X射线能量色散谱-EDS..

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线谱,记录下样品所放射的特征谱线的波长,然后根 据X射线波长表,推断这些特征谱线是属于哪种元素 的哪根谱线,最终确定样品中含有什么元素.
2、定量分析
定量分析时,不仅要记录下样品放射的 特征谱线的波长,还要记录下它们的强度, 然后将样品放射的特征谱线强度(只需每种元 素选一根谱线,一般选最强的谱线)与成分的 标样(一般为纯元素标样)的同名谱线相比较, 确定出该元素的含量.
在检测器两端得到的电荷脉冲信号经过预放大器积分 成电压信号并加以初步放大,主放大器将此信号进一步放大, 最终输入单道或多道脉冲高度分析器中,按脉冲电压幅度大 小进展分类、累计,并以X射线计数(强度)相对于x射线能量 的分布图形显示打印出来.
三、用XEDS对样品成分进展分析
1、定性分析: 利用X射线谱仪,先将样品放射的X射线展成X射
2、线扫描分析
电子束沿样品外表选定的直线轨迹进展所含元 素养量分数的定性或半定量分析。
利用线扫描分析可以获得某一元素分布均匀性 的信息.当入射电子束在样品外表沿选定的直线轨 迹(穿越粒子和界面)进展扫描时,谱仪检测某一元 素的特征X射线信号并将其强度(计数率)显示出来, 这样可以更直观地说明元素养量分数不均匀性与样 品组织之间的关系.
二、 X射线能谱仪
图1 X射线能谱仪
能谱仪的关键部件是Si(Li)检测器,它实际上是一个以Li 为 施主杂质的n-i-p型二极管,其构造示意图如图2所示。
一个X射线的光子通过8~25 m的铍窗口进入探测器后 会被Si原子所俘获, Si原子吸取了入射的X射线光子后先放射 一个高能电子,当这个光电子在探测器中移动并发生非弹性散 射时,就会产生电子—空穴对。此时,放射光电子后的Si原子 处于高能激发态,它的能量以放射俄歇电子或Si的特征X射线 的形式释放出来.俄歇电子也会发生非弹性散射而产生电子— 空穴对.Si的特征X射线也可能被重新吸取而重复以上的过程, 还可能被非弹性散射.如此发生的一系列大事使得最初入射的 那个X射线光子的能量完全耗尽在探测器中。
X射线与Si〔Li)晶体相互作用产生一个电子—空穴对所需 的能量 =3.8 eV。能量为E的一个X光子产生的电子—空穴对 数为: n=E/
相应的电荷量: Q=ne=(E/ )e
这些电荷在电容CF上形成的电压脉冲信号:V=Q/ CF
这就是一个代表X光子能量的信息。
如:Fe的K 线的能量为6.4 keV, 一个Fe的K 光子能产生1684 个电子—空穴对,相应的电荷为2.7 10-16C, 假设CF=1pF, 则 V=0.27mV。
X射线能量色散谱〔EDS〕 x-ray energy dispersive spectrocopy 〔X射线波长色散谱〔WDX〕 安装在扫描或透射电子显微镜上〕
一、X射线能谱分析的根本原理 二、X射线能谱仪 三、利用X射线能谱对样品成分进展分析 四、X射线能谱仪的工作方式 五、X射线能谱分析的优点和缺点
为获得元素含量的准确值,还要进展 修正,常用的修正方法有“阅历修正法”和
四、X射线能谱仪的工作方式
电子探针分析有3种根本工作方式. 1、定点分析 2、线扫描分析 3、面扫描分析
1、定点分析
对样品外表选定微区作定点的全谱扫 描,进展定性或半定量分析,并对其所含元 素的质量分数进展定量分析;承受多道谱仪 并配以电子计算机自动检谱设备,可在很短 (15min)时间内定性完成从4Be到92U全部 元素的特征X射线波长范围的全谱扫描.
电子束在样品外表作光栅式面扫描,以特定元 素的X射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度, 获得该元素养量分数分布的扫描图像.
在面扫描图像中,元素养量分数较高的区域应 来,就可以对 材料进展更全面的分析.
应当留意,在面扫描图像中同一视域不同元素 特征谱线扫描像之间的亮度比照,不能被认为是各 该元素相对含量的标志.
五、 X射线能谱分析的优点和缺点
优点 (1) 分析速度快 (2) 灵敏度高 (3) 谱线重复性好 缺点 (1) 能量区分率低,峰背比低。 (2) 工作条件要求严格。Si(Li)探头必需始
X射线信号强度的线扫描分析,对于测定元素 在材料内部相区或界面上的富集和贫化,分析集中 过程中质量分数与集中距离的关系,以及对材料外 表化学热处理的外表渗层组织进展分析和测定等都 是一种特别有效的手段,但对C、N、B以及Al、Si 等低原子序数的元素,检测的灵敏度不够高,定量 精度较差。
3、面扫描分析
光电子、荧光X射线及俄歇电子产生过程
一、X射线能谱分析的根本原理
利用一束聚焦到很细且被加速到5~ 30Kev的电子束,轰击用显微镜选定的待分 析样品上的某个“点”,利用高能电子与固体 物质相互作用时所激发出的特征X射线波长和 强度的不同,来确定分析区域中的化学成分。
能便利地分析从4Be到92U之间的全部元 素。
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