材料测试技术

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伍翠兰
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1912年，英国物理学家布拉格父子利用X射线衍射方 法测定了NaCl晶体结构，并推导出布拉格方程，开 始了X射线晶体结构分析的历史。 1915年布喇格父子 获诺贝尔物理学奖，小布喇格当年25岁，是历届诺贝 尔奖最年轻的得主。 编辑ppt
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• 1916年，德拜（Debye）、谢乐（Scherrer） 提出“粉末法”；
• 封闭式X射线管实质上就是一个大的真空 （ 105 ~107mmHg）二极管。基本组成包括：
– (1)阴极：发射电子，常为W丝。
– (2)阳极：亦称靶，发射X射线，靶材主要有Cr、Fe、 Co、Ni、Cu、Mo、Ag、W等，软X射线装置常用 Al。。
– (3)窗口：X射线射出通道，常用金属铍或硼酸铍玻 璃。
和H 的振动方向垂直，传播速度等于光速。
在X射线的分析实验中，我们记录的是电场强度矢量 E起作用的物理效应！
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（1）X射线的波动性
X射线波长的度量单位常用埃（Å） 或晶体学单位（kX）表示；通用的国际 计量单位中用纳米（nm）表示，它们之 间 的 换 算 关 系 为 ： 1nm=10 Å =10-9m 1kX=1.0020772±0.000053 Å (1973年值)。
劳厄（德国）
晶体的X射线衍射
1915
布拉格父子（英国） 用X射线分析晶体结构
1917
巴拉克（英国）
发现元素的标识X辐射
1924
西格班（瑞典）
X射线谱学
1927
康谱顿（美国）
发现漫散X射线的波长变 化
1936化学 德拜（荷兰）
对偶极矩、X射线衍射等的研究
1946医学 马勒（美国）
发现X射线辐照可诱发突变
• 1928年，盖革（Geiger）首先用记录器来记 录X射线，导致X射线衍射仪的产生；
• 目前X射线广泛地应用于医学、工程、材料、 宇航事业上。例如：可进行人体探伤，晶体 结构分析、无损探伤等。
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至今已有八人次因X射线获诺贝尔奖
时间（年）
科学家
贡献
1901
伦琴（德国）
发现X射线
1914
4/17/2021
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1-2 X射线的本质
X射线和无线电波、红外 线、可见光、紫外线、γ 射线、宇宙射线一样，本 质上同属于电磁波。只不 过彼此占据不同的波长范 围而已。X射线的波长很 短，大约在0.01~100 Å之 间，在电磁波谱中，它与 紫外线及γ射线互相搭接。
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电磁波谱
• 三人记录上述实验结果，并联名签署密封，在索 末菲支持下于1912年5月4日上报巴伐利亚科学院。
• 用ZnS晶体作实验，得到非常清晰的四重对称衍 射图（如图）。
• 发表论文“X射线的干涉现象—理论部分，Laue； 实验部分，Friedrich，Knipping”
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弗里德利希和尼平的实验装置
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（2）X射线的粒子性
• 特征:光子形式辐射和吸收时具有的一定的质量、 能量和动量。
• 表现形式:在与物质相互作用时交换能量。如光 电效应；二次电子等。
• X射线的频率、波长λ及其光子的能量ε、动量 p之间存在如下关系：
h hc
p h
• 式 中 h—— 普 朗 克 常 数 ， 等 于 6.625×10-34J.s;
c——X射线的速度，等于2.998×1010cm/s.
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相关习题：
• 1.试计算波长0.71 Å （Mo-Kα）和1.54 Å （Cu- Kα）的X射线束，其频率和 每个量子的能量？
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X射线的强度： 1. 波动性：单位时间内通过垂直于传播方向 的单位截面上的能量大小，I∝A2。
发现X射线后，伦琴获得了国际性声誉：
1896年成为柏林、慕尼黑科学院的通讯院士， 并被授予英国皇家学会的伦福德奖章；
1901年，伦琴因发现X射线成为世界上第一位 诺贝尔物理学奖获得者。
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• 厄瓦尔德的博士论文工作
– 1910年夏，厄瓦尔德开始攻读博士，论文题 目：“各向同性的谐振子在各向异性介质中 的光学性质”；
• 市场上供应的种类
– (1)密封式灯丝X射线管； – (2)可拆式灯丝X射线管.
