超临界CO2萃取天然维生素E的工艺研究

维生 素 Ｅ质 量 分 数 、 率 为考 察 指 标 ， 收 比较 单 塔 萃
取、 双塔 萃取和三 塔萃取 三种工 艺方案 ， 为找 出一种
较适合 于从大豆 油脱臭馏 出物 中提 取浓 缩天然维 生
素 Ｅ的方法 ， 以期 为工 业化 生产提供基 础 依据 。
ｌ 原 料贮 槽 ； － 高 压进 料 泵 ； 一 ｃ ２ 瓶 ； － 膜式 压 缎 机 ； 一 ２ ３ ０ 钢 ４
ｍｇ 左右 的 样 品， 滴 定 管 加 入 溶 剂 稀 释 至 １ 用 ～４
・
２ ・ ２
北 京 化 工 大 学 学 报
２０ ０ ８定
ｍｇ ｍＬ ／ 。待 其充 分 溶 解后 ， ０ ５ 取 ． ｍＬ于高 速 离 心
机 在一定 的转速 下离 心 ２ｍｉ， 样 ４ ， 录 色谱 ｎ进 Ｌ 记
，
第 一 作者 ： ，９ ２年 生 ， 教 授 在 职 博士 生 女 １７ 副
＊ 讯 联 系 人 通
Ｅ ｍａｌ ｈ ｎ ｚ＠ ｍａｌｂ ｔ ｅ ｃ － ｉ ：ｚ ａ ｇｔ ｉ ｕ ｔ ｄｕ． ｎ ．
．
用 高效 液 相 色 谱 分 析 塔 顶、 底 和 原 料 中 的 塔 ＶＥ的质 量分 数。用 ２ ５ ｍＬ锥 形瓶准 确称取 ２ ～２ ０ ５
工艺 进 行 了 比较 ． 果 为 双 塔连 续 逆 流 萃 取 工 艺 为 最佳 方 案 。 结
关键 词 ：超 临界 萃 取 ； 然 维 生 素 Ｅ 天 ；大 豆 油 脱 臭馏 出物 ；二 氧化 碳 中图 分 类 号 ： Ｑ ２ ． Ｔ ０ １３
引 言
超临界 流体 萃取技术 是一种 新型绿 色化工 分离 技术 ， 有萃取效 率 高， 具 分离 工 艺简 单 ， 需要 溶 剂 不
利于 两相 在 塔 内均 匀 再分 布 。塔 内填 料 为 ０环 填 料 。气液两 相分 别为连续 进料 。单塔连 续逆 流超临
界萃 取天 然维生 素 Ｅ（ ＶＥ） 的工 艺 流 程 图 见 图 １所
示。
回收设 备 ， 作 条 件 温 和 等 特 点 ｎ 。近 年 来 ， 临 操 Ｊ 超
收 稿 日期 ： ０ ８０ —５ ２ ０ ．３２
ｃ２ Ｏ 流量 ６０ ／ 、 ０ ｈ 甲酯化的大豆脱臭馏出物 Ｌ
（ —Ｏ Ｄ 流量 ００ ｇｈ 萃取压力 ２ ａ 萃 ＭＥＳ Ｄ ） ．２ ／ ， ｋ ０ ＭＰ ，
取 温度梯 度 ４ ～７ ℃ ０ ０
１３ Ｖ ． Ｅ质量分 数的测 定
温度 梯 度 ４ 一５５ 一０７ ℃ ， Ｏ４ ．Ｏ６ —０ 气液 比在 ８ ｋ／ ｇ左 右 ， 内填 料 为 三 角 填 料 的 实验 条 件 下 ， 取 效 果 较 好 ， 取 后 维 ０ ｇｋ 塔 萃 萃 生素 的 质 量 分 数和 收 率 分 别 可达 ２ ．％和 ８ ． ％。 并 与 双 塔 、 塔 连 续 逆 流 操 作 的超 临 界 萃 取 天 然 维 生 素 Ｅ的 ４３ １５ 三
图。 ．
选取合 适的温 度梯 度为 ４ ０℃ 到 ７ ０℃。 图 中收 率 在
数值 上 等 于 萃 取 后 Ｖ 质 量和 原 料 中 ＶＥ质 量 之 Ｅ
