碳纤维表面碳涂层的水热制备工艺研究

第39卷第1期2024年2月
安 徽 工 程 大 学 学 报J o u r n a l o fA n h u i P o l y t e c h n i cU n i v e r s i t y V o l .39N o .1F e b .2024
文章编号:1672-2477(2024)01-0030-07收稿日期:2023-02-06基金项目:国家自然科学基金资助项目(52002001);安徽工程大学中青年拔尖人才项目(S 022021041)
;安徽高校优秀青年骨干人才国内外访学研修项目(g x g
n f x 2021131)作者简介:李圣银(1996-),男,安徽马鞍山人,硕士研究生㊂通信作者:刘 琪(1980-),女,江西吉安人,教授,博士㊂碳纤维表面碳涂层的水热制备工艺研究
李圣银,刘 琪*,桂凯旋,罗祥洁,徐露艳,赵晓玉(安徽工程大学材料科学与工程学院,安徽芜湖 241000
)摘要:本文以葡萄糖为原料,通过简单的水热反应法在碳纤维表面制备碳涂层㊂利用扫描电子显微镜
(S E M )㊁透射电子显微镜(T E M )和X 射线衍射(X R D )仪等对碳涂层进行分析,研究了葡萄糖溶液浓度和p H 值对碳纤维表面碳涂层微观结构的影响规律㊂结果表明:碳纤维表面碳涂层的厚度随着葡萄糖溶液浓度的
增加而增加;降低葡萄糖溶液的p H 值可以改善碳涂层的微观结构㊂当葡萄糖溶液的p H<2时,
可以在碳纤维表面制备出光滑㊁均匀且致密的碳涂层,而且碳涂层的厚度可以通过葡萄糖溶液的浓度进行调控㊂
关 键 词:葡萄糖;碳涂层;水热转化法;p H 值;涂层厚度;碳纤维中图分类号:O 647.11 文献标志码:A
随着时代的发展,碳纤维的应用领域越来越广泛㊂在航空航天[1-2]㊁运动器材[3]㊁交通运输[4]等领域,
碳纤维增强增韧的复合材料起到了很重要的作用㊂但是,在碳纤维增韧陶瓷基复合材料的制备过程中[5],还存在着一些待解决的问题㊂其中,碳纤维与陶瓷基体在高温复合过程中的界面反应导致的碳纤维结构
损伤和性能退化问题一直是研究热点[6]㊂在碳纤维表面制备一层保护层[7],隔绝碳纤维与陶瓷基体的物理接触,阻止两相间的界面反应是一种有效的手段㊂由于碳材料具备优异的设计性和兼容性,因此可在碳
纤维表面制备出具有理想性能的碳涂层[
8]㊂这种碳涂层一般能使碳纤维与陶瓷基体形成良好的界面结合,既可以保护碳纤维不受损伤,又能使其发挥出自身的优异性能[
9-10]㊂由于大自然中的碳材料来源广泛,因此可以利用含碳材料通过适当的工艺在碳纤维表面制备一层碳涂层㊂到目前为止,制备碳涂层的方法主要还是依赖于化学气相沉积法(C V D )[11],H a c k l 等[1
2]采用丙烷/氢气为原料,在高温下利用C V D 法在碳纤维表面制备出均匀连续的碳涂层㊂X i a o 等[13]利用C V D 法通
过控制沉积时间来控制碳涂层的厚度㊂这种方法主要以气态烃为原料[14],经过高温在碳纤维表面沉积一层碳涂层㊂但是由于在高温的条件下,长时间的制备会导致碳纤维的内部结构受损,拉伸强度下降[15],且制备成本较高,在制备过程中也会伴随着大量污染物的排放[16]㊂因此,我们需要一种低成本且环保的途径来制备碳涂层㊂
近年来,人们通过水热碳化法成功将生物质转化为不同结构的碳材料[17],其成本低,操作简单,反应温度也低㊂因此可以通过水热碳化工艺在碳纤维表面制备一层碳涂层㊂有文献报导过糖类在水热反应过
程中会转化为碳[18],利用糖类作为碳源,通过水热反应在碳纤维表面制备碳涂层的研究具有十分重要的意义㊂对于糖类的选择,采用来源广泛的葡萄糖为碳源㊂本文采用葡萄糖为原料,通过水热反应法在碳纤
维表面制备一层碳涂层,研究葡萄糖溶液浓度以及p H 值对碳涂层厚度及微观结构的影响规律㊂
1 实验1.1 实验材料