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旋转阳极（转靶）X射线管
• 旋转阳极X射线管的技术关键是阳极靶面 是高速旋转的（2000－6000r/m），电子 束的轰击不是固定在阳极靶面的同一点 上，因此，玻璃管称为固定靶，而旋转 阳极X射线管称为转靶。同时，转靶与真 空系统是分离的，其间用磁密封技术。 在开启X射线之前，必须预先开启真空系 统。优点：功率大，旋转靶功率可达 12～18KW以上。
X射线发现后,人们以为用太阳光照射荧光物质就能产 生X射线.1896年,贝克勒尔对此展开研究,他用铀的氧化物作 为荧光物质,放在太阳下暴晒,确实让底片感光了,当他进一 步验证的时候,乌云遮住了太阳,一连几天都是阴天,但当他 将底片洗出来之后,非常吃惊的发现底片曝光要比在太阳下 强上百倍.最终导致了元素放射性的发现,打开了通往原子 内部的大门.
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•硬X射线：波长较短的硬X射线能量较高， 穿透性较强，适用于金属部件的无损探伤 及金属物相分析。
•软X射线：波长较长的软X射线能量较低， 穿透性弱，可用于非金属的分析。
1.晶体结构分析：波长为0.25～0.05nm； “硬X射线” 2.金属探伤：波长为0.1～0.005nm； 3.用于光刻：波长为5~0.4nm 4.医学透视：波长为5～0.1nm，“软X射线” 。
– (4)焦点：焦点是指阳极靶面被电子束轰击的一块面 积，通常为长方形。
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X射线的接收
焦点的形状及接收方向
对着短边：表观焦点的 形状为正方形，其强度 较高；
对着长边：表观焦点的 形状为线形，其强度较 弱。
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• 特殊构造的X射线管
– (1)细聚焦X射线管； – (2)旋转阳极X射线管。
实验的晶体为CuSO4
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底片上显出有规则的斑点
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a(co 0s co )s H
a(cos0cos)H b(cos0cos)K
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a(cos0 cos) H b(cos0 cos) K c(cBiblioteka s0 cos ) L编辑ppt
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– 劳厄发现的影响：
• 劳厄实验结果发表以后，既证实了X射线的本质， 又证明了晶体中原子的周期性；
1912年，劳厄(Max von Laue)， 弗里德里希(Fdededch w)与尼平 （Knipping）所做的实验演示了 X射线通过晶体所产生的衍射花 样，既证实了X射线具有波动性， 又验证了晶体具有周期性。对科 学的发展产生了不可估量的影响。
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– 劳厄实验：
• 1912年4月21日起，劳厄、Friedrich、Knipping合 作，先将底片放在X射线源和CuSO4晶体之间 （背射），无结果，再把底片放在晶体后面（透 射），在透射斑点附近观察到一些粗大的、椭圆 型的弱斑点。重复实验：侧向移动晶体，得到相 同的衍射图；转动晶体，原斑点消失，新斑点出 现；移去晶体，一无所见。
2.粒子性：单位时间内通过垂直于传播方向的 单位截面的光量子数目。
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小结
X射线本质上属于电磁波，它与无线 电波、可见光等并没有本质的区别；它 所展示出来的一些特殊的属性是由于其 波长处于特定的范围造成的；
X射线可以分为硬X射线和软X射线， 波长短的称为硬X射线，其能量高、穿 透力强；波长长的称为软X射线，其能 量低、穿透力差。
• 从厄瓦尔德得到启示：X射线在晶体中衍射的可能性， 将二维光栅中的两个公式再加上一个类似的第三个公 式就行了。
• 劳厄的想法没有得到索末菲和维恩的支持，因为后者 认为晶体中原子的热骚动可能会破坏任何衍射现象。 但得到一批年轻人的支持。就是结果出来，伦琴也将 信将疑，一再要求重复实验
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1-3 X射线的产生
• (1)产生原理； • (2)产生条件 ； • (3)过程演示； • (4) X射线管； • (5)其它X射线装置。
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产生原理
• 高速运动的带电（或不带电）粒子与物 体碰撞后猝然减速，发生能量转换，粒 子的动能可部分转化为X射线光能（1％ 左右） ，而绝大部分（99％左右）能量 转变成热能使物体温度升高。
