鱼粉中油脂酸价测量不确定度的评定

2013年第1期黑龙江水产36型膨化浮性饲料投喂,试验效果会更加明显。

表1改良品系鲤鱼鱼种养至商品鱼(SPC 试验)试验结果
鱼粉中油脂酸价测量不确定度的评定
张巍1刘万学2
(哈尔滨市兽药饲料监察所黑龙江哈尔滨150070)(黑龙江省水产技术推广总站黑龙江哈尔滨150018)测量不确定度是判断测量结果的依据和评定测量水平的指标,现今不确定度在世界各国许多实验室和计量机构使用。

中国合格评定国家认可委员会对实验室采用测量不确定度描述测量结果质量已提出明确的要求,测量不确定度在检测、校准实验室中已得到越来越广泛的重视和应用,测量不确定度在检测工作中的正确使用可以衡量实验室科学管理和检测技术的水平。

通过对鱼粉中油脂酸检测的测量不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,对不确定度进行评定,如实反映测量的置信度和准确度。

1实验部分
1.1方法
鱼粉中油脂酸价的测定方法为GB/T19164-2003。

鱼粉中游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克鱼粉消耗氢氧化钾的毫克数称为酸价。

1.2主要仪器和试剂
分析天平:AB204-N 型(SB-050),瑞士Mettler 公司;
滴定管:酸式50ml,A 级;
氢氧化钾-乙醇标准溶液[
],其准确浓度用邻苯二甲酸氢钾标定。

1.3结果计算1.3.1氢氧化钾-乙醇标准溶液的标定用酸碱滴定法,以基准用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钾-乙醇标准溶液的浓度。

计算公式为:c (NaHO )=m`V T ×0.20422(1)式中:c -氢氧化钾-乙醇标准溶液的浓度,mol/L;m`-邻苯二甲酸氢钾的质量;g ;VT -氢氧化钾-乙醇标准溶液消耗的体积;ml ;0.20422-与每1.00ml 氢氧化钾-乙醇标准溶液[l]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

1.3.2鱼粉中油脂酸价测定结果的计算试验种类改良品系鲤鱼放养规格(克)放养密度(尾／亩)投饲天数收获规格(克)毛产量(公斤／亩)成活率(％)饲料系数净收入(元／亩)投资回报率(％)S P C 420240121 1.451124.20
24.86改良品系鲤鱼鲢鱼改良品系鲤鱼鲢鱼改良品系鲤鱼
鲢鱼1860.3665.24406198.6192n. All Rights Reserved.
黑龙江水产2013年第1期
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定量数学模型:X=V ×c ×56.11m (2)式中:X -样品酸价值(KOH ),每克样品中氢氧化钾的毫克数(mg/g );V -样品消耗氢氧化钾标准液体积数,单位为毫升(ml );c -氢氧化钾标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L );m -鱼粉试样质量,单位为克(g );2测量不确定度的来源从检测过程和数学模型分析,鱼粉中油脂酸价的测量不确定度主要来源于:(1)测量的重复性;(2)氢氧化钾-乙醇标准溶液的浓度;(3)测量使用的天平及量具;(4)其它有关常数。

式(1)和式(2)中的系数“0.20422”、“56.11”与相关反应物的摩尔质量有关,其不确定度来源于相对原子质量,该不确定度分量很小,在评定中可以忽略。

3不确定度分量的计算3.1测量重复性引起的标准不确定度在本次实验中,给出单个实验室测量结果的相对标准偏差为1.88%,该数值可以直接作为测量结果的相对标准不确定度,即u r (X )X=0.01883.2氢氧化钾-乙醇标准溶液的浓度c 引起的标准不确定度氢氧化钾-乙醇标准溶液浓度的标准不确定度u (c )来源于标定的重复性、基准物质的纯度及称量质量、滴定管读数等,需分别评定各不确定度分量后合成。

3.2.1标定重复性的标准不确定度u (c )在标定氢氧化钾-乙醇标准溶液中,给出单个实验室标定结果的相对标准偏差为0.1%,该数值可以直接作为测量结果的相对标准不确定度,即u r (c )c=0.0013.2.2邻苯二甲酸氢钾的纯度P 引起的标准不确定度u (p )生产商给出的邻苯二甲酸氢钾的纯度的不确定度为±0.002,可将该不确定度视为均匀分布,其标准不确定度u (p )=0.0023√=0.0012,则相对标准不确定度u (p )p =0.00121=0.0012。