采用的碳纤维为日本东丽公司的T 700型碳纤维(碳纤维的密度为1.8g /c m 3,单丝直径为0.7μm ,拉伸强度为4900M P a ,拉伸模量为230G P a ),碳纤维编织体的体积密度为0.16g /c m 3㊂水热反应采用的
葡萄糖(分子式:C 6H 12O 6㊃H 2O ,分子量:198.17,分析纯)由天津市致远化学试剂有限公司生产,无水乙醇(分子式:C 2H 6O ,分子量:46.07,分析纯)由无锡市亚盛化工有限公司生产,浓硝酸(分子式:H N O 3,
分子量:63.01,分析纯)由国药集团化学试剂有限公司生产㊂1.2 实验方法(1)用葡萄糖和超纯水配制不同浓度的葡萄糖溶液(葡萄糖溶液的浓度分别为10㊁15㊁20㊁30w t .%),若所需浓度超过20w t .%时,需要加热搅拌,加热温度为50℃左右㊂
(2)用稀释后的浓硝酸调节所需的p H 值(p H=1㊁p H=2㊁p H=4㊁p H=7),用p H 试纸进行检测㊂(3)将准备好的碳纤维编织体(体积约为12mm×12mm×12mm )完全浸入配制好的葡萄糖溶液中并进行真空抽滤1h ,然后将浸渍后的碳纤维编织体放入反应釜内进行水热反应,水热反应温度为200℃,时间为6h ㊂(4)待反应结束后冷却至室温再取出试样,用超纯水超声清洗碳纤维编织体2次,将表面多余的碳颗粒和杂质去除,再用无水乙醇超声清洗2次,尽可能完全去除杂质㊂
1.3 碳纤维表面碳涂层的表征方法
采用扫描电子显微镜(S E M ,日本日立S -4800,加速电压10k V )和透射电子显微镜(T E M ,美国F E I T a l o sF 200X ,加速电压200k V )观察碳纤维表面碳涂层的微观形貌;采用日本理学R i g a k ux 射线粉末衍射仪(X R D )和法国H o r i b a J o b i nY v o n 公司生产的共聚焦显微拉曼光谱仪分析碳涂层的物相㊂其中X R D 衍射角范围为10°~90°,扫描速度为10°/m i n ;拉曼光谱激光器波长为633n m ,测试波数为500~2500c m -1㊂
2 实验结果与讨论2.1 碳纤维表面碳涂层的微观形貌分析(1
)葡萄糖溶液浓度对碳纤维表面涂层的影响㊂为了研究葡萄糖溶液浓度对水热反应后碳纤维表面涂层微观结构的影响规律,实验分别配制了浓度
为10㊁15㊁20㊁30w t .%的葡萄糖溶液㊂为了消除水热反应过程中葡萄糖溶液p H 值和水热反应工艺参数对碳纤维表面涂层的影响,实验将上述所有葡萄糖溶液的p H 值均调节为1㊂同时,控制水热反应温度均为200℃,水热反应时间均为6h ㊂图1 不同浓度下p H=1时碳纤维表面涂层的微观形貌
在不同葡萄糖溶液浓度下制备的碳纤维表面涂层微观形貌如图1所示㊂从图中可以看出,在4种浓度下都成功地在碳纤维表面制备出了碳涂层,随着浓度的提升,涂层的厚度显著增大㊂当葡萄糖溶液浓度为10w t .%时,涂层的厚度大约在200n m 左右,涂层表面不均匀且粗糙,同时有部分 脱皮”的现象;当葡㊃13㊃第1期李圣银,等:碳纤维表面碳涂层的水热制备工艺研究
萄糖溶液浓度提升到15w t .%时,涂层的厚度也增加到500n m 左右(如图1b 所示),其微观形貌与图1a 中的涂层微观形貌类似,但表面 脱皮”现象明显改善;当葡萄糖溶液浓度为20w t .%时,
此时纤维涂层的厚度达到1.5μm 左右,而且涂层表面光滑,表现出良好的致密性,如图1c 所示;进一步提升葡萄糖溶液浓度到30w t .%时,涂层表面仍然很光滑致密,但涂层厚度增大到约2.5μm ,如图1d 所示㊂由此可以看出,保持葡萄糖溶液的p H 值不变时,
在碳纤维表面制备出的碳涂层的厚度会随着葡萄糖溶液浓度的增加而增加㊂
进一步观察在葡萄糖溶液p H=1㊁浓度为20w t .%条件下制备的碳涂层,如图2所示㊂在孔隙较多处(见图2a )制备出的碳涂层略厚于在孔隙较少处(图2b )制备出的碳涂层,且涂层的致密性也相对较好㊂这可能是由于葡萄糖溶液在浸渍碳纤维编织体时,编织体内部孔隙较多处要比孔隙较少处浸渍得更充分,使得葡萄糖转化的产物更充分地生成了碳涂层
