设备验证(IQ、OQ、PQ)

设备验证（IQ、OQ、PQ）
《药品生产质量管理规范》（98修订版）就对设备的验证提出了专门的要求。

（第三十六条：生产设备应有明显的状态标志，并定期维修、保养和验证。

第五十七条：药品生产验证应包括厂房、设施及设备安装确认、运行确认、性能确认和产品验证。

）
☆现阶段设备验证内容：
（一）对设备在选型、设计、制造、安装、运行及性能等各个环节进行检查和评估，以证实设备是否符合药品生产的要求，是否满足设备安全有效的功能保证。

（二）设备验证的每一环节均有记录，并有验证的计划、方案、报告、建议和评价。

验证文件归档保存，便于追溯。

（验证概念指出验证应是有文件证明的系统活动）
（三）设备验证的主要程序：预确认（DQ）、安装确认（IQ）、运行确认（OQ）、性能确认（PQ）。

1
供应1
2
上)
3
4
5
6
7
证明）
2
1）
2）设备的安装地点及安装状况：（选型时应作考虑，现有条件能否满足要求，或改造后能达设备要求）检查设备是否适应所安装的环境，并符合药品生产的要求。

《药品生产质量管理规范》（98修订）第三章规定了不同种类的设备所处的厂房的洁净级别，温度和相对湿度要求，通风和除尘要求，可以根据这些要求来验证设备安装环境的合适性，还需检查设备使用中所排放废弃物、有毒有害气体是否符合环保要求等。

3）设备规格标准是否符合设计要求：查看与设备制造商协商制定的设备实物生产的性能确认方案能否满足设计性能参数和相关标准，符合药品生产工艺的条件和最佳运行状态。

4）计量、仪表的准确性和精确度：计量器具是否经校正。

5）设备相应的公用工程和建筑设施的配套：（沸腾制粒对房间层高有要求，冻干机对地面承压有要求）检查公用工程系统（主要是水、电、气系统）与设备是否匹配，辅助配套设施是否完备，能否支持设备的正常运行。

6）部件及备件的配套与清点：
7）制订校正、清洗、维护保养及运行的SOP及记录表格。

3、运行确认
根据标准操作规程的草案对设备的每一部分及整体进行空载试验，确保该设备的性能在有求的范围内准确进行并达到规定的技术指标，并以文件形式记录。

1）确认标准操作规程草案的适用性：按SOP（草案）对设备有单机或系统进行空载试车，确保按标准操作规程能进行设备正确操作。

2）设备运行参数的波动性：考察空载运行的质量，验证设备功能的适应性、连续性和可靠性。

3）仪表的可靠性：仪器仪表工作是否可靠、安全。

4）设备运行的稳定性：在设备空运转或试运转中观察运转是否平稳；有无异常噪音和跑、冒、滴、漏现象；各机构动作是否协调、可靠等。

4、性能确认（最初厂家是把设备验证的性能确认和工艺验证一块做，因为都是物料的试生产，主要考虑到物资
1
2
3
4
5
5
此时
1
2、GMP（
3
（1
（2
（3
（4
4
（五）设备验证一般程序
验证总计划设备验证计划制定验证方案培训验证方案实施验证方案验证报告验证总结验证归档。

（六）设备变更的控制：
设备变更的控制实际上是一个监督体系，确保一个已验证的系统在经过对其某项变更提出潜在影响，并按审批程序得到认可，最终仍能维持该系统处于已验证状态，或变更后提出再验证。

（七）再验证（ GMP98修订版第五十八条：产品的生产工艺及关键设施，设备应按验证方案进行验证。

当影响产品质量的主要因素，如工艺、质量控制方法主要原辅料，产要生产设备等发生改变时，以及生产一定周期后应进行再验证。

）
1、下列情况需要对设备进行再验证：
（1）设备或公用工程系统大修后或有重大变更时；
（2）相关SOP有重要修改；
（3）趋势分析中发现有系统性偏差；
2、再验证周期：可根据首次验证结果、验证对象不同在验证报告中进行适当规定。

3、再验证的项目根据具体情况确定。

《制药机械（设备）验证导则》行业标准（草案）征求意见
制药机械（设备）验证导则
（征求意见稿）
1. 范围
本标准规定了制药机械（设备）按照药品生产质量管理规范(GMP)进行制药机械（设备）验证的术语和定义、验证的原则、目的、范围、程序、验证方案、验证内容与实施及制造方应提供的技术文件资料。

