乙腈质量标准

硫酸溶液：c(1/2H2SO4)=0.01mol/L
氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L
缓冲溶液（参比标准PH=4.0，PH=7.0）。
仪器与设备
PH计：最小分度0.02PH。
玻璃电极和甘汞惦记。
电磁搅拌器：配备合适的电磁搅拌棒。
微量滴定管：10ml,分刻度0.05ml.
烧杯：400ml.
固定液：聚乙二醇400（PEG 400）ββ’-氧化二丙腈（ββ’-OD PN）。
载体：Chromosorb WAW-DMCS,粒径0.177~0.250mm（60~80目）。
毛细管色谱柱：FFAP键合固定相适应弹性毛细管色谱柱（Polyethylene Glycol-TPA phase）,长50m,内径0.32mm,液膜厚度0.52μm..
纯纯度测定
采样：按要求采取样品。
分析步骤
操作条件
推荐的色谱柱及典型操作条件见表1。能达到同等分离效果的其他色谱柱均可使用。
表1推荐的色谱柱及典型操作条件
色谱柱
填充柱
毛细管柱
固定液
4%PEG-400+17%ββ’-OD PN
FFAP
载体
Chromosorb WAW-DMCS
----
载体粒径，mm
0.177~0.250
氨含量测定
测定方法：滴定法
试剂和溶液
除另有注明外，所用试剂均为分析纯。
37%（m/m）中性甲醛溶液：将37%（m/m）甲醛溶液用0.1 mol/L氢氧化钠溶液中中和至PH为7.0。使用前用PH计重新核对其PH值，必要时，用0.01mol/L氢氧化钠标准滴定溶液调节至PH为7.0。
氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.1mol/L
氨含量测定
分析结果的表述
计算
以质量百分数表示的氨含量X（%），按式（1）计算：
X=[(V*c×0.017)/(100×ρ)]×100……………………(1)
式中：
V—滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，ml；
c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际密度，mol/L；
0.017—与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.0000mol/L]相当的，以克表示的氨的质量；
纯纯度测定
分析结果的表述
计算
各待测组分i的质量百分含量Xi%(m/m)按式(2）计算：
Xi=[(AiFims)/(Asm)]×100…………………………(2)
式中：
Ai--试样中组分i的峰面积，mm2或积分值；
Fi--试样中组分i的相对于内标物丁酮的质量校正因子，重组分（含丙腈）相对质量校正因子为1.00；
量筒：100ml.
滴瓶。
采样：按规定采取样品。
分析步骤
样品稀释
量取100ml试样，置于盛有50ml水和一个磁力搅拌棒的400ml烧杯中。
将烧杯放在电磁搅拌器上，插入PH计电极，搅拌使溶液混匀。
中和
溶液在搅拌条件下，用0.1mol/L氢氧化钠溶液贺.01mol/L硫酸溶液调节PH为7.0。
与甲醛反应
在已中和的试样溶液中加入25ml中性甲醛溶液，搅拌5min后，若溶液PH值小于7.0，则按步骤（在搅拌条件下，用0.01mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定溶液滴定至溶液PH值为7.0即为终点）进行滴定，若溶液PH值等于或大于7.0，则表示试样中无氨和氨盐存在。
100：1
进样量，μL
0.4
0.2~0.4
测定步骤
色谱仪启动后进行必要的调节的，以达到表1所列的典型操作条件或能获得同等分离的其他适宜条件，仪器稳定后即可进行测定。0ml容量瓶，在分析天平上，称取40g乙腈作基液，精确至0.0002g。然后加入丙酮约0.0030g,丙烯腈约0.0040 g,丁酮约0.0200g,充分混匀，即得配制得定量标样，将此标样合乙腈基液分别进样各三次，取得六套面积相近得数据，求得两样品中各组分得面积平均值，按式（1）计算出各组分的相对质量校正因子（Fi）：
纯度测定
本品纯度及有机杂质的测定用气相色谱法
纯度≥99.0
测定方法：气象色谱法
试剂和材料
载气和辅助气体
载气
氮气：纯度不小于99.9%（V/V），经硅胶及5A分子筛干燥、净化。
辅助气
a)氢气或氮气：纯度不小于99.9%（V/V），经硅胶及5A分子筛干燥、净化。
b)空气（压缩空气）：经硅胶及5A分子筛干燥、净化。
----
柱长，m
6
50
柱内径，mm
3
0.32
液膜厚度μm.
