工业二硫化钼化工行业标准简介

国家标准《二硫化钼》编制说明
一、任务来源
根据国家标准化委员会综合[2007] 100号文件“关于下达2007年第五批国家标准制修订计划的通知”精神要求，国家标准《二硫化钼》于08年底前完成标准制定工作。

本标准由中国有色金属工业协会提出，金堆城钼业集团有限公司负责主持起草。

该项目编号为二硫化钼20079059－T—610。

二、制标的简要过程
接受本标准的制定任务后，金堆城钼业集团有限公司迅速成立了二硫化钼标准编制小组，制定了标准编制计划，编制小组07年随即开始对国内外二硫化钼标准进行了收集和整理，通过走访国内外客户，广泛征集意见，并对收集到的二硫化钼国内外标准、国内外客户对产品的质量要求及国内主要生产厂家的产品质量现状进行了深入分析,充分体现“用户第一”的思想，遵照二硫化钼产品的性质、特点及用途，初步确定了本标准指标项目和试验方法内容，随后对本标准项目的指标、试验方法进行验证，依据国家标准《标准化工作导则》GB/T1.1-2000和《国家标准编写模版》的电子文本的格式要求，形成了本标准草稿，08年金钼集团组织了长期从事二硫化钼生产经营的技术、生产、销售、检验专家，对本标准进行了会审，根据专家的意见，进行了修改，完成了本标准预审稿及编制说明，并于2008年4月在浙江省杭州市进行了预审。

随后，我们根据预审会议专家代表意见再次进行了修改，形成最终的审定稿。

三、起草单位概况
金堆城钼业集团有限公司是亚洲最大的钼金属采、选、冶、加、科、工贸一体化联合企业，年产钼金属量约1.2万吨，处于中国钼行业之首，世界排名第三。

公司位于中国陕西省华县境内，下属二级单位、独资公司、控股公司等二十余个。

分布于华阴、华县、渭南、西安、山东、河南等地。

公司拥有技术先进、安全环保的生产设备，生产钼炉料、钼化学化工、钼金属深加工三大系列几十种品质一流的各类产品。

公司已形成完善的全球一体化营销网络系统，下设国内（销售处）国际（进出口公
司）营销部门及驻港、美、欧、日等商务代表处，产品远销欧、美、东南亚、南非、澳大利亚等国家和地区。

出口量占世界钼市场份额的10%左右，为陕西省重点出口创汇企业。

金堆城钼矿资源得天独厚，蕴藏量十分丰富，已探明矿石储量约十亿吨。

矿床集中、规模宏大、形态简单、品位均衡、含杂量小、覆盖层浅，适于大型露天开采。

钼原料天然品质出众，含有硫、铜、铁、铼、钴、钛等元素，可综合加以利用。

从1966年至2005年的39年中金堆城钼业集团有限公司累计完成工业总产值170.8亿元，实现利税84.047亿元。

近年来，公司两个文明建设并举，曾荣获全国"五·一"劳动奖状、全国环境保护先进单位、全国资源综合利用先进企业、陕西省质量效益型先进企业等国家和省部级荣誉称号，成为际钼协会成员单位，中国钼生产企业联合体理事长单位。

公司人力资源结构配置合理，专业技术人才队伍精良。

其中硕士及在职硕士83人，本科学历472人，大中专学历1340人。

公司高瞻远瞩，广纳贤才，在西安高新技术开发区成立了企业技术中心，博士后科研工作站，吸引各类精尖人才，为公司的可持续发展奠定了坚实的基础。

金堆城钼的三大类产品畅销国内外市场，其中钼初级及炉料产品有钼精矿、焙烧钼精矿、高溶氧化钼、氧化钼压块、钼铁等；钼化工产品有钼酸铵、二硫化钼等七大类、二十余种。

钼金属制品有钼棒材、钼板材、钼异型件等制品；1994年钼精矿、工业氧化钼获"中国名牌产品称号，1998年经国家复查确认为国优产品，被定为出境放行免检产品,并多次被评为陕西省优质产品。

