XRD简介及其应用

晶体 ＝ 基元 ＋ 周期
d
晶型、多晶、晶相微观形态
晶型：依晶胞特征将单晶规属为某种晶体
类型
多晶：大量单晶的聚集体
构成某种微观形态（如球晶、串晶、树 枝晶等） （多晶）晶相微观形态 ≠（单晶）晶型
晶胞参数：表示晶胞形状和大小的 6 个参数， 也称晶格特征参数。
晶面指数的标定 AGDF BEDG CEDF ACEG ABC (100) (010) (001) (101) (111)
径约在 0.1-2μm 。 对脆性物质宜用玛蹈研钵研细延展
性好的金属及合金，可将其锉成细粉。
3.2 XRD物相分析
物相分析包括定性分析与定量分析两部分：
定性分析: 根据X射线衍射谱的特点，判断物相
是否存在。
定量分析: 根据衍射线的强度分布情况，判断各
个物相的相对含量。 Highscore软件演示
衍射测定了NaCl晶体的结构，开创了X射线 晶体结构分析的历史（1915年获得诺贝尔奖)。
1.1 X射线的特点及其产生
（1）X射线特点 X射线波长范围 0.001-10nm ，在电磁波谱上处于 紫外与 γ 射线之间 , 适用于衍射分析的 X 射线波长
0.05-0.25nm。
（1）X射线特点
穿 透 能 力 很 强 ， 可 以 穿 透 2 ～ 3cm 厚 的 木 板 ，
2、衍射仪法
衍射仪
由四个基本 部分组成： X射线发生 部分、测角 仪、探测器 和计算机部
分。
XRD图谱
3、样品测试及分析
3.1样品制备
XRD分析要求样品无择优取向, 在任何方向中都 应有足够数量的可供测量的晶体颗粒，样品可是多晶 的块、片或粉末，但以粉末最为适宜。 粉末要求：物相分析粒径约1-5μm、定量分析粒
1.5cm的铝板，但1.5mm厚的铅板几乎把X射线完 全挡住。
能在晶体中产生衍射花样，对衍射花样进行分析
可以确定晶体结构，成为研究物质结构的主要手 段。
1.2 X射线的产生
① 产生原理： 实验表明，高速运动的电子与物体碰撞时，发 生能量转换，其中一小部分（1％左右）能量转变为 X射线，而绝大部分（99％左右）能量转变成热能使 物体温度升高。 ② 产生条件：
c
a b
Hale Waihona Puke AHCOEG(121)
(111)
七个晶系的晶胞参数
立方：a = b = c, α = β = γ = 90 六方：a = b c, α = β = 90,γ=120 四方：a = b c, α = β = γ = 90 三方：a = b = c, α = β = γ 90
晶面与晶面族示意图
不同晶面族的晶面间距
§2 X射线衍射及分析方法
1、X射线衍射及Bragg方程
1.1 X射线衍射现象
X射线照射到晶体后产生散射
散射X射线在空间传播途中相互叠加
在不同传播方向产生离散的光强空间分布
X射线衍射原理
如果让一束连续 X射线照射到某一晶体上，且在
晶体后面放一黑纸包着的照相底片来探测 X射线，会 发现在底片上存在有规律分布的斑点，这就是相干散 射干涉加强的结果。
X 射 线 管 铅 屏 底 片 晶体
晶体对X射线的衍射——Bragg方程
光程差： = AB + BC = dsin + dsin = 2dsin 满足衍射的条件为： X射线衍射学上规定 ——衍射 2dsin = n 图各衍射峰的 d 值，由 n=1 时 式中：n 为整数； 的计算值标记： d 为晶面间距； d ＝ λ/(2sinθ) λ 为入射波长； θ 为Bragg角或掠射角， 又称半衍射角。
产生自由电子，使电子作定向的高速运动；
在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减
速或停止。
1.2 X射线的产生
③ X射线管的结构：
2、晶体基础知识
晶体：有明确衍射图案的固体，其原子或分子在
空间按一定规律周期重复地排列。晶体中原子或 分子的排列具有三维空间的周期性。
单晶：等同基本单元在空间按周期排列成的物质 聚集体。
斜方：a b c, α = β = γ = 90 单斜：a b c, β = γ = 90 α 三斜：a b c, α β γ 90
晶面、晶面族与晶面间距
晶型：过晶体基元中心的几何平面 晶面族：相互平行且间距相等的多个晶面 晶面间距：一族晶面相邻晶面间的垂直距离
1、X射线概述
1895年：德国科学家伦琴发现了X射线（1901 年获得首届诺贝尔奖）； 1908～1911年：巴克拉测定了X射线谱 ； 1912年：德国科学家劳厄发现 X射线在晶体
中的衍射现象，印证了X射线是电磁波（1914 年获得诺贝尔奖）；
1912 年：英国科学家 Bragg 父子利用 X 射线
XRD简介及其应用
刘 璇 mmjjcs168@
2017年12月18日
主要内容
XRD （ X-Ray Diffraction）主要用
于物相分析和晶体
结构的测定，它所
获取的所有信息都
基于材料的结构。
目 录
§1 §2 §3
基础知识 X射线衍射原理及分析方法 Highscore软件使用
§1 基础知识