。 稀释倍数 鉴于ICPMS总可溶性固体<0.2%的要求，针对不同类型的样品，选择合
9
何谓基体效应
3.离子化效率改变 ICP-OES中明显的EIE干扰问题在ICPMS并不如此显著，但是
ICP中的电离平衡也受到一定的影响，引起灵敏度的变化。但是由 于ICP的雾化效率很低，在常规进样情况下，只有3%左右，因此 样品中即便基体非常高，最多只相当于总离子流的5%以下，但是 考虑到对于中心通道温度有所影响，因此这种效应是不能忽略的 ，尤其是样品中的难熔氧化物存在是，将吸收ICP的能量，从而影 响其它元素电离。
环保用户?epa方法中目前还没有强制包含cct技术?其中2008中禁止使用cct技术?6020a中允许使用?海水分析环境废水分析?土壤样品水系沉积物样品分析?环境污染物分析希望测定的元素包括高含量的knacamg以及微量的cuznfealmncrv等元素以及痕量的cdhgsnassetl等元素基体较复杂具有多种干扰痕量分析需要碰撞反应池技术40碰撞反应池技术的应用领域
盐酸：在地质样品与金属样品分析中最为常用，适合溶解多种金 属以及氧化物，在样品溶液中引入Cl的干扰。
氢氟酸：主要应用于地质样品，植物样品以及硅片分析。对石英 材质腐蚀明显，需要配置特殊的惰性进样系统。
高氯酸：强氧化性和腐蚀性，一般使用较少 双氧水：增强硝酸氧化性，用于有机质样品处理中 硫酸：使用较少，高沸点，可以碳化样品。
理的稀释倍数。例如：食品样100~200倍稀释，土壤500~1000倍稀释 ，纯金属分析1000~2000倍稀释，海水分析10倍稀释，生物样品尿样 10倍稀释，血清样品25~50倍稀释。 实验证明，足够的稀释倍数对于大批量样品分析非常重要。
6
The world leader in serving science
26
ICPMS中的多原子离子干扰
ICP-MS具有较少的谱线干扰,主要包含以下几种: 同量异位素重叠 多原子或加合物离子 氧化物离子 双电荷离子 采用Ar作为等离子气体,因此主要干扰集中在质量数80以下.
27
多原子离子干扰造成的背景等效浓度的提高
28
举例：环境样品中面临的干扰问题
地壳中各元素的含量从大到小 依次为氧48.06％、硅26.30％ 、铝7.73％、铁4.75％、钙 3.45％、钠2.74％、钾2.47％ 、镁2.00％、氢0.76％、其他 0.76％
3
样品处理方法
常规固体样品的处理方法 干法灰化
适合分析有机质为主的样品，并且待测元素并不会伴随高温生 成气化物大量损失。 湿法消解 目前应用最为广泛的消解方法，使用各种无机酸对样品基体进 行处理的方法。 微波辅助消解 更加高效的高温高压湿法消解方法，非常适合有机质样品甚至 部分金属样品的消解，可以采用更少量的无机酸完成样品处理 碱溶法 当传统的干法和湿法无法处理完全时，可以考虑采用碱溶法
无机元素的谱线分布
23
质谱干扰种类-多原子离子干扰以及同量异位素
Isotopes AMU % Abundance
V
50
0.25
Ti
505.4Cr 源自04.35Zr96
Ru 96
Mo 96
2.8 16.68 5.52
Ba 138
71.7
La 138
0.09
Ce 138
0.25
24
多原子离子干扰的来源-主要产生于ICP中
113
114
118
Cd普遍受到MoO的干扰，部分同位素还具有Sn的重叠，因此优先选择Cd111与Cd114测 定，两者均需要校正公式。 Cd114=M114-0.027M118-1.63M108 扣除MoO与Sn的干扰（而忽略ZrO影响） Cd111=M111-1.073M108+0.764M106 扣除MoO与ZrO干扰 EPA200.8中推荐使用Cd111以及公式，EPA6020中推荐使用Cd111与Cd114两条线 如果样品中含有Zr，一般Cd114校正后结果偏低。
13
如何避免基体效应
如何避免进样，离子化和离子传输的基体效应 1. 采用不同类型的进样系统，可以有效降低进样的影响
例如：同心雾化器雾化效率最高，但是对样品变化也最为敏感。 2. 离子化效率的差别可以通过提高ICP功率来改善，对于有机质样品
或者难于离解的样品，可以考虑采用高功率，小的雾化气流速，少 量进样可以有效改善。 3. 空间电荷效应是ICPMS中难于克服的问题，由此产生的质量歧视效 应非常明显。例如同样1ppb的Co与U的离子个数比为4：1，但是检 测器上检测到的两者的个数一般为1：4左右，由此可见质量歧视的 严重程度，当然除了空间电荷效应，检测器本身也具有一定的质量 歧视效应。 4. 一般而言，质量数越轻的元素基体效应越强，基体元素电离能越高 对待测元素产生的抑制信号也越强。所以针对不同的基体，需要提 前准备适当的稀释倍数。例如纯金属Mo基体效应强于常规的环境样 品。