2005年，在北京人民大会堂，公司钼系列产品喜获国家质检总局“产品质量国家免检”称号，此次钼系列产品涵盖了公司钼炉料产品、钼金属产品和钼化工产品。

近年来，公司坚持“钼产业纵向一体化和非钼产业相关多元化”的发展思路，在全面做精做强做大钼化学化工和钼金属深加工两大产业的基础上，快速向高科技、高附加值、代表当今世界最高技术水平的钼精细材料和零部件、元器件终端产品等领域拓展，建立健全现代企业管理制度，2005年9月29日金堆城钼业公司成功改制为金堆城钼业集团有限公司，形成主钼、非钼、服务产业三大模块良性互动、协调发展，对外努力开拓和掌控新的钼资源，对内强化技术创新，夯实管理基础，推进产业整合，企业的核心竞争力显著提高，为实现“主业做精、实力做强、产业做大”的发展目标奠定了基础。

2007年金钼集团进一步整合资源，将其旗下采、选、冶、化工、加工及技术中心等12个主钼单位进行整合，成立了金堆城钼业股份有限公司，金钼股份已上市，金堆城将迎来新的更大的发展机遇。

金堆城钼业股份化学分公司是中国最大的钼化学品专业制造商。

公司由五个部门、五个生产区、一个监测中心组成。

拥有高素质员工400余名，其中高级技术、管理、经营人才占28%以上，投资总额达一亿元以上。

本公司主要原料来源于驰名中外的金堆城钼业股份有限公司。

具有雄厚的科技力量、先进的工艺技术、精良的生产设备、精密的监测手段，2001年底通过并实施了ISO9001-2000质量管理体系认证，奠定了“JDC”品牌系列的钼化学产品国内领先地位。

公司目前产品有：二钼酸铵、四钼酸铵、七钼酸铵、八钼酸铵；二硫化钼粉、油剂二硫化钼；高纯三氧化钼；工业钼酸钠；钼酸盐；有机钼—润滑油高级添加剂；催化剂等七大系列三十多个品种，广泛应用于冶金、军工、化工、电子、催化剂、润滑、防腐阻垢、阻燃、摩擦、密封材料、分析化学等领域。

产品销往美国、德国、意大利、荷兰、奥地利、韩国、英国、日本、印度、南非、南美等三十多个国家和国内各地，其中二硫化钼占世界二硫化钼市场份额的20%以上。

四、产品概况
1、二硫化钼性质、用途
1.1性质
二硫化钼为银灰色的黑色粉末，六方晶系结晶，相对密度4 80，熔点1185℃，450℃升华，莫氏硬度1～1.5。

一般情况下，摩擦系数为0.05～0.09。

在大气中，温度350℃左右开始逐渐氧化，氧化物为三氧化钼。

化学稳定性和热稳定性良好。

不溶于水、稀酸和浓硫酸，但溶于热硫酸。

在其它酸、碱、溶剂、石油、合成润滑剂中不溶解。

与一般金属不产生化学反应，不侵蚀橡胶材料。

1、2用途
天然MoS2属于六方晶系，是一种抗磁性且具有半导体性质的化合物，其Mo—S棱面相当多，比表面积大，层内是很强的共价键，层间则是较弱的范德华力，层与层很容易剥离，具有良好的各向异性
与较低的摩擦因数，且S具有对金属很强的粘附力，使MoS2能很好地附着在金属表面始终发挥润滑功能，特别是在高温、高真空等条件下仍具有较低的摩擦因数。

天然法生产的二硫化钼主要应用于机械润滑及摩擦行业，可作为固体润滑材料。

在高温、低温、高负荷、高转速、有化学腐蚀以及现代超真空条件下，对设备有优异的润滑性。

添加在润滑油、润滑脂、聚四氟乙烯、尼龙、石蜡、硬脂酸中可起提高润滑和降低摩擦的功效，延长润滑周期、降低费用、改善工作条件。

还可作为有色金属的脱膜剂和锻膜润滑剂。

化学合成法生产的高纯二硫化钼，产物纯度高，比表面积极大，吸附能力更强，反应活性高，催化性能尤其是催化氢化脱硫的性能更强，应用于石化行业，主要作为催化氢化脱硫催化剂。

近年来，纳米技术在材料领域得到广泛的应用，一些研究单位也相继采用还原法、分解法、氧化法、电化学方法等方法，制备出一些符合不同功能需求的MoS2，但纳米MoS2仍处于研究阶段，实际应用很少，因此本标准只对合成法生产的MoS2用于催化剂方面的指标作了规范。