3.2.3称量引起的标准不确定度u (m`)标定氢氧化钾-乙醇溶液,精密称取邻苯二甲酸氢钾0.7500g ,根据电子天平检定证书,天平最大允许误差为±1mg ,四角误差为±1mg ,重复性误差为±1mg ,按正态分布考虑,则换算成标准不确定度为:(0.0013)2×3√=0.00058g 称取邻苯二甲酸氢钾为四次独立的称量,因此称量邻苯二甲酸氢钾质量的标准不确定度
u (m`)=4×(0.00058)2√=0.0012g 相对标准不确定度u (m`)m`=0.00163.2.4标定消耗氢氧化钾-乙醇标准溶液的体积V T 引起的标准不确定度u (V T )50mlA 级活塞滴定管的最大允许差为±0.05ml ,可以认为是均匀分布,取K=3√,则标准不确定度u (V T )=0.053√=0.029ml ,标定消耗的盐酸溶液的实际体积VT=37.32ml ,故相对标准不确定度u (V T )V T =0.00077a
u r c
)、u (p )、u (m`)与u (V T )互相独立不相关,故氢氧化钾-乙醇标准溶液的浓度c 引起的相对标准不确定度则为:u (c )c =[u r (c )c ]2+[u (p )p]2+[u (m`)m`]2+[u (V T )V T ]2√=0.0024n. All Rights Reserved.
2013年第1期黑龙江水产
383.3滴定样品消耗的氢氧化钾-乙醇标准溶液的体积V 引起的标准不确定度u (V )50mlA 级活塞滴定管的最大允许差为±0.05ml ,可以认为是均匀分布,取K=3√,则标准不确定度u (V T )=0.053√=0.029ml ,实测中氢氧化钾-乙醇标准溶液的体积V 为3.19ml ,则该项引起的相对标准不确定度u (V )V=0.029 3.19=0.0091
3.4样品称量引起的标准不确定度u (m )
称取样品为二次独立的称量,称取样品5.0000g ,按3.2.3同法分析则换算成标准不确定度可得0.00058g ,因此称取样品质量的标准不确定度u (m )=2×0.000582
√=0.00082g,相对标准不确定度为u (m )m =0.000825.0000=0.00914合成标准不确定度及扩展不确定度
测量重复性、氢氧化钾-乙醇标准溶液的浓度,氢氧化钾-乙醇标准溶液的用量、样品称量的不确定度相互独立,故鱼粉中油脂酸价的相对合成标准不确定度为:u (X )X =[u (X )X ]2+[u (c )c]2+[uV V ]2+[u (m )m ]2√=0.023实验室测得鱼粉中油脂酸价为3.19mg/g ,则测量结果的合成标准不确定度为u (X )=3.19×0.023=0.073mg/g 。

取包含因子k=2,得测量结果的扩展不确定度U=2u (X )=0.15%。

5测量结果表示鱼粉中油脂酸价测量结果可表示为:(3.19±0.15)mg/g ,k=2。

关于黑龙江鲟鳇鱼开发利用及资源保护的探讨
董世国1吴琼2何海龙3康萌4
(1.黑龙江省萝北鲟鳇鱼试验站1500182.黑龙江省萝北鲟鳇鱼试验站150018)(3.黑龙江省饶河大马哈鱼放流试验站1500184.黑龙江省渔业经济研究所150018)
史氏鲟、达氏鳇是黑龙江流域特有的极具经济价值的大型鱼类,其肉食用价值很高,其皮可制成优质皮革,特别是由其卵加工成的鱼籽酱在国际市场上享有“黑色黄金”、“黑珍珠”之称。

由于人类活动加剧以及过度捕捞,导致史氏鲟、达氏鳇鱼类资源的急剧下降,已被世界自然保护联盟列入《国际濒危动植物种贸易公约》附录Ⅱ保护物种。

为了保护涵养史氏鲟、达氏鳇种群资源,使之实现可持续利用,要重点抓好以下几个方面工作。

一、加强鲟鳇鱼资源评估和渔业管理
为了正确评估史氏鲟、达氏鳇的资源量及其补充机制,要使用现代化的种群动力学方法,采用实验调查数据,建立可预测的种群丰度和动态全现代化模型,运用历史数据建立回顾模型并将其用来分析未来发展趋势。

积极探索新的并且恰当的取样方案,以便能够绕过跨界种鲟鳇鱼国家的边界获取数据。

应用现代技术,确定种群大小,跟踪种群并确定其洄游路线。

建立渔政部门和科研机构的合作关系,获得商业捕捞的有关鲟鳇鱼捕捞量适当可信的数据,所有鲟鳇鱼的收益者都要参与关于捕捞和收获记录的收集工作。

建议改善捕捞制度,鼓励释放捕获的未成熟达氏鳇(经渔政部门认定后可适当补偿)。

要加大野生鲟鳇鱼资源的保护力度,省渔政管理部门应采取相应措施,一方面严格控制下发鲟鳇鱼捕捉特许证,在禁渔期、禁渔区加大渔政执法力度。

另一方面核发水生野生动物驯养繁殖许可证,从源头实行准入制度,同时n. All Rights Reserved.。