《现代仪器分析教学》4.原子吸收光谱分析法
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二、定量基础
理论与实验已证明，在原子吸收光谱分析的实验条件下 （火焰温度< 3000K， 波长通常不大于600nm），大 多数化合物均已离解。
实际工作中要求测定的是待测元素的浓度，此浓度与吸 收辐射的原子总数成正比关系。
在一定的实验条件下（一定的原子化率和一定的火焰宽 度），吸光度与试样中待测元素的浓度成正比，即
缺点：难熔元素、非金属元素测定困难，测定每种 元素都需要特定的光源，不能多元素同时分析。
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4.2 原子吸收光谱法基本原理 Basic
principle of Atomic Absorption Spectroscopy
一、原子吸收光谱的产生及共振线
第三激发态 第二激发态 第一激发态 h
基态
3．共振线： 共振发射线和共振吸收线都简称为共 振线。 对大多数元素来说，共振线也是元素最灵敏的谱 线。
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4.元素的特征谱线
（1）各种元素的原子结构和外层电子排布不同 基态第一激发态:
跃迁吸收能量不同——具有特征性。 （2）各种元素的基态第一激发态
最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。 （3）利用原子蒸气对特征谱线的吸收进行定量分析
查得样品溶液cx。
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在应用本法是应注意以下几点：
① 所配标准溶液的浓度，应在A与c成线性关系的范围
内； ② 标准溶液与试样溶液应用相同的试剂处理； ③ 应扣除空白值； ④ 整个分析过程中，操作条件应保持不变； ⑤ 由于喷雾效率和火焰状态经常变动，标准曲线的斜
率也随之变动，因此，每次测定前，应用标准溶液对 吸光度进行检查和校正。
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2、原子吸收与原子发射的比较
(1) 原子吸收光谱利用的是原子的吸收现象，而 原子发射光谱分析是基于原子的发射现象，二者 是两种相反的过程;
(2) 原子发射光谱法同时可测定多种金属，不需 分离； 原子吸收光谱法不能多元素同时分析。
(3)测定方法与仪器亦有相同和不同之处;
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三、 原子吸收光谱分析的特点
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4.4.2 测定条件的选择
1．分析线
一般选待测元素的共振线作为分析线，测量高
浓度时，也可选次灵敏线。
2. 空心阴极灯电流
在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽
量选较低的电流。
3. 火焰
依据不同试样元素选择不同火焰类型。
4. 燃烧器高度
控制光源光束通过火焰区域。
5. 狭缝宽度
无邻近干扰线（如测碱及碱土金属）时，选较大的
1. 灵敏度高：其检出限可达 10-9 g /ml ( 某些元素 可更高 ) ；
2. 选择性好：谱线简单，因谱线重叠引起的光谱干 扰较小，即抗干扰能力强。分析不同元素时，选用 不同元素灯，提高分析的选择性；
3. 具有较高的精密度和准确度：因吸收线强度受原 子化器温度的影响比发射线小。另试样处理简单。 RSD1-2%，相对误差0.1-0.5%。
辐射通过试样的蒸气时，被气态的待测元素的基态 原子所吸收，由辐射的减弱程度求得试样中待测元 素的含量。
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二、原子吸收与分子吸收、原子发射的比较 1、 原子吸收与分子吸收
相同点：都属于吸收光谱，遵循比尔定律。 不同点：吸光物质状态不同（分光光度法：溶液中的 分子或离子吸收；AAS:气态的基态原子吸收）；分 子吸收为宽带吸收，而原子吸收为窄带吸收。
4.3 原子吸收分光光度计 Atomic absorption spectrometer
4.4 原子吸收光谱法的应用 Application of Atomic Absorption Spectroscopy
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4.1 原子吸收光谱法概述 Generalization of
Atomic Absorption Spectroscopy 一、定义:它是基于从光源发射的待测元素的特征
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检测系统
主要由检测器、放大器、对数变换器、显示器组成。 1.检测器----将单色器分出的光信号转变成电信号。
如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。 2.放大器----将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线
路进一步放大。 3.对数变换器----光强度与吸光度之间的转换。 4.显示器 新仪器配置：原子吸收计算机工作站
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光源
锐线光源——发射线的半宽度比吸收线的半宽度窄得多的光源
1.作用: 提供待测元素的特征光谱。 2.空心阴极灯：(理想的锐线光源）
a. 结构: 如图所示.