定，最终丧失长期稳定性。 样品足够的稀释，这是最关键的一点 采用微量雾化器，灵敏度和ICP负载最多可以下降一倍。 进样系统的改进 定期清洗锥口
20
避免盐分沉积的方法
仪器参数选择上
1. 实际使用中，采用高盐分溶液condition锥口 2. 采用低流量进样，但一般又影响分析速度和稳定性，低流
2
对样品本身的要求
要求必须是均匀样品 此时进行少量称量，并处理成水溶液才能反映原来样品的元素含量 要求对待测样品的主要成分有所了解 方便选择合理的样品处理方法和避免对仪器的污染以及高消耗 要求对样品的待测元素浓度有大致了解 方便设定线性范围，并可以对处理方法进行评估 需要了解样品的腐蚀性，毒性等其它性质
10
何谓基体效应
5.盐分在ICPMS组件上的沉积 沉积速度>离解速度， 灵敏度持续降低
11
如何解决高基体样品分析的困难
避免沾污（记忆效应的方法） 1. 采用同心雾化器代替V型槽或直角雾化器 2. 采用撞击球雾室或者旋流雾室代替大体积的Scott雾室，避免死体积的
影响 3. 定期清洗进样系统，炬管和锥口 4. 保持实验环境清洁 5. 保持样品分析完成后的冲洗时间 6. 对不同类型的元素，采用不同的清洗方法 7. 采用高级进样系统也可以降低此影响
The world leader in serving science
ICPMS的样品处理技术
ICPMS的样品处理技术
样品处理的目的 对于标准液体进样系统而言： 把样品处理成为对原样品具有代表性的均匀澄清溶液 更多样品处理经验可以参考 《原子光谱样品处理技术》 针对不同的分析要求，样品处理技术有所区别 例如： 形态分析中的样品处理与常规样品处理的差别 对常规总量测定样品处理的要求 样品均匀，溶液澄清，颗粒物尽量小，足够的溶液量 足够低的TDS，合适的酸度和合适的酸体系，处理方法简单快捷 样品中待测元素回收率高，满足法规要求
盐分和内标测定结果的关系
采用Sc Ge内标内 插校正的结果。 TDS越高，内标校 正引起的误差就随 之加大，内标的选 择也非常重要。 (数据来自广州 CDC彭荣飞）
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如何解决盐分沉积问题
ICPMS的高盐分样品分析的问题一直存在 样品最容易沉积于截取锥，采样锥，炬管中心管 当盐分沉积速度超过盐分离解速度时，仪器开始变得不稳
海水中的主要元素：每升海水 中含量在1 毫克以上的元素有 Cl、Na、Mg、S、Ca、K、Br 、C、Sr、B 和F 11种
红色为最常见的强干扰位置
主要的多原子干扰如下：
Isotope 60Ni 114Cd 64Cu 63Cu 55Mn 51V 52Cr 56Fe 75As 80Se
Interferant CaO MoO ArMg ArNa KO ClO ArC
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样品污染问题的重要性
不同元素的记忆效应有所差别 Hg 具有所有元素中最强的记忆效应，一般采用含Au溶液或者巯基醇类，或
者半胱氨酸类溶剂进行冲洗。 非金属元素B，Br，I记忆效应较强，碱性溶液例如氨水，可以有效去除。 其余一些元素的记忆效应与进样系统，尤其是雾化室材料密切相关。 采用少量进样和长时间冲洗时降低记忆效应的常用方法。 例如EPA200.8方法中：
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去除基体效应的必须手段-内标法
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使用内标法校正需要注意的问题
内标精度较差 采用多内标同时监测，如果均存在同样问题，一般是进样
系统异常，只有某个干扰异常，一般可能是干扰问题。 内标>100%或响应异常 使用多内标监测时，经常会发现某个内标异常的情况，有
可能是样品中包含或者基体干扰所致，需要及时排除 exclude。 内标和待测元素质量数相差较远 当内标元素数目较少，与待测元素质量数差较大时，溶液 的TDS越高，使用这种内标校正的误差就越大。
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多原子离子干扰的形成
产生多原子离子干扰的主要原因:
• Ar气作为等离子体气体 • 进样过程中带来的溶剂元素(H O) • 样品基体元素
• 金属元素(视样品情况而定) • 非金属元素(S Cl N F….)