(IQ)、
运行确认
2.
（不
3.
3.1
3.2
3.3
URS）
3.4
URS）要3.4
3.5
设备或系统达到设定要求而进行的各种运行试验及文件化工作。

3.6性能确认(PQ) Performance Qualification
证明设备或系统达到设计性能的试生产试验及文件化工作，就生产工艺而言也可指模拟生产试验。

3.7验证方案 Validation Protocol
验证方案指一个阐述如何进行验证并确定验证合格标准的书面计划。

3.8验证文件 Validation document
验证文件系指验证实施过程中形成系统的资料类文件的总称。

4.验证
4.1 验证原则
4.1.4 制药机械（设备）验证的各阶段工作完成后，均应形成确认的相关文件。

4.2 验证目的
1）确认制药机械（设备）设计与制造工艺符合产品标准，满足用户需求标准（URS）和药品生产管理规范（GMP）要求。

2）确认制药机械（设备）安装符合安装规范，产品相关资料和文件的归档管理符合要求。

3）确认制药机械（设备）在运行情况下的使用功能和控制功能符合规定。

4）确认制药机械（设备）在实际使用条件下的生产适用性和符合制药工艺与质量要求。

4.3验证范围
制药机械（设备）验证范围的确定原则应依据制药工艺要求而定。

直接或间接影响药品质量的，与制药工艺过程、质量控制、清洗、消毒或灭菌等方面相关的制药机械设备，属于必须验证的范围，其它辅助作用或不对药品质量产生影响的制药机械设备可不列为验证的范围。

4.4验证程序
4.5
1）
2）
3）
4）
5）
6）
4.6
(1)
a.
b.
c.
d.
e.
f.
（2
a.
b.
确认的参考。

制药机械（设备）安装确认主要是通过产品安装后，确认设备的安装符合设计及安装规范要求，确认设备的随机文件（产品图纸、备品清单、仪表校准等）以及附件齐全。

检验并用文件的形式证明产品的存在。

确认内容一般包括：
(1)检查随机文件与附件齐全：
①设备原始文件资料（使用说明书、购买合同、操作手册、合格证、装箱单等）；
②图纸索引（安装及地基基础图、电气原理图、备件明细、易损件图等）；
③设备清单（安装位置、设备编号、生产厂家、备品备件存放地及一览表）；
④相关配套系统（压缩空气、真空气体、水质与供水、蒸汽、制冷等）；
⑤公用工程检查表（公用工程清单、验收合格证）；
⑥润滑位置表和仪器仪表安装一览表（仪器清单、安装位置、编号、生产厂家、校验、校准周期）等。

(2)依据设备安装图的设计要求，检查下列几方面：
①检查设备的安装位置和空间能否满足生产和方便维修的需要；
②检查外接工艺管道是否符合匹配和满足要求；
③检查外接电源；
④检查主要零件的材质；
⑤检查设备的完整性和其它问题。

制药机械（设备）在安装完毕后，根据验证方案进行安装确认，经实施提出IQ结论。

制药机械制造方应提供给使用方内容详实、完整、有效的设备安装指导文件。

制药机械（设备）运行确认，主要是通过空载或负载运行试验，检查和测试设备运行技术参数计运转性能，通过记录并以文件形式证实制药机械（设备）的能力、使用功能、控制功能、显示功能、连锁功能、保护功能、噪声
(1)
(2)
(3)
(4)
(5)
(6)
(1)
(2)
(3)
(4)
(5)
(6)
PQ结论。

4.7
(1)
(2)
(3)
(4)主要配套件与外协件的说明书、质保书和供应产商资料；
(5)仪器仪表合格证和供应厂商提供的使用说明资料；
(6)电气控制或PLC控制的使用说明书。

(1)产品操作规程。

可单独以文本形式列出，也可在使用说明书中有专门章节。

(2)产品清洗规程。

可单独以文本形式列出，也可在使用说明书中有专门章节。

(3)产品维护检修规程。

宜单独以文本形式列出，也可在使用说明书中有专门章节。

(4) 与产品安装、使用、维修相关的略图；
(5)主要材料材质报告；
(6)设备主要备品备件、易损件图纸。

可列入使用说明书内；
(7)仪器仪表配置表及其计量器具在有效期内的校验合格证（选项）；
(8)关键件理化性能报告（选项）；
(9)压力容器检验报告及压力容器类的焊缝检查报告等（选项）；
(10)新产品设计确认的有关资料或原设计型式试验报告（选项）等。