• 1914年，劳厄获诺贝尔物理学奖，由于第一次世 界大战的影响，颁奖仪式推迟到1920年6月举行， 他在讲演中肯定了当时慕尼黑大学的学术环境对 发现X射线衍射的作用；
• 厄瓦尔德1912年6月得知劳厄实验后，重新看了 他给劳厄的那个公式，发现只要用晶胞常数的倒 数作为一种格子的平移周期（他称之为倒格子）， 再做一个与入射X射线波长有关的球（即反射 球），就可以解释衍射的几何关系，并于1913年 在Phys. Zeit上发表相关论文。
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一、X射线的特性（初步认识）
• 能穿透可见光不能透过的物质，如黑纸；穿透 能力与原子质量有关，轻元素物质易穿透；重 元素物质不易穿透;
• 可使许多物质发荧光; • 沿直线传播，在电磁场中不发生偏转; • 可通过阴极射线的加速电子打到金属阳极产生; • 可使气体产生电离; • 通过物质不发生反射、折射，通过普通光栅不
– 1896年一年之内，关于X射线的书和小册子有48 种之多，研究论文达1000多篇；
– 伦琴的报告成为用精炼和明晰的方式阐述科学研 究成果的典范，达到“一字不能加，一字不能减” 的地步。在后来10年中，没有人能够再增添一些 别的内容。
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X射线不仅是第一种被发现的以射线命名的物质，它 的发现直接导致了元素放射性的发现！
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• 1912年，劳厄等人利用晶体光栅观察到X射 线的衍射现象，证实X射线的本质是电磁波。
– 劳厄发现产生的条件：
• 慕尼黑大学当时的学术环境
• 劳厄曾在普朗克指导下完成博士论文“平行平板干涉 现象的理论”，当时正为《数理百科全书》物理卷撰 写波动光学一章，把一维条纹光栅推广到二维格子光 栅；
第一章 X射线的性质
1-1 引言 1-2 X射线的本质（电磁辐射）； 1-3 X射线的产生； 1-4 X射线谱； 1-5 X射线与物质相互作用； 1-6 X射线的探测与防护。
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1-1引言 (X射线发现的历史)
高能
高
金属靶
电子束
压 电
源
X射线
1895年11月8日，德国物理学家伦琴在研究阴极 射线时发现一种新的射线，由于对其本质不了 解，称为X射线，亦称伦琴射线
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X射线虽然和可见光一样（没有静止质量，但有能 量），与光传播有关的一些现象（如反射、折射、散 射、干涉、以及偏振）都会发生，但由于相对可见光 而言，X射线的波长要短得多（光量子的能量相应要 高得多），上述物理现象在表现方式上与可见光存在 很大的差异。
X射线只有当它几乎平行的掠过光洁的固体表面时， 才有可能发生类似于可见光那样的全反射；
引起衍射。
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• 伦琴报告引起的反响：
– 1896年元旦，伦琴将他的论文和第一批X射线照 片复制件分送给一些著名物理学家舒斯特、彭加 勒等，几天后这个发现就传遍了全世界；
– 1月4日，X射线照片被列为在柏林物理学研究所 举办的“纪念柏林物理学会成立50周年”展览会 的展品；
– 伦琴这篇论文3个月内被印行5次；
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产生条件（以电子为例）
• 1.产生自由电子； • 2.使电子作定向的高速运动; • 3.在其运动的路径上设置一个障碍物
使电子突然减速或停止。
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过程演示
冷却水
X射线 电子
金 属 靶
铍窗口
X射线 X射线管编剖辑pp面t 示意图
玻璃 钨灯丝
接变压器
金属聚灯罩
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X射线管的结构
– 厄瓦尔德向Groth请教选用哪一种各向异性 的晶体，答复是用正交的CuSO4。厄瓦尔德 在两个正交方向计算出的双折射率比实验结 果大3～4倍，而在另一个方向则小6倍；
– 因上述困惑，1911年圣诞节斯间厄瓦尔德向 在光学方面有很高声誉的劳厄请教，没得到 满意的答案，但劳厄却得到启示：晶格间距 很短，比可见光波长小得多。
X射线穿过不同媒质时，几乎不发生偏折（X射线的折 射率十分接近1，只在106 数量级上有差异）。
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电磁波传播 示意图
E：电场强度矢量 H：磁场强度矢量
E
H
电磁波是一种横波，它由交替变化的电场和磁场组成。 电场和磁场矢量总是以相同的周相，在两个相互垂直 的平面内作周期振动。电磁波的传播方向总是与矢量E