• 样品处理过程中引入的各种无机酸
哪些干扰最容易形成
• Ar基干扰属于固定干扰,永远存在 • P,S,Cl为活泼的非金属元素,形成干扰离子的产率最高 • 高纯样品分析中的基体元素
ICPMS中的基体干扰
何谓基体效应 matrix effect
基体效应（物理干扰） 1. 高基体样品沾污-记忆效应 来自进样系统和锥口处的样品沾污。 仪器BEC水平的高低决定实际分析下限。
8
何谓基体效应
2. 进样效率改变 雾化效率差异 样品传输效率改变
这种影响完全集中于雾 化以及气溶胶传输过程 中。所以不同类型基体 的样品，直接因此就产 生了明显的灵敏度差异 。
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物理上完全分离多原子离子干扰需要高分辨率技术
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传统的干扰校正技术-自然丰度比校正
公式校正：利用待测元素和干扰物之间的同位素丰度关系或者经 验参数进行的数学校正。
Kr的校正源自Ar中可能的气体杂质
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更多的同位素丰度比校正公式
Cd的校正公式
ZrO MoO Sn Cd
108
111
112
量的石英同心雾化器可以减少实际引入ICP的基体，一定程 度上降低干扰，但是当配合大体积的Scott雾室时，进样速 度较慢，稳定性较差。 3. 更高的功率 4. 更大的采样深度
5. 足够完整的QC程序，保证分析结果的准确
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The world leader in serving science
ICPMS的质谱干扰问题 以及消除方法
ArO CaO ArCl CaCl Ar2 ArCa
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如何去除ICPMS的质谱干扰
消除同位素质谱干扰 选择合适的谱线进行测定，需要兼顾灵敏度和干扰水平 使用高分辨率仪器分辨干扰谱线 消除多原子离子干扰的方法 通过基体剥离技术或者装置去除基体 （样品处理或进样过程） 通过公式计算进行数据后处理扣除干扰 通过碰撞反应池技术消除干扰产生 通过冷焰技术消除EIE的干扰问题
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消解样品所用的无机酸
绝大多数样品湿法消解或者干法消解后所形成的溶液都是无机酸 基体，常用的无机酸如下：
硝酸：适合处理有机质样品以及部分金属样品，由于大多数金属 的硝酸盐溶解性较好，因此一般复溶样品使用硝酸。除此之外， 由于硝酸中的N、O都是空气中的成分元素，因此在引入仪器后并 不带来新的非金属元素的干扰。
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去除基体效应的必须手段-内标法
避免进样，离子化和离子传输的基体效应 实验方法上，采用合理的多内标技术 常用的内标元素包括Li6、 Be、 Sc、Ge、Y、In、Rh、Re、Tb、Ho、Bi、Tl 例如EPA方法要求使用其中至少3个作为内标元素
选择内标需要注意： 按照待测元素原子量选择合适内标（电离能） 样品中含量较低 不存在样品的基体干扰 选择合适的浓度 选择在溶液中较为稳定的内标元素 采用Y型在线内标混合装置（减少工作量） 软件中实时监控内标响应变化