设备验证标准操作规程
目的：建立设备验证标准操作规程，规范验证操作。

适用范围：全公司所有设备的验证。

责任者：工程维修部、质量保证部
程序：
1、目的
设备验证是指对设计，选型．安装及运行等准确与否和对产品工艺适应性的测试和评估，以证实该设备能达到设计要求及规定的技术指标，片剂．胶囊剂需要验证的主要设备有粉碎机、筛粉机、制粒机、颗粒干燥设备、混合
2、预确认
(1)
(2)符合
(3)
(4)
(5)
3
3．1
(1)
(2)
(3)
(4)
(5)
(6)
3．2
(1)
(2)
说明书((真空、压缩空气等)、阀门、调节器、仪表等；竣工图及资料。

(3)核对备品备件，登记入册、入库。

(4)检查安装状况：
①设备安装的地点；
②设备上计量仪表的有效期及准确度与精确度；
③设备与提供的工程服务系统(电源、冷却水、蒸气、压缩空空)是否匹配；
④设备的安装是否符合GMP要求；
(5)安装中的变更理由、后果及评价；
(6)制定操作、清洁．校正，维修保养规程建立维修记录（草案）。

4、运行确认(OQ)
在完成设备安装确认后，要根据草拟的标准操作规程，对设备的每一部分及整体进行足够的空载试验，通过试验考察SOP草案的适用性、设备运行参数的波动情况、仪表的可靠性以及设备运行的稳定性，以确保该设备能在要求范围内准确运行并达到规定的技术指标。

该过程中有可能要对标准操作规程进行适当的补充和修改，以及对设备的某些调整(所有这些资料汇总后，由验证小组进行分析，提出意见，报请有关领导审核批准)。

4．1运行确认所需文件：
(1)安装确认记录及报告：
(2)SOP草案；
(3)运行确认项目、试验方法、标准参数及限度；
(4)设备各部件用途说明：
(5)工艺过程详细描述；
(6)试验需用的检测仪器校验记录。

4．2
(1)
(2)
(3)
(4)
(5)
(超负
5
比较简单、
定。

5．1
(1)
(2)
(3)
5．2性能确认的主要确认内容：
(1)空白料或代用品试生产；
(2)产品实物试生产；
(3)进一步确认运行确认过程中考虑的因素；
(4)对产品物理外观质量(如片面．硬度．重量差异．颜色均匀度等)的影响；
(5)对产品内在质量的影响，如崩解度、溶出度（或释放速率）、含量，含量均匀度等。

(6)必要时进行“挑战性试验”——最大、最小负荷(或能力)。

(7)管理软件已制定一标准操作规程、批生产记录；
(8)人员已培训。

6、验证报告
工艺验证结束后，将所得到的验证数据及记录进行整理，写出验证报告。

再由验证小组成员综合设备参数，试验结果全面对验证内容和结果进行分析、评价，分析讨论偏差(关键、较严重、次要三种)、有哪些缺项或漏项(相应的后续试验／监控方案)，最后给出验证结论，确定再验证周期，呈报主管领导审核批准。

7．批准结论
验证小组负责人对验证报告进行审查、批准，并出具合格证明。

8、资料归档
归档文件：验证方案，设备制造和设计标准，各种SOP，仪器、备件、滑剂、部件清单，维护保养计划及程序，变更控制程序，工程图纸，试验和检查报告，清洁和使用记录，验证报告。

所有验证文件应保存至设备使用后的6年。

9、设备验证实例
胶囊填充机的验证
(1)
(2)
(3)
⑤推杆的轻心是否符合要求；
⑥介质供应的可靠性；
⑦仪表显示的准确性；
⑧设备运行参数的波动性；
⑨设备运行的稳定性及安全性。

(4)性能确认
对胶囊填充机的性能确认建议首先只采用空胶囊来进行，确认可行后再用空白料填充以进一步确认。

如果产P 信-只涉及到装量及外观问题，至此，性能确认的步骤可以结束。

但关于有含量均匀度和释放速度(速率)影响的产品，建议再进一步增加用实际只用空胶囊来进行的性能确认。

以下分步加以叙述：
只用空胶囊来进行性能确认的操作步骤：
①设定装囊机的某一转速；
②设定设备的装量(根据进料□的孔径或夹缝高(宽)度)；
③变换胶囊的型号(0#，1#，3#……)及相应的模具型号；
④间隔15min取样检查外观质量，运行4h以上。