2、二硫化钼生产工艺
（1 ）天然法
将辉钼精矿磨碎后，经浮选、化学浸出等过程分离出润滑级的二硫化钼的生产方法。

一般MoS2含量在98%左右。

由于天然法在生产的二硫化钼过程中没有破坏二硫化钼的结构构造，始终保持了天然二硫化钼六方晶系晶型，目前国内外大多厂家均采用天然法生产二硫化钼。

（2 ）化学合成法
将钼精矿经焙烧得到三氧化钼，再经氨浸，生成钼酸铵溶液，送入硫化器，通入硫化氢进行硫化，使钼酸铵转化为硫代钼酸铵。

加酸酸化至pH=2～3，使硫代钼酸铵转变为二硫化钼沉淀。

二硫化钼沉淀经离心分离，并用热水洗涤至中性，干燥、粉碎后，于950℃左右进行热解脱硫、粉碎，即得二硫化钼成品。

由于合成法生产的产品，破坏了天然二硫化钼六方晶系晶形，结构构造一般为斜方晶系，润滑性能不如天然二硫化钼，另外在高温真空过程中产品易受硫污染，影响产品的使用性能。

优点为纯度
高。

目前国内本溪、上海一些二硫化钼老厂仍在少量生产。

近期在催化剂方面的用途在增加。

3、二硫化钼市场概况
据文献资料报道，目前国外钼主要生产厂家主要分布在美国、智利、独联体等拥有钼资源的国家和地区，生产能力大约在6000吨/年左右，国内主要生产厂家主要分布在陕西、辽宁、河南等地，生产能力大于2000吨/年。

05年以来由于钼价格飞速上涨，并持续高价位，加上石油产品持续创高，全球二硫化钼价格大幅攀升，达30万元/吨，二硫化钼润油脂由于不堪成本的重压，产量大幅下降，全球二硫化钼市场萎靡，产量下降了近50%，曾一度出现了大量的二硫化钼替代品，但二硫化钼固有的天然润滑性能，仍是全球高端润滑脂的首选。

07年全球二硫化钼消费量仍然保持在5000吨左右，其中国内消费量在400吨以下，占世界市场消费不到8% 。

金堆城钼业集团有限公司始终把“输出一流产品、塑造JDC钼产品国际品牌”作为品追求的目标，07年二硫化钼产销量不但没有减少，反而大幅增加，市场份额占到全球市场份额的20%以上。

五、制标原则
1积极采用国际标准和国外先进标准；
2 有利于促进技术进步,提高产品质量；
3 有利于合理利用资源；
4 符合用户要求,保护消费者利益,促进对外贸易。

六、国内外标准状况
目前查到的标准主要有美国军用规范MIL—M一7866C一79《工业润滑品二硫化钼》，美国航空航天材料标准AMS—M—7866—1998《工业润滑品二硫化钼》，美国克莱麦克斯企业标准、行业标准HG/T 3256一2001《工业二硫化钼》、美欧、日本等用户国际贸易通用标准、国内金堆城钼业集团有限公司企业标准，指标对比见表1：
通过附表1的对比可以看出克莱麦克斯的规格和国内企业标准是比较先进的,而且克莱麦克斯是国际上著名企业,可以代表国际先进水平,因此本次制定标准指标值参考克莱麦克斯及美欧日韩国际贸易指
标规格制定。

美国克莱麦克斯产品规格中只设了指标没有试验方法,本次制定标准,试验方法主要采行业标准HG/T 3256一2001《工业二硫化钼》标准的一些实验方法,酸值的测定等同采用
ASTM D974 所示的方法。

另外为了保持而硫化钼国家标准的统一，我们把所有标准的测试方法，均列入本标准中。

七、等级的划分和指标项目的确定
根据国内二硫化钼生产工艺及生产厂家的生产现状,二硫化钼按照用途的不同分为两个牌号，牌号1主要用于催化剂或催化剂原料，牌号2 主要用于固体润滑剂、润滑剂添加剂、摩擦改进剂及制造钼金属化合物等，按照纯度的不同及国内目前的生产技术水平分为四种规格，指标项目的确定主要参考了美国军用规范MIL—M一7866C一79《工业润滑品二硫化钼》，美国航空航天材料标准AMS—M—7866—1998《工业润滑品二硫化钼》，美国克莱麦克斯企业标准、行业标准HG/T 3256一2001《工业二硫化钼》、美欧、日本等用户国际贸易通用标准、国内天然法及合成法两个具有代表的企业标准，控制二硫化钼、总（酸）不容物、铁、铅、三氧化钼、二氧化硅、水、含有量质量分数及酸值指标，由于考虑到欧美等发达国家对产品有毒有害杂质极为关注，增设铅的质量分数指标。