--
0.52
检测器
FID
FID
柱温，℃
80
54℃恒温20min,以10℃/min升至200℃恒温20min.
进样口温度，℃
170
160
检测器温度，℃
160
200
载气
H2
N2
载气流速，ml/min
50
0.9
载气线速，cm/s
---
12
分流比
---
标准试剂
丁酮：色谱纯。
丙酮：色谱纯。
丙西腈：纯度不小于99.5%（m/m）。
乙腈：纯度不小于99.5%（m/m）优质乙腈。
仪器与设备
气象色谱仪：配备氢火焰离子化检测器，填充柱或毛细管柱，单个杂质峰的最低检出量为噪声5倍。
记录装置：记录仪，积分仪或色谱数据处理机。
分析天平：感量0.0001g.
微量注射器：10μL，50μL。
ms--内标物丁酮的质量,g;
As--内标物丁酮的峰面积，mm2或积分值；
m--样品的质量，g。
乙腈纯度X%（m/m）按式（3）用差减法计算：
X=100.0-（X1+X2+X3+X4+X5+X6）……………………(3)
式中：X1——有机杂质总量，%（m/m）；
X2——水分含量，%（m/m）；
X3——酸度，%（m/m）；
Fi=Asmi/Aims……………………(1)
式中：
As---标样中内标物的峰面积，mm2或积分值；
mi---标样中加入组分i的质量，g;
Ai——标样中组分i峰面积减去乙腈基液中该组分峰面积，cm2或积分值；
Ms—内标物的质量，g。
试样测定
用一个洁净、干燥的50容量瓶，在分析天平上称取约40 g工业用乙腈待测试样，精确至0.0001g。然后称入0.0200g丁酮，充分混匀，与上面同样的操作条件进行色谱分析，得到各组分和内标物的峰面积。重复测定两次。
X4——氢氰酸含量，%（m/m）；
X5——氨含量，%（m/m）；
X6——铜、铁含量，%（m/m）。
结果的表示
a)取两次重复测定结果的算术平均值作为其分析结果。
b)报告丙酮、丙烯腈含量应精确至0.0001%（m/m），重组分（含丙腈）精确至0.001%（m/m）。
c)报告乙腈纯度应精确至0.1%。
精密度
与甲醛反应在已中和的试样溶液中加入25ml中性甲醛溶液搅拌5min后若溶液ph值小于70则按步骤在搅拌条件下用001moll氢氧化钠标准滴定溶液滴定溶液滴定至溶液ph值为70即为终点进行滴定若溶液ph值等于或大于70则表示试样中无氨和氨盐存在
乙腈质量标准
项目
一等品标准
性状
本品为无色透明,无悬浮物的液体
重复性
在同一实验室由同一操作员，用同一仪器，对同一试样相继做两次重复测定，每一组分测定值对平均值的相对偏差应不大于10%（95%置信水平）；乙腈纯度的两次测定结果之差不大于其平均值的0.1%（95%置信水平）。
密度与沸程
密度(20℃),g/cm3:0.781～0.784
沸程(在0.101 33MPa下),℃80.0～82.0
ρ—试样的密度，g/ml.
结果的表示
取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。两次重复测定结果之差应符合规定的精密度，测定结果应精确至0.00001%。
精密度
重复性
在同一实验室，由同一操作人员，使用相同仪器，在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法对同一试样进行两次重复测定，其测定值之差应不大于0.00025%。