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b.空心阴极灯的工作原理
• 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极; • 与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作 用下，向阴极内壁猛烈轰击; • 使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电 子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发到激发态，很快又回 到基态，同时辐射出该元素的特征光谱。 • 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。 • 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。
适用于组成简单、干扰较少的试样。
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二、标准加入法
先测定一定体积试液（cx）的吸光度Ax，然后在该
试液中加入一定量的与未知试液浓度相近标准溶液，其
浓度为Cs ，测得的吸光度为A，则 Ax = kcx
A = k (cx + cs) 取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加 入不同量的待测物的标准溶液（cO），定容后浓度
Atomic Absorption Spectroscopy
For Short：AAS
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4.1 原子吸收光谱法概述 Generalization of
Atomic Absorption Spectroscopy
4.2 原子吸收光谱法基本原理 Basic principle of atomic absorption spectroscopy
整理课件
分光系统（单色器）
1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、
狭缝等。 3.单光束光路的特点：简单、价廉、维修方便、
用方波供电方式可消除光源波动的影响，满 足一般分析要求。但背景无法进行精确校正。 4.双光束光路的特点：精密、价高、能较彻底 消除背景的干扰，稳定性好，满足高精度分 析要求，便于接石墨炉原子化或其它原子化 器，灵活性好。
通带，反之（如测过渡及稀土金属），宜选较小通带
。
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4.4.3 灵敏度、特征浓度及检出限 1. 灵敏度及特征浓度
当待测元素的浓度c 或质量m改变一个单位时，吸光 度A的变化量。在AAS中，常用特征浓度或特征质量 来表示灵敏度S。
特征浓度： 产生1%的吸收或0.0044吸光度值时溶液中待测元
素的质量浓度（mg.mL-1/1%）或质量分数(mg.g-1/1%). S = C×0.0044 / A （g.cm-3）
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火焰原子化装置
①．雾化器：作用是将试样溶液分散为极微细的雾滴，形成 直径约10μm的雾滴的气溶胶（使试液雾化）。 要求: a. 喷雾要稳定；b.雾滴要细而均匀； c. 雾化效率要高 ；d.有好的适应性。 ②．燃烧器： 分为：“单缝燃烧器” ; “三缝燃烧器” ; “多孔燃烧器”
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火焰原子化装置
整理课件
习题
1、原子吸收光谱法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光， 通过样品的蒸气时，被蒸气中待测元素的( )所吸收，测出辐射特 征谱线光被减弱的程度，求出样品中待测元素的含量。
2、检出限 指能产生一个能够确证在试样中存在某元素的分
析信号所需要的该元素的最小含量。
检出限Dc用 或Dm表示：D cA c3或 Dmm A3
c、m分别为待测溶液的浓度和质量；A为多次测定吸光
度平均值； 为对空白溶液或接近空白的标准溶液进行至
少10次连续测定所得吸光度的标准偏差。
整理课件
例：利用原子吸收光谱分析法测定铅含量时，以0.1 gml1质量浓度的铅标准溶液测得吸光度为0.24， 连续11次测得空白值的标准偏差为0.012，试计算其 检出限。
依次为：
cX ， cX +cO ，cX +2cO ， cX +3cO cX +4cO
…… 分别测得吸光度为：
AX， A1， A2 A3， A4……。
整理课件
以A对浓度c做图得一直线，图中Cx点即待测溶液浓 度。 该法可消除基体干扰；不能消除背景干扰.
