sop药用炭检验操作规程

1目的
确定药用炭检验的操作程序和方法，确保合格的药用炭投入生产。

2适用X围
适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的药用炭的检验。

3责任
化验员有责任按照本操作规程对药用炭进行检验、判定，并对检验结果负责。

4 内容
4.1性状
本品为黑色粉末；无臭，无味；无砂性。

4.2检查
4.2.1酸碱度
4.2.1.1仪器
分析天平、电炉、量筒等
4.2.1.2试液与配制
石蕊试纸
取石蕊粉末10g ，加乙醇40ml回流煮沸1小时，静置，倾去上层清液，再用同一办法处理两次，每次用乙醇30ml，残渣用水10ml洗涤，倾去洗液，再用水50ml煮沸，放冷，滤过，将滤纸窄纸条浸入上述液体中，取出，晾干，密封，备用。

4.2.1.3检验操作
取本品2.5g，加水50ml，煮沸5分钟，冷却，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液使成50ml，如不澄清再过滤，将石蕊试纸条浸入上述溶液中，应不变色，显中性反应。

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4.2.2氯化物
4.2.2.1仪器
分析天平、纳氏比色管、移液管、容量瓶、电热恒温干燥箱、称量瓶等。

4.2.2.2试液与配制
a.标准氯化钠溶液
称取氯化钠0.165g，精密称定，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密吸取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µg的cl）。

b.稀硝酸
取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。

c.硝酸银试液
取硝酸银1.75g，加水适量使溶解成100ml，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中。

4.2.2.3检验操作
供试品溶液制备
取项下滤液10ml，加水适量使成200ml，摇匀，分取20ml，加水溶解成25ml，再加稀硝酸10ml，（溶液如不澄清则过滤）置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得。

对照溶液制备
取标准氯化钠溶液5ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得。

于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。

4.2.2.4结果判定
供试品溶液与对照溶液比较，不得更浓（0.10%）。

4.2.3硫酸盐
4.2.3.1仪器
比色管、分析天平、移液管、容量瓶、电热恒温干燥箱、称量瓶。

4.2.3.2试液与配制
a.标准硫酸钾溶液
称取在105℃干燥至恒重的硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（1ml相当于100μg的SO4）。

b.25%氯化钡溶液
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取氯化钡细粉25g，加水使溶解成100ml，如不澄清应过滤，即得。

检验操作
供试品溶液的制备
取项下滤液20ml，加水使成约40ml，溶液如不澄清，应过滤，置50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸2ml摇匀，即得。

对照溶液的制备
取标准硫酸钾溶液5.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。

于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。

4.2.3.4结果判定
供试品溶液与对照溶液比较，不得更浓（0.05%）。

未炭化物
仪器
分析天平、电热恒温干燥箱、容量瓶、电炉、称量瓶、马弗炉。

试液与配制
A.氢氧化钠试液
取氢氧化钠4.3g，加水溶解成100ml，摇匀，即得。

B.比色用重铬酸钾液
精密称取在120℃干燥至恒重的重铬酸钾细粉0.4000g，置于500ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

每1ml溶液中含有0.800mg重铬酸钾。

C.比色用氯化钴液
所需试剂
a.盐酸溶液(1→40)：取盐酸10ml，加入适量水中，并使成400ml，摇匀，即得。

b.氨试液：取浓氨溶液40ml,加水使成100ml，摇匀，即得。

c.1mol/L醋酸液（分子量60.05）：取冰醋酸166ml,加水至于1000ml,摇匀，即得。

d.乙酸-乙酸钠缓冲液（PH6.0）：取醋酸钠54.6g，加1mol/L醋酸液20ml 溶解后，加水稀释至500ml，即得。

e.二甲酚橙指示液：取二甲酚橙0.2g，加水100ml使溶解，摇匀，即得。

f.EDTA-2Na(0.5mol/l)标准液：
取乙二胺四乙酸二钠19g ,加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。

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标定：
取在约800℃灼烧至恒重的基准氧化0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml，使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml，加氨-氯化氨缓冲液（PH10.0）10ml,再加铬黑Ｔ指示剂少许，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白校正。