用空白料来进行性能确认的操作步骤：
①选定设备的某一转速(范围)；
②选定该设备所使用产品的胶囊型号；
③选定某一产品物料；
④运行1h，每15min取样测定； (参考附表1)
⑤合格后再运行4h，每隔15mim取样测定。

(参考附表2)
用实际生产物料来进行性能确认的操作步骤：
④运行1h
平均囊重
转速
囊号
项目
外观
转速1
囊号
时间项目
外观
转速1
装量差异√√√√√√
囊号A 含量√√√√√√
溶出度√√√√√√
药品稳定箱试验过程确认
（3Q验证的基本程序）
1. 对象目标
对本公司新购置的型号药品稳定性试验箱满足国家药典中规定的药物及原料药稳定性试验的要求，需在该设备投入使用前进行确认，以验证该设备能够适用于本公司现有药品生产及试验规程，达到准确反映药品试验的各项参数目的。

2. 确认计划
药品稳定性试验箱的过程确认按照以下三个阶段进行：
a）安装验证（IQ）
b）操作验证（OQ）
c）性能验证（PQ）
2.1 安装验证：根据本设备所附技术使用说明书中所规定的安装条件，对设备安装所要求的环境、电源、水源、设备附件逐条验证。

同时对设备所标示温度、湿度、光照度等主要技术参数进行校正，以确认本设备的运行能力。

2.2 操作验证：由经培训合格的人员按药品试验种类（影响因素试验、加速试验、长期试验）要求，选择最具代表性的操作群组进行试验，并按验证结果，对符合最佳操作程序进行确认。

2.3 性能验证：根据本公司药物试验的最佳操作规程的要求，对本设备保持长期稳定的试验性能进行验证（除了考虑到温度、湿度、光照度主要因素外，还应考虑到试验材料、人员、方法等因素），以证明试验过程的稳定。

3. 测量设备和验证文件
3.1
3.2
4.
4.1
4.1.1 （以干
3min
4.1.2
a
b
4.1.3
4.1.4
各面所测得的值相加为最终光照度，其值应符合厂方技术文件要求。

4.2 记录
验证结果以下列验证记录为准：
安装验证记录（表1）
操作验证记录（表2）
温湿度验证记录（表3）
温度均匀性验证记录（表4）
5．验证结果及评价（验证报告）
验证项目结果评价
安装验证
操作验证
性能验证
结论：
审核：批准：
日期：日期：
注：本验证方法供使用方参考，可作为供应商对购买设备的用户的接受准则。

文中内容可视使用单位实际情况修改，也可用于不同型号试验箱的验证方案。

药品稳定箱试验过程确认
（3Q验证的基本程序）
1. 对象目标
对本公司新购置的型号药品稳定性试验箱满足国家药典中规定的药物及原料药稳定性试验的要求，
2.
a）
b）
c）
2.1
2.2
2.3 （除了
3.
3.1
3.2
4.
4.1
4.1.1 温度波动度试验：验证点为设备工作室的几何中心，在该中点设置多点巡检仪一测量点或温湿度计（以干球温度显示值为准），设备以试验要求设置试验温度，在温度达到恒定2h后，在连续30min时间内，每隔3min 记录一次测量值，共计记录11次。

其最大值，最小值与标称值之差应符合厂方技术文件规定。

4.1.2 温度均匀度试验
a）测量点的布置，在设备工作室内上、中、下布置共9个测量点，中点为0点，上下层各布4个点，各点距工作室内壁的距离为对应边长的10%；上层距离顶板，下层距底板的距离为工作室高度的10%，详细位置如下图：b）设备按试验要求设置温度，在温度达到恒定2h后，在连续15min内，每隔3min记录每测点温度值各一次，每测点共记录6个温度值。

将每个测点测得的6个温度值与中点所测得的且在时间上相对应的6个温度值相比较，其差值应符合厂方技术文件规定。

4.1.3 温度波动度试验
将温度计置于工作室几何中心位置，在连续30min内，每隔3min记录一次湿度（干湿温度计分别记录干、湿球温度表值），在所记录的一组数值中其最大值与最小值与该点的标称值相比较，应符合厂方技术文件规定。

4.1.4 照度试验
以设备工作室几何中心位置为测点，将照度计测头对准相应光源测量，每一面光源测三次，取其平均值，然后将各面所测得的值相加为最终光照度，其值应符合厂方技术文件要求。