八、指标参数和实验方法的确定
1.指标参数的确定
根据对国内外指标的对比分析，我们对本标准指标参数进行了设定，见表2，由表2可以看出，本标准的设定充分考虑到国外先进标准，国际贸易技术要求及国内企业生产技术现状。

经过多年的实践，表2的指标设定能够完全满足二硫化钼1牌号作为催化剂或原料需求、2牌号规格1-4满足各种不同需求的润滑剂、摩擦改进剂对指标的要求。

表3 粒度指标主要采用目前国际上普遍采用的激光粒度仪测定的指标。

指标值的确定主要参考了国外用户及美国、国内企业标准。

具有较强的实用性。

专业.专注
. 学习参考. 二硫化钼国内外标准和采购要求
表1质量分数%
表2 质量分数%
表3
2、试验方法的确定
2.1 二硫化钼含量的测定
现行的化工行业标准《工业二硫化钼》中的检验方法是同采用原美国军用规范中的试验方法，与AMS—M一7866—1998中规定的方法一致。

经多年实践证明，该方法准确可靠，本标准中主含量的测定将继续采用该方法。

2.2 水分测定
本标准采用在105℃±2℃的电热干燥箱中干燥6h，冷却，称量，直至恒重。

该方法操作简便、快速。

2.3 总不溶物含量的测定
本标准采用的方法与AMS—M一7866一1998中规定的方法原理相同，其方法是将试样溶解后，用氨水将氨性金属氢氧化物沉淀，经分离后，经高温灼烧后称量，计算而得。

2.4 铁含量的测定
本标准采用国标通用方法GB／T 3049—1986《化工产品铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法》，经《工业二硫化钼》标准的多年实际应用证明，方法可靠、准确可靠。

其方法为用测定主含量过程中产生的氨性不溶物，溶解后采用GB／T 3049—1986规定的方法测定。

2.5铅含量
铅含量采用原子吸收法测定。

各别金属离子在测定过程中需加入消电剂或释放剂，以提高测定的准确性。

2.6 硅含量的测定
测定方法主要参考GB／T 15079 2—1994《钼精矿化学分析方法二氧化硅含量的测定》。

测定原理为：试样用酸分解，残渣以碱熔融，在弱酸性介质中硅与钼酸按形成硅钼黄杂多酸。

以硫酸、草酸和柠檬酸消除磷、砷的干扰，用抗坏血酸将硅钼黄还原为硅钼蓝。

于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。

经对产品实际测定验证，方法基本可靠，科学准确。

2.7 粒度的测定
粒度的测定在激光粒度测定仪测定，该方法如选择较合理的测定条件，测定结果是比较准确的、且测定相对快速。

2.8 含油量测定
产品中的油含量测定选用丙酮作为溶剂，溶解二硫化钼中的油，然后用真空抽滤除去油，由样品的减少量计算含油量。

该方法简便、快速、准确。

本标准采用同样的方法测定产品中的油含量。

九、预期效果
二硫化钼产品国家标准的制定，将为生产、使用、贸易三方提供最基本的技术依据，在该标准的
基础之上促使生产方为用户生产出更满意的产品，让用户方合理、高效、低耗地使用二硫化钼产品。

它将给技术进步、品种增多、性能提高带来有益的竞争局面。

十、标准水平的评价
从表1 收集到的国外同类产品标准资料看，本标准牌号1主要依据国内作为催化剂产品及其他用途的二硫化钼的要求而制定的。

牌号2 主要用于润滑剂和润滑剂添加剂，标准中规格1-2所规定的各项指标能够满足国内外用户的要求。

产品的检验方法主要采用美国航空航天材料标准AMS—M一7866—1998《工业润滑品二硫化钼》及行业标准《工业二硫化钼》中规定方法，铅离子的测定采用原子吸收法进行测定。

综合分析，本标准所规定指标项目、参数及试验方法，均达到优于国内外同类产品的先进水平，标准总体水平达到国际先进水平。

十一、标准属性
本标准作为推荐性国家标准，建议于2008年10月1日发布实施。