每１ml乙二胺四乙酸二钠液（0.05mol/l）相当于4.069mg的氧化锌。

计算
W×1000
C(mol/L)=
(V1-V0)×4.069
式中V1——消耗滴定液体积ml；
V0——空白滴定消耗标准液体积ml；
4.069——滴定度。

g.稀盐酸：取盐酸234ml，加入适量水中，并稀释至1000ml，摇匀，即得。

h.氨-氯化氨缓冲液（PH10.0）：取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加浓氨溶液35ml，再加水稀释至100ml，摇匀，即得。

i.铬黑T指示剂：取铬黑T 0.1g，加氯化钠10g ，研磨均匀，即得。

配制
取氯化钴32.5g，加盐酸溶液(1→40)适量溶解成500ml，精密吸取2ml，于锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色变为绿色后，加乙酸-乙酸钠缓冲液(PH6.0)10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四乙酸二钠液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。

每1ml的乙二胺四乙酸二钠液(0.05mol/L)相当于11.90mg的(CoCl2.6H2O)。

根据上述滴定结果，在剩余的原液中加盐酸溶液(1→40)适量，使每1ml的溶液中含59.5mg的CoCl2.6H2O。

检验操作
供试液制备
取本品0.25g，加氢氧化钠试液10ml，煮沸，滤过，即得。

对照液制备
取比色用氯化钴液0.3ml、比色用重铬酸钾液0.2ml，水9.5ml混合制成。

4.2.4.4结果判定
供试液与对照液比较，颜色不得更深。

酸中溶解物
仪器
扭力天平、电炉、量筒、马弗炉、分析天平、瓷坩埚、水浴锅等。

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试液
盐酸、硫酸
检验操作
取本品1.0g，加水20ml与盐酸5ml，煮沸5分钟，滤过，滤渣用热水10ml 洗涤，合并滤液与洗液，加硫酸1ml，置水浴上蒸干，蒸干后，在500-600℃炽灼至恒重。

结果判定
遗留残渣不得超过10mg。

干燥失重
仪器
电热恒温干燥箱、分析天平、称量瓶。

检验操作
取本品约1g，精密称定，置在120℃干燥至恒重的称量瓶中，厚度不可超过5mm，放入烘箱内，同时取下瓶盖，置称量瓶旁，在120℃干燥至恒重，取
出时应将称量瓶盖盖好，在干燥器放置约30分钟，然后称重。

按下式计算
M1- M2
干燥失重% = ×100%
M
式中：M1——样品加恒重的称量瓶重g；
M2——干燥恒重后的样品加称量瓶重g；
M ——样品重g。

结果判定
减失重量不得超过10.0%。

炽灼残渣
仪器
马福炉、瓷坩锅、分析天平、称量瓶、电炉、干燥器、长柄坩钳
试液
硫酸
检验操作
取本品约0.5g，置在700-800℃干燥至恒重的瓷坩锅中，精密称定，加乙醇2-3滴湿润，置通风橱内电炉上，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸使湿润，低温使硫酸挥发，再在700-800℃炽灼使完全灰化，降温后取出，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定，再在700-800℃炽灼至恒重，即得。

计算
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W2 – W1
炽灼残渣（%）= ————×100
W3
式中：
W1 ——炽灼前空坩埚重量g；
W2 ——炽灼后坩埚和残渣重量g；
W3 ——供试品重g。

结果判定
遗留残渣不得过3.0%。

铁盐
仪器
电炉、纳氏比色管、分析天平、容量瓶
试液与配制
a、1mol/L盐酸：取盐酸90ml加水适量使成1000ml，摇匀，即得。

b、标准铁溶液：精密称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2.12H2O]0.863g，置
1000ml量瓶中，加水适量溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，
摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的铁）。

c、30%硫氰酸铵溶液：取硫氰酸铵30g，加水使溶解并稀释至100ml，摇
匀，即得。

检验操作
供试品溶液制备
取本品1.0g，加1mol/L盐酸25ml，煮沸5分钟，放冷，过滤，用热水
30ml分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水适量使成100ml，摇匀，精密量取5ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%的硫氰酸铵溶液3ml，再用水稀释成50ml。

对照品溶液制备
取标准铁溶液2.5ml,置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再用水稀释成50ml。

4.2.8.4结果判定
供试溶液与对照溶液比较，颜色不得更深（0.05%）。

锌盐
仪器
纳氏比色管、电炉、容量瓶、移液管、分析天平、烧杯。

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试液与配制
a、盐酸溶液（1→2）：取盐酸10ml，加水稀释至20ml。

b、亚铁氰化钾试液：取亚铁氰化钾1g，加水10ml溶解，即得。

（本液需
临用前新配）
c、标准锌溶液：精密称取硫酸锌(ZnSO4.7H2O)44mg，置100ml量瓶中，
加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置另100ml量瓶中，
加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Zn）。