4.2 记录
验证结果以下列验证记录为准：
安装验证记录（表1）
操作验证记录（表2）
温湿度验证记录（表3）
温度均匀性验证记录（表4）
5
验证项目
安装验证
操作验证
性能验证
结论：
审核：
日期：
注：
一概述
输液泵
进样器
检测器
数据记录
处理装置
图1
二
1 外观
1.1
1.2
1.3 仪器各调节旋钮、按键、开关等能正常工作，无松动。

指示灯灵敏。

1.4 电源线、信号电缆等插、接头与插座紧密配合。

1.5 输液管路应为不锈钢管，接头紧密、牢固，在规定的压力范围内无泄漏。

2 输液系统
2.1 泵流量设定值误差SS：小于±2％～5％；*流量稳定性误差SR，小于±2％～3％。

2.2 梯度准确度误差Tci：小于3％。

3 柱恒温箱温度设定值误差ΔT：小于±2℃，控温稳定性误差Tc：小于或等于1℃(无柱箱仪器不检此项)。

4 定性、定量测量重复性
4.1 *定性测量重复性误差(8次测量)RSD定性：小于或等于1.5％。

4.2 *定量测量重复性误差(8次测量)RSD定量：小于或等于3.0％。

5 检测器性能
5.1 紫外－可见光检测器
5.1.1 固定波长紫外检测器波长示值误差：小于±2 nm。

5.1.2 可调波长紫外－可见光检测器波长示值误差：小于±2 nm；重复性误差：小于±1 nm。

5.1.3 *基线漂移：小于或等于5×10－3(AU/h)。

基线噪声：小于或等于5×10－4(AU)。

5.1.4 最小检测浓度(静态)：4×10－3g/mL(萘的甲醇溶液)。

5.1.5 线性范围：大于或等于103。

5.1.6 吸光度选择器换档误差：小于或等于2.0％。

5.2 荧光检测器
5.2.1 波长示值误差：小于±5 nm(固定和可调波长)。

5.2.2 *
5.2.3 *
5.2.4 *
5.2.5
5.2.6
5.3
5.3.1 *
5.3.2 *
5.3.3
5.3.4
5.3.5
三
6
6.1
6.2
6.3 )，相对湿度低于85
7
7.1
7.2
8
8.1 秒表，分度值小于0.1 s，经检定合格。

8.2 分析天平，最大称量200 g，最小分度为0.1 mg，经检定合格。

8.3 容量瓶，50 ml 10个。

8.4 铜-康铜热电偶及配套测温仪表，经检定合格。

8.5 水银玻璃温度计，0～50℃(分度：0.1℃)，一支，经检定合格。

8.6 数字多用表(5位半)(或数字电压表)：0～200 mV(和仪器配套使用的记录仪，经校准后可以代替数字多用表)。

8.7 注射器：10 μL，50 μL各两支，经校准。

10 mL两支。

8.8 标准物质和试剂*：萘、硫酸奎宁标准物质、丙三醇、异丙醉、丙酮等试剂其等级和所配溶液的浓度及配制方法详见附录4。

8.9 甲醇、HPLC用纯水、硫酸等溶剂和试剂。

8.10 紫外吸光标准溶液(一套)。

四检定项目和检定方法
9 按第1.1～1.4款说明进行仪器外观检查。

10 泵的耐压检定：将仪器的输液系统，进样器、色谱柱和检测器联接好，以甲醇为流动相，流量设为1 mL/min，按说明书启动仪器，待压力平稳后保持10分钟，用滤纸检查各管路接头处应无湿迹。

卸下色谱柱，堵住泵出口端(压力传感器以下)，使压力达到最大允许值的90%，保持5分钟无泄漏。

11 泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR的检定。

在第10条实验条件下，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10～25分钟，称重。

按式(1)、式(2)计算SS和SR。

SS＝(Fm－FS)/FS×100% (1)
SR＝(Fmax－Fmin)/ F- ×100% (2)
式中：SS
Fm＝(W2－
W2
W1
FS
ρi
t
SR
Fmax
Fmin
F-
表 1 SS、
0.5
1.0
2.0
测量次数
3
3
3
25
15
10
SS
5%
3%
2%
允许误差
SR
3%
2%
2%
注：流量最高值的设定可根据实验室的要求而定。