整理课件
在应用本法时应注意以下几点：
①待测元素的浓度与其对应A成线性关系；
C表示待测元素的浓度；A为吸光度值。 例如，1mg.g-1的镁溶液，测得其吸光度为 0.55，则镁的特
征浓度为：
( 1/0.55)×0.0044= 8 .g-1/1g% 整理课件
例：原子吸收分光光度法测定某元素灵敏度时， 若配制浓度为2 g / ml的水溶液，测得其透光率为 50% ，试计算该元素的灵敏度。
优缺点： （1）辐射光强度大，稳定 ，谱线窄，灯容易更换。 （2）每测一种元素需更换 相应的灯。
整理课件
原子化系统 1、作用：将试样中的待测元素转变成气态的基态原子 （原子蒸气）。
2. 火焰原子化装置 包括：雾化器；燃烧器。 燃烧器：全消耗型（试液直 接喷入火焰），预混合型（ 在雾化室将试液雾化，然后 导入火焰）
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4.4.4 原子吸收光谱分析法的应用
应用广泛的微量金属元素的首选测定方法(非金属 元素可采用间接法测量)。
①. 头发中微量元素的测定—微量元素与健康关系； ②. 水中微量元素的测定—环境中重金属污染分布规
律； ③ .水果、蔬菜中微量元素的测定； ④ .矿物、合金及各种材料中微量元素的测定； ⑤. 各种生(发射)
a. 原子发射
第三激发态 第二激发态
第一激发态
hν M+hν
基态 M* (吸收) b. 原子吸收
整理课件
1．共振发射线： 电子从基态跃迁到能量最低的激 发态时要吸收一定频 率的光，它再跃迁回基态 时，则发射出同样频率的光(谱线)，这种谱线称 为共振发射线。
2．共振吸收线： 电子从基态跃迁至第一激发态相 对应的吸收谱线称为共振吸收线。
S0.004 cx4 0.004 2g 4m1l0.004 2g 4m1l
A
lg T
lg 0.5
0.02g 9/m 2/1l%
整理课件
特征质量：产生1%的吸收或0.0044吸光度值时溶液中待测元 素的质量（ g/1% ）,在石墨炉原子化法中应用较为普遍。
S = C×V×0.0044 / A （g/1%）
③.火焰：试样雾滴在火焰中，经 蒸发，干燥，离解（还原）等过 程产生大量基态原子。
火焰温度的选择： a.保证待测元素充分离解为基态 原子的前提下，尽量采用低温火 焰； b.火焰温度取决于燃气与助燃气 类型，常用空气—乙炔最高温度 2600K能测35种元素。
整理课件
火焰原子化装置
火焰的类型 ： 按照燃气和助燃气比例不
②至少应采用四个点来做外推曲线，加入标准溶液的增 量要合适；使第一个加入量产生的吸光度约为试样原 吸光度的1/2。
③本法能消除基体效应，但不能消除背景吸收的影响； ④对于斜率太小的曲线，容易引起较大误差。
当试样基体影响较大，且又没有纯净的基体空白，或 测定纯物质中极微量的元素时采用。 此外，还有直接比较法（样品数量不多，浓度范围小） 。
同，可将火焰分为三类： a.化学计量火焰：中性焰， b. 燃气：助燃气=1:4 c. 温度高，干扰少，稳定， 背景低，适用于测定许多元素 。
整理课件
b. 富燃火焰：还原性火焰， 燃气：助燃气=1:3 燃烧不完全，测定较易形成难
熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。 c. 贫燃火焰：氧化性火焰，
燃气：助燃气=1:6 火焰温度低，适用于碱金属测 定。
A = k’ C
上式就是原子吸收光度分析的理论基础。
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4.3 原子吸收分光光度计 Atomic absorption spectrometer
一、组成框图与工作原理
空 心 阴 极 灯
原 子 化 器
单 色 器
处 检理 测与 器控
制
整理课件
火焰原子化器
单色器
空心阴极灯 雾化器和雾化室 光电倍增管 数据处理和仪器控制
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4.4 原子吸收光谱法的应用 Application of Atomic Absorption Spectroscopy
4.4.1 定量分析方法
一、标准曲线法
首先配制与试样溶液相同或
相近基体的含有不同浓度的待
测元素的标准溶液，分别测定
A值，作 A-c 标准曲线，测定
试样溶液的Ax，从标准曲线上
二、定量基础
理论与实验已证明，在原子吸收光谱分析的实验条件下 （火焰温度< 3000K， 波长通常不大于600nm），大 多数化合物均已离解。
实际工作中要求测定的是待测元素的浓度，此浓度与吸 收辐射的原子总数成正比关系。
在一定的实验条件下（一定的原子化率和一定的火焰宽 度），吸光度与试样中待测元素的浓度成正比，即
缺点：难熔元素、非金属元素测定困难，测定每种 元素都需要特定的光源，不能多元素同时分析。
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4.2 原子吸收光谱法基本原理 Basic