㊂
图2 p H=1、浓度为20w t .%时碳纤维表面涂层的微观形貌
当葡萄糖溶液p H=7时,在不同浓度下生成的涂层如图3所示㊂当葡萄糖溶液浓度为10w t .%时,无涂层产生,在纤维表面附有尺寸约为500n m 的碳球;葡萄糖溶液浓度为15w t .%时,
此时产生了涂层且涂层表面伴有一些球状粘附物,涂层厚度约为150n m ,球状物尺寸约为600n m ;进一步增加葡萄糖溶液浓度至20w t .%时,涂层的厚度与球状物尺寸均显著增加;当葡萄糖溶液溶度提升至30w t .%时,涂层的厚度增加,球状粘附物增加且尺寸也随之增加
㊂图3 不同浓度下p H=7时碳纤维表面涂层的微观形貌
图4给出了葡萄糖溶液p H 值分别为1和7的情况下溶液浓度对碳纤维表面碳涂层厚度的影响规律㊂由图4可以看出,在相同的p H 值情况下,
碳纤维表面碳涂层的厚度随着葡萄糖溶液浓度的增加呈现近似指数形式的增加,说明溶液浓度对碳涂层的厚度影响很大㊂同时,在相同葡萄糖溶液浓度情况下,在酸性溶液中制备的碳涂层厚度要明显大于在中性溶液中制备的碳涂层厚度㊂㊃23㊃安 徽 工 程 大 学 学 报第39卷
图4 p H=1和p H=7在不同浓度下制备的涂层厚度
(2)葡萄糖溶液p H 值对碳纤维表面涂层的影响㊂在进行水热反应时,葡萄糖溶液的p H 值也起到至关重要的作用㊂有研究表明在酸性条件下,有利于葡萄糖异构化为果糖,再进一步转化为5-羟甲基糠醛[19],最终生成碳涂层(图4的实验结果与之相符)㊂在酸性条件下可加速葡萄糖的转化,在一次形核后,由于葡萄糖的快速反应,不断补充单体,单体的浓度将使得未达到形核点之时就会进行下一次形核,这样的多次形核过程中很难发生均质形核(球状物产生的原
因),最终表现为异质形核长大生成光滑均匀的碳涂层依附在碳纤维表面[
20]㊂因此本文主要研究在酸性条件下制备的碳纤维表面碳涂层的微观形貌㊂本实验通过控制葡萄糖溶液
浓度在20w t .%,通过硝酸调节p H 值,研究在不同p H 值条件下碳纤维表面碳涂层的演变规律(水热反应温度为200℃,反应时间为6h )㊂如图5所示,在p H=7时,碳纤维表面生成的涂层厚度为300~500n m ,球状物尺寸为500n m~1.5μm ;当p H=4时,涂层的形貌与p H=7时类似,
在涂层表面均有球状物的生成,但涂层的厚度和球状物尺寸均增加,涂层的厚度为600n m 左右,球状物尺寸在3μm 左右㊂当p H=1时,
涂层的质量得到了明显的提升,涂层表面光滑均匀且表面无球状粘附物的生成,涂层的厚度相对于p H=7和p H=4时也明显增加,约为1.5μm ㊂通过对比在相同浓度下p H=1和p H=2时生成的涂层(
见图6),涂层均光滑㊁均匀㊁致密㊂说明溶液p H 越低越有利于涂层的生成及抑制球状物的产生,当溶液的p H<2时,葡萄糖溶液p H 值对碳涂层厚度的影响较小
㊂图5 浓度为20w t .%时不同p H 下碳纤维表面涂层的微观形貌
图6 浓度为20w t .%时涂层的微观形貌
采用透射电子显微镜对碳纤维表面碳涂层(葡萄糖溶液浓度为20w t .%,p H=1)的微观结构进行了表征,如图7所示㊂图7a 的上半部分为涂层微观形貌,涂层无明显缺陷且均匀致密,在涂层中也并未发现㊃
33㊃第1期李圣银,等:碳纤维表面碳涂层的水热制备工艺研究
其他结构;下半部分为纤维的微观组织形貌㊂通过观察碳纤维电子衍射图像,如图7b 所示,在(002)
观察到衍射弧,在(110)和(100
)均观察到衍射环,可以判断碳纤维具有高度的石墨化且为乱层石墨结构[21]㊂图8为碳纤维表面涂层的面扫结果,其中红色部分为碳元素,绿色部分为氧元素,说明所制备的碳涂层中只有C ㊁O 两种元素,