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去除基体效应的必须手段-内标法
内标法原理 在标准，空白，样品中加入等量的样品中本身所不含有的某个元素
，通过内标元素强度的变化校正待测元素的强度变化，如果内标 元素的物理性质以及化学性质与待测元素比较接近，一般可以认 为采用内标元素可以有效的校正待测元素的结果，提高分析的准 确度。 几乎所有的ICPMS相关法规方法中都使用了内标法作为必须得校正 手段。内标的变化在很大程度上表征了基体效应的强弱，当基体 效应太强时，内标校正的误差也会被放大，因此内标变化范围可 以作为样品分析质控的一个指标。 合适的内标能够改善的各种基体效应以及仪器长期稳定性的漂移。
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ICPMS样品处理中需要的注意事项
无机酸的使用 对ICPMS而言，干扰从小到大的顺序为 H2O2< HNO3< HF<HCl HClO4<H3PO4<H2SO4 另外硫酸，磷酸，氢氟酸相对对锥口腐蚀较大。 酸度 一般总酸度控制在5%以内，2%以下更佳，少量样品可以超过10%。 磷酸不能超过1%。 稀释倍数 鉴于ICPMS总可溶性固体<0.2%的要求，针对不同类型的样品，选择合
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何谓基体效应
3.离子化效率改变 ICP-OES中明显的EIE干扰问题在ICPMS并不如此显著，但是
ICP中的电离平衡也受到一定的影响，引起灵敏度的变化。但是由 于ICP的雾化效率很低，在常规进样情况下，只有3%左右，因此 样品中即便基体非常高，最多只相当于总离子流的5%以下，但是 考虑到对于中心通道温度有所影响，因此这种效应是不能忽略的 ，尤其是样品中的难熔氧化物存在是，将吸收ICP的能量，从而影 响其它元素电离。
环保用户?epa方法中目前还没有强制包含cct技术?其中2008中禁止使用cct技术?6020a中允许使用?海水分析环境废水分析?土壤样品水系沉积物样品分析?环境污染物分析希望测定的元素包括高含量的knacamg以及微量的cuznfealmncrv等元素以及痕量的cdhgsnassetl等元素基体较复杂具有多种干扰痕量分析需要碰撞反应池技术40碰撞反应池技术的应用领域
盐酸：在地质样品与金属样品分析中最为常用，适合溶解多种金 属以及氧化物，在样品溶液中引入Cl的干扰。
氢氟酸：主要应用于地质样品，植物样品以及硅片分析。对石英 材质腐蚀明显，需要配置特殊的惰性进样系统。
高氯酸：强氧化性和腐蚀性，一般使用较少 双氧水：增强硝酸氧化性，用于有机质样品处理中 硫酸：使用较少，高沸点，可以碳化样品。
理的稀释倍数。例如：食品样100~200倍稀释，土壤500~1000倍稀释 ，纯金属分析1000~2000倍稀释，海水分析10倍稀释，生物样品尿样 10倍稀释，血清样品25~50倍稀释。 实验证明，足够的稀释倍数对于大批量样品分析非常重要。
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The world leader in serving science
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ICPMS中的多原子离子干扰
ICP-MS具有较少的谱线干扰,主要包含以下几种: 同量异位素重叠 多原子或加合物离子 氧化物离子 双电荷离子 采用Ar作为等离子气体,因此主要干扰集中在质量数80以下.