比。 ２． ． 革 取 压 力 １２
２ 结果 与讨论
２ １ 影响 单塔萃 取过程 的因素 ．
２ １ １ 革 取 温 度 ．．
第３ ５卷 第 ６期
２０ ０ ８年
北 京 化 工 大 学 学 报
Ｊ ＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＢＥＩＩ Ｊ ＮＧ ＵＮＩ ＲＳ ＴＹ ＨＥＭ Ｉ ＡＬ ＴＥ ＶＥ Ｉ ＯＦ Ｃ Ｃ ＣＨＮＯＬ ＯＧＹ
Ｖｏ ． ５， Ｎｏ． １３ ６
２ ８ ００
超 临界 Ｃ ２ Ｏ 萃取 天 然 维 生素 Ｅ的工艺 研 究
石 冰洁 申家杰 张 泽廷 金 君素 于恩平
１０ ２ ） பைடு நூலகம் ０９ （ 北京化工大学化学工程学院，北京
摘
要 ：以 甲酯 化 的 大 豆 油脱 臭 馏 出物 为 原 料 ， 计 了单 塔 超 临 界 二 氧 化 碳 萃 取天 然 维 生 素 Ｅ的 工 艺路 线 ， 论 设 讨
了温度 、 压力、 填料高度等因素对萃取过程 的影响。结果表 明， 原料进 料量 ０ ０ ｇ ｈ 萃取塔 压力 ２ ．２ｋ／ ， ０ＭＰ ， ａ萃取 塔
５ 萃取 塔 ；一 压 力 表 ；一 产 品 收 集 器 ；－ 分 离 器 ；－ 转 子 流 量 一 ６ ７ ８ ９
计 ；０ 湿式气体流量计 ；１ 温度控制仪 １一 １一
１ 买 验 邵 分
１ １ 实验装 置 ．
图 １ 超 临 界 单 塔 萃 取 维 生 素 Ｅ的 工 艺 流 程
Ｆｉ １ Ｔ ｈ ｒ ｃ ｓ ｆｓ ｅ ｃｉｉａ ｉ ｇｅ ｃ ｌ ｎ ｇ． ｅ ｐ ｏ ｅｓｏ ｕｐ ｒｒｔｃ ｌｓｎ ｌ ｏｕｍ ｅ ｒ ｃｉｎ ｆｎａ ｕ ａ ｉａ ｉ ｘｔａ ｔ ｏ ｏ ｔ ｒ ｌＶ ｔｍ ｎ Ｅ
界Ｃ， Ｏ 萃取技 术用 于 提 取浓 缩 天 然 维 生素 Ｅ 已成 为研 究的热 点［ ］并 取得 一 些成 果 ， 高 压相 平 衡 ， 。 如 下维 生素 Ｅ各组 分 的测定 ， 各种 方法 萃 取 天然 维 生 素 Ｅ的 比较 等 。但 从 大 豆油 脱 臭 馏 出物 中 利 用 单 塔、 双塔 以及 三塔连 续逆 流操 作 的超 临 界 萃取 天 然 维生素 Ｅ的工 艺研究 报道 较少 ［ ］ 。本 文 以大 豆 油 脱臭馏 出物预处 理产 物 为原 料 ， 以浓 缩 产 品 中天 然
萃取 塔有 ５ 塔 节构 成 ， 段 每一 段塔 节均 装 有 加
热装置 ， 沿塔高方 向分段控 温， 每段塔 节都 有相应 的
１ ２ 单塔 萃取 工艺 条件 ．
温度控 制仪控 制 。每段 塔 节内径 ２ ５ｍｍ， 节 高度 塔 ６０ ５ ｍｍ。每段 塔 节 间 装 有 多孔 气 液 再 分 布 筛 板 以
在 一定 温 度 下， 着 Ｃ 流 体 压 力增 加， 随 ＝ Ｏ 流体 的密度 增大 ， 溶 解 能力 也 会增 强 。在 萃取 塔 从塔 其 底到塔 顶 的温 度 梯 度 ４ —５５ —０７ ０４ —０６ —５℃ 、 ｏ ｃ ２流 量