检验操作
供试品溶液制备
取本品1.0g ，置烧杯中，加水25ml，煮沸5分钟，放冷，滤过，用热水30ml分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水适量使成100ml，摇匀，精密量取10ml，加抗坏血酸0.5g，置50ml纳氏比色管中，加盐酸溶液(1→2)4ml与亚铁氰化钾试液3ml，加水至刻度，摇匀，即得。

对照品溶液制备
取标准锌溶液2.0ml,置50ml纳氏比色管中，加盐酸溶液(1→2) 4ml，与亚铁氰化钾试液3ml，加水至刻度，摇匀，即得。

结果判定
供试品溶液与对照溶液比较，颜色不得更深(0.02%)。

重金属
4.2.10.1仪器
分析天平、纳式比色管、容量瓶、电炉。

试剂与配制
a、溴试液：取溴2-3ml，置用凡士林涂塞的玻璃瓶中，加水100ml，振摇
使成饱和的溶液，即得。

b、酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，摇匀，即得。

c、氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，摇匀，即得。

d、醋酸盐缓冲液(PH3.5)：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mlo/L
盐酸液38ml，用2mol/L盐酸或5mol/L氨溶液准确调节PH值至3.5（电位法指示）用水稀释至100ml，摇匀，即得。

e、稀焦糖溶液
f、硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水溶解使成100ml，置冰箱中保
存。

临用前取混合液[由氢氧化钠液(1mol/L)5ml。

水5.0ml与甘油20ml 组成]。

5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，立即使用。

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g、标准铅溶液制备：称取硝酸铅0.1598g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml
与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10μg的Pb）。

检验操作
供试品溶液的制备
取本品1g，称定，加稀盐酸10ml与溴试液5ml，煮沸5分钟，滤过，滤渣用沸水35ml洗涤，合并滤液与洗液，加水适量使成50ml，摇匀，分取20ml，加酚酞指示液1滴，并滴加氨试液至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml 与水适量使成25ml，加抗坏血酸0.5g溶解。

对照液制备
取25ml纳氏比色管加标准铅溶液3ml与醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml，加水稀释成25ml。

加抗坏血酸0.5g溶解。

在供试品溶液和对照品溶液中分别加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置5分钟，同置白纸上，自上向下透视，供试品溶液显出的颜色不得比对照品溶液显出的颜色深。

结果判定
含重金属不得超过百万分之三十。

吸着力
仪器
分析天平、电热恒温干燥箱、碘量瓶、量筒、干燥中速滤纸、滴定管、移液管。

试液与配制
a、硫酸奎宁溶液：称取硫酸奎宁0.12g，加水至100ml，摇匀，即得。

b、碘化汞钾溶液：取二氯化汞1.36g，加水60ml使溶解，另取碘化钾5g，
加水10ml使溶解，将两液混合，加水稀释至100ml，摇匀，即得。

c、0.1%亚甲蓝溶液：称取亚甲蓝0.1g，加水至100ml，溶解摇匀，即得。

d、醋酸钠溶液(1→2)：称取醋酸钠1g，加水至10ml，摇匀，即得。

e、碘滴定液(0.1mol/L)：称取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，
加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃漏斗过滤，即得。

f、硫代硫酸钠滴定液(0.10mol/L)：称取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠
0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml。

摇匀，放置1个月后滤
过。

4.2.11.3检验操作
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(1)取干燥至恒重的本品1.0g，加硫酸奎宁溶液100ml，在室温不低于20℃下，用力振摇5分钟，立即用干燥中速滤纸滤过，弃去初滤液，分取续滤液10ml，加盐酸1滴与碘化汞钾试液5滴，不得发生浑浊。

(2)取2个100ml具塞量筒，分别精密量取0.1%亚甲蓝溶液各50ml，其中一筒中加干燥至恒重的本品0.25g，密塞，在室温不低于20℃下，强力振摇5分
钟，将两筒中的溶液分别用干燥的中速滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液各25ml分别置2个250ml量瓶中，各加醋酸钠溶液(1→10)50ml，摇匀后，在不断旋动下，精密加碘滴定液(0.1mol/L)35ml，密塞，摇匀，放置，每隔10分钟强力振摇1次，50分钟后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，分别用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液各100ml，分别用硫代硫酸钠滴定液(0.10mol/L)滴定，两者消耗碘滴定液(0.1mol/L)的差数不得少于1.2ml。

结果判定
不得发生浑浊。

样品与空白液消耗碘滴定液的差数不少于1.2ml。

5 培训
5.1培训对象：化验员。

5.2培训时间：一小时。