principle of Atomic Absorption Spectroscopy
一、原子吸收光谱的产生及共振线
第三激发态 第二激发态 第一激发态 h
基态
3．共振线： 共振发射线和共振吸收线都简称为共 振线。 对大多数元素来说，共振线也是元素最灵敏的谱 线。
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4.元素的特征谱线
（1）各种元素的原子结构和外层电子排布不同 基态第一激发态:
跃迁吸收能量不同——具有特征性。 （2）各种元素的基态第一激发态
最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。 （3）利用原子蒸气对特征谱线的吸收进行定量分析
查得样品溶液cx。
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在应用本法是应注意以下几点：
① 所配标准溶液的浓度，应在A与c成线性关系的范围
内； ② 标准溶液与试样溶液应用相同的试剂处理； ③ 应扣除空白值； ④ 整个分析过程中，操作条件应保持不变； ⑤ 由于喷雾效率和火焰状态经常变动，标准曲线的斜
率也随之变动，因此，每次测定前，应用标准溶液对 吸光度进行检查和校正。
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2、原子吸收与原子发射的比较
(1) 原子吸收光谱利用的是原子的吸收现象，而 原子发射光谱分析是基于原子的发射现象，二者 是两种相反的过程;
(2) 原子发射光谱法同时可测定多种金属，不需 分离； 原子吸收光谱法不能多元素同时分析。
(3)测定方法与仪器亦有相同和不同之处;
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三、 原子吸收光谱分析的特点
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4.4.2 测定条件的选择
1．分析线
一般选待测元素的共振线作为分析线，测量高
浓度时，也可选次灵敏线。
2. 空心阴极灯电流
在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽
量选较低的电流。
3. 火焰
依据不同试样元素选择不同火焰类型。
4. 燃烧器高度
控制光源光束通过火焰区域。
5. 狭缝宽度
无邻近干扰线（如测碱及碱土金属）时，选较大的
1. 灵敏度高：其检出限可达 10-9 g /ml ( 某些元素 可更高 ) ；
2. 选择性好：谱线简单，因谱线重叠引起的光谱干 扰较小，即抗干扰能力强。分析不同元素时，选用 不同元素灯，提高分析的选择性；
3. 具有较高的精密度和准确度：因吸收线强度受原 子化器温度的影响比发射线小。另试样处理简单。 RSD1-2%，相对误差0.1-0.5%。
辐射通过试样的蒸气时，被气态的待测元素的基态 原子所吸收，由辐射的减弱程度求得试样中待测元 素的含量。
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二、原子吸收与分子吸收、原子发射的比较 1、 原子吸收与分子吸收
相同点：都属于吸收光谱，遵循比尔定律。 不同点：吸光物质状态不同（分光光度法：溶液中的 分子或离子吸收；AAS:气态的基态原子吸收）；分 子吸收为宽带吸收，而原子吸收为窄带吸收。
4.3 原子吸收分光光度计 Atomic absorption spectrometer
4.4 原子吸收光谱法的应用 Application of Atomic Absorption Spectroscopy
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4.1 原子吸收光谱法概述 Generalization of
Atomic Absorption Spectroscopy 一、定义:它是基于从光源发射的待测元素的特征
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检测系统
主要由检测器、放大器、对数变换器、显示器组成。 1.检测器----将单色器分出的光信号转变成电信号。
如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。 2.放大器----将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线
路进一步放大。 3.对数变换器----光强度与吸光度之间的转换。 4.显示器 新仪器配置：原子吸收计算机工作站
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光源
锐线光源——发射线的半宽度比吸收线的半宽度窄得多的光源
1.作用: 提供待测元素的特征光谱。 2.空心阴极灯：(理想的锐线光源）
a. 结构: 如图所示.