由于本实验中反应物只有葡萄糖,所以它们均来源于葡萄糖㊂氧元素的存在会影响涂层的性能,可以通过热处理的方式来去除涂层表面中的氧元素[22]
㊂图7
碳纤维及表面碳涂层透射电镜分析图8 碳纤维表面涂层元素分析图像2.2 物相分析
对原始碳纤维以及在不同工艺下制备的含涂层碳纤维进行了X R D 表征,如图9所示㊂在2θ=25°和2θ=44°左右时,均出现了碳的宽峰,纤维(002)晶面与(110)晶面的衍射峰表明碳纤维属于乱层石墨结构[23],由于石墨片层排列混乱,随着葡萄糖水热反应后生成的碳原子的无序排列和水热过程中伴随的其他一系列反应[24],所以在纤维表面生成的碳涂层会有大量的缺陷㊂可以看出随着葡萄糖溶液浓度的增加,25°处所对应的峰的强度先逐渐变弱再增强,44°处所对应的峰的变化则与之相反,说明在p H=2,浓度为20w t .%时纤维表面生成的涂层相较其他条件下生成的涂层而言相对较好㊂
进一步对其进行拉曼分析,如图10所示,不同处理条件下产生的碳峰分别对应于D 峰(1365c m -1)
和G 峰(1590c m -1),其中D 峰属于无序结构峰,G 峰属于有序结构峰,所以常用其峰面积的比值R (I D /I G )来表征纤维的有序化程度,用I D /(I D +I G )来计算微晶缺陷比例㊂ 图9 p H=2时不同浓度制备的碳涂层的X R D 图谱 图10 p H=2时不同浓度制备的碳涂层的拉曼图谱
从拉曼谱图中可以看出,在所有条件下,G 峰都要强于D 峰,随着浓度的增加,G 峰越来越强,D 峰越
来越弱,说明了碳纤维表面水热反应制备的碳涂层中的碳是一种有序的类石墨结构[
25]㊂进一步对拉曼图谱中的R 值和I D /(I D +I G )进行分析,根据图11a 发现随着葡萄糖浓度的升高,R 值逐渐降低,所以随着浓度的升高,碳纤维表面碳的有序化程度越高,微晶含量也越多;图11b 反应了未包覆碳涂层的碳纤维的微
晶缺陷含量为61.7%,说明此时纤维内部的微晶发育并不完善,含有较多的孔隙缺陷[26],但是随着葡萄糖溶液浓度的升高,碳纤维表面逐渐包覆碳涂层,在反应过程中碳涂层的取向会逐渐发生改变,此时的微晶
在温度的作用下会移动并在一定范围内填补孔隙缺陷,在一定浓度范围内,浓度越高,填补的孔隙越多,因此在浓度为30w t .%时,微晶缺陷含量由原先的61.7%降低至46.4%㊂
㊃43㊃安 徽 工 程 大 学 学 报第39卷
图11 p H=2时不同浓度制备的碳涂层的R 值变化和微晶缺陷比例变化
3 结论
(1)葡萄糖溶液浓度对碳纤维表面碳涂层厚度有显著影响㊂在相同的p H 值情况下,碳纤维表面碳涂层的厚度随着葡萄糖溶液浓度的增加呈现近似指数形式的增加㊂当葡萄糖溶液的p H=1㊁浓度为10~
30w t .%时,碳涂层厚度为0.2~2.5μm ;当葡萄糖溶液p H=7㊁浓度为15~30w t .%时,
碳涂层厚度为0.15~1μm ㊂(2)葡萄糖溶液p H 值对碳纤维表面碳涂层的厚度和微观形貌均有影响㊂当葡萄糖溶液p H 值一定时,降低溶液的p H 值促使碳涂层厚度增加;当葡萄糖溶液p H>4时,
碳涂层表面均发现有球状颗粒物的存在,当葡萄糖溶液p H<2时,
碳涂层表现出光滑㊁均匀㊁致密的优异特性㊂(3)本文仅研究了葡萄糖制备碳涂层,在后续的碳涂层制备实验中,可以使用其他糖类(如蔗糖)进行实验比较㊂参考文献:
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L I S h e n g y i n,L I U Q i*,G U IK a i x u a n,L U O X i a n g j i e,X U L u y a n,Z H A O X i a o y u