27
多原子离子干扰造成的背景等效浓度的提高
28
举例：环境样品中面临的干扰问题
地壳中各元素的含量从大到小 依次为氧48.06％、硅26.30％ 、铝7.73％、铁4.75％、钙 3.45％、钠2.74％、钾2.47％ 、镁2.00％、氢0.76％、其他 0.76％
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样品处理方法
常规固体样品的处理方法 干法灰化
适合分析有机质为主的样品，并且待测元素并不会伴随高温生 成气化物大量损失。 湿法消解 目前应用最为广泛的消解方法，使用各种无机酸对样品基体进 行处理的方法。 微波辅助消解 更加高效的高温高压湿法消解方法，非常适合有机质样品甚至 部分金属样品的消解，可以采用更少量的无机酸完成样品处理 碱溶法 当传统的干法和湿法无法处理完全时，可以考虑采用碱溶法
无机元素的谱线分布
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质谱干扰种类-多原子离子干扰以及同量异位素
Isotopes AMU % Abundance
V
50
0.25
Ti
505.4Cr 源自04.35Zr96
Ru 96
Mo 96
2.8 16.68 5.52
Ba 138
71.7
La 138
0.09
Ce 138
0.25
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多原子离子干扰的来源-主要产生于ICP中
113
114
118
Cd普遍受到MoO的干扰，部分同位素还具有Sn的重叠，因此优先选择Cd111与Cd114测 定，两者均需要校正公式。 Cd114=M114-0.027M118-1.63M108 扣除MoO与Sn的干扰（而忽略ZrO影响） Cd111=M111-1.073M108+0.764M106 扣除MoO与ZrO干扰 EPA200.8中推荐使用Cd111以及公式，EPA6020中推荐使用Cd111与Cd114两条线 如果样品中含有Zr，一般Cd114校正后结果偏低。
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如何避免基体效应
如何避免进样，离子化和离子传输的基体效应 1. 采用不同类型的进样系统，可以有效降低进样的影响
例如：同心雾化器雾化效率最高，但是对样品变化也最为敏感。 2. 离子化效率的差别可以通过提高ICP功率来改善，对于有机质样品
或者难于离解的样品，可以考虑采用高功率，小的雾化气流速，少 量进样可以有效改善。 3. 空间电荷效应是ICPMS中难于克服的问题，由此产生的质量歧视效 应非常明显。例如同样1ppb的Co与U的离子个数比为4：1，但是检 测器上检测到的两者的个数一般为1：4左右，由此可见质量歧视的 严重程度，当然除了空间电荷效应，检测器本身也具有一定的质量 歧视效应。 4. 一般而言，质量数越轻的元素基体效应越强，基体元素电离能越高 对待测元素产生的抑制信号也越强。所以针对不同的基体，需要提 前准备适当的稀释倍数。例如纯金属Mo基体效应强于常规的环境样 品。
定，最终丧失长期稳定性。 样品足够的稀释，这是最关键的一点 采用微量雾化器，灵敏度和ICP负载最多可以下降一倍。 进样系统的改进 定期清洗锥口
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避免盐分沉积的方法
仪器参数选择上
1. 实际使用中，采用高盐分溶液condition锥口 2. 采用低流量进样，但一般又影响分析速度和稳定性，低流
2
对样品本身的要求
要求必须是均匀样品 此时进行少量称量，并处理成水溶液才能反映原来样品的元素含量 要求对待测样品的主要成分有所了解 方便选择合理的样品处理方法和避免对仪器的污染以及高消耗 要求对样品的待测元素浓度有大致了解 方便设定线性范围，并可以对处理方法进行评估 需要了解样品的腐蚀性，毒性等其它性质
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何谓基体效应
5.盐分在ICPMS组件上的沉积 沉积速度>离解速度， 灵敏度持续降低
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如何解决高基体样品分析的困难
避免沾污（记忆效应的方法） 1. 采用同心雾化器代替V型槽或直角雾化器 2. 采用撞击球雾室或者旋流雾室代替大体积的Scott雾室，避免死体积的
影响 3. 定期清洗进样系统，炬管和锥口 4. 保持实验环境清洁 5. 保持样品分析完成后的冲洗时间 6. 对不同类型的元素，采用不同的清洗方法 7. 采用高级进样系统也可以降低此影响
The world leader in serving science
ICPMS的样品处理技术
ICPMS的样品处理技术
样品处理的目的 对于标准液体进样系统而言： 把样品处理成为对原样品具有代表性的均匀澄清溶液 更多样品处理经验可以参考 《原子光谱样品处理技术》 针对不同的分析要求，样品处理技术有所区别 例如： 形态分析中的样品处理与常规样品处理的差别 对常规总量测定样品处理的要求 样品均匀，溶液澄清，颗粒物尽量小，足够的溶液量 足够低的TDS，合适的酸度和合适的酸体系，处理方法简单快捷 样品中待测元素回收率高，满足法规要求