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b.空心阴极灯的工作原理
• 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极; • 与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作 用下，向阴极内壁猛烈轰击; • 使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电 子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发到激发态，很快又回 到基态，同时辐射出该元素的特征光谱。 • 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。 • 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。
适用于组成简单、干扰较少的试样。
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二、标准加入法
先测定一定体积试液（cx）的吸光度Ax，然后在该
试液中加入一定量的与未知试液浓度相近标准溶液，其
浓度为Cs ，测得的吸光度为A，则 Ax = kcx
A = k (cx + cs) 取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加 入不同量的待测物的标准溶液（cO），定容后浓度
Atomic Absorption Spectroscopy
For Short：AAS
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4.1 原子吸收光谱法概述 Generalization of
Atomic Absorption Spectroscopy
4.2 原子吸收光谱法基本原理 Basic principle of atomic absorption spectroscopy
整理课件
分光系统（单色器）
1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、
狭缝等。 3.单光束光路的特点：简单、价廉、维修方便、
用方波供电方式可消除光源波动的影响，满 足一般分析要求。但背景无法进行精确校正。 4.双光束光路的特点：精密、价高、能较彻底 消除背景的干扰，稳定性好，满足高精度分 析要求，便于接石墨炉原子化或其它原子化 器，灵活性好。
通带，反之（如测过渡及稀土金属），宜选较小通带
。
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4.4.3 灵敏度、特征浓度及检出限 1. 灵敏度及特征浓度
当待测元素的浓度c 或质量m改变一个单位时，吸光 度A的变化量。在AAS中，常用特征浓度或特征质量 来表示灵敏度S。
特征浓度： 产生1%的吸收或0.0044吸光度值时溶液中待测元
素的质量浓度（mg.mL-1/1%）或质量分数(mg.g-1/1%). S = C×0.0044 / A （g.cm-3）
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火焰原子化装置
①．雾化器：作用是将试样溶液分散为极微细的雾滴，形成 直径约10μm的雾滴的气溶胶（使试液雾化）。 要求: a. 喷雾要稳定；b.雾滴要细而均匀； c. 雾化效率要高 ；d.有好的适应性。 ②．燃烧器： 分为：“单缝燃烧器” ; “三缝燃烧器” ; “多孔燃烧器”
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火焰原子化装置
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习题
1、原子吸收光谱法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光， 通过样品的蒸气时，被蒸气中待测元素的( )所吸收，测出辐射特 征谱线光被减弱的程度，求出样品中待测元素的含量。
2、检出限 指能产生一个能够确证在试样中存在某元素的分
析信号所需要的该元素的最小含量。
检出限Dc用 或Dm表示：D cA c3或 Dmm A3
c、m分别为待测溶液的浓度和质量；A为多次测定吸光
度平均值； 为对空白溶液或接近空白的标准溶液进行至
少10次连续测定所得吸光度的标准偏差。
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例：利用原子吸收光谱分析法测定铅含量时，以0.1 gml1质量浓度的铅标准溶液测得吸光度为0.24， 连续11次测得空白值的标准偏差为0.012，试计算其 检出限。
依次为：
cX ， cX +cO ，cX +2cO ， cX +3cO cX +4cO
…… 分别测得吸光度为：
AX， A1， A2 A3， A4……。
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以A对浓度c做图得一直线，图中Cx点即待测溶液浓 度。 该法可消除基体干扰；不能消除背景干扰.