流量测量顺序可以随意选择，但不是设定某一流量后连续测量三次，每次改变流量后至少要等5分钟待流量稳定后，方可收集流动相。

12 柱恒温箱温度设定值误差ΔT和控温稳定性误差Tc的检定。

柱恒温箱有孔可以插入温度计的，可将温度计插入柱箱，并设法固定住。

没有孔的柱箱，可将热电偶固定在柱箱中央(冷端在室温下)，引线接到测温仪表上，关好柱箱门。

选择最低可控温度(通常为室温10℃)和最高可控温度的90％两点进行检定。

按仪器说明书操作，开始升温。

待指示温度稳定后，记下温度或测温表上指示值，每隔10分钟记录一次，共计7次，求出算术平均值。

设定值与平均值之差为△T，7次测量值中最大与最小值之差为控温稳定性误差Tc。

13 梯度准确度的检定
通过梯度控制装置设置阶梯式的溶剂梯度程序。

A溶剂为水，B溶剂为含0.1％丙酮的水溶液，A从100％变到0。

开机后先以A溶剂走基线(流功相不经过色谱柱)，基线平稳后使用记录仪的仪器，调好零点后记下记录仪读数，使用计算机积分仪的仪器，记下输出电信号值。

然后执行梯度程序，画出梯度变化曲线，并读出各种溶剂配比时的输出电信号值或记录仪读数。

重复测量两次，求出平均值。

从B溶剂的含量及相对应的输出电信号值或记录仪读数Lmi
Tci＝(Lmi
式中：Tci
Lmi——第
L- m
0 % A
100 % B
80 % B
60 % B
40 % B
20 % B
100 % A
0%B
图2
14
RSD定性(
[iΣ＝
×―-
(4)
X
1
-
RSD定性(定量)，即为定性定量测量重复性相对标准偏差。

式中：Xi——第i次测得的保留时间或峰面积；
X-——n次测量结果的算术平均值；
i——测量序号；
n——测量次数。

15 紫外-可见光检测器性能的检定
15.1 固定波长紫外检测器波长示值误差的检定固定波长紫外检测器通常是用一块滤光片获得指定波长的光，可小心将滤光片取出送到高精度的分光光度计上检定。

15.2 可调波长紫外——可见光检测器波长示值误差和重复性误差的检定
将检测器与记录仪联接好，接通电源预热稳定后，用注射器分别将紫外吸收标准溶液和参比溶液注入到检测器的样品池和参比池中，将两池冲洗干净，然后将两池充满，按紫外吸收标准溶液的标准波长(235 nm，257 nm，315 nm和350 nm)检定仪器的波长示值误差。

将记录纸速调到4 mm/min，将检测器波长凋到较标准波长低5 nm处(例如检定257 nm时，检
测器波长先调到252 nm)，调记录笔到中间位置，然后每15秒改变1 nm，从252nm变到262 nm，记录仪上画出如图3的曲线，曲线最低处(透过最大)对应的波长与标准波长之差为波长示值误差。

用同样的方法检定其它几点，每点重复测3次，最大与最小值之差为波长重复性误差。

15.3 基线漂移和基线噪声的检定
按说明书将仪器各部分联接好，选择如下的实验条件：紫外吸收波长为254 nm，流动相为100％甲醇；流量为1.0 mL/min，参比池为空气；吸光度选择为最灵敏档；记录纸速为5～10 mm/min，开机待基线稳定后，记录基线30～40
t时间
252
253
254
255
256
257
262
261
260
259
258
图3
15.4
按式(5)
cl ＝2·
式中：cl
HN
c
H
15.5
将冷测器和记录仪联接好，接通电源，以2％异丙醇水溶液为甲溶液、丙酮－2％异丙醇系列水溶液为乙溶液，紫外吸收波长为254 nm，在静态下用甲溶液冲洗吸收池若干次，待记录仪指示稳定后，将记录笔调到零，依次将0.1％，0.2％、……1.0％丙酮－2％异丙醇乙溶液注入并充满吸收池，同时记下各溶液的记录仪读数。

重复3次，取算术平均值，作丙酮含量－读数平均值图，找出曲线拐点(读数值较理论值低5％处)，此为线性范围的上限ch，按式(5)计算出丙酮的cl值，由ch/cl，(丙酮)算出检测器的线性范围。

15.6 吸光度选择器换档误差的检定
在检测器输出端接一只数字多用表(或直接用经校淮过的与仪器配套用的记录仪，有显示吸光度功能的仪器不需此多用表)，在仪器正常工作状态下，依次按下选择器按键，在数字表上读出相应的电位值或记录仪上的数值或显示器上的吸光度值，重复测量3次，取算术平均值，计算相邻两档换档误差Hi，取Hi最大值表示换档误差。

Xi Yi－Xi＋1 Yi＋1。