(S c h o o l o fM a t e r i a l sS c i e n c e a n dE n g i n e e r i n g,A n h u i P o l y t e c h n i cU n i v e r s i t y,W u h u241000,C h i n a)
A b s t r a c t:C a r b o nc o a t i n g o nt h es u r f a c eo f c a r b o nf i b e rw a s p r e p a r e db y s i m p l eh y d r o t h e r m a l r e a c t i o n m e t h o dw i t h g l u c o s e a s r a w m a t e r i a l.T h e c a r b o n c o a t i n g w a s a n a l y z e db y s c a n n i n g e l e c t r o nm i c r o s c o p y (S E M),t r a n s m i s s i o n e l e c t r o nm i c r o s c o p y(T E M)a n dX-r a y d i f f r a c t i o n(X R D),a n d t h e e f f e c t o f g l u c o s e s o l u t i o n c o n c e n t r a t i o na n d p Hv a l u e o n t h em i c r o s t r u c t u r e o f c a r b o n c o a t i n g o n t h e s u r f a c e o f c a r b o n f i-b e rw a s s t u d i e d.T h e r e s u l t s s h o wt h a t t h e t h i c k n e s s o f c a r b o n c o a t i n g o n c a r b o n f i b e r s u r f a c e i n c r e a s e s w i t h g l u c o s e c o n c e n t r a t i o n;R e d u c i n g t h e p Hv a l u e o f g l u c o s e s o l u t i o n c a n i m p r o v e t h em i c r o s t r u c t u r e o f c a r b o n c o a t i n g.W h e n p Ho f g l u c o s e s o l u t i o n i s l e s s t h a n2,a s m o o t h,u n i f o r ma n dd e n s e c a r b o nc o a t i n g c a nb e p r e p a r e do n t h e s u r f a c e o f c a r b o n f i b e r s,a n d t h e t h i c k n e s so f t h e c a r b o nc o a t i n g c a nb e a d j u s t e d b y t h e c o n c e n t r a t i o no f g l u c o s e s o l u t i o n.
K e y w o r d s:g l u c o s e;c a r b o n c o a t i n g;h y d r o t h e r m a l c o n v e r s i o nm e t h o d;p Hv a l u e;c o a t i n g t h i c k n e s s;c a r b o n f i b e r。