糖精钠测定干货分享
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水（1:1）调pH为7。加水定容至适当的体积，经0.45µm滤膜过滤。 • 果汁类：称取5.00g～10.00g，用氨水（1:1）调pH为7，加水定容至适当的
体积，离心沉淀，上清液经0.45µm滤膜过滤。 • 配制酒类：称取10.00g，放入小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水（1:1）
调pH为7，加水定容至20ml，经0.45µm滤膜过滤。
二、仪器与试剂
1、仪器
（1）
高效液相色谱仪
（2）
紫外检测器
•1
（1）甲醇——经0.5µm滤膜过滤。 （2）氨水(1:1)——氨水加等体积水混合。 （3）乙酸铵溶液（0.02mol/L）——称取1.54g乙酸铵，加水至
1000ml溶解，经0.45µm滤膜过滤。 （4）糖精钠标准储备溶液——将糖精钠于120℃干燥4h后，置
•5
• 试样中糖精钠含量按下式进行计算
A×1000
X=
式中：
m ×（V2/V1） 位为克每千克（g/kg）；
• A ——进样体积中糖精钠的质量，单位为毫克（mg）；
• V2 ——进样体积，单位为毫升（mL）；
• V1 ——试样稀释液总体积，单位为毫升（mL）；
于干燥器内冷却，准确称取0.0851g，加水溶解并定容至 100ml。糖精钠含量1.0mg/ml，作为储备溶液。 （5）糖精钠标准使用溶液——吸取糖精钠标准储备溶液10.0ml 放入100ml容量瓶中，加水至刻度，经0.45μm滤膜过滤。该 溶液1ml相当于0.10mg的糖精钠。
•2
三、实验方法
1、试样前处理 • 汽水：称取5.00g～10.00g，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨
• M ——试样质量，单位为克（g）
• 注：计算结果保留三位有效数字。
•6
四、注意事项 （1） 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超 过算术平均值的10％。 （2）应用上述高效液相分离条件可以同时测定苯甲酸、山梨酸和 糖精钠。 （3） 本法取样量为10g，进样量为10µL时检出量为1.5ng。
•7
感谢您的阅览
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•8
•3
2、高效液相色谱测定 （1）高效液相色谱检测条件： • 色谱柱：Waters symmetry C18(4.6mm×250mm, 5 μm) 。 • 流动相：0.02mol/L甲醇:乙酸铵溶液（5:95）。 • 流速：1mL/min。 • 检测波长：230nm
•4
取处理液和标准使用液各10µL或相当体积）注入高效液相 色谱仪进行分离，以其标准溶液峰的保留时间为依据进行定性，以 其峰面积求出样液中被测物质的含量，供计算。
体积，离心沉淀，上清液经0.45µm滤膜过滤。 • 配制酒类：称取10.00g，放入小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水（1:1）
调pH为7，加水定容至20ml，经0.45µm滤膜过滤。
二、仪器与试剂
1、仪器
（1）
高效液相色谱仪
（2）
紫外检测器
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（1）甲醇——经0.5µm滤膜过滤。 （2）氨水(1:1)——氨水加等体积水混合。 （3）乙酸铵溶液（0.02mol/L）——称取1.54g乙酸铵，加水至
1000ml溶解，经0.45µm滤膜过滤。 （4）糖精钠标准储备溶液——将糖精钠于120℃干燥4h后，置
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• 试样中糖精钠含量按下式进行计算
A×1000
X=
式中：
m ×（V2/V1） 位为克每千克（g/kg）；
• A ——进样体积中糖精钠的质量，单位为毫克（mg）；
• V2 ——进样体积，单位为毫升（mL）；
• V1 ——试样稀释液总体积，单位为毫升（mL）；
于干燥器内冷却，准确称取0.0851g，加水溶解并定容至 100ml。糖精钠含量1.0mg/ml，作为储备溶液。 （5）糖精钠标准使用溶液——吸取糖精钠标准储备溶液10.0ml 放入100ml容量瓶中，加水至刻度，经0.45μm滤膜过滤。该 溶液1ml相当于0.10mg的糖精钠。
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三、实验方法
1、试样前处理 • 汽水：称取5.00g～10.00g，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨
• M ——试样质量，单位为克（g）
• 注：计算结果保留三位有效数字。
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四、注意事项 （1） 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超 过算术平均值的10％。 （2）应用上述高效液相分离条件可以同时测定苯甲酸、山梨酸和 糖精钠。 （3） 本法取样量为10g，进样量为10µL时检出量为1.5ng。
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2、高效液相色谱测定 （1）高效液相色谱检测条件： • 色谱柱：Waters symmetry C18(4.6mm×250mm, 5 μm) 。 • 流动相：0.02mol/L甲醇:乙酸铵溶液（5:95）。 • 流速：1mL/min。 • 检测波长：230nm
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取处理液和标准使用液各10µL或相当体积）注入高效液相 色谱仪进行分离，以其标准溶液峰的保留时间为依据进行定性，以 其峰面积求出样液中被测物质的含量，供计算。