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在应用本法时应注意以下几点：
①待测元素的浓度与其对应A成线性关系；
C表示待测元素的浓度；A为吸光度值。 例如，1mg.g-1的镁溶液，测得其吸光度为 0.55，则镁的特
征浓度为：
( 1/0.55)×0.0044= 8 .g-1/1g% 整理课件
例：原子吸收分光光度法测定某元素灵敏度时， 若配制浓度为2 g / ml的水溶液，测得其透光率为 50% ，试计算该元素的灵敏度。
优缺点： （1）辐射光强度大，稳定 ，谱线窄，灯容易更换。 （2）每测一种元素需更换 相应的灯。
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原子化系统 1、作用：将试样中的待测元素转变成气态的基态原子 （原子蒸气）。
2. 火焰原子化装置 包括：雾化器；燃烧器。 燃烧器：全消耗型（试液直 接喷入火焰），预混合型（ 在雾化室将试液雾化，然后 导入火焰）
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4.4.4 原子吸收光谱分析法的应用
应用广泛的微量金属元素的首选测定方法(非金属 元素可采用间接法测量)。
①. 头发中微量元素的测定—微量元素与健康关系； ②. 水中微量元素的测定—环境中重金属污染分布规
律； ③ .水果、蔬菜中微量元素的测定； ④ .矿物、合金及各种材料中微量元素的测定； ⑤. 各种生(发射)
a. 原子发射
第三激发态 第二激发态
第一激发态
hν M+hν
基态 M* (吸收) b. 原子吸收
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1．共振发射线： 电子从基态跃迁到能量最低的激 发态时要吸收一定频 率的光，它再跃迁回基态 时，则发射出同样频率的光(谱线)，这种谱线称 为共振发射线。
2．共振吸收线： 电子从基态跃迁至第一激发态相 对应的吸收谱线称为共振吸收线。
S0.004 cx4 0.004 2g 4m1l0.004 2g 4m1l
A
lg T
lg 0.5
0.02g 9/m 2/1l%
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特征质量：产生1%的吸收或0.0044吸光度值时溶液中待测元 素的质量（ g/1% ）,在石墨炉原子化法中应用较为普遍。
S = C×V×0.0044 / A （g/1%）
③.火焰：试样雾滴在火焰中，经 蒸发，干燥，离解（还原）等过 程产生大量基态原子。
火焰温度的选择： a.保证待测元素充分离解为基态 原子的前提下，尽量采用低温火 焰； b.火焰温度取决于燃气与助燃气 类型，常用空气—乙炔最高温度 2600K能测35种元素。
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火焰原子化装置
火焰的类型 ： 按照燃气和助燃气比例不
②至少应采用四个点来做外推曲线，加入标准溶液的增 量要合适；使第一个加入量产生的吸光度约为试样原 吸光度的1/2。
③本法能消除基体效应，但不能消除背景吸收的影响； ④对于斜率太小的曲线，容易引起较大误差。
当试样基体影响较大，且又没有纯净的基体空白，或 测定纯物质中极微量的元素时采用。 此外，还有直接比较法（样品数量不多，浓度范围小） 。
同，可将火焰分为三类： a.化学计量火焰：中性焰， b. 燃气：助燃气=1:4 c. 温度高，干扰少，稳定， 背景低，适用于测定许多元素 。
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b. 富燃火焰：还原性火焰， 燃气：助燃气=1:3 燃烧不完全，测定较易形成难
熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。 c. 贫燃火焰：氧化性火焰，
燃气：助燃气=1:6 火焰温度低，适用于碱金属测 定。
A = k’ C
上式就是原子吸收光度分析的理论基础。
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4.3 原子吸收分光光度计 Atomic absorption spectrometer
一、组成框图与工作原理
空 心 阴 极 灯
原 子 化 器
单 色 器
处 检理 测与 器控
制
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火焰原子化器
单色器
空心阴极灯 雾化器和雾化室 光电倍增管 数据处理和仪器控制
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4.4 原子吸收光谱法的应用 Application of Atomic Absorption Spectroscopy
4.4.1 定量分析方法
一、标准曲线法
首先配制与试样溶液相同或
相近基体的含有不同浓度的待
测元素的标准溶液，分别测定
A值，作 A-c 标准曲线，测定
试样溶液的Ax